GOST 15027.14-77

• gost-1502714-77.pdf (235.97 KiB)
  ГОСТ 15027.14-77

GOST 15027.14−77 Bronzu безоловянные. Metody stanovení titanu (s Úpravami N 1, 2)

GOST 15027.14−77

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZOVÉ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Metody stanovení titanu

Non-tin bronze.
Methods for the determination of titanium

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1979−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 28.06.77 N 1614

3. NA OPLÁTKU GOST 15027.14−69

4. Standardu plně odpovídá ČL CODE 1538−79

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

6. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)

7. VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleno v únoru 1983 roce, v březnu 1988 (ИУС 6−83, 6−88)


Tato norma specifikuje fotometrické a absorpční абсорбционный metody stanovení titanu (při hromadné podílu titanu od 0,05% do 0,3%) v безоловянных бронзах podle GOST 18175.

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem na разд.1 GOST 15027.1.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2a. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ TITANU

2a.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě titanu v сернокислой prostředí s peroxidem vodíku žluto-oranžové komplexu a změně jeho optické hustoty.

Разд.2a. (Uveden dále, Ism. N 1).

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1 a 1:4.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552, разбавленная 1:1.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Titan je kovový s obsahem nejméně 99,5% titanu.

Draslík-titanium (IV) fluorid.

Roztok titanu standardní; připravují takto: 0,201 g kovového titanu se rozpustí zahřátím ve 100 cmsírové, zředěné 1:4. Pak při varu oxidují titan, přidá se po kapkách азотную salicylovou, zmírněný 1:1, až do odbarvení roztoku. Roztok se vaří 2−3 min, chlazení, překládají v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,4 mg titanu.

Z draslíku-titanu фтористого standardní roztok titanu se připravuje takto: 1,0024 g draslíku-titan (IV) фтористого odpařené v platinové šálku s 10 cmsírové, zředěné 1:1, do vlhkého zbytku. Obsah hrnku rozpustí v 50 cmsírové, zředěné 1:4, переливают v мерную baňky s kapacitou 500 cm, se přidá 50 cmsírové, zředěné 1:4, a zředí vodou až do značky.

1 cmroztoku obsahuje 0,4 mg titanu.

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Навеску slitiny hmotnost 0,5 g umístěny ve sklenici, приливают 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a rozpustí zahřátím. Pak přidejte 10 cmsírové, zředěné 1:1, a odpařené do výběru bílého kouře kyseliny sírové. Po ochlazení, zbytek se rozpustí ve vodě, převede roztok мерную baňky s kapacitou 50 cm, přidejte 5 cmортофосфорной kyseliny, 1 cmperoxidu vodíku, přikrýval s až po značku vodou, promíchá a měří optická hustota roztoků na фотоэлектроколориметре s modrým светофильтром při vlnové délce 410−450 nm, nebo na спектрофотометре při vlnové délce 410 nm v кювете délce 1 viz

Roztokem srovnání slouží roztok analyzované slitiny, provedený přes všechny fáze analýzy, ale bez přídavku peroxidu vodíku.

3.2. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky s kapacitou 50 cmdůsledně naplněn 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 a 6,0 cmstandardní roztok titanu, přidají 25 cmsírové, zředěné 1:4, 5 cmортофосфорной kyseliny, na 1 cmperoxidu vodíku, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Dále analýza vedou, jak je uvedeno v § 3.1.

Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující titan.

Podle získaných hodnot optických hustot budují градуировочный plán.

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl titanu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost titanu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, pm,

4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulce.

(Upravená verze, Ism. N 2).

4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce.

4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky безоловянных бронз, аттестованным v řádném termínu, сопоставлением výsledků analýzy získaných фотометрическим a absorpční абсорбционным metodami nebo metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.

4.3, 4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ TITANU S POUŽITÍM ДИАНТИПИРИЛМЕТАНА

5.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě komplexu titanu s диантипирилметаном v prostředí 0,5 mol/dmkyselině chlorovodíkové a měření jeho optické hustoty. Мешающее vliv železa odstraňují zavedením kyseliny askorbové.

5.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1 a 1:5.

Kyselina аскорбиновая na normativní a technické dokumentace, roztok 100 g/dm.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Диантипирилметан (CHNO), roztok 10 g/dmv roztoku 0,5 mol/dmkyselině chlorovodíkové; připravují následujícím způsobem: 10 g přípravku se rozpustí v 200 cmvody, přidají 80 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, roztok chlazen a převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Měď kování značky M podle GOST 859.

Roztok mědi; připravují takto: 0,5 g mědi se rozpustí v 5 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, odstraní окислы dusíku кипячением, roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Titan je kovový s masovým podílem titanu ne méně než 99,5%.

Standardní roztoky titanu.

Roztoku A; připravují takto: 0,1005 g titanu se rozpustí ve 20 cmsírové, zředěné 1:1, roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku kyselinou sírovou, zředěné 1:5, a míchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g titanu.

Roztok B; vařit takto: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku kyselinou sírovou, zředěné 1:5, a míchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00

001 g titanu.

5.3. Provádění analýzy

5.3.1. Навеску slitiny hmotnost 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cma rozpustí v 5 cmkyseliny dusičné při zahřátí. Окислы dusíku odstraní кипячением, roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Ve dvou dimenzionální baňky o kapacitě 100 cmpřesouvá na 5 cmroztoku. Roztoky se zředí vodou do objemu 20 cm, neutralizuje amoniakem do vzniku modrého zbarvení komplexu mědi, pak se přidá 10 cmkyselině chlorovodíkové a 2,5 cmroztoku kyseliny askorbové. V jedné z baněk se přidá 25 cmroztoku диантипирилметана a obě baňky přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Po 50 min se měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре s fialovou светофильтром nebo na спектрофотометре při vlnové délce 389 nm v кювете délce 1 viz

Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující диантипирилмета

na.

5.3.2. Síť градуировочного grafika

V šesti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmjsou umístěny 5 cmroztoku mědi a v pěti z nich je umístěn 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 a 8,0 cmstandardního roztoku Bi Roztoky se zředí vodou do objemu 20 cma dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 5.3.1. Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující titan a диантипирилметана. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

5.4. Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil. Masivní podíl titanu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost titanu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, pm,

5.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulce.

(Upravená verze, Ism. N 2).

5.4.3. Absolutní rozdíly výsledků analýzy získaných ve dvou laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce.

5.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí podle § 4.4.

5.4.3, 5.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

6. ABSORPČNÍ METODA АБСОРБЦИОННЫЙ

6.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření absorpce světla atomy titanu, vyrobených při zavádění sledované roztoku do plamene ацетилен-oxid dusný.

6.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr se zdrojem záření pro titan.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1, 1:4 a 1:10.

Ацетилен podle GOST 5457.

Oxid dusný podle GOST 9293.

Měď podle GOST 859.

Standardní roztok mědi: 10 g mědi se rozpustí zahřátím na 80 cmkyseliny dusičné (1:1). Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku obsahuje 0,1 g mědi.

Titan je kovový s masovým podílem titanu ne méně než 99,5%.

Standardní roztok titanu: 0,1 g titanu se rozpustí zahřátím na 50 cmkyseliny sírové (1:4). Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až po značku kyselinou sírovou (1:10).

1 cmroztoku obsahuje 0,001 g titanu.

6.3. Provádění analýzy

6.3.1. Навеску vzorku hmotnost 3 g se rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny dusičné 1:1, pak se přidá 10 cm, kyselina sírová (1:1) a упаривают před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky. Měří atomovou абсорбцию titanu v plameni ацетилен-oxid dusný při vlnové délce 365,3 nm souběžně s градуировочными roztoky.

6.3.2. Síť градуировочного grafika

V pěti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmje umístěn 0; 1,5; 3,0; 6,0 a 9,0 cmstandardní roztok titanu, přidávají na 30 cmstandardní roztok mědi, 10 cm, kyselina sírová (1:1) a přikrýval s vodou až do značky. Měří atomovou абсорбцию titanu, jak je uvedeno v § 6.3.1. O dosažených hodnotách staví градуировочный plán.

6.4. Zpracování výsledků

6.4.1. Masivní podíl titanu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — koncentrace titanu, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — objem konečného roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

6.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulce.

6.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale za různých podmínek ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce.

6.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí podle § 4.4.

Разд.6. (Uveden dále, Ism. N 2).