GOST 1953.2-79
GOST 1953.2−79 Bronzy cínové. Metody stanovení olova (se Změnami N 1, 2)
GOST 1953.2−79
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
BRONZY CÍNOVÉ
Metody stanovení olova
Tin bronze.
Methods for the determination of lead
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1981−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
3. Standardu plně odpovídá ČL CODE 1530−79
4. NA OPLÁTKU GOST 1953.2−74
5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na které jsou uvedeny odkazy |
Číslo odstavce, pododstavce |
GOST 8.315−97 |
2.4.4, 6.4.4 |
GOST 613−79 |
Úvodní část |
GOST 614−97 |
Úvodní část |
GOST 1953.1−79 |
1.1 |
GOST 1953.3−79 |
6.3 |
GOST 2062−77 |
2.2 |
GOST 3117−78 |
3.2 |
GOST 3118−77 |
2.2, 3.2, 5.2 |
GOST 3760−79 |
2.2 |
GOST 3778−98 |
2.2, 3.2, 5.2 |
GOST 4109−79 |
2.2 |
GOST 4147−74 |
2.2 |
GOST 4204−77 |
3.2 |
GOST 4207−75 |
3.2 |
GOST 4233−77 |
3.2 |
GOST 4461−77 |
2.2, 3.2, 5.2, 6.2 |
GOST 4658−73 |
2.2 |
GOST 5017−74 |
Úvodní část |
GOST 6552−80 |
2.2 |
GOST 6563−75 |
6.2 |
GOST 9293−74 |
2.2 |
GOST 10484−78 |
4.1, 5.2 |
GOST 10652−73 |
3.2 |
GOST 10929−76 |
4.2 |
GOST 18300−87 |
3.2 |
GOST 22867−77 |
6.2 |
GOST 25086−87 |
1.1, 2.4.4, 6.4.4 |
6. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 5−94 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−12−94)
7. VYDÁNÍ se Změnami N 1 a 2, schváleno v únoru 1983 gg, srpnu 1990 (ИУС 6−83,11−90)
Tato norma stanovuje полярографический metoda pro stanovení olova (od 0,002% do 0,6%), электрогравиметрический metoda pro stanovení olova (od 1% do 4%), титриметрический metoda pro stanovení olova (od 1% do 30%) a absorpční абсорбционный metoda pro stanovení olova (při hromadné podílu olova od 0,002% do 0,02% a více než 0,02% až 12%) v бронзах cínu na GOST 5017, GOST 613 a GOST 614.
Standardu plně odpovídá ČL CODE 1530−79.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem podle § 1.1 GOST 1953.1.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ OLOVA (od 0,002% do 0,6%)
2.1. Podstata metody
Metoda je založena na předběžném oddělení cínu отгонкой v podobě летучего тетрабромида cínu rozpuštěním bronzu ve směsi je brom a бромистоводородной kyseliny, oddělení olova od mědi соосаждением olova s гидроокисью železa amoniakem s následnou zrušení jednotlivého kalu a definicí olova na полярографе ac nebo dc v roztoku ортофосфорной kyseliny.
2.2. Zařízení, činidla a roztoky
Полярограф ac nebo dc a buňka s выносным anodou (nasycený каломельный elektroda) a ртутным капающим katodou.
Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1 a 1:10.
Kyselina chloru.
Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062.
Brom podle GOST 4109.
Směs бромная pro rozpuštění, свежеприготовленная: devět množství бромистоводородной kyseliny se smíchá s jedním objemem brom.
Amoniak vodný podle GOST 3760, zředěný 1:50.
Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552, разбавленная 1:3 a 1 mol/dmroztoku.
Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.
Železo хлорное podle GOST 4147, 50 g/dmv kyselině solné 1:10.
Rtuť podle GOST 4658 značky P0, осушенная.
Olovo podle GOST 3778 značky C0.
Roztoky olova. Roztoku A; připravují takto: 0,25 g kovového olova se rozpustí zahřátím v 30 cmkyseliny dusičné, odstraní кипячением окислы dusíku, chlazení, приливают 50 cmvody, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 0,001 g olova.
Roztok B; vařit takto: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
1 cmroztoku B obsahuje 0,0001 g olova.
Dusík plynný podle GOST 9293.
(Upravená verze, Ism. N 2).
2.3. Provádění analýzy
Навеску bronzu má hmotnost 1 g při hromadné podílu olova od 0,002% do 0,25% a 0,5 g hmotnost obsahu olova více než 0,25% umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm, podává hodinová sklem a rozpustí v 20 cmjodobromovou směsi. Při неполном rozpuštění slitiny ve sklenici po kapkách přidat brom.
Po ukončení rozpouštění приливают k раствору 20 cmbělicí kyseliny a упаривают kamenných při mírném zahřátí na výtok hustého bílého kouře a zesvětlení roztoku. Roztok chlazen ополаскивают stěny sklenice a hodinová skla vodou a opakovat упаривание až do vzniku hustého bílého kouře bělicí kyseliny. Vychladlé sklenice, ополаскивают stěny sklenice s malým množstvím vody a zahřívá se do rozpuštění soli. Zředěný roztok vody až 150 cm, se přidá 1 cmroztoku chlorového železa, směs ohřát na 60−70 °C a приливают amoniak až do přechodu celé mědi v instantní tmavě modrá amoniakálním komplex.
Roztok s sedimentu гидроокисей vydržet v teplém místě 20 minut pro koagulace sedimentů, poté se filtruje přes papírový filtr střední hustoty. Sklenice a sraženina na filtru promyje roztokem amoniaku, zředěný 1:50. Trychtýř sedimentu je umístěn nad sklenicí, ve kterém byla sedimentace, sraženina se rozpustí v 20 cmkyselině chlorovodíkové a prát filtr 50 cmhorké vody. Získaný roztok se zředí vodou do 150 cma opakují sedimentace гидроокисей amoniakem, jejich oddělení a zrušení, jak je popsáno výše, ještě dvakrát. Sraženina na filtru se rozpustí v 5 cmbělicí kyseliny, prát filtr 50 cmhorké vody a výsledný roztok упаривают před příchodem bílého kouře bělicí kyseliny. Přidat 15 cmvody, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 50 cm, приливают 14 cmортофосфорной kyseliny, zředěné 1:3, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
Аликвотную část získaného roztoku o objemu 10 cmse pohybují v полярографическую buňky, pre-промытую 1 mol/dmroztokem ортофосфорной kyseliny. Přes buňku chybí dusík po dobu 5−7 min, zastaví míchání a oloupané катодную полярограмму v intervalu napětí od minus 0,25 až minus 0,7 V. Obnova vedení registruje kolem minus 0,5 Mv Citlivost полярографа volí tak, aby výška píku byla nejméně 20−25 mm.
Obsah olova se zjišťují metodou standardních doplňků. Аликвотную část standardního roztoku B (0,2 až 0,6 cm) se přidává do анализируемый roztoku, roztok se míchá po dobu 2 min a полярографируют stejně jako v případě analyzované roztoku. Velikosti standardní doplňky vybíráme tak, aby výška píku olova zvýšila o 2−3 krát ve srovnání s výškou vrcholu olova v roztoku. Současně provádějí kontrolní zkušenost se všemi реактивами na výše uvedené metody.
(Upravená verze, Ism. N 1).
2.4. Zpracování výsledků
2.4.1. Masivní podíl olova () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde je výška píku olova při kontrolní zkušenosti, mm;
— výška píku olova v анализируемом roztoku, mm;
— výška píku olova v анализируемом roztoku po zavedení standardní doplňky, mm;
— objem standardního roztoku, přidáno v анализируемый roztok cm;
— koncentrace standardního roztoku olova, g/cm;
— hmotnost навески bronzu, pm,
2.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( — míra konvergence za 3), uvedené v tabulka.1.
Tabulka 1
Hmotnostní zlomek olova, % |
, % |
, % |
Od 0,002 až 0,005 vč. |
0,0008 |
0,001 |
Sv. 0,005 «0,010 « |
0,001 |
0,001 |
«0,010» 0,025 « |
0,002 |
0,003 |
«0,025» 0,050 « |
0,004 |
0,006 |
«0,05» 0,10 « |
0,005 |
0,007 |
«0,10» 0,25 « |
0,01 |
0,014 |
«0,25» 0,50 « |
0,02 |
0,03 |
«0,50» 1,0 « |
0,06 |
0,08 |
«1,0» 4,0 « |
0,08 |
0,1 |
«4,0» 7,0 « |
0,12 |
0,2 |
«7,0» 9,0 « |
0,15 |
0,2 |
«9,0» 20,0 « |
0,20 |
0,3 |
«20,0» 30,0 « |
0,25 |
0,4 |
(Upravená verze, Ism. N 2).
2.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.
2.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky cínu бронз, nově schválené podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным metodou, v souladu s GOST 25086.
2.4.3,
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ OLOVA (od 1,0% do 30%)
3.1.Podstata metody
Metoda je založena na titraci olova při ph 5,4−6,0 roztokem трилона B v přítomnosti ксиленолового oranžové jako indikátor, po jeho zvýraznění v podobě сернокислого olova a rozpuštění v уксуснокислом аммонии.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3.2. Činidla a roztoky
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1 a 1:50.
Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.
Kyselina solná podle GOST 3118.
Směs kyselin dusnatého a solné; připravují takto: jeden objem kyseliny dusičné ve směsi s třemi objemy kyseliny chlorovodíkové.
Líh rektifikovaný podle GOST 18300.
Draslík железистосинеродистый podle GOST 4207, roztok 30 g/dm.
Amonný уксуснокислый podle GOST 3117, roztok 150 g/dm(na 1 dmroztoku přidán 3 cmkyseliny chlorovodíkové).
Olovo kov podle GOST 3778 značky C0.
Ukazatel ксиленоловый oranžová, v podobě dobře растертой směsi s хлористым натрием v poměru 1:100.
Sodík chlorid podle GOST 4233.
Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, roztok 0,025 mol/dm, se připravují z фиксанала nebo takto: 9,305 g трилона B se rozpustí v 500 cmvody při zahřátí, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dma přikrýval s až po značku vodou.
Instalace masové koncentrace roztoku трилона Vb
0,1 g olova se rozpustí v 15 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, приливают 20 cmsírové, zředěné 1:1, a упаривают před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Roztok chlazen ополаскивают stěny šálku vody a opakují упаривание před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Po ochlazení se ke zbytku приливают 150 cmvody, se zahřívá do rozpuštění soli a vychladnutí, po kterém приливают 40 cmethanolu a necháme na 4 hod. Dále postupuje tak, jak je uvedeno v § 3.3.
Masivní koncentraci roztoku трилона B (), vyjádřenou v gramech vedení o 1 cmroztoku, výpočet podle vzorce
,
kde — навеска olova, g;
— objem roztoku трилона B, vynaloženy na титрование, viz.
(Upravená verze, Ism. N 2).
3.3. Provádění analýzy
Навеску bronzu má hmotnost 1 g při hromadné podílu olova od 1% do 10% a 0,2 g hmotnost obsahu olova od 10% do 30% umístěny ve sklenici s kapacitou 300 cm, podává hodinová sklem a se rozpustí v 15 cmsměsi kyselin při zahřívání. Po rozpuštění slitiny sklo ополаскивают vodou, приливают 20 cmsírové, zředěné 1:1, a упаривают před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Roztok chlazen, stěny šálku ополаскивают vodou a opět упаривают před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen приливают 150 cmvody, se zahřívá do rozpuštění soli a vychladlé. Pak приливают 40 cmethanolu a necháme na 4 hod. Выделившийся sediment сернокислого olova odfiltrovat na pevný filtr s фильтробумажной hmotností; sklenice ополаскивают kyselinou sírovou, ředit 1:50, a sediment opláchnout stejné kyselinou až do úplného odstranění mědi v промывных vodách (vyzkoušení s железистосинеродистым draslík), a pak 2−3 krát vodou. Filtr sedimentu jsou umístěny ve sklenici, ve kterém tam byl sedimentace, приливают 50 cmroztoku уксуснокислого amonný, zahřeje k varu a vařit 2 min Pak se zředí vodou do objemu 80 cma roztok chlazen.
Ve výsledné suspenzi se přidá na špičku stěrkou směs ксиленолового oranžové s хлористым натрием a pomalu титруют roztokem трилона B před přechodem fialové zbarvení na žluté.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2)
.
3.4. Zpracování výsledků
3.4.1. Masivní podíl olova () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde v — objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование, cm;
— hmotnostní koncentrace roztoku трилона B na vodítku, g/cm;
— hmotnost vzorku, pm,
3.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( — míra konvergence za 3), uvedené v tabulka.1.
(Upravená verze, Ism. N 2).
3.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.
3.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky cínu бронз, nově schválené podle GOST 8.315, nebo сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным metodou, v souladu s GOST 25086.
3.4.3,
4. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA pro STANOVENÍ OLOVA (od 0,002% do 0,02%)
4.1.Podstata metody
Metoda je založena na měření absorpce světla atomy olova, vyrobených při zavádění sledované roztoku do plamene ацетилен-vzduch, po předběžném výběru olova s осаждением s гидроокисью železa.
4.2. Zařízení, činidla a roztoky
Absorpční абсорбционный spektrometr se zdrojem záření pro olovo.
Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.
Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1, 1:3 a 2M roztok.
Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.
Kyselina chloru.
Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062.
Brom podle GOST 4109.
Směsi pro rozpuštění, свежеприготовленная; připravují takto: 9 dílů бромистоводородной kyseliny ve směsi s jednou částí brom.
Amoniak vodný podle GOST 3760 a ředí 1:19.
Peroxid vodíku (пергидроль) podle GOST 10929.
Železo хлорное, roztok 15 g/dmv kyselině solné, zředěné 1:3.
Hliník kovový s masovým podílem olova nižší než 0,001%.
Hliník chlorid, roztok 50 g/dm; připravují následujícím způsobem: 5 g hliníku se rozpustí v 150 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, s přidáním několika kapek peroxidu vodíku. Roztok odpařené do počátku krystalizace chloridu hlinitého, je chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky.
Olovo podle GOST 3778 s masovým podílem olova minimálně 99,9%.
Standardní roztoky olova.
Roztoku A; připravují takto: 0,5 g olova se rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cma přikrýval s vodou až do značky.
1 cmroztoku A obsahuje 0,0005 g olova.
Roztok B; připravují takto: 20 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cm2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové a přikrýval s vodou až do značky.
1 cmroztoku B obsahuje 0,0001 g olova.
4.3. Provádění analýzy
4.3.1. Pro бронз, s masovým podílem cínu, křemíku a hliníku do 0,05%
Навеску bronzu má hmotnost 2 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cma rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Окислы dusíku odstraní кипячением a roztok se zředí vodou do objemu 150 cm. Přidat 5 cmroztoku chlorového železa (v bronzu, obsahující železo jako легирующий komponent, není třeba přidávat roztok chlorového železa), roztok se zahřeje na teplotu 80−90 °C a přidá amoniak až do úplného přechodu mědi a niklu v аммиачные komplexy. Sediment гидроокисей nechá stát po dobu 10 min při teplotě 60 °C, filtrovaný na filtr střední hustoty a promyje teplou roztokem amoniaku, zředěný 1:19, k odstranění mědi a niklu, a pak 3 krát teplou vodou.
Sediment s nebalené filtr smýt teplou vodou ve sklenici, ve kterém strávili sedimentace, filtr se promyje 10 cmhorkého roztoku kyseliny chlorovodíkové, zředěné 1:1 a pak vodou. Umýt filtr zahodí a kamenných odpařené do objemu 5 cm. Roztok vychladlé, přidat 10 cmvody, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 25 cma přikrýval s vodou až do značky.
Měří atomovou абсорбцию olova v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 283,3 nm souběžně s градуировочными roztoky.
4.3.2. Pro бронз, s masovým podílem cínu více než 0,05%.
Навеску bronzu má hmotnost 2 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, se přidá 25 cmsměsi pro rozpuštění a opatrně se zahřívá až do úplného rozpuštění. Pak se přidá 10 cmbělicí kyseliny a упаривают do objemu 4 cm. Zbytek vychladlé, přidat 30 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli. Roztok se zředí vodou do objemu 150 cm, se přidá 5 cmroztoku chlorového železa, zahřeje se na teplotu 80−90 °C, přidá amoniak až do úplného přechodu mědi v amoniakálním komplex a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 4.3.1.
4.3.3. Pro бронз, s masovým podílem křemíku více než 0,05%
Навеску bronzu má hmotnost 2 g umístěny v platinovou šálek a rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a 2 cmфтористоводородной kyseliny. Pak se přidá 10 cmbělicí kyseliny a zahřeje až do vzniku husté bílé páry. Zbytek vychladlé, přidat 30 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli. Roztok se převede do sklenice s kapacitou 250 cm, zředí vodou do objemu 150 cm, se přidá 5 cmroztoku chlorového železa, zahřeje se na teplotu 80−90 °C, přidá amoniak až do úplného přechodu mědi v amoniakálním komplex a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 4.3.1.
4.3.4. Pro бронз, které obsahují hliník jako součást
Навеску bronzu má hmotnost 2 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cma rozpustí zahřátím ve 20 cmroztoku kyseliny dusičné, zředěné 1:1, s přídavkem několika kapek kyseliny chlorovodíkové. Окислы dusíku odstraní кипячением a roztok se zředí vodou do objemu 150 cm. Roztok se zahřívá na teplotu 80−90 °C, přidá amoniak až do úplného přechodu mědi v amoniakálním komplex a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 4.3.1.
4.3.5. Síť градуировочных grafů
4.3.5.1. Pro бронз, neobsahují hliník jako součást
V šesti ze sedmi-dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmje umístěn 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0 a 20,0 cmstandardního roztoku B olova. Do každé baňky se přidá 10 cm2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové a přikrýval s vodou až do značky.
Měří atomovou абсорбцию vedení, jak je uvedeno v § 4.3.1. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.
4.3.5.2. Pro бронз, které obsahují hliník jako součást
V sedm rozměrové vložky s kapacitou 50 cmjsou umístěny, v závislosti na obsahu hliníku v trakční, od 2 do 10 cmroztoku chloridu hliníku a v šesti z nich se přidá 0,5; 1,25; 2,5; 5,0; 7,5 a 10,0 cmstandardního roztoku B olova, 5 cm2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové a přikrýval s vodou až do značky.
Měří atomovou абсорбцию vedení, jak je uvedeno v § 4.3.1. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.
4.4. Zpracování výsledků
4.4.1. Masivní podíl olova () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — koncentrace olova nalezené na градуировочному grafiku, g/cm;
— objem konečného roztoku vzorku, v cm;
— hmotnost навески, pm,
4.4,
4.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( — míra konvergence za 3), uvedené v tabulka.1.
(Upravená verze, Ism. N 2).
4.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.
4.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky cínu бронз, nově schválené podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných полярографическим metodou, v souladu s GOST 25086.
4.4.3,
5. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA pro STANOVENÍ OLOVA (od 0,02% do 12%)
5.1.Podstata metody
Metoda je založena na měření absorpce světla atomy olova, vyrobených při zavádění sledované roztoku do plamene ацетилен-vzduch.
5.2. Zařízení, činidla a roztoky
Absorpční абсорбционный spektrometr se zdrojem záření pro olovo.
Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.
Kyselina solná podle GOST 3118, 2 mol/dma 1 mol/dmroztoky.
Směs kyselin pro rozpouštění; připravují takto: objem kyseliny dusičné ve směsi s třemi objemy kyseliny chlorovodíkové.
Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.
Kyselina chloru.
Olovo podle GOST 3778 s masovým podílem olova minimálně 99,9%.
Standardní roztoky olova.
Roztoku A; připravují takto: 0,5 g olova se rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cma přikrýval s vodou až do značky.
1 cmroztoku A obsahuje 0,0005 g olova.
Roztok B; připravují takto: 20 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cm2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové a přikrýval s vodou až do značky.
1 cmroztoku B obsahuje 0,0001 g olova.
5.3. Provádění analýzy
5.3.1. Pro бронз, s masovým podílem cínu a křemíku až 0,05%
Навеску bronzu hmotností, uvedených v tabulka.2, je umístěn ve sklenici s kapacitou 250 cma rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky.
Tabulka 2
Hmotnostní zlomek olova, % |
Hmotnost навески, g |
Objem аликвотной části malty, cm |
Množství 2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové, |
Objem roztoku vzorku po ředění, |
Od 0,02 do 1 |
1 |
- |
- |
100 |
Sv. 1 «6 |
1 |
10 |
10 |
100 |
«6» 12 |
0,5 |
10 |
25 |
250 |
Při hromadné podílu olova nad 1% do 10 cmroztoku převedeny do příslušné мерную baňce (viz tabulka.2), se přidají 2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové (viz tabulka.2) a přikrýval s vodou až do značky.
Měří atomovou абсорбцию olova v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 283,3 nm souběžně s градуировочными roztoky.
5.3.2. Pro бронз, s masovým podílem cínu více než 0,05%.
Навеску bronzu hmotností, uvedených v tabulka.2, je umístěn ve sklenici s kapacitou 250 cma rozpustí zahřátím v 10 cmsměsi kyselin. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, ополаскивают stěny šálku 1 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové a přikrýval s až do značky, stejné kyselinou. Při hromadné podílu olova nad 1% do 10 cmroztoku převedeny do příslušné мерную baňce (viz tabulka.2) a přikrýval s až po značku 1 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové.
Měří atomovou абсорбцию vedení, jak je uvedeno v § 5.3.1.
5.3.3. Pro бронз, s masovým podílem křemíku více než 0,05%
Навеску bronzu hmotností, uvedených v tabulka.2, jsou umístěny v platinovou šálek a rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a 2 cmфтористоводородной kyseliny. Pak se přidá 10 cmbělicí kyseliny a zahřeje až do vzniku husté bílé páry. Zbytek se rozpustí zahřátím ve vodě.
Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky. Při hromadné podílu olova nad 1% do 10 cmroztoku převedeny do příslušné мерную baňce (viz tabulka.2), se přidají 2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové (viz tabulka.2) a přikrýval s vodou až do značky.
Měří atomovou абсорбцию vedení, jak je uvedeno v § 5.3.1.
5.3.4. Síť градуировочного grafika
V jedenácti z dvanácti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmje umístěn 1,0; 2,5; 5,0 a 10,0 cmstandardního roztoku B a 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 a 12,0 cmstandardního roztoku A olova. Všechny baňky se přidá 10 cm2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové a přikrýval s vodou až do značky.
Měří atomovou абсорбцию vedení, jak je uvedeno v § 5.3.1. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.
5.4. Zpracování výsledků
Průmyslové 5.4.1 profil. Masivní podíl olova () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — koncentrace olova nalezené na градуировочному grafiku, g/cm;
— objem konečného roztoku vzorku, v cm;
— hmotnost навески obsažené v konečném objemu roztoku vzorku, pm,
5.1-průmyslové 5.4.1 profil. (Upravená verze, Ism. N 1).
5.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( — míra konvergence za 3), uvedené v tabulka.1.
(Upravená verze, Ism. N 2).
5.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.
5.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádějí, jak je uvedeno v § 4.4.4.
5.4.5. Absorpční абсорбционный metoda se používá v případě neshody v hodnocení kvality cínu бронз.
5.4.3−5.4.5. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).
6. ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ OLOVA
6.1. Podstata metody
Metoda je založena na izolaci vedení электролизом po pre-pobočka cínu v podobě метаоловянной kyseliny a vážení выделившегося usazeniny oxidu olova na аноде.
6.2. Zařízení, činidla
Электролизная instalace dc.
Platinové síťoviny elektrody podle GOST 6563.
Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1 a 1:100.
Amonný азотнокислый podle GOST 22867, roztok 300 g/dm.
6.3. Provádění analýzy
Навеску hmotností 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, se přidá 15 cmkyseliny dusičné (1:1), podává hodinová sklem a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění slitiny sklo odlepit, ополаскивают vodou a упаривают řešení až na 5−10 cm. Ke zbytku se přidá 50 cmhorké vody, 10 cmroztoku азотнокислого amonného a uchovávány na teplém místě po dobu 1 hod.
Sediment метаоловянной kyseliny odfiltrovat na pevný filtr s фильтробумажной hmotností, sběr filtrátu do kádinky s kapacitou 250−300 cm. Filtr sedimentu promyje teplou dusnatého kyselinou (1:10) až do úplného odstranění mědi a olova.
Vybraný sediment метаоловянной kyseliny se používají při гравиметрическом metoda pro stanovení cínu v GOST 1953.3. Filtrát упаривают do 150 cm, do roztoku se ponořil váha anoda a katoda a tráví elektrolýza při síle proudu 1,5−2 A při míchání malty. Sklenici s bar typového návrhu musí být zakryté dvěma половинками hodinová skla, skleněnou, nebo plastovou destičkou s otvory pro elektrody a míchadla.
Po 30 min od začátku elektrolýza odlepit sklo nebo desku, ополаскивают vodou a i nadále elektrolýza za 15 min Pokud po tom na свежепогруженной v kamenných části anoda není vylučuje sraženina, elektrolýza je považován za hotový. Bez vypnutí proudu, elektrody vyjmout z elektrolytu, ополаскивают elektrody, sbírání промывные vody ve sklenici s bar typového návrhu, zakázat proud, odstraňují anoda sedimentu oxidu olova, ponořil ho do sklenice s vodou, a pak do sklenice s lihem, sušené při 160−170 °C do konstantní hmotnosti, vychladlé a zváží.
Jedna porce alkoholu (200 cm), může být použita pro splachování 20 elektrod.
6.4. Zpracování výsledků
6.4.1. Masivní podíl olova () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost anoda, g;
— hmotnost anoda s выделившимся sedimentu oxidu olova, g;
0,8662 — koeficient přepočtu z oxidu olova na olovo;
— hmotnost навески, pm,
6.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( — míra konvergence za 3), uvedené v tabulka.1.
6.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.
6.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky cínu бронз, nově schválené podle GOST 8.315, nebo сопоставлением výsledků získaných титриметрическим nebo absorpční абсорбционным metodami, v souladu s GOST 25086.
Разд.6. (Uveden dále, Ism. N 2).