Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 1953.2-79

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 1953.2−79 Bronzy cínové. Metody stanovení olova (se Změnami N 1, 2)


GOST 1953.2−79

Skupina В59


INTERSTATE STANDARD

BRONZY CÍNOVÉ

Metody stanovení olova

Tin bronze.
Methods for the determination of lead


ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1981−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 10.10.79 N 3899

3. Standardu plně odpovídá ČL CODE 1530−79

4. NA OPLÁTKU GOST 1953.2−74

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na které jsou uvedeny odkazy
Číslo odstavce, pododstavce
GOST 8.315−97
2.4.4, 6.4.4
GOST 613−79
Úvodní část
GOST 614−97
Úvodní část
GOST 1953.1−79
1.1
GOST 1953.3−79
6.3
GOST 2062−77
2.2
GOST 3117−78
3.2
GOST 3118−77
2.2, 3.2, 5.2
GOST 3760−79
2.2
GOST 3778−98
2.2, 3.2, 5.2
GOST 4109−79
2.2
GOST 4147−74
2.2
GOST 4204−77
3.2
GOST 4207−75
3.2
GOST 4233−77
3.2
GOST 4461−77
2.2, 3.2, 5.2, 6.2
GOST 4658−73
2.2
GOST 5017−74
Úvodní část
GOST 6552−80
2.2
GOST 6563−75
6.2
GOST 9293−74
2.2
GOST 10484−78
4.1, 5.2
GOST 10652−73
3.2
GOST 10929−76
4.2
GOST 18300−87
3.2
GOST 22867−77
6.2
GOST 25086−87
1.1, 2.4.4, 6.4.4

6. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 5−94 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−12−94)

7. VYDÁNÍ se Změnami N 1 a 2, schváleno v únoru 1983 gg, srpnu 1990 (ИУС 6−83,11−90)


Tato norma stanovuje полярографический metoda pro stanovení olova (od 0,002% do 0,6%), электрогравиметрический metoda pro stanovení olova (od 1% do 4%), титриметрический metoda pro stanovení olova (od 1% do 30%) a absorpční абсорбционный metoda pro stanovení olova (při hromadné podílu olova od 0,002% do 0,02% a více než 0,02% až 12%) v бронзах cínu na GOST 5017, GOST 613 a GOST 614.

Standardu plně odpovídá ČL CODE 1530−79.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem podle § 1.1 GOST 1953.1.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ OLOVA (od 0,002% do 0,6%)

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na předběžném oddělení cínu отгонкой v podobě летучего тетрабромида cínu rozpuštěním bronzu ve směsi je brom a бромистоводородной kyseliny, oddělení olova od mědi соосаждением olova s гидроокисью železa amoniakem s následnou zrušení jednotlivého kalu a definicí olova na полярографе ac nebo dc v roztoku ортофосфорной kyseliny.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Полярограф ac nebo dc a buňka s выносным anodou (nasycený каломельный elektroda) a ртутным капающим katodou.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1 a 1:10.

Kyselina chloru.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062.

Brom podle GOST 4109.

Směs бромная pro rozpuštění, свежеприготовленная: devět množství бромистоводородной kyseliny se smíchá s jedním objemem brom.

Amoniak vodný podle GOST 3760, zředěný 1:50.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552, разбавленная 1:3 a 1 mol/dmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztoku.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Železo хлорное podle GOST 4147, 50 g/dmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)v kyselině solné 1:10.

Rtuť podle GOST 4658 značky P0, осушенная.

Olovo podle GOST 3778 značky C0.

Roztoky olova. Roztoku A; připravují takto: 0,25 g kovového olova se rozpustí zahřátím v 30 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné, odstraní кипячением окислы dusíku, chlazení, приливают 50 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)vody, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztoku obsahuje 0,001 g olova.

Roztok B; vařit takto: 10 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztoku B obsahuje 0,0001 g olova.

Dusík plynný podle GOST 9293.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.3. Provádění analýzy

Навеску bronzu má hmotnost 1 g při hromadné podílu olova od 0,002% do 0,25% a 0,5 g hmotnost obsahu olova více než 0,25% umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), podává hodinová sklem a rozpustí v 20 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)jodobromovou směsi. Při неполном rozpuštění slitiny ve sklenici po kapkách přidat brom.

Po ukončení rozpouštění приливают k раствору 20 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)bělicí kyseliny a упаривают kamenných při mírném zahřátí na výtok hustého bílého kouře a zesvětlení roztoku. Roztok chlazen ополаскивают stěny sklenice a hodinová skla vodou a opakovat упаривание až do vzniku hustého bílého kouře bělicí kyseliny. Vychladlé sklenice, ополаскивают stěny sklenice s malým množstvím vody a zahřívá se do rozpuštění soli. Zředěný roztok vody až 150 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), se přidá 1 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztoku chlorového železa, směs ohřát na 60−70 °C a приливают amoniak až do přechodu celé mědi v instantní tmavě modrá amoniakálním komplex.

Roztok s sedimentu гидроокисей vydržet v teplém místě 20 minut pro koagulace sedimentů, poté se filtruje přes papírový filtr střední hustoty. Sklenice a sraženina na filtru promyje roztokem amoniaku, zředěný 1:50. Trychtýř sedimentu je umístěn nad sklenicí, ve kterém byla sedimentace, sraženina se rozpustí v 20 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)kyselině chlorovodíkové a prát filtr 50 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)horké vody. Získaný roztok se zředí vodou do 150 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)a opakují sedimentace гидроокисей amoniakem, jejich oddělení a zrušení, jak je popsáno výše, ještě dvakrát. Sraženina na filtru se rozpustí v 5 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)bělicí kyseliny, prát filtr 50 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)horké vody a výsledný roztok упаривают před příchodem bílého kouře bělicí kyseliny. Přidat 15 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)vody, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), приливают 14 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)ортофосфорной kyseliny, zředěné 1:3, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Аликвотную část získaného roztoku o objemu 10 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)se pohybují v полярографическую buňky, pre-промытую 1 mol/dmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztokem ортофосфорной kyseliny. Přes buňku chybí dusík po dobu 5−7 min, zastaví míchání a oloupané катодную полярограмму v intervalu napětí od minus 0,25 až minus 0,7 V. Obnova vedení registruje kolem minus 0,5 Mv Citlivost полярографа volí tak, aby výška píku byla nejméně 20−25 mm.

Obsah olova se zjišťují metodou standardních doplňků. Аликвотную část standardního roztoku B (0,2 až 0,6 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) se přidává do анализируемый roztoku, roztok se míchá po dobu 2 min a полярографируют stejně jako v případě analyzované roztoku. Velikosti standardní doplňky vybíráme tak, aby výška píku olova zvýšila o 2−3 krát ve srovnání s výškou vrcholu olova v roztoku. Současně provádějí kontrolní zkušenost se všemi реактивами na výše uvedené metody.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl olova (ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2),


kde ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)je výška píku olova při kontrolní zkušenosti, mm;


ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — výška píku olova v анализируемом roztoku, mm;

ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — výška píku olova v анализируемом roztoku po zavedení standardní doplňky, mm;

ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — objem standardního roztoku, přidáno v анализируемый roztok cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — koncentrace standardního roztoku olova, g/cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески bronzu, pm,

2.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů (ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence za ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)3), uvedené v tabulka.1.

Tabulka 1

     
Hmotnostní zlomek olova, %

ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), %

Od 0,002 až 0,005 vč.
0,0008
0,001
Sv. 0,005 «0,010 «
0,001
0,001
«0,010» 0,025 «
0,002
0,003
«0,025» 0,050 «
0,004
0,006
«0,05» 0,10 «
0,005
0,007
«0,10» 0,25 «
0,01
0,014
«0,25» 0,50 «
0,02
0,03
«0,50» 1,0 «
0,06
0,08
«1,0» 4,0 «
0,08
0,1
«4,0» 7,0 «
0,12
0,2
«7,0» 9,0 «
0,15
0,2
«9,0» 20,0 «
0,20
0,3
«20,0» 30,0 «
0,25
0,4



(Upravená verze, Ism. N 2).

2.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách (ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

2.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky cínu бронз, nově schválené podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным metodou, v souladu s GOST 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ OLOVA (od 1,0% do 30%)

3.1.Podstata metody

Metoda je založena na titraci olova při ph 5,4−6,0 roztokem трилона B v přítomnosti ксиленолового oranžové jako indikátor, po jeho zvýraznění v podobě сернокислого olova a rozpuštění v уксуснокислом аммонии.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.2. Činidla a roztoky

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1 a 1:50.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118.

Směs kyselin dusnatého a solné; připravují takto: jeden objem kyseliny dusičné ve směsi s třemi objemy kyseliny chlorovodíkové.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300.

Draslík железистосинеродистый podle GOST 4207, roztok 30 g/dmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2).

Amonný уксуснокислый podle GOST 3117, roztok 150 g/dmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)(na 1 dmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztoku přidán 3 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)kyseliny chlorovodíkové).

Olovo kov podle GOST 3778 značky C0.

Ukazatel ксиленоловый oranžová, v podobě dobře растертой směsi s хлористым натрием v poměru 1:100.

Sodík chlorid podle GOST 4233.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, roztok 0,025 mol/dmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), se připravují z фиксанала nebo takto: 9,305 g трилона B se rozpustí v 500 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)vody při zahřátí, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)a přikrýval s až po značku vodou.

Instalace masové koncentrace roztoku трилона Vb

0,1 g olova se rozpustí v 15 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné, zředěné 1:1, приливают 20 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)sírové, zředěné 1:1, a упаривают před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Roztok chlazen ополаскивают stěny šálku vody a opakují упаривание před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Po ochlazení se ke zbytku приливают 150 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)vody, se zahřívá do rozpuštění soli a vychladnutí, po kterém приливают 40 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)ethanolu a necháme na 4 hod. Dále postupuje tak, jak je uvedeno v § 3.3.

Masivní koncentraci roztoku трилона B (ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)), vyjádřenou v gramech vedení o 1 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztoku, výpočet podle vzorce

ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2),

kde ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — навеска olova, g;


ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — objem roztoku трилона B, vynaloženy na титрование, vizГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2).

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.3. Provádění analýzy

Навеску bronzu má hmotnost 1 g při hromadné podílu olova od 1% do 10% a 0,2 g hmotnost obsahu olova od 10% do 30% umístěny ve sklenici s kapacitou 300 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), podává hodinová sklem a se rozpustí v 15 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)směsi kyselin při zahřívání. Po rozpuštění slitiny sklo ополаскивают vodou, приливают 20 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)sírové, zředěné 1:1, a упаривают před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Roztok chlazen, stěny šálku ополаскивают vodou a opět упаривают před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen приливают 150 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)vody, se zahřívá do rozpuštění soli a vychladlé. Pak приливают 40 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)ethanolu a necháme na 4 hod. Выделившийся sediment сернокислого olova odfiltrovat na pevný filtr s фильтробумажной hmotností; sklenice ополаскивают kyselinou sírovou, ředit 1:50, a sediment opláchnout stejné kyselinou až do úplného odstranění mědi v промывных vodách (vyzkoušení s железистосинеродистым draslík), a pak 2−3 krát vodou. Filtr sedimentu jsou umístěny ve sklenici, ve kterém tam byl sedimentace, приливают 50 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztoku уксуснокислого amonný, zahřeje k varu a vařit 2 min Pak se zředí vodou do objemu 80 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)a roztok chlazen.

Ve výsledné suspenzi se přidá na špičku stěrkou směs ксиленолового oranžové s хлористым натрием a pomalu титруют roztokem трилона B před přechodem fialové zbarvení na žluté.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2)

.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl olova (ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2),

kde v ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование, cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2);


ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — hmotnostní koncentrace roztoku трилона B na vodítku, g/cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost vzorku, pm,

3.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů (ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence za ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)3), uvedené v tabulka.1.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách (ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

3.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky cínu бронз, nově schválené podle GOST 8.315, nebo сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным metodou, v souladu s GOST 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

4. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA pro STANOVENÍ OLOVA (od 0,002% do 0,02%)

4.1.Podstata metody

Metoda je založena na měření absorpce světla atomy olova, vyrobených při zavádění sledované roztoku do plamene ацетилен-vzduch, po předběžném výběru olova s осаждением s гидроокисью železa.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr se zdrojem záření pro olovo.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1, 1:3 a 2M roztok.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina chloru.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062.

Brom podle GOST 4109.

Směsi pro rozpuštění, свежеприготовленная; připravují takto: 9 dílů бромистоводородной kyseliny ve směsi s jednou částí brom.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a ředí 1:19.

Peroxid vodíku (пергидроль) podle GOST 10929.

Železo хлорное, roztok 15 g/dmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)v kyselině solné, zředěné 1:3.

Hliník kovový s masovým podílem olova nižší než 0,001%.

Hliník chlorid, roztok 50 g/dmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2); připravují následujícím způsobem: 5 g hliníku se rozpustí v 150 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)kyseliny solné, zředěné 1:1, s přidáním několika kapek peroxidu vodíku. Roztok odpařené do počátku krystalizace chloridu hlinitého, je chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)a přikrýval s vodou až do značky.

Olovo podle GOST 3778 s masovým podílem olova minimálně 99,9%.

Standardní roztoky olova.

Roztoku A; připravují takto: 0,5 g olova se rozpustí zahřátím ve 20 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné, zředěné 1:1, roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)a přikrýval s vodou až do značky.

1 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztoku A obsahuje 0,0005 g olova.

Roztok B; připravují takto: 20 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), se přidá 10 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)2 mol/dmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny chlorovodíkové a přikrýval s vodou až do značky.

1 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztoku B obsahuje 0,0001 g olova.

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Pro бронз, s masovým podílem cínu, křemíku a hliníku do 0,05%

Навеску bronzu má hmotnost 2 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)a rozpustí zahřátím ve 20 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné, zředěné 1:1. Окислы dusíku odstraní кипячением a roztok se zředí vodou do objemu 150 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2). Přidat 5 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztoku chlorového železa (v bronzu, obsahující železo jako легирующий komponent, není třeba přidávat roztok chlorového železa), roztok se zahřeje na teplotu 80−90 °C a přidá amoniak až do úplného přechodu mědi a niklu v аммиачные komplexy. Sediment гидроокисей nechá stát po dobu 10 min při teplotě 60 °C, filtrovaný na filtr střední hustoty a promyje teplou roztokem amoniaku, zředěný 1:19, k odstranění mědi a niklu, a pak 3 krát teplou vodou.

Sediment s nebalené filtr smýt teplou vodou ve sklenici, ve kterém strávili sedimentace, filtr se promyje 10 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)horkého roztoku kyseliny chlorovodíkové, zředěné 1:1 a pak vodou. Umýt filtr zahodí a kamenných odpařené do objemu 5 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2). Roztok vychladlé, přidat 10 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)vody, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 25 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)a přikrýval s vodou až do značky.

Měří atomovou абсорбцию olova v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 283,3 nm souběžně s градуировочными roztoky.

4.3.2. Pro бронз, s masovým podílem cínu více než 0,05%.

Навеску bronzu má hmotnost 2 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), se přidá 25 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)směsi pro rozpuštění a opatrně se zahřívá až do úplného rozpuštění. Pak se přidá 10 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)bělicí kyseliny a упаривают do objemu 4 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2). Zbytek vychladlé, přidat 30 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)vody a zahřívá se do rozpuštění soli. Roztok se zředí vodou do objemu 150 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), se přidá 5 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztoku chlorového železa, zahřeje se na teplotu 80−90 °C, přidá amoniak až do úplného přechodu mědi v amoniakálním komplex a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 4.3.1.

4.3.3. Pro бронз, s masovým podílem křemíku více než 0,05%

Навеску bronzu má hmotnost 2 g umístěny v platinovou šálek a rozpustí zahřátím ve 20 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné, zředěné 1:1, a 2 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)фтористоводородной kyseliny. Pak se přidá 10 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)bělicí kyseliny a zahřeje až do vzniku husté bílé páry. Zbytek vychladlé, přidat 30 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)vody a zahřívá se do rozpuštění soli. Roztok se převede do sklenice s kapacitou 250 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), zředí vodou do objemu 150 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), se přidá 5 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztoku chlorového železa, zahřeje se na teplotu 80−90 °C, přidá amoniak až do úplného přechodu mědi v amoniakálním komplex a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 4.3.1.

4.3.4. Pro бронз, které obsahují hliník jako součást

Навеску bronzu má hmotnost 2 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)a rozpustí zahřátím ve 20 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny dusičné, zředěné 1:1, s přídavkem několika kapek kyseliny chlorovodíkové. Окислы dusíku odstraní кипячением a roztok se zředí vodou do objemu 150 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2). Roztok se zahřívá na teplotu 80−90 °C, přidá amoniak až do úplného přechodu mědi v amoniakálním komplex a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 4.3.1.

4.3.5. Síť градуировочных grafů

4.3.5.1. Pro бронз, neobsahují hliník jako součást

V šesti ze sedmi-dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)je umístěn 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0 a 20,0 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)standardního roztoku B olova. Do každé baňky se přidá 10 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)2 mol/dmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny chlorovodíkové a přikrýval s vodou až do značky.

Měří atomovou абсорбцию vedení, jak je uvedeno v § 4.3.1. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

4.3.5.2. Pro бронз, které obsahují hliník jako součást

V sedm rozměrové vložky s kapacitou 50 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)jsou umístěny, v závislosti na obsahu hliníku v trakční, od 2 do 10 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztoku chloridu hliníku a v šesti z nich se přidá 0,5; 1,25; 2,5; 5,0; 7,5 a 10,0 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)standardního roztoku B olova, 5 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)2 mol/dmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny chlorovodíkové a přikrýval s vodou až do značky.

Měří atomovou абсорбцию vedení, jak je uvedeno v § 4.3.1. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl olova (ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2),


kde ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — koncentrace olova nalezené na градуировочному grafiku, g/cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2);


ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — objem konečného roztoku vzorku, v cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески, pm,

4.4, 4.4.1. (Upravená verze, Ism. N 1).

4.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů (ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence za ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)3), uvedené v tabulka.1.

(Upravená verze, Ism. N 2).

4.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách (ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

4.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky cínu бронз, nově schválené podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných полярографическим metodou, v souladu s GOST 25086.

4.4.3, 4.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

5. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA pro STANOVENÍ OLOVA (od 0,02% do 12%)

5.1.Podstata metody

Metoda je založena na měření absorpce světla atomy olova, vyrobených při zavádění sledované roztoku do plamene ацетилен-vzduch.

5.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr se zdrojem záření pro olovo.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118, 2 mol/dmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)a 1 mol/dmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztoky.

Směs kyselin pro rozpouštění; připravují takto: objem kyseliny dusičné ve směsi s třemi objemy kyseliny chlorovodíkové.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina chloru.

Olovo podle GOST 3778 s masovým podílem olova minimálně 99,9%.

Standardní roztoky olova.

Roztoku A; připravují takto: 0,5 g olova se rozpustí zahřátím ve 20 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné, zředěné 1:1, roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)a přikrýval s vodou až do značky.

1 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztoku A obsahuje 0,0005 g olova.

Roztok B; připravují takto: 20 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), se přidá 10 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)2 mol/dmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny chlorovodíkové a přikrýval s vodou až do značky.

1 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztoku B obsahuje 0,0001 g olova.

5.3. Provádění analýzy

5.3.1. Pro бронз, s masovým podílem cínu a křemíku až 0,05%

Навеску bronzu hmotností, uvedených v tabulka.2, je umístěn ve sklenici s kapacitou 250 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)a rozpustí zahřátím v 10 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné, zředěné 1:1. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)a přikrýval s vodou až do značky.

Tabulka 2

         
Hmotnostní zlomek olova, %
Hmotnost навески,
g

Objem аликвотной části malty, cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)

Množství 2 mol/dmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny chlorovodíkové,
cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)

Objem roztoku vzorku po ředění,
cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)

Od 0,02 do 1
1
-
-
100
Sv. 1 «6
1
10
10
100
«6» 12
0,5
10
25
250



Při hromadné podílu olova nad 1% do 10 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztoku převedeny do příslušné мерную baňce (viz tabulka.2), se přidají 2 mol/dmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny chlorovodíkové (viz tabulka.2) a přikrýval s vodou až do značky.

Měří atomovou абсорбцию olova v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 283,3 nm souběžně s градуировочными roztoky.

5.3.2. Pro бронз, s masovým podílem cínu více než 0,05%.

Навеску bronzu hmotností, uvedených v tabulka.2, je umístěn ve sklenici s kapacitou 250 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)a rozpustí zahřátím v 10 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)směsi kyselin. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), ополаскивают stěny šálku 1 mol/dmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny chlorovodíkové a přikrýval s až do značky, stejné kyselinou. Při hromadné podílu olova nad 1% do 10 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztoku převedeny do příslušné мерную baňce (viz tabulka.2) a přikrýval s až po značku 1 mol/dmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny chlorovodíkové.

Měří atomovou абсорбцию vedení, jak je uvedeno v § 5.3.1.

5.3.3. Pro бронз, s masovým podílem křemíku více než 0,05%

Навеску bronzu hmotností, uvedených v tabulka.2, jsou umístěny v platinovou šálek a rozpustí zahřátím v 10 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné, zředěné 1:1, a 2 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)фтористоводородной kyseliny. Pak se přidá 10 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)bělicí kyseliny a zahřeje až do vzniku husté bílé páry. Zbytek se rozpustí zahřátím ve vodě.

Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)a přikrýval s vodou až do značky. Při hromadné podílu olova nad 1% do 10 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztoku převedeny do příslušné мерную baňce (viz tabulka.2), se přidají 2 mol/dmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny chlorovodíkové (viz tabulka.2) a přikrýval s vodou až do značky.

Měří atomovou абсорбцию vedení, jak je uvedeno v § 5.3.1.

5.3.4. Síť градуировочного grafika

V jedenácti z dvanácti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)je umístěn 1,0; 2,5; 5,0 a 10,0 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)standardního roztoku B a 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 a 12,0 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)standardního roztoku A olova. Všechny baňky se přidá 10 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)2 mol/dmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny chlorovodíkové a přikrýval s vodou až do značky.

Měří atomovou абсорбцию vedení, jak je uvedeno v § 5.3.1. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

5.4. Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil. Masivní podíl olova (ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2),


kde ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — koncentrace olova nalezené na градуировочному grafiku, g/cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — objem konečného roztoku vzorku, v cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески obsažené v konečném objemu roztoku vzorku, pm,

5.1-průmyslové 5.4.1 profil. (Upravená verze, Ism. N 1).

5.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů (ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence za ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)3), uvedené v tabulka.1.

(Upravená verze, Ism. N 2).

5.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách (ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

5.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádějí, jak je uvedeno v § 4.4.4.

5.4.5. Absorpční абсорбционный metoda se používá v případě neshody v hodnocení kvality cínu бронз.

5.4.3−5.4.5. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

6. ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ OLOVA

6.1. Podstata metody

Metoda je založena na izolaci vedení электролизом po pre-pobočka cínu v podobě метаоловянной kyseliny a vážení выделившегося usazeniny oxidu olova na аноде.

6.2. Zařízení, činidla

Электролизная instalace dc.

Platinové síťoviny elektrody podle GOST 6563.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1 a 1:100.

Amonný азотнокислый podle GOST 22867, roztok 300 g/dmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2).

6.3. Provádění analýzy

Навеску hmotností 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), se přidá 15 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné (1:1), podává hodinová sklem a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění slitiny sklo odlepit, ополаскивают vodou a упаривают řešení až na 5−10 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2). Ke zbytku se přidá 50 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)horké vody, 10 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztoku азотнокислого amonného a uchovávány na teplém místě po dobu 1 hod.

Sediment метаоловянной kyseliny odfiltrovat na pevný filtr s фильтробумажной hmotností, sběr filtrátu do kádinky s kapacitou 250−300 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2). Filtr sedimentu promyje teplou dusnatého kyselinou (1:10) až do úplného odstranění mědi a olova.

Vybraný sediment метаоловянной kyseliny se používají při гравиметрическом metoda pro stanovení cínu v GOST 1953.3. Filtrát упаривают do 150 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), do roztoku se ponořil váha anoda a katoda a tráví elektrolýza při síle proudu 1,5−2 A při míchání malty. Sklenici s bar typového návrhu musí být zakryté dvěma половинками hodinová skla, skleněnou, nebo plastovou destičkou s otvory pro elektrody a míchadla.

Po 30 min od začátku elektrolýza odlepit sklo nebo desku, ополаскивают vodou a i nadále elektrolýza za 15 min Pokud po tom na свежепогруженной v kamenných části anoda není vylučuje sraženina, elektrolýza je považován za hotový. Bez vypnutí proudu, elektrody vyjmout z elektrolytu, ополаскивают elektrody, sbírání промывные vody ve sklenici s bar typového návrhu, zakázat proud, odstraňují anoda sedimentu oxidu olova, ponořil ho do sklenice s vodou, a pak do sklenice s lihem, sušené při 160−170 °C do konstantní hmotnosti, vychladlé a zváží.

Jedna porce alkoholu (200 cmГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)), může být použita pro splachování 20 elektrod.

6.4. Zpracování výsledků

6.4.1. Masivní podíl olova (ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2),


kde ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost anoda, g;

ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost anoda s выделившимся sedimentu oxidu olova, g;

0,8662 — koeficient přepočtu z oxidu olova na olovo;

ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески, pm,

6.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů (ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence za ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)3), uvedené v tabulka.1.

6.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách (ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

6.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky cínu бронз, nově schválené podle GOST 8.315, nebo сопоставлением výsledků získaných титриметрическим nebo absorpční абсорбционным metodami, v souladu s GOST 25086.

Разд.6. (Uveden dále, Ism. N 2).