GOST 23859.9-79
GOST 23859.9−79 Bronzu, litiny a žáruvzdorné. Metody pro stanovení kobaltu (se Změnami N 1, 2)
GOST 23859.9−79
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
BRONZOVÉ LITINY A ŽÁRUVZDORNÉ
Metody pro stanovení kobaltu
Bronze fire-resistance. Method for the determination of cobalt
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1981−01−01
Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 16. října 1979 N 3937 termín zavedení nainstalován s 01.01.81
Omezení platnosti natočeno přes protokol N 5−94 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−12−94)
VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleným v červnu 1985, v březnu roku 1990 (ИУС 9−85, 7−90).
Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení kobaltu (při hromadné podílu kobaltu od 0,1 do 2%), tepelně odolné mědi a slitinách.
Metoda je založena na interakci kobaltu (II) s нитрозо-R-solí, během níž kobalt (II) oxiduje na co (III) s tvorbou barvené v červené barvě komplexu, představovat vysokou pevností. Optická hustota roztoku komplexu měří při 500 nm.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086−87 s doplňkem podle GOST 23859.1−79, разд.1.
(Upravená verze, Ism. N 2).
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.
Kyselina oxid podle GOST 4461−77 a разбавленная 1:1.
Kyselina фтористоводородная (плавиковая) podle GOST 10484−78.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:1.
Sodík уксуснокислый podle GOST 199−78, kamenných 500 g/dm.
Nitro-P-sůl, roztok 10 g/dm, uchovává v nádobě z tmavého skla.
Kobalt hydrogensíranu podle GOST 4462−78.
Kobalt značky К0 podle GOST 123−98.
Standardní roztoky kobaltu.
Roztok Aa 0,5 g kobaltu se rozpustí ve 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, přidá 20 cmsírové, zředěné 1:1, a odpařené do začátku výtok hustého bílého kouře kyseliny sírové. Vychladlé, zbytek se rozpustí v malém množství vody, převede roztok мерную baňky s kapacitou 1 dma přikrýval s až po značku vodou.
Roztok A lze připravit také z сернокислого kobaltu. Pro tento 2,385 g CoSO·7HO se rozpustí ve vodě a překládají roztok мерную baňky s kapacitou 1 dma zředí vodou až do značky. 1 cmroztoku A obsahuje 0,0005 g kobaltu.
Roztok Bi 10 cmroztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až po značku vodou. 1 cmroztoku B obsahuje 0,00005 g kobaltu.
Электролизная instalace s napájením dc.
Platinové elektrody podle GOST 6563−75.
Разд.2. (Upravená verze, Ism. N 1, 2).
3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
3.1. Навеску bronzu má hmotnost 0,5 g umístěny na platinovou misku, přidejte 15 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, 2−3 cmфтористоводородной kyseliny a zahřívá do rozpuštění навески. Po rozpuštění šálek vychladlé, přidat 10 cmsírové, zředěné 1:1, a упаривают před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen přidat 30−40 cmvody a zahřívá až do úplného rozpuštění soli. Roztok se převede do sklenice s kapacitou 250−300 cm, se přidá 10 cmkyseliny dusičné (1:1), vody až 150 cma vylučovat měď электролизом podle GOST 23859.1−79. Roztok po elektrolýza упаривают a převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
V мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn аликвотную část roztoku — 10 cm(při hromadné podílu kobaltu od 0,1 do 1%) nebo 5 cm(při hromadné podílu kobaltu od 1 do 2%), přidejte 10 cmroztoku уксуснокислого sodný, 10 cmroztoku нитрозо-P-soli a zahřívá k varu. Do vařící roztok opatrně приливают 5 cmkoncentrované kyseliny dusičné a vaří 2 min Vychlazené kamenných přikrýval s až po značku vodou a měří optickou hustotu na кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 1 cm na спектрофотометре při 500 nm, nebo na фотоэлектроколориметре se zeleným светофильтром (=540 nm).
Jako roztok srovnání používají kamenných kontrolní zkušeností, obsahující všechny činidla ve stejných množstvích a vařené přesně tak. Na výsledek aplikuje pozměňovací návrh na převzetí stejný аликвотной části sledované roztoku, zpracované přesně stejný, ale bez zavedení нитроз
o-P-soli.
3.2. Síť градуировочного grafika
V osm dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmje umístěn 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 a 12,0 cmroztoku B kobaltu, přidá 10 cmroztoku уксуснокислого sodíku a dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.1. Jako roztok srovnání používají roztok, obsahující kobalt.
Разд.3. (Upravená verze, Ism. N 1, 2).
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. Masivní podíl kobaltu () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost kobaltu, naleznete na градуировочному grafiku, g;
— hmotnost навески slitiny, odpovídající аликвотной části malty, pm,
4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( — míra konvergence), vypočtených podle vzorce
,
kde — hmotnostní zlomek kobaltu v slitiny, %.
(Upravená verze, Ism. N 2).
4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnot, vypočtených podle vzorce
,
kde — hmotnostní zlomek kobaltu v slitiny, %.
4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky tepelně odolné (хромистых) бронз nebo metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным metodou v souladu s GOST 25086−87.
4.3, 4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).