GOST 1953.4-79
GOST 1953.4−79 Bronzy cínové. Metody stanovení fosforu (se Změnami N 1, 2)
GOST 1953.4−79
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
BRONZY CÍNOVÉ
Metody stanovení fosforu
Tin bronze.
Methods for the determination of phosphorus
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1981−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
3. Standardu plně odpovídá ČL CODE 1531−79
4. NA OPLÁTKU GOST 1953.4−74
5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo odstavce, pododstavce |
GOST 8.315−97 |
2.4.4, 3.4.4 |
GOST 613−79 |
Úvodní část |
GOST 614−97 |
Úvodní část |
GOST 1953.1−79 |
1.1 |
GOST 1953.9−79 |
2.2 |
GOST 2062−77 |
3.2 |
GOST 3118−77 |
2.2, 3.2 |
GOST 3760−79 |
3.2 |
GOST 3765−78 |
2.2, 3.2 |
GOST 4144−79 |
3.2 |
GOST 4198−75 |
2.2 |
GOST 4217−77 |
3.2 |
GOST 4328−77 |
3.2 |
GOST 4461−77 |
3.2 |
GOST 5017−74 |
Úvodní část |
GOST 9336−75 |
2.2 |
GOST 9656−75 |
2.2 |
GOST 10929−76 |
2.2 |
GOST 18300−87 |
3.2 |
GOST 20490−75 |
3.2 |
GOST 22180−76 |
3.2 |
GOST 22867−77 |
3.2 |
GOST 25086−87 |
1.1, 2.4.4, 3.4.4 |
6. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 5−94 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−12−94)
7. VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleno v únoru 1983 gg, srpnu 1990 (ИУС 6−83,11−90)
Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení fosforu (od 0,005% do 1,2%) a титриметрический metoda (od 0,3% do 1,2%), cínu бронзах podle GOST 5017, GOST 613 a GOST 614.
Standardu plně odpovídá ČL CODE 1531−79.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem podle § 1.1 GOST 1953.1.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ FOSFORU (od 0,01% do 0,5%)
2.1. Podstata metody
Metoda je založena na tvorbě žluté фосфорнованадиевомолибденового komplexu a změření jeho optické hustoty.
2.2. Zařízení, činidla a roztoky
Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.
Kyselina solná podle GOST 3118.
Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 2:3, 1:1 a 1:5.
Kyselina borová podle GOST 9656, roztok 40 g/dm.
Amoniak vodný podle GOST 3760.
Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, roztok 10 g/dm.
Směs kyselin pro rozpouštění připravují následujícím způsobem: 320 cmkoncentrované kyseliny dusičné a 120 cmkyseliny chlorovodíkové se zředí vodou na 1000 cm.
Amonný ванадиевокислый meta GOST 9336; připravují následujícím způsobem: 2,5 g ванадиевокислого amonného se rozpustí v 500 až 700 cmteplé vody v dimenzionální baňka s kapacitou 1 dm, kamenných vychladlé na pokojovou teplotu, přidejte 20 cmkyseliny dusičné, přikrýval s až po značku vodou, promíchá a přefiltruje.
Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, перекристаллизованный z спиртового roztoku, čerstvá roztok 100 g/dm(перекристаллизацию молибденовокислого amonného podle GOST 1953.9. Stanovení křemíku).
Peroxid vodíku (пергидроль) podle GOST 10929, 3 procentní roztok.
Draslík фосфорнокислый однозамещенный podle GOST 4198.
Standardní roztoky fosforu připravují takto: 0,4395 g однозамещенного фосфорнокислого draslíku nebo 0,4586 g двузамещенного фосфорнокислого sodný (pre-sušené při 105 °C do konstantní hmotnosti) jsou umístěny v měřící baňky s kapacitou 250 cm(roztok A), 500 cm(roztok B) a 1000 cm(roztok), se rozpustí ve vodě, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
Roztok A obsahuje 0,0004 g fosforu.
Roztok B obsahuje 0,0002 g fosforu.
Roztok obsahuje 0,0001 g fo
сфора.
2.3. Provádění analýzy
2.2−2.3. (Upravená verze, Ism. N 1).
2.3.1. Навеску bronzu má hmotnost 1 g při hromadné podílu fosforu od 0,005% do 0,1% umístěny ve sklenici s kapacitou 250−300 cm, se přidá 20 cmsměsi kyseliny, aby se rozpustil sklenici podává hodinová sklem a rozpustí nejprve na chlad, a pak při zahřívání až do úplného rozpuštění vzorku. K раствору приливают 1 cmperoxidu vodíku, zahřeje k varu a vaří se 3 min na odstranění oxidů dusíku (by nemělo být dovoleno, rychlý a dlouhou varu roztoku).
Stěny sklenice a sklo ополаскивают vodou, приливают 10 cmroztoku ванадиевокислого amonného, 10 cmroztoku молибденовокислого amonný, dobře se míchá, vychladlé a překládají roztok мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
Optická hustota roztoku se měří na фотоэлектроколориметре s modrým светофильтром v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 3 cm nebo na спектрофотометре v кювете absorbující vrstvy 1 cm, při vlnové délce 440 nm.
Jako roztok srovnání používají kamenných stejného vzorku, pouze bez přidání ванадиевокислого amonného a молибденовокислого amonného.
2.3.2. Síť градуировочного grafika
V dimenzionální baňky s kapacitou 50 cmjsou umístěny 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 a 14,0 cmstandardního roztoku fosforu V a 15 cmsměsi kyselin, 1 cmperoxidu vodíku. Dále se analýzy provádějí, jak je uvedeno v § 2.3.1. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.
Optická hustota roztoku se měří relativně roztoku, není obsahem fosforu.
2.3.1,
2.3.3. Навеску bronzu má hmotnost 0,5 g při hromadné podílu fosforu více než 0,1% umístěny ve sklenici s kapacitou až 100 cm, se přidá 20 cmsměsi kyselin pro rozpouštění a mírně se zahřívá až do úplného rozpuštění. Přidat 1 cmroztoku peroxidu vodíku a jemně vařit 3−5 min, vyhnout se rychlého a trvalého varu. Pak se přidá 10 cmroztoku ванадиевокислого amonný, vychladlé, se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cmroztoku молибденовокислого amonný, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Po 5 min se měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре s modrým светофильтром nebo na спектрофотометре při vlnové délce 470 nm v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 1 viz Roztokem srovnání slouží roztok vzorku, který není přidán roztok молибденовокислого amonného.
2.3.4. Síť градуировочного grafika
V deset sklenic o kapacitě 100 cmje umístěn na 0,5 g mědi a v osmi z nich se přidá 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 a 10 cmstandardního roztoku B; 8,0; 10,0 a 15,0 cmstandardního roztoku Aa
Všechny sklenice se přidá 20 cmsměsi kyselin a dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.3. Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující fosfor.
Podle získaných údajů budují градуировочный plán.
2.3.3,
2.4. Zpracování výsledků
2.4.1. Masivní podíl fosforu () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost fosforu, naleznete na градуировочному grafiku, g;
— hmotnost навески bronzu, pm,
2.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( — míra konvergence za 3), uvedené v tabulce.
Hmotnostní zlomek fosforu, % |
, % |
, % |
Od 0,005 do 0,01 vč. |
0,001 |
0,001 |
Sv. 0,01 «0,02 « |
0,002 |
0,003 |
«0,02» 0,05 « |
0,003 |
0,004 |
«0,05» 0,10 « |
0,005 |
0,007 |
«0,1» 0,2 « |
0,01 |
0,01 |
«0,2» 0,5 « |
0,02 |
0,03 |
«0,5» 0,8 « |
0,03 |
0,04 |
«0,8» 1,2 « |
0,05 |
0,07 |
(Upravená verze, Ism. N 2).
2.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce.
2.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky cínu бронз, nově schválené podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných титриметрическим metodou, v souladu s GOST 25086.
2.4.3,
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ FOSFORU (od 0,3% do 1,2%)
3.1.Podstata metody
Metoda je založena na осаждении fosforu v podobě фосфоромолибдата amonný, rozpuštění usazenin v титрованном roztoku alkalické a titraci nadbytku její roztokem kyseliny.
3.2. Činidla a roztoky
Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.
Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1 a 0,1 mol/dm.
Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062.
Kyselina щавелевая podle GOST 22180.
Směs kyselin pro rozpuštění, свежеприготовленная; připravují takto: smíchá se jeden objem kyseliny dusičné a tři objem kyseliny chlorovodíkové.
Kyselina щавелевая 0,05 mol/dmroztoku; připravují takto: 6,3034 g šťavelanu, předem sušeného při 105 °C, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1 dm, se rozpustí ve 100 cmvody, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
Amoniak vodný podle GOST 3760.
Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, roztok 40 g/dm.
Draslík азотистокислый podle GOST 4144, roztok 50 g/dm.
Draslík азотнокислый podle GOST 4217, roztok 20 g/dm.
Amonný азотнокислый podle GOST 22867.
Amonný молибденовокислый podle GOST 3765.
Roztok молибдатного činidla; připravují takto: 80 g молибденовокислого amonného se rozpustí za chladu 640 cmvody, do kterého je přidáno 160 cmamoniaku a roztok se přidává tenkým proudem za neustálého míchání směs, skládající se z 720 cmvody a 480 cmkoncentrované kyseliny dusičné a promíchá. Po 3−5 dnů roztoku odfiltrovat.
Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.
Фенолфталеин na ND, roztok 10 g/dmv этиловом alkoholu.
Sodný гидроокись podle GOST 4328, 0,1 mol/dmroztoku; připravují takto: 4 g hydroxid sodný umístěny ve sklenici s kapacitou 300 cm, se rozpustí v прокипяченной vodě, vychladlé, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
Instalace koeficient молярности roztoku hydroxid sodný 25 cm0,1 mol/dmroztoku hydroxid sodný umístěny v baňce s kapacitou 250 cm. Přidají se 2−3 kapky фенолфталеина, a neustále перемешивая, титруют 0,05 mol/dmroztokem šťavelanu do odbarvení roztoku.
Koeficient молярности hydroxid sodný vypočítejte podle vzorce
,
kde — objem 0,05 mol/dmroztoku šťavelanu, израсходованный na титрование, viz.
3.3. Provádění analýzy
Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí do vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, se přidá 20 cmsměsi kyselin, podává hodinová sklem a rozpustí zahřátím. Sklo ополаскивают koncentrovanou kyselinou chlorovodíkovou, roztok упаривают do objemu 2−3 cm, se přidá 10 cmбромистоводородной kyseliny a kondenzované sucho. Do baňky se přidá 10 cmkoncentrované kyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované sucho. Выпаривание s koncentrovanou kyselinou chlorovodíkovou opakovat 3−4 krát pro úplné odstranění cínu. K suchému zbytku se přidá 10 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, přidají 80−100 cmvody a ohřát na 60−70 °C pro rozpuštění soli. Přidat kamenných марганцовокислого draslíku do vypadnutí kalů oxidu manganu, приливают po kapkách roztok азотистокислого draslíku do zmizení usazeniny oxidu manganu. Pak se přidá 10 g азотнокислого amonného a 30 cmroztoku молибдатного činidla, dobře se promíchá, 3−5 min na vypadávání žluté фосфоромолибдата a nechá stát přes noc.
Sraženina odfiltruje na pevný filtr s фильтробумажной hmotností. Sklenice a sraženina na filtru promyje roztokem азотнокислого draslíku do zmizení kyselé reakce (vyzkoušení na indikační papír), nebo se postupuje takto: do zkumavky se umístí na 1−2 cmprůsakové vody, 2−3 kapky roztoku фенолфталеина a kapku roztoku hydroxid sodný. Růžové zbarvení svědčí o plnosti vymývání usazenin.
Umýt zbytky převedeny do baňky, v níž byla provedena sedimentace, se rozpustí v 0,1 mol/dmroztoku hydroxid sodný, v tlačenici filtr míchá, přidá 3−5 kapek roztoku фенолфталеина a оттитровывают přebytečný hydroxid sodný 0,1 n. roztok kyseliny chlorovodíkové, dokud bělení раство
ra.
3.2, 3.3. (Upravená verze, Ism. N 2).
3.4. Zpracování výsledků
3.4.1. Masivní podíl fosforu () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — objem 0,1 mol/dmroztoku hydroxid sodný, cm;
— objem 0,1 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové, израсходованный na титрование přebytečný hydroxid sodný, cm;
— míra normality roztoku hydroxid sodný;
— titulek 0,1 mol/dmroztoku hydroxid sodný, peer 0,000135 g/cmfosforu;
— навеска legované, pm,
(Upravená verze, Ism.
N 1).
3.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit povolenou rozdílů ( — míra konvergence za 3), uvedené v tabulce.
(Upravená verze, Ism. N 2).
3.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce.
3.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky cínu бронз, nově schválené podle GOST 8.315, nebo сопоставлением výsledků získaných фотометрическим metodou, v souladu s GOST 25086.
3.4.3,