Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 1652.8-77

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 1652.8−77 Slitiny měď-zinek. Metody stanovení arsenu (se Změnami N 1, 2, 3)

GOST 1652.8−77

Skupina В59


KÓD STANDARD SSSR

SLITINY MĚĎ-ZINEK

Metody stanovení arsenu

Copper-zinc alloys.
Methods for the determination of arsenic


ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1978−07−01


INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

Yu Af Шевакин, M, Bi Таубкин, Aa, Aa Nemodruk, Pan.V.Егиазарова (manažer témat), Gi Ga Воробьева

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 27.04.77 N 1062

3. NA OPLÁTKU GOST 1652.8−71

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz
 Číslo odstavce, pododstavce
GOST 8.315−91
 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4
GOST 1020−77
 Úvodní část
GOST 1652.1−77
 1.1
GOST 1652.12−77
 2.2, 4.2
GOST 3118−77
 2.2, 3.2, 4.2
GOST 3760−79
 2.2
GOST 3765−78
 2.2, 4.2
GOST 4160−74
 3.2, 4.2
GOST 4204−77
 2.2, 3.2, 4.2
GOST 4232−74
 2.2
GOST 4328−77
 2.2, 3.2, 4.2
GOST 4461−77
 2.2, 3.2, 4.2
GOST 5841−74
 2.2, 3.2, 4.2
GOST 6552−80
 2.2
GOST 10929−76
 3.2, 4.2
GOST 14204−69
 3.2, 4.2
GOST 14261−77
 3.2
GOST 15527−70
 Úvodní část
GOST 17711−93
 Úvodní část
GOST 18300−87
 2.2, 4.2
GOST 20288−74
 2.2
GOST 20490−75
 2.2
GOST 25086−87
 1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4

5. Vyhláškou Госстандарта od 28.12.92 N 1525 natočeno omezení platnosti

6. REEDICE (červenec 1997) se Změnami N 1, 2, 3, schváleno v říjnu roku 1981 vedla, listopadu 1988, prosinci 1993 gg (ИУС 12−81, 2−88, 3−93)


Tato norma stanovuje экстракционно-фотометрический metoda pro stanovení arsenu (při hromadné podílu arsenu od 0,001 do 0,1%), фотометрический metoda pro stanovení arsenu (při hromadné podílu arsenu od 0,005 do 0,2%), амперометрический metoda pro stanovení arsenu (při hromadné podílu arsenu od 0,01 do 0,2%) v mědi a slitinách zinku die-podle GOST 15527, GOST 17711 a GOST 1020.

(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem podle § 1.1 GOST 1652.1.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ARSENU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě žluté мышьяковомолибденового komplexu s následným obnovením jeho сернокислым гидразином v слабокислом roztoku do мышьяковомолибденовой seaney a měření optické hustoty barvené roztoku.

Arsen z hlavních složek slitiny pre-oddělují соосаждением s гидроокисью železa a následné экстракцией v podobě jodid arsenu четыреххлористым uhlíkem a реэкстракцией vodou.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Instalace pro elektrolýzu s платиновыми elektrodami.

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:4, a 3 mol/dmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:3.

Směs kyselin pro rozpouštění: jeden díl koncentrované kyseliny dusičné a tři díly koncentrované kyseliny chlorovodíkové.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a ředí 1:50.

Sodný hydroxid podle GOST 4328, roztok 100 g/dmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, перекристаллизованный z спиртового roztoku, roztok 10 g/dmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)3 mol/dmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku kyseliny sírové (перекристаллизацию молибденовокислого amonného produkují, jak je uvedeno v GOST 1652.12).

Draslík йодистый podle GOST 4232, 0,12 mol/dmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku v koncentrované kyselině solné; připravují následujícím způsobem: 10 g jodidu draselného se rozpustí ve 500 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)koncentrované kyseliny chlorovodíkové. Roztok se připravuje v den použití.

Гидразин hydrogensíranu podle GOST 5841 a roztok 1,5 g/dmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Гидразин-молибдатный kamenných; připravuje následujícím způsobem: k 50 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku молибденовокислого amonný přidejte 5 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku сернокислого hydrazinu a zředí vodou do 100 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3). Uplatňují čerstvá malta.

Kamenec железоаммонийные, roztok 100 g/dmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3); připravují následujícím způsobem: 10 g kamence se rozpustí zahřátím na 70 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)vody a 5 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)koncentrované kyseliny dusičné. Roztok se filtruje a ředí vodou do 100 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, roztok 1 g/dmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Uhlík четыреххлористый podle GOST 20288.

Фенолфталеин, roztok 10 g/dmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)v этиловом alkoholu.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Roztoky arsenu standardní (viz § 2.2).

(Upravená verze, Ism. N 3).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Hmotnost навески slitiny v závislosti na masové podíl arsenu (tabulka.1) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), se přidá 1 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku железоаммонийных kamenec (pokud železo je jednou ze složek slitiny), 20 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)směsi kyselin pro rozpuštění, podává sklenici hodinová sklem a rozpustí zahřátím.

Tabulka 1

       
Hmotnostní zlomek arsenu, %
 Hmotnost навески, g

Аликвотная část, která pro analýzu cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)

 Hmotnost навески, odpovídající аликвотной části roztoku, g
Od 0,001 do 0,005 vč.
 1
 Celý roztok
 1
Sv. 0,005 «0,01 «
 0,5
 Stejné
 0,5
«0,01» 0,05 «
 0,5
 10
 0,1
«0,05» 0,1 «
 0,5
 5
 0,05


Roztok chlazen обмывают hodinové sklo a stěny kádinky s vodou a zředí vodou do 150 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3). K nabytého раствору se přidá roztok amoniaku pro vzdělávání tmavě modré аммиачного komplexu mědi a snesou roztoku po dobu 30 min při teplotě 50−60 °C pro koagulace sediment hydroxid železa. Sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty a prát 6−8 krát horký roztok amoniaku, zředěný 1:50. Sraženina na filtru se rozpustí v 25 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)horké kyseliny sírové, zředěné 1:4, sbírání roztok do kádinky, ve kterém byla provedena sedimentace, a prát filtr 5−7 krát teplou vodou.

Roztok odpařené před příchodem bílého kouře kyseliny sírové, pak обмывают stěny šálku vody a znovu opakují выпаривание před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Po ochlazení ополаскивают stěny šálku 5−10 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)vody, přidá do sklenice 0,2−0,3 g сернокислого hydrazinu a zahřívá po dobu 5−10 min Roztok chlazen.

Při hromadné podílu arsenu v slitiny až 0,01% pro analýzu používají celý roztok, přidá do něj 5 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)fosforečné kyseliny, a při hromadné podílu arsenu více než 0,01% roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 5 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kyselina fosforečná, přikrýval s až po značku vodou, promíchá a na analýzu vybrány аликвотную část (viz tabulka.1).

Celý roztok nebo аликвотную část jsou umístěny v делительную trychtýř s kapacitou 250 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), stěny šálku ополаскивают 5 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)vody, přidá 60 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku jodidu draselného, 30 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)tetrachlormethan a arsen extrahován po dobu 2 min Organická vrstva slije do jiné делительную trychtýř kapacitou 100−150 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), ale v první přidat 15 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)tetrachlormethan a opakují экстракцию ještě jednou. Výtažky prát na dobu 2 min 20 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku, které se vyrábí smícháním tří dílů roztoku jodidu draselného a jedné části vody. Umýt organická vrstva slije do třetí делительную trychtýř kapacitou 100−150 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 15 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)vody a tráví реэкстракцию arsenu pohybem po dobu 2 min

Organická vrstva čištěné čtvrtou делительную trychtýř kapacitou 100−150 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)a opakují реэкстракцию za stejných podmínek. Vodní vrstvy se slévají v мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), se přidá po kapkách roztok марганцовокислого draslíku až růžové zbarvení, které se pak odstraní, přidá se po kapkách roztok сернокислого hydrazinu. K nabytého раствору přidají 4 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)připravenou гидразин-deska roztoku a baňku s reakční směsí se umístí do vroucí vodní lázeň. Po 10−15 min se roztok chlazen, přikrýval s až po značku vodou, promíchá a měří optickou hustotu na фотоэлектроколориметре s červeným светофильтром (při vlnové délce 656−700 nm) v кювете s tloušťkou vrstvy 5 mm nebo na спектрофотометре v кювете s tloušťkou vrstvy 1 cm, při vlnové délky 840 nm. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti, provádí je přes všechny fáze analýzy.

2.3.2. Síť градуировочного grafika

V šest sklenic s kapacitou 250 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)přidat na 1 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku железоаммонийных kamence a aplikuje důsledně 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)standardního roztoku Bi V každé sklenice přidat na 20 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)směsi kyselin pro rozpouštění a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 2.3.1.

Podle zjistí hodnoty optických hustot budují градуировочный plán.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl arzenu ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),


kde ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost arsenu, naleznete na градуировочному grafiku, g;


ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost навески (nebo její obsah v аликвотной části), gg

2.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení (ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2

     
Hmotnostní zlomek arsenu, %

ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), %

ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), %

Od 0,001 do 0,005 vč.
 0,001
 0,0014
Sv. 0,005 «0,010 «
 0,002 0,003
«0,01» 0,025 «
 0,003
 0,004
«0,025» 0,050 «
 0,005
 0,007
«0,05» 0,10 «
 0,01
 0,014
«0,1» 0,2 «
 0,015
 0,02

2.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách (ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

2.4.2, 2.4.3. (Upravená verze, Ism. N 2, 3).

2.4.4. Kontrola přesnosti analýzy provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) mědi a slitiny zinku die, schválený podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků nebo porovnáním výsledků získaných jinou metodou, v souladu s GOST 25086.

(Upravená verze, Ism. N 3).

2.4.4.1−2.4.4.3. (Vyloučeny, Ism. N 3).

3. АМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ARSENU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na отгонке arsenu z солянокислой prostředí ve formě chloridu arsenu a амперометрическом titraci jeho roztokem směsi бромноватокислого a бромистого draslíku.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Амперометрическая instalace s otočným platinovou elektrodou a bohatý каломельным elektrodou srovnání.

Aparatura pro destilaci arsenu podle GOST 14204.

Kyselina solná podle GOST 3118 nebo GOST 14261, разбавленная 1:1 a 1 mol/dmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku.

Směs kyselin pro rozpuštění, skládající se z jedné části koncentrované kyseliny dusičné a tří dílů koncentrované kyseliny chlorovodíkové.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.

Ангидрид arsenous.

Sodík гидроокись podle GOST 4328, mol/dmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku.

Peroxid vodíku podle GOST 10929, 30 procentní roztok.

Гидразин hydrogensíranu podle GOST 5841.

Draslík methyl podle GOST 4160.

Draslík бромноватистокислый.

Roztok arsenu standardní; připravují takto: 0,1320 g мышьяковистого ангидрида se rozpustí v 5 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)1 mol/dmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku hydroxid sodný, zředí vodou a přidejte 10 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)1 mol/dmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku kyseliny chlorovodíkové, překládají roztok мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku obsahuje 0,002 g arsenu.

Směs бромноватокислого a бромистого draslíku; připravují takto: 0,1392 g бромноватокислого draselného, 1 g бромистого draselného se rozpustí ve vodě, se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), přikrýval s až po značku a promíchá.

Instalace masové koncentrace směsi бромноватокислого a бромистого draslíku. Do sklenice s kapacitou 400 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)vybrány 15−20 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)standardní roztok arsenu a přidejte 100 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny solné, zředěné 1:1, 100 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)vody, se zahřeje na 40−50 °C a титруют roztokem směsi бромноватокислого a бромистого draslíku амперометрически, jak je uvedeno v § 3.3.

Masivní koncentraci roztoku бромноватокислого a бромистого draslíku ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), vyjádřenou v gramech arsenu ml, vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),


kde ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost arsenu, která na титрование, g;


ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — objem roztoku směsi бромноватокислого a бромистого draslíku, израсходованный na титрование, vizГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

(Upravená verze, Ism. N 3).

3.3. Provádění analýzy

Навеску slitiny, hmotnost 3 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 až 400 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), přidejte 30 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny dusičné, zředěné 1:1, se podává hodinová sklem a zahřívá do rozpuštění. Po rozpuštění навески hodinové sklo a stěny kádinky обмывают malým množstvím vody a odstraní окислы dusíku кипячением.

V kamenných приливают 30 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)sírové, zředěné 1:1, a zahřeje na bohatou výtok bílý kouř kyseliny sírové. Zbytek je chlazen обмывают stěny šálku vody a znovu se zahřívá roztok do výběru bílého kouře kyseliny sírové, pak zbytek je chlazen a soli se rozpustí v malém objemu vody (cca 20 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)), překládají roztok дистилляционную baňky přístroje pro destilaci arsenu. Poté do roztoku se uskutečňuje v 1 g suché směsi hydrazinu s бромистым draslík a spojují baňky s lednicí.

Pak ополаскивают sklenici (ve kterém vyráběli rozklad навески) koncentrovanou kyselinou chlorovodíkovou a překládají ji přes trychtýř do дистилляционную baňce.

Приливают v baňce 50 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)koncentrované kyseliny chlorovodíkové a отгоняют arsen ve formě трихлорида odhodili 2/3 původního objemu, při jednotné кипении (pro rovnoměrné varu v baňce jsou umístěny skleněné korálky). Дистиллят sbírají v baňce-přijímač s kapacitou 250 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), obsahující 20−30 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)vody. Aby se předešlo částečné улетучивания arsenu присоединяют kontrolní přijímač s 10−15 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)vody. Дистиллят překládají do sklenice s kapacitou 400 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), se zahřeje na 40−50 °C a ihned титруют roztokem směsi бромноватокислого a бромистого draslíku na амперометрической instalaci. Elektrody присоединяют k чувствительному гальванометру. Bod ekvivalence zjišťuje jak graficky průsečík dvou rovinek v souřadnicích: proud — objem roztoku титранта.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl arzenu ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),


kde v ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — objem roztoku směsi бромноватокислого a бромистого draslíku, израсходованный na титрование, cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnostní koncentrace roztoku směsi бромноватокислого a бромистого draslíku, vyjádřenou v g/cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)arsenu;

ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost навески legované, pm,

(Upravená verze, Ism. N 3).

3.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení (ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)-konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.2.

3.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách (ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

3.4.2, 3.4.3. (Upravená verze, Ism. N 2, 3).

3.4.4. Kontrola přesnosti analýzy provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) mědi a slitiny zinku die, schválený podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků nebo porovnáním výsledků získaných jinou metodou, v souladu s GOST 25086.

3.4.4.1−3.4.4.3. (Vyloučeny, Ism. N 3).

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ARSENU

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na předběžném oddělení arsenu отгонкой ve formě chloridu arsenu, vzdělávání žluté мышьяковомолибденового komplexu s následným obnovením ji do мышьяковомолибденовой seaney a měření optické hustoty barvené v roztoku při vlnové délce 830 nm.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Aparatura pro destilaci arsenu podle GOST 14204 nebo jiná zařízení podobného typu.

Kyselina solná podle GOST 3118 a 1 mol/dmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a разбавленная 1:1 a 3 mol/dmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Sodný hydrát kysličníku podle GOST 4328, 1 mol/dmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku.

Гидразин hydrogensíranu podle GOST 5841 a roztok 1,5 g/dmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), čerstvá.

Draslík krystalický methyl podle GOST 4160.

Peroxid vodíku podle GOST 10929, 2 procentní roztok.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, перекристаллизованный z спиртового roztoku, roztok 10 g/dmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)3 mol/dmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny sírové (перекристаллизацию молибденовокислого amonného provádějí, jak je uvedeno v GOST 1652.12).

Směs reaktivita — гидразин-молибдатный kamenných; 50 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)молибденовокислого amonný se zředí vodou do 450 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), přidejte 5 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku сернокислого hydrazinu a přikrýval s vodou do 500 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3). Uplatňují čerstvá malta.

Ангидрид arsenous.

Standardní roztoky arsenu.

Roztok A: 0,1320 g мышьяковистого ангидрида se rozpustí v 5 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku hydroxid sodný, přidat 10 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)vody, 10 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)1 mol/dmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kyselině chlorovodíkové a roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku A obsahuje 0,0002 g arsenu.

Roztok B: 10 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku A jsou vybrány v мерную baňky s kapacitou 200 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku B obsahuje 0,0002 g arsenu.

(Upravená verze, Ism. N 3).

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 40 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)a se rozpustí v 15 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny dusičné, zředěné 1:1. Pak se přidá 15 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)sírové, zředěné 1:1, a jemně упаривают do výběru bílého kouře kyseliny sírové. Po ochlazení, zbytek se rozpustí ve vodě a jsou převedeny do baňky дистилляционного aparátu. Objem roztoku se zředí vodou až do 50 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), přidejte pár kousků porézní hmoty, nebo skleněné korálky, 3−4 g сернокислого hydrazinu, 1 g бромистого draslíku a baňky присоединяют k дистилляционному přístroji. Přes trychtýř v baňce приливают 75 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)koncentrované kyseliny chlorovodíkové a отгоняют ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)původní objem. Дистиллят sbírají v baňce-přijímač obsahující 25 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)peroxidu vodíku. Дистиллят překládají v мерную baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), přidán 15 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)koncentrované kyseliny dusičné, přikrýval s až po značku a promíchá.

V závislosti na očekávané obsahu arsenu vybírány ve vysoké sklenici s kapacitou 150−250 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)аликвотную část roztoku podle tabulky.4.

Tabulka 4*

_______________

* Tabulka.3 zabrala.

   
Hmotnostní zlomek arsenu, %

Objem аликвотной části malty, cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)

Od 0,005 až 0,03 vč.
 100
Sv. 0,03 «0,1 «
 25
«0,1» 0,2 «
 10


Аликвотную část roztoku odpařené na vroucí vodní lázni sucho. Pak sklenici se pohybují v sušicí komoře a suší při 120 °C po dobu 1 hod Na chlazené ke zbytku se přidá 30 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)reakční směs se zahřívá na vroucí vodní lázni 10 min Pak se roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), přikrýval s touto směsí až po značku a promíchá. Optická hustota roztoku se měří na спектрофотометре při 830 nm. Jako roztok srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

4.3.2. Síť градуировочного grafika

V šesti ze sedmi sklenic s kapacitou na 150−250 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)vybrány 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)standardního roztoku B arsenu, což odpovídá 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10 a 0,12 mg arsenu. Všechny sklenice nalít 5 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)koncentrované kyseliny dusičné a odpařené na vodní lázni sucho, pak se po dobu 1 h nechá stát v větrání skříně při teplotě 130 °C a dále se postupuje, jak je uvedeno v § 4.3.1. Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující arzen.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl arzenu ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),


kde ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost arsenu, naleznete na градуировочному grafiku, g;


ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — objem zdrojového roztoku vzorku, v cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost навески, g;

ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — objem аликвотной části roztoku vzorku, vizГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

4.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení (ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.2.

4.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách (ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

4.4.2, 4.4.3. (Upravená verze, Ism. N 2, 3).

4.4.4. Kontrola přesnosti analýzy provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) mědi a slitiny zinku die, schválený podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků nebo porovnáním výsledků získaných jinou metodou, v souladu s GOST 25086.

4.4.4.1−4.4.4.3. (Vyloučeny, Ism. N 3).