GOST 23859.4-79
GOST 23859.4−79 Bronzu, litiny a žáruvzdorné. Metoda pro stanovení fosforu (se Změnami N 1, 2)
GOST 23859.4−79
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
BRONZOVÉ LITINY A ŽÁRUVZDORNÉ
Metoda pro stanovení fosforu
Bronze fire-resistance. Method for the determination of phosphorus
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1981−01−01
Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 16. října 1979 N 3937 termín zavedení nainstalován s 01.01.81
Omezení platnosti natočeno přes protokol N 5−94 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−12−94)
VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleným v červnu 1985, v březnu roku 1990 (ИУС 9−85, 7−90).
Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení fosforu při hromadné podílu od 0,005 do 0,02% tepelně odolné mědi a slitinách.
Metoda je založena na tvorbě žluté фосфорно-ванадиево-deska komplexu a změření jeho optické hustoty.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086−87 s doplňkem podle GOST 23859.1−79, разд.1.
(Upravená verze, Ism. N 2).
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.
Kyselina solná podle GOST 3118−77.
Kyselina oxid podle GOST 4461−77 a разбавленная 1:1, 1:3, 1:2.
Směs kyselin, skládající se z 400 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové, 100 cmkoncentrované kyseliny dusičné a 500 cmvody.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:1.
Amoniak vodný podle GOST 3760−79.
Amonný надсернокислый podle GOST 20478−75, roztok 100 g/dm.
Líh rektifikovaný podle GOST 18300−87 a ředí 5:8.
Amonný ванадиевокислый meta GOST 9336−75, roztok 2,5 g/dm: 2,5 g přípravku se rozpustí v 500 až 700 cmteplé vody v dimenzionální baňka s kapacitou 1 dm, vychladlé na pokojovou teplotu, přidejte 20 cmkoncentrované kyseliny dusičné, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
Amonný молибденовокислый podle GOST 3765−78, перекристаллизованный z спиртового roztoku, čerstvá roztok 50 g/dm.
Pro перекристаллизации 250 g молибденовокислого amonný, včetně ad a. se rozpustí ve 400 cmvody při zahřátí na 70−80 °C, přidá amoniak až do výslovného zápachu a horký roztok se filtruje dvakrát přes jeden a stejný hustý filtr do kádinky, obsahující 300 cmethanolu. Roztok chlazen na 10 °C a dávají mu usadit se v průběhu 1 hod Kterému krystaly odfiltrovat přes trychtýř Бюхнера, отсасывая маточный roztok. Krystaly promyje 2−3 krát этиловым lihem, porce za 20−30 cm, po kterém je sušené na vzduchu.
Amonný азотнокислый podle GOST 22867−77, roztok 20 g/dm.
Železo, repasované vodíkem.
Železo азотнокислое, roztok 1 g/dm, se připravuje následujícím způsobem: 0,5 g železa, rozpuštěného vodíkem, se rozpustí ve 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:3 a se zředí vodou až do 500 cm.
Kamenec железоаммонийные na TU 6−09−5359−87, roztok 100 g/dm: 10 g kamence se rozpustí zahřátím na 70 cmvody s přídavkem 5 dmkoncentrované kyseliny dusičné, roztok se filtruje a ředí vodou do 100 cm.
Sodík фосфорнокислый двузамещенный podle GOST 4172−76.
Draslík фосфорнокислый однозамещенный podle GOST 4198−75.
Standardní roztoky fosforu.
Roztok Aa 0,4395 g однозамещенного фосфорнокислого draslíku nebo 0,4586 g двузамещенного фосфорнокислого sodíku (předem sušeného při 105 °C do konstantní hmotnosti) jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1 dm, se rozpustí ve vodě, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. 1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g fosforu.
Roztok Bi 20 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až po značku vodou. 1 cmroztoku B obsahuje 0,00002 g fosforu.
Разд.2. (Upravená verze, Ism. N 1, 2).
3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
3.1. Навеску hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 400 cm, se přidá 10 cmroztoku азотнокислого železa nebo 1 cmroztoku железоаммонийных kamenec, 30 cmsměsi kyselin pro rozpuštění, podává hodinová sklem a rozpustí zahřátím. Po ochlazení se přidá 30 cmsírové, zředěné 1:1, a упаривают před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen ополаскивают stěny šálku vody a znovu упаривают před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Znovu vychladlé, přidat 250 cmvody a zahřívá se do rozpuštění zůstatku. Horké раствору přidá 10 cmroztoku надсернокислого amonný, zahřeje k varu a vaří do rozkladu nadbytku надсернокислого amonného. Je chlazen na 60−70 °C, ополаскивают stěny šálku vody, se přidá 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a vysrážený гидроокись železa, amoniaku, opatrně se přidá do jeho vzdělávání instantní аммиачного komplexu mědi a nad to ještě se přidá 5−6 cmamoniaku. Směs vydrží po dobu 1 h při 60−70 °C koagulace sediment hydroxid železa. Sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty. Sediment a stěny šálku отмывают z mědi a chromu 7−8 krát horkým roztokem азотнокислого amonného s přídavkem 2 cmroztoku amoniaku na 1000 cm, pak 1−2 krát teplou vodou, sraženina se rozpustí v 18 cmroztoku kyseliny dusičné (1:2), prát 3−4 krát teplou vodou, sbírání roztok ve sklenici. Roztok упаривают do objemu 15−20 cm. Ополаскивают stěny šálku vody, roztok chlazen приливают 10 cmroztoku ванадиевокислого amonného a 10 cmroztoku молибденовокислого amonného. Po každém přidání činidla se roztok promíchá. Směs se promítají v мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s až po značku vodou a měří optickou hustotu na кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 5 cm na фотоэлектроколориметре s modrým светофильтром nebo v кювете 1 cm na спектрофотометре při 400 nm. Jako roztok srovnání používají kamenných povaleč vzorku, prováděné přes celý průběh analýzy s přídavkem ванадиевокислого a молибденовокислог
o amonného.
3.2. Síť градуировочного grafika
Do sklenice s kapacitou až 100 cmприливают důsledně 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0 a 10,0 cmstandardního roztoku B, fosforu, приливают 18 cmroztoku kyseliny dusičné (1:1) a dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.1. Jako roztok srovnání používají roztok, obsahující fosfor.
Разд.3. (Upravená verze, Ism. N 1, 2).
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. Masivní podíl fosforu () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost fosforu, naleznete na градуировочному grafiku, g;
— hmotnost навески bronzu, pm,
4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( — míra konvergence), vypočtených podle vzorce
,
kde — hmotnostní zlomek fosforu v slitiny, %.
(Upravená verze, Ism. N 2).
4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnot, vypočtených podle vzorce
,
kde — hmotnostní zlomek fosforu v slitiny, %.
4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky tepelně odolné (хромистых) бронз nebo metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086−87.
4.3, 4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).