Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 15027.13-77

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 15027.13−77 Bronzu безоловянные. Metody stanovení berylia (se Změnami N 1, 2, 3)


GOST 15027.13−77

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZOVÉ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Metody stanovení berylia

Non-tin bronze.
Methods for the determination of berylium


ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1979−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 28.06.77 N 1614

3. NA OPLÁTKU GOST 15027.13−69

4. Standardu plně odpovídá ČL CODE 1536−79

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz Číslo oddílu, odstavce, pododstavce

GOST 61 až 75
 2
GOST 3117−78
 2
GOST 3118−77
 2
GOST 3760−79
 2
GOST 3765−78
 2
GOST 3772−74
 2
GOST 4204−77
 2
GOST 4461−77
 2; 5
GOST 6563−75
 2
GOST 10652−73
 2
GOST 10929−76
 2
GOST 18175−78
 Úvodní část
GOST 18300−87
 2
GOST 22867−77
 2
GOST 25086−87
 1.1; 4.4; 5

6. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)

7. VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2*, schváleno v únoru 1983 roce, v březnu 1988 (ИУС 6−83, 6−88)
___________________
* Pravděpodobně chyba originálu. To by si měli přečíst «, se Změnami, N 1, 2, 3». Změna N 3, publikováno v ИУС 3−91 a uvedena v textu standardu. — Poznámka výrobce databáze.


Tato norma stanovuje гравиметрический a absorpční абсорбционный metody stanovení berylia (při masové podíl berylia od 1,5% do 2,5%) v безоловянных бронзах podle GOST 18175.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2, 3).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem na разд.1 GOST 15027.1.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

1a. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA STANOVENÍ BERYLIA


Podstata metody

Metoda je založena na осаждении beryllium ve formě fosforečnanu, прокаливании a vážení прокаленного kalu. Před осаждением beryllium měď oddělují электролизом nebo měď v podobě аммиачного komplexu zůstává v фильтрате. Hliník a železo maskovat přidáním roztoku трилона Vb V přítomnosti titanu jeho maskovat пероксидом vodíku.

(Uveden dále, Ism. N 3).

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY


Instalace электролизная s сетчатыми платиновыми elektrodami podle GOST 6563.

ph-metr.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:4.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Amonný фосфорнокислый двузамещенный podle GOST 3772 roztok 100 g/dmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Methyl red (ukazatel), alkohol roztok 2 g/dmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, roztok; připravují následujícím způsobem: 15 g трилона B se smíchá s malým množstvím vody a приливают amoniak do rozpuštění навески трилона Vb Roztok se zředí vodou až do 70−80 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3), odfiltruje a filtrát neutralizuje kyselinou chlorovodíkovou, naředit 1:1 až růžové zbarvení na метиловому červenou, pak znovu přidá amoniak až žluté zbarvení a přikrýval s vodou do 100 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Amonný уксуснокислый podle GOST 3117, roztok 150 g/dmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Amonný азотнокислый podle GOST 22867, roztok 10 g/dmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, čerstvá roztok 100 g/dmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Kyselina kyselé podle GOST 61.

Roztok pro praní (ph 5,2); připravují takto: 15 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku уксуснокислого amonný se zředí vodou do objemu 1000 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)a přidáním kyselinu octovou, doplní ph roztoku na 5,2±0,05.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300.

Roztok pro praní: roztok amonného азотнокислого neutralizují roztokem amoniaku na метиловому červenou.

(Изменнная redakce, Ism. N 2, 3).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Навеску bronzu má hmotnost 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)a rozpustí zahřátím v 15 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny dusičné, zředěné 1:1. Roztok se vaří pro odstranění oxidů dusíku, vychladlé, přidat 7 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)sírové, zředěné 1:4, 100 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)vody a vylučovat měď электролизом podle GOST 15027.1

Po skončení elektrolýzy roztoku упаривают do 100 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3), přidejte 3 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku трилона B (při analýze бронз, které obsahují titan, 5 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)peroxidu vodíku) a stanoví ph roztoku 1,5 amoniakem na indikační papír nebo ph-metr.

Roztok se zahřeje k varu a vaří se 3 min Pak se roztok vychladlé, přidat 10 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku фосфорнокислого amonný, doplní ph roztoku na 5,2 roztokem уксуснокислого amonný, zahřeje k varu a vaří 3−5 minut Roztok chlazen a po 1 h, odfiltrování sraženiny na filtr střední hustoty, промывая filtr sedimentu 5−8 krát roztokem pro praní (ph 5,2) do negativní reakce na fosfát-ion (vzorek s roztokem молибденовокислого amonný).

Umýt zbytky dopravují společně s filtrem ve vážené porcelán kelímek, подсушивают, озоляют a прокаливают při 800−900 °C po dobu 1 h do konstantní hmotnosti, vychladlé a zváží.

(Изменнная redakce, Ism. N 1, 3

).

3.2. Навеску bronzu má hmotnost 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)a rozpustí zahřátím v 15 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny dusičné, zředěné 1:1. Roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku a vychladlé.

Stěny šálku ополаскивают vodou, přidá 40−50 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku трилона B, 15 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku фосфорнокислого amonného (100 g/dmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)) a roztoku amoniaku po kapkách až do vzniku неисчезающей muti. Pak приливают k раствору 25 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku уксуснокислого amonný a zahřeje k varu. Roztok s sedimentu uchovávány na teplém místě nebo ve vodní lázni až do přechodu kalů z amorfního stavu do krystalické vody.

Po ochlazení se sraženina odfiltruje na pevný filtr nebo dvojité s bílým pruhem a promyje se roztokem pro praní až do úplného odstranění iontů mědi, a také negativní reakce na fosfát-ion (vzorek s roztokem молибденовокислого amonný) a dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.1.

(Uveden dále, Ism. N 2).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl berylia (ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3),


kde ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost sedimentu фосфорнокислого berylia, g;

0,0938 — koeficient přepočtu фосфорнокислого berylia na beryllium;

ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost bronzu, pm,

4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení (ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3) — míra konvergence) by neměl překročit 0,05%.

(Upravená verze, Ism. N 2).

4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách (ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3) — ukazatel reprodukovatelnost), nesmí překročit 0,07.

4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky безоловянных бронз, аттестованным v řádném termínu, nebo сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным metodou v souladu s GOST 25086.

4.3, 4.4. (Upravená verze, Ism. N 2, 3).

5. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA STANOVENÍ BERYLIA

5.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření absorpce světla atomy berylia, vyrobených při zavádění sledované roztoku do plamene ацетилен-oxid dusný při vlnové délce 234,9 nm.

5.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr se zdrojem záření pro berylium.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Berylium sulfát (BeSOГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)·4NГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)O).

Standardní roztoky berylia.

Roztok A: 19,65 g síranu berylia se rozpustí ve vodě, převede v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)a přikrýval s vodou až do značky.

1 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku A obsahuje 0,001 g berylia.

Roztok B: 10 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)a přikrýval s vodou až do značky.

1 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku B obsahuje 0,0001 g berylia

.

5.3. Provádění analýzy

5.3.1. Навеску vzorky s hmotností 0,1 g se rozpustí zahřátím v 10 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny dusičné (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)a přikrýval s vodou až do značky. Аликвотную část roztoku 10 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)a přikrýval s vodou až do značky.

Měří atomovou абсорбцию berylia v plameni ацетилен-oxid dusný při vlnové délce 234,9 nm souběžně s градуировочными roztoky.

5.3.2. Síť градуировочного grafika

V pěti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)jsou umístěny 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 a 4,0 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)standardního roztoku B, což odpovídá 0,05; 0,1; 0,2; 0,3 a 0,4 mg berylia a přikrýval s vodou až do značky. Měří atomovou абсорбцию berylia, jak je uvedeno v § 5.3.1, podle získaných údajů budují градуировочный plán.

5.4. Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil. Masivní podíl berylia (ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3),


kde ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3) — koncentrace berylia v анализируемом roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3) — faktor ředění;

ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3) — objem roztoku vzorku, v cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost навески vzorku, pm,

5.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení (ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3) — míra konvergence) by neměl překročit 0,05%.

5.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách (ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3) — ukazatel reprodukovatelnost), nesmí překročit 0,07%.

5.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky безоловянных бронз, аттестованных v řádném termínu, nebo сопоставлением výsledků získaných гравиметрическим metodou, v souladu s GOST 25086.

Разд.5. (Uveden dále, Ism. N 3).