GOST 1953.12-79
GOST 1953.12−79 Bronzy cínové. Metody stanovení síry (s Úpravami N 1, 2)
GOST 1953.12−79
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
BRONZY CÍNOVÉ
Metody stanovení síry
Tin bronze.
Methods for the determination of sulphur
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1981−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
3. Standardu plně odpovídá ČL CODE 2239−80
4. NA OPLÁTKU GOST 1953.12−74
5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na které jsou uvedeny odkazy |
Číslo oddílu, odstavce, pododstavce |
GOST 8.315−97 |
5.4, 6.4.3 |
GOST 83−79 |
2 |
GOST 613−79 |
Úvodní část |
GOST 614−97 |
Úvodní část |
GOST 1953.1−79 |
1.1 |
GOST 4159−79 |
2 |
GOST 4204−77 |
2 |
GOST 4220−75 |
2 |
GOST 4232−74 |
2 |
GOST 5017−74 |
Úvodní část |
GOST 5583−78 |
2 |
GOST 9147−80 |
2 |
GOST 10163−76 |
2 |
GOST 20490−75 |
2 |
GOST 25086−87 |
1.1, 5.4, 6.4.3 |
6. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 5−94 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−12−94)
7. VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleno v únoru 1983 gg, srpnu 1990 (ИУС 6−83, 11−90)
Tato norma stanovuje йодометрический metoda pro stanovení síry a metody stanovení síry s použitím automatických analyzátorů (od 0,001% až 0,1%), cínu бронзах podle GOST 5017, GOST 613 a GOST 614.
Standardu plně odpovídá ČL CODE 2239−80.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem podle § 1.1 GOST 1953.1.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
2a. ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ SÍRY
2a.1. Podstata metody
Metoda je založena na spalování vzorku v tox kyslíku při 1200−1250 °C uvolněné absorpcí oxidu siřičitého s vodou a titraci se tvořily sirné kyseliny roztokem jódu v přítomnosti škrobu.
Разд.2a. (Uveden dále, Ism. N 1).
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Instalace pro stanovení obsahu síry (viz výkres).
Sakra. Instalace pro stanovení obsahu síry
Instalace se skládá z následujících prvků: lahve s kyslíkem 1; редукционного ventilu 2; промывной склянки 3 s roztokem obsahujícím 40 g/dmмарганцовокислого draslíku a 400 g/dm
hydroxid draselný; промывной склянки 4 s roztokem kyseliny sírové, zředěné 5:100, reproduktory pro odvlhčování kyslíku 5, které se nachází v dolní části bezvodý chlorid vápníku, pak vrstva sklo nebo obyčejné vaty a v horní části suchého гидроокись draslíku; trojcestného kohoutku 6, který dává možnost řídit kyslík, poslední úklid, do trouby nebo uvolnit ho do atmosféry a je navíc regulovat rychlost prostupu kyslíku; porcelánové trubice 7, vnitřní průměr 20 cm, konce níž se vchází z trouby, musí být o délce minimálně 100 mm, прокаленной před použitím v atmosféře kyslíku při 1200 °C; horizontální elektrické trubkové pece 8 s силитовыми pruty, снабженной терморегулятором s термопарой a гальванометром, допускающим ohřev na 1200 °C, 9; пылеуловителя, plnou skleněné vaty, 10; двухходового kohoutku 11; dva поглотительных cév 12, spojených prosklenými перемычками; бюретки 13 kapacitou 10 nebo 25 cm
.
Porcelánové neglazovaná dlažba лодочки N) 2 GOST 9147. Лодочки by měli být vyškoleni pro práci прокаливанием při 1200 °C v atmosféře kyslíku během 10 min Úplnost vyhoření síry a jejích sloučenin z лодочек řízen пропусканием plynných produktů z pece přes roztok škrobu. Konec vyhoření síry určují po ukončení bělení йодокрахмального roztoku.
Standardní vzorek pro stanovení pracovního režimu instalace. Používají Vládní standardní vzorky ocelí: GEO 716−84п, SRM 1557−83п, SRM 1640−83п, SRM 888−84п, SRM 1416−82п, nebo никелевый slitiny: GEO 1862−80, SRM 1862−85п, SRM 1498−83п, SRM 1609−85п.
Měď s masovým podílem síry ne více než 0,001% ve formě pilin o tloušťce 0,05−0,1 mm.
Draslík йодистый podle GOST 4232 a roztok 50 g/dm.
Draslík гидроокись.
Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, roztok 40 g/dm.
Промывной kamenných; připravují se mění takto: v мерную baňky s kapacitou 1 dmpodílejí, 40 g марганцовокислого draselného a rozpustí ho v 500−600 dm
vody; k nabytého раствору přidejte 400 g hydroxid draselný a po jeho rozpuštění a ochlazení se zředí roztok vodou až do značky.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 5:100.
Rtuť йодистая.
Vápník chlorid na ND, tavený bezvodý.
Škrob podle GOST 10163; roztok 10 g/dm; připravují následujícím způsobem: 10 g škrobu ve směsi s malým množstvím vody do vzdělávání homogenní hmoty. Крахмальную суспензию přidává se za stálého míchání v 1 dm
teplé vody. Roztok se vaří 2−3 min a přefiltruje přes складчатый filtr v склянку, do které je přidáno 0,03−0,05 g йодистой rtuti.
Kyslík plynný podle GOST 5583.
Draslík двухромовокислый podle GOST 4220, 0,0125 mol/dmroztoku. Připravují se z léku, dvakrát перекристаллизованного a sušeného při 170 °C.
Sodný bezvodý oxid podle GOST 83.
Sodík серноватистокислый (тиосульфат sodný) 0,0125 mol/dma 0,0005 mol/dm
roztoky; 0,0125 mol/dm
roztok se připravuje za 2−3 dny před kterým титра takto: 6,2 g серноватистокислого sodného se rozpustí ve 100 cm
свежепрокипяченной a ochlazené vody, přidejte 0,2 g oxidu sodného, ředit vodou až 1 dm
a dobře promíchá; 0,0005 mol/dm
kamenných тиосульфата sodného se připravují ředěním 0,0125 mol/dm
roztoku: 10 cm
0,0125 mol/dm
roztoku тиосульфата sodíku přispívají k мерную baňky s kapacitou 250 cm
, přikrýval s прокипяченной a chlazené vodou až po značku a promíchá. Roztok se připravuje v den použití.
Instalace титра roztoku тиосульфата sodíku.
V zúžený baňky s kapacitou 250 cm, se podílejí 10 cm
, kyselina sírová, 10 cm
roztoku jodidu draselného, 25 cm
0,0125 mol/dm
roztoku двухромовокислого draslíku, baňky zavírají пришлифованной zátkou a necháme na tmavém místě na 8−10 min Pak ополаскивают stěny baňky malým množstvím vody (celkový objem roztoku by měla být 70−80 cm
) a титруют выделившийся jód roztokem тиосульфата sodný, dokud se barva roztoku se stane světle žluté, pak přidejte 2 cm
roztoku škrobu a nadále титрование do zmizení modré zbarvení.
Masivní koncentraci 0,0125 mol/dmroztoku тиосульфата sodíku na двухромовокислому калию (
) v gramech vypočítejte podle vzorce
,
kde — množství roztoku тиосульфата sodíku, израсходованное na титрование, viz
.
Jód krystalický podle GOST 4159, 0,0005 mol/dmroztoku; připravují takto: 1,27 g krystalického jódu a 2,5 g jodidu draselného se zváží v porcelánové hrnku, promíchat s trochou vody, důkladně растирают paličkou a rozpustí ve vodě. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm
, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok se uchovává v tmavé склянке s притертой zátkou.
100 cmzískaného roztoku je umístěn v мерную baňky s kapacitou 1 dm
, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok se připravuje v den použití.
Z фиксанала 0,0005 mol/dmroztoku jódu připraveny příslušným ředěním 0,005 mol/dm
roztoku jódu.
Instalace masové koncentrace roztoku jódu.
Masivní koncentraci roztoku jódu se instalují na standardní vzorku slitiny obsahující síru v množství, téměř анализируемому vzoru.
1 g standardní vzorek je umístěn v фарфоровую лодочку. Vyjmout zátku zkumavky a pomocí smyčky drátu háčku stanoveny v nejvíce vyhřívané zóny trubice. Dále se postupuje, jak je uvedeno v разд.4.
Titulek roztoku jódu (), vyjádřená v gramech síry na 1 cm
roztoku, výpočet podle vzorce
,
kde — hmotnost навески standardního vzorku, g;
— hmotnostní zlomek síry v standardním vzorku, %;
— objem roztoku jódu, израсходованный na титрование, viz
.
Při absenci standardního vzorku titulek roztoku jódu stanoví na раствору тиосульфата sodíku, masivní koncentraci které se instalují na раствору двухромовокислого draslíku.
Instalace титра roztoku jódu.
V baňce s kapacitou 250 cmse přelije 18−20 cm
vody, приливают z бюретки 20 cm
roztoku jódu, se zředí vodou až do 70−80 cm
míchá a титруют 0,0005 mol/dm
roztokem тиосульфата sodíku do té doby, dokud se barva roztoku se stane světle žluté, pak приливают 2 cm
roztoku škrobu a nadále титрование do zmizení modré zbarvení.
Masivní koncentraci 0,0005 mol/dmroztoku jódu na тиосульфату sodný (
) v gramech na 1 cm
roztoku vypočítejte podle vzorce
,
kde — titulek 0,0125 mol/dm
roztoku тиосульфата sodíku;
— množství roztoku тиосульфата sodíku, израсходованное na титрование, viz
.
Titulek roztoku jódu na ceret () v gramech na 1 cm
roztoku vypočítejte podle vzorce
.
Разд.2. (Upravená verze, Ism. N 2).
3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE
3.1. Před provedením analýzy je třeba zkontrolovat těsnost spotřebiče při 1200 °C. Pro tento účel spojují celý přístroj s баллоном, obsahující kyslík, otevírá trojcestný ventil na vzduch, opatrně otevřít ventil lahve, propouští kyslík rychlostí 20−30 bubliny v 1 min, přepne trojcestný kohout do polohy, při kterém je kyslík vstupuje do trouby a zavřete kohoutek před prvním поглотительным nádobou. Po 2−3 min musí přestat uvolňování bublinek v промывных склянках, po kterém ten ještě 5−7 min Pokud jsou bubliny více nevystupoval, instalaci považují za uzavřené.
Před provedením analýzy je kontrolována фарфоровую trubice na přítomnost těkavých regeneračních látek. K tomu je oba поглотительных nádoby nalít 50 cmvody, po 10 cm
roztoku škrobu a приливают z бюретки několik kapek roztoku jodu do vzniku modrého zbarvení. Pak zvýší teplotu pece na 1200 °C a propouští proud kyslíku.
Pokud se po 4−5 min zbarvení roztoku v první nádobě výrazně oslabí, pak k раствору приливают ještě několik kapek jódu před uvedením na stejný zbarvení v obou nádobách.
4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
4.1. 1 g slitiny jsou umístěny v фарфоровую лодочку, vyjmout zátku z trubek ze strany lahve s kyslíkem a pomocí smyčky drátu háčku stanoví лодочку v nejvíce vyhřívané zóny trubice. Trubice se rychle zavřete zátkou a propouští kyslík s dostatečnou rychlostí, aby se zabránilo vzniku podtlaku v peci.
Když přicházející z pece v поглотительный nádoby plyny začnou vyblednutí roztok jódu v dolní části nádoby, приливают roztok jódu v takové míře, aby se modré zbarvení není úplně při spalování vzorku.
Při oslabení intenzity zbarvení v поглотительном roztoku zpomalují приливание roztoku jódu a přestane úplně, pokud zbarvení roztoku je i nadále konstantní a stejné s zbarvení roztoku v pravé nádobě. Poté ještě chybí kyslík po dobu 1 min, a je-li zbarvení roztoku se nemění, spalování věří оконченным.
5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
5.1. Masivní podíl síry (s) v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde v — objem roztoku jódu, израсходованный na титрование, cm
;
— hmotnostní koncentrace roztoku jódu na ceret, v g/cm
;
— hmotnost навески, pm,
5.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( — míra konvergence za
3), uvedené v tabulce.
Hmotnostní zlomek síry, % |
|
|
Od 0,001 do 0,005 vč. |
0,0007 |
0,0009 |
Sv. 0,005 «0,01 « |
0,0015 |
0,002 |
«0,01» 0,03 « |
0,003 |
0,004 |
«0,03» 0,05 « |
0,005 |
0,007 |
«0,05» 0,1 « |
0,007 |
0,009 |
5.1, 5.2. (Upravená verze, Ism. N 2).
5.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce.
5.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky oceli nebo niklové slitiny (viz разд.2), nově schválené podle GOST 8.315, v souladu s GOST 25086.
5.3, 5.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).
6. METODA S POUŽITÍM AUTOMATICKÝCH A POLOAUTOMATICKÝCH ANALYZÁTORŮ
6.1. Podstata metody
Metoda je založena na stanovení síry pomocí automatického nebo полуавтоматического analyzátor, který poskytuje spalování навески vzorku bronzu tox kyslíku při 1200−1600 °C, převzetí formě oxidu siřičitého s roztokem oxidant a stanovení síry v závislosti na typu analyzátoru кондуктометрическим, кулонометрическим, амперометрическим metodami, nebo na měření absorpce molekulárních pásů oxidu siřičitého v infračervené oblasti spektra.
6.2. Zařízení
Automatické nebo poloautomatické analyzátor typu AU-7932. Domácí používání jiných typů automatických nebo poloautomatických analyzátorů.
6.3. Provádění analýzy
Definice masové podíl síry tráví podle metody dané pro tento typ analyzátoru s použitím třídění podle státní standardní vzorky ocelí, například balíček, který zahrnuje GEO 716−84п, SRM 164−84п, SRM 888−84п, SRM 1377−82п a SRM 1416−82п nebo niklové slitiny (viz разд.2).
6.4. Zpracování výsledků
6.4.1. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( — míra konvergence za
3), uvedené v tabulce.
6.4.2. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce.
6.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky oceli nebo niklové slitiny (viz разд.2 a § 6.3), nově schválené podle GOST 8.315, v souladu s GOST 25086.
Разд.6. (Upravená verze, Ism. N 2).