GOST 1953.12-79
GOST 1953.12−79 Bronzy cínové. Metody stanovení síry (s Úpravami N 1, 2)
GOST 1953.12−79
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
BRONZY CÍNOVÉ
Metody stanovení síry
Tin bronze.
Methods for the determination of sulphur
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1981−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
3. Standardu plně odpovídá ČL CODE 2239−80
4. NA OPLÁTKU GOST 1953.12−74
5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na které jsou uvedeny odkazy |
Číslo oddílu, odstavce, pododstavce |
GOST 8.315−97 |
5.4, 6.4.3 |
GOST 83−79 |
2 |
GOST 613−79 |
Úvodní část |
GOST 614−97 |
Úvodní část |
GOST 1953.1−79 |
1.1 |
GOST 4159−79 |
2 |
GOST 4204−77 |
2 |
GOST 4220−75 |
2 |
GOST 4232−74 |
2 |
GOST 5017−74 |
Úvodní část |
GOST 5583−78 |
2 |
GOST 9147−80 |
2 |
GOST 10163−76 |
2 |
GOST 20490−75 |
2 |
GOST 25086−87 |
1.1, 5.4, 6.4.3 |
6. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 5−94 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−12−94)
7. VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleno v únoru 1983 gg, srpnu 1990 (ИУС 6−83, 11−90)
Tato norma stanovuje йодометрический metoda pro stanovení síry a metody stanovení síry s použitím automatických analyzátorů (od 0,001% až 0,1%), cínu бронзах podle GOST 5017, GOST 613 a GOST 614.
Standardu plně odpovídá ČL CODE 2239−80.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem podle § 1.1 GOST 1953.1.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
2a. ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ SÍRY
2a.1. Podstata metody
Metoda je založena na spalování vzorku v tox kyslíku při 1200−1250 °C uvolněné absorpcí oxidu siřičitého s vodou a titraci se tvořily sirné kyseliny roztokem jódu v přítomnosti škrobu.
Разд.2a. (Uveden dále, Ism. N 1).
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Instalace pro stanovení obsahu síry (viz výkres).
Sakra. Instalace pro stanovení obsahu síry
Instalace se skládá z následujících prvků: lahve s kyslíkem 1; редукционного ventilu 2; промывной склянки 3 s roztokem obsahujícím 40 g/dmмарганцовокислого draslíku a 400 g/dmhydroxid draselný; промывной склянки 4 s roztokem kyseliny sírové, zředěné 5:100, reproduktory pro odvlhčování kyslíku 5, které se nachází v dolní části bezvodý chlorid vápníku, pak vrstva sklo nebo obyčejné vaty a v horní části suchého гидроокись draslíku; trojcestného kohoutku 6, který dává možnost řídit kyslík, poslední úklid, do trouby nebo uvolnit ho do atmosféry a je navíc regulovat rychlost prostupu kyslíku; porcelánové trubice 7, vnitřní průměr 20 cm, konce níž se vchází z trouby, musí být o délce minimálně 100 mm, прокаленной před použitím v atmosféře kyslíku při 1200 °C; horizontální elektrické trubkové pece 8 s силитовыми pruty, снабженной терморегулятором s термопарой a гальванометром, допускающим ohřev na 1200 °C, 9; пылеуловителя, plnou skleněné vaty, 10; двухходового kohoutku 11; dva поглотительных cév 12, spojených prosklenými перемычками; бюретки 13 kapacitou 10 nebo 25 cm.
Porcelánové neglazovaná dlažba лодочки N) 2 GOST 9147. Лодочки by měli být vyškoleni pro práci прокаливанием při 1200 °C v atmosféře kyslíku během 10 min Úplnost vyhoření síry a jejích sloučenin z лодочек řízen пропусканием plynných produktů z pece přes roztok škrobu. Konec vyhoření síry určují po ukončení bělení йодокрахмального roztoku.
Standardní vzorek pro stanovení pracovního režimu instalace. Používají Vládní standardní vzorky ocelí: GEO 716−84п, SRM 1557−83п, SRM 1640−83п, SRM 888−84п, SRM 1416−82п, nebo никелевый slitiny: GEO 1862−80, SRM 1862−85п, SRM 1498−83п, SRM 1609−85п.
Měď s masovým podílem síry ne více než 0,001% ve formě pilin o tloušťce 0,05−0,1 mm.
Draslík йодистый podle GOST 4232 a roztok 50 g/dm.
Draslík гидроокись.
Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, roztok 40 g/dm.
Промывной kamenných; připravují se mění takto: v мерную baňky s kapacitou 1 dmpodílejí, 40 g марганцовокислого draselného a rozpustí ho v 500−600 dmvody; k nabytého раствору přidejte 400 g hydroxid draselný a po jeho rozpuštění a ochlazení se zředí roztok vodou až do značky.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 5:100.
Rtuť йодистая.
Vápník chlorid na ND, tavený bezvodý.
Škrob podle GOST 10163; roztok 10 g/dm; připravují následujícím způsobem: 10 g škrobu ve směsi s malým množstvím vody do vzdělávání homogenní hmoty. Крахмальную суспензию přidává se za stálého míchání v 1 dmteplé vody. Roztok se vaří 2−3 min a přefiltruje přes складчатый filtr v склянку, do které je přidáno 0,03−0,05 g йодистой rtuti.
Kyslík plynný podle GOST 5583.
Draslík двухромовокислый podle GOST 4220, 0,0125 mol/dmroztoku. Připravují se z léku, dvakrát перекристаллизованного a sušeného při 170 °C.
Sodný bezvodý oxid podle GOST 83.
Sodík серноватистокислый (тиосульфат sodný) 0,0125 mol/dma 0,0005 mol/dmroztoky; 0,0125 mol/dmroztok se připravuje za 2−3 dny před kterým титра takto: 6,2 g серноватистокислого sodného se rozpustí ve 100 cmсвежепрокипяченной a ochlazené vody, přidejte 0,2 g oxidu sodného, ředit vodou až 1 dma dobře promíchá; 0,0005 mol/dmkamenných тиосульфата sodného se připravují ředěním 0,0125 mol/dmroztoku: 10 cm0,0125 mol/dmroztoku тиосульфата sodíku přispívají k мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s прокипяченной a chlazené vodou až po značku a promíchá. Roztok se připravuje v den použití.
Instalace титра roztoku тиосульфата sodíku.
V zúžený baňky s kapacitou 250 cm, se podílejí 10 cm, kyselina sírová, 10 cmroztoku jodidu draselného, 25 cm0,0125 mol/dmroztoku двухромовокислого draslíku, baňky zavírají пришлифованной zátkou a necháme na tmavém místě na 8−10 min Pak ополаскивают stěny baňky malým množstvím vody (celkový objem roztoku by měla být 70−80 cm) a титруют выделившийся jód roztokem тиосульфата sodný, dokud se barva roztoku se stane světle žluté, pak přidejte 2 cmroztoku škrobu a nadále титрование do zmizení modré zbarvení.
Masivní koncentraci 0,0125 mol/dmroztoku тиосульфата sodíku na двухромовокислому калию () v gramech vypočítejte podle vzorce
,
kde — množství roztoku тиосульфата sodíku, израсходованное na титрование, viz.
Jód krystalický podle GOST 4159, 0,0005 mol/dmroztoku; připravují takto: 1,27 g krystalického jódu a 2,5 g jodidu draselného se zváží v porcelánové hrnku, promíchat s trochou vody, důkladně растирают paličkou a rozpustí ve vodě. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok se uchovává v tmavé склянке s притертой zátkou.
100 cmzískaného roztoku je umístěn v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok se připravuje v den použití.
Z фиксанала 0,0005 mol/dmroztoku jódu připraveny příslušným ředěním 0,005 mol/dmroztoku jódu.
Instalace masové koncentrace roztoku jódu.
Masivní koncentraci roztoku jódu se instalují na standardní vzorku slitiny obsahující síru v množství, téměř анализируемому vzoru.
1 g standardní vzorek je umístěn v фарфоровую лодочку. Vyjmout zátku zkumavky a pomocí smyčky drátu háčku stanoveny v nejvíce vyhřívané zóny trubice. Dále se postupuje, jak je uvedeno v разд.4.
Titulek roztoku jódu (), vyjádřená v gramech síry na 1 cmroztoku, výpočet podle vzorce
,
kde — hmotnost навески standardního vzorku, g;
— hmotnostní zlomek síry v standardním vzorku, %;
— objem roztoku jódu, израсходованный na титрование, viz.
Při absenci standardního vzorku titulek roztoku jódu stanoví na раствору тиосульфата sodíku, masivní koncentraci které se instalují na раствору двухромовокислого draslíku.
Instalace титра roztoku jódu.
V baňce s kapacitou 250 cmse přelije 18−20 cmvody, приливают z бюретки 20 cmroztoku jódu, se zředí vodou až do 70−80 cmmíchá a титруют 0,0005 mol/dmroztokem тиосульфата sodíku do té doby, dokud se barva roztoku se stane světle žluté, pak приливают 2 cmroztoku škrobu a nadále титрование do zmizení modré zbarvení.
Masivní koncentraci 0,0005 mol/dmroztoku jódu na тиосульфату sodný () v gramech na 1 cmroztoku vypočítejte podle vzorce
,
kde — titulek 0,0125 mol/dmroztoku тиосульфата sodíku;
— množství roztoku тиосульфата sodíku, израсходованное na титрование, viz.
Titulek roztoku jódu na ceret () v gramech na 1 cmroztoku vypočítejte podle vzorce
.
Разд.2. (Upravená verze, Ism. N 2).
3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE
3.1. Před provedením analýzy je třeba zkontrolovat těsnost spotřebiče při 1200 °C. Pro tento účel spojují celý přístroj s баллоном, obsahující kyslík, otevírá trojcestný ventil na vzduch, opatrně otevřít ventil lahve, propouští kyslík rychlostí 20−30 bubliny v 1 min, přepne trojcestný kohout do polohy, při kterém je kyslík vstupuje do trouby a zavřete kohoutek před prvním поглотительным nádobou. Po 2−3 min musí přestat uvolňování bublinek v промывных склянках, po kterém ten ještě 5−7 min Pokud jsou bubliny více nevystupoval, instalaci považují za uzavřené.
Před provedením analýzy je kontrolována фарфоровую trubice na přítomnost těkavých regeneračních látek. K tomu je oba поглотительных nádoby nalít 50 cmvody, po 10 cmroztoku škrobu a приливают z бюретки několik kapek roztoku jodu do vzniku modrého zbarvení. Pak zvýší teplotu pece na 1200 °C a propouští proud kyslíku.
Pokud se po 4−5 min zbarvení roztoku v první nádobě výrazně oslabí, pak k раствору приливают ještě několik kapek jódu před uvedením na stejný zbarvení v obou nádobách.
4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
4.1. 1 g slitiny jsou umístěny v фарфоровую лодочку, vyjmout zátku z trubek ze strany lahve s kyslíkem a pomocí smyčky drátu háčku stanoví лодочку v nejvíce vyhřívané zóny trubice. Trubice se rychle zavřete zátkou a propouští kyslík s dostatečnou rychlostí, aby se zabránilo vzniku podtlaku v peci.
Když přicházející z pece v поглотительный nádoby plyny začnou vyblednutí roztok jódu v dolní části nádoby, приливают roztok jódu v takové míře, aby se modré zbarvení není úplně při spalování vzorku.
Při oslabení intenzity zbarvení v поглотительном roztoku zpomalují приливание roztoku jódu a přestane úplně, pokud zbarvení roztoku je i nadále konstantní a stejné s zbarvení roztoku v pravé nádobě. Poté ještě chybí kyslík po dobu 1 min, a je-li zbarvení roztoku se nemění, spalování věří оконченным.
5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
5.1. Masivní podíl síry (s) v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde v — objem roztoku jódu, израсходованный na титрование, cm;
— hmotnostní koncentrace roztoku jódu na ceret, v g/cm;
— hmotnost навески, pm,
5.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( — míra konvergence za 3), uvedené v tabulce.
Hmotnostní zlomek síry, % |
, % |
, % |
Od 0,001 do 0,005 vč. |
0,0007 |
0,0009 |
Sv. 0,005 «0,01 « |
0,0015 |
0,002 |
«0,01» 0,03 « |
0,003 |
0,004 |
«0,03» 0,05 « |
0,005 |
0,007 |
«0,05» 0,1 « |
0,007 |
0,009 |
5.1, 5.2. (Upravená verze, Ism. N 2).
5.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce.
5.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky oceli nebo niklové slitiny (viz разд.2), nově schválené podle GOST 8.315, v souladu s GOST 25086.
5.3, 5.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).
6. METODA S POUŽITÍM AUTOMATICKÝCH A POLOAUTOMATICKÝCH ANALYZÁTORŮ
6.1. Podstata metody
Metoda je založena na stanovení síry pomocí automatického nebo полуавтоматического analyzátor, který poskytuje spalování навески vzorku bronzu tox kyslíku při 1200−1600 °C, převzetí formě oxidu siřičitého s roztokem oxidant a stanovení síry v závislosti na typu analyzátoru кондуктометрическим, кулонометрическим, амперометрическим metodami, nebo na měření absorpce molekulárních pásů oxidu siřičitého v infračervené oblasti spektra.
6.2. Zařízení
Automatické nebo poloautomatické analyzátor typu AU-7932. Domácí používání jiných typů automatických nebo poloautomatických analyzátorů.
6.3. Provádění analýzy
Definice masové podíl síry tráví podle metody dané pro tento typ analyzátoru s použitím třídění podle státní standardní vzorky ocelí, například balíček, který zahrnuje GEO 716−84п, SRM 164−84п, SRM 888−84п, SRM 1377−82п a SRM 1416−82п nebo niklové slitiny (viz разд.2).
6.4. Zpracování výsledků
6.4.1. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( — míra konvergence za 3), uvedené v tabulce.
6.4.2. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce.
6.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky oceli nebo niklové slitiny (viz разд.2 a § 6.3), nově schválené podle GOST 8.315, v souladu s GOST 25086.
Разд.6. (Upravená verze, Ism. N 2).