GOST 23859.2-79

• gost-238592-79.pdf (333.07 KiB)
  ГОСТ 23859.2-79

GOST 23859.2−79 Bronzu, litiny a žáruvzdorné. Metody pro stanovení křemíku (se Změnami N 1, 2)

GOST 23859.2−79

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZOVÉ LITINY A ŽÁRUVZDORNÉ

Metody pro stanovení křemíku

Bronze fire-resistance. Methods for the determination of silicon

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1981−01−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 16. října 1979 N 3937 termín zavedení nainstalován s 01.01.81

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 5−94 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−12−94)

VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleným v červnu 1985, v březnu roku 1990 (ИУС 9−85, 7−90).


Tato norma stanovuje гравиметрический, фотометрический metody stanovení křemíku (při hromadné podílu křemíku od 0,1 do 0,9%) a экстракционно-фотометрический metoda pro stanovení křemíku (při hromadné podílu křemíku od 0,005 až 0,1%), tepelně odolné mědi a slitinách.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky — podle GOST 25086−87 s doplňkem podle GOST 23859.1−79, разд.1.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ KŘEMÍKU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na přidělení křemíku ve formě kyseliny křemičité, прокаливании kalů do oxidu křemíku a následné odstranění křemíku ve formě тетрафторида. Obsah křemíku se počítá podle rozdílu hmotnosti kalu před a po zpracování фтористоводородной kyselinou.

2.2. Činidla a roztoky

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:1 a 1:4.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 1:100.

Kyselina фтористоводородная (плавиковая) podle GOST 10484−78.

Směs kyselin pro rozpouštění: smíchá jeden díl koncentrované kyseliny dusičné s dvěma díly koncentrované kyseliny chlorovodíkové.

Draslík железистосинеродистый podle GOST 4207−75, roztok 30 g/dm.

Draslík-sodík bezvodý oxid podle GOST 4332−76.

2.3. Provádění analýzy

Навеску bronzu má hmotnost 2 g hmotnost obsahu křemíku od 0,1 do 0,5% a 1 g při hromadné podílu od 0,4 do 0,9% umístěny ve sklenici s kapacitou 300 cm, приливают 30 cmsměsi kyselin, podává hodinová sklem a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění ополаскивают sklo a stěny kádinky s vodou, se přidá 20 cmsírové, zředěné 1:1, a упаривают před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové.

Po ochlazení ополаскивают stěny šálku vody a opakují упаривание před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen přidávají 3−5 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové, 150−200 cmvody a zahřívá až do úplného rozpuštění soli. Odfiltruje выделившийся sediment na filtr střední hustoty a promyje se horkou kyselinou chlorovodíkovou, naředit 1:100, až negativní reakce промывных vod na měď (vzorek s roztokem железистосинеродистого draslíku). Poté je sediment prát 3−4 krát teplou vodou. Filtrát упаривают před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové.

Po ochlazení stěny šálku ополаскивают a opakují упаривание před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Po ochlazení se přidá 150−200 cmvody, se zahřívá až do úplného rozpuštění soli a filtruje. Sraženina na filtru promyje, jak je uvedeno výše. Oba kaly spolu s filtry jsou umístěny v platinum kelímek, sušené, postupně обугливают vyhnout vzdělání karbidu křemíku, озоляют a прокаливают při 1000−1100 °C do konstantní hmotnosti. K прокаленному mělký návrh přidejte 1−2 kapky vody, 1 cmфтористоводородной kyseliny, 2−3 kapky koncentrované kyseliny sírové, opatrně odpařené sucho a zbytek прокаливают při 1000−1100 °C po dobu 15−25 minut Po ochlazení v эксикаторе kelímek znovu se zváží.

Pokud po odstranění oxidu křemičitého v kelímku zůstane černá sraženina, jeho сплавляют s безводным углекислым draslík-натрием při 1000−1100 °S. Kelímek koliduje do sklenice s kapacitou 300 cm, přidávají 25−30 cm,kyseliny sírové, zředěné 1:4, a rozpustí плав při zahřátí. Kelímek vyjmout, ополаскивают ji vodou a roztok упаривают do výběru hustého bílého kouře kyseliny sírové. Po ochlazení приливают 150−200 cmhorké vody a zahřívá až do úplného rozpuštění soli. Odfiltruje выделившийся sediment na filtr střední hustoty a dále postupuje, jak je uvedeno výše.

Současně přes celý průběh analýzy provádějí kontrolní zkušenost a našel obsah křemíku zavádějí příslušné попр

авку.

2.2, 2.3. (Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl křemíku (a) v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost kelímku s sedimentu oxidu křemíku do zpracování фтористоводородной kyselinou, g;

 — hmotnost kelímku s sedimentu po zpracování фтористоводородной kyselinou, g;

 — hmotnost slitiny, g;

0,4672 — koeficient konverze oxidu křemíku na křemíku.

2.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( — míra konvergence), vypočtených podle vzorce

,

kde  — hmotnostní zlomek křemíku %.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnot, vypočtených podle vzorce

,

kde  — hmotnostní zlomek křemíku %.

2.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy prováděné Státním standardní vzorky tepelně odolné (хромистых) бронз v souladu s GOST 25086−87.

2.4.3, 2.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

2.5. Metoda se používá při sporu v hodnocení kvality tepelně odolné бронз.

(Uveden dále, Ism. N 2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ KŘEMÍKU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě silikonem žlutá молибдокремневой kyseliny a měření optické hustoty barvené roztoku.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

ph-metr.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 a разбавленная 1:2 a 2:1.

Kyselina solná podle GOST 3118−77.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:3 a 1:99.

Směs kyseliny solné a dusnatého v poměru 2:3.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.

Kyselina borová podle GOST 18704−78, nasycený: asi 60 g kyseliny borité se rozpustí v 1 dmteplé vody a vychladlé na pokojovou teplotu.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79, zředěný 1:1.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765−78, перекристаллизованный, roztok 50 g/dm. Tráví перекристаллизацию молибденовокислого amonného: 250 g молибденовокислого amonného se rozpustí ve 400 cmvody při zahřátí na 70−80 °C, se přidá roztok amoniaku až do výslovného zápachu a horký roztok se filtruje dvakrát přes jeden a stejný hustý filtr do kádinky, obsahující 300 cmethanolu. Roztok chlazen na 10 °C a dávají se mohla usadit na 1 hod. Kterému krystaly odfiltrovat na cesty Бюхнера pod vakuu, vytvářeným водоструйным čerpadlem. Krystaly promyje 2−3 krát этиловым lihem porce na 20−30 cma sušené na vzduchu.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300−87.

Draslík-sodík oxid podle GOST 4332−76.

Křemík oxid podle GOST 9428−73.

Standardní roztok křemíku: 0,2143 g прокаленной oxidu křemíku сплавляют v платиновом kelímku s 2 g sodíku-draslíku oxidu. Плав leached vodou, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok okamžitě přesunout do plastového sáčku a nádoby.

1 cmroztoku obsahuje 0,0002 g křemíku

.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску bronzu má hmotnost 1 g (při hromadné podílu křemíku od 0,1 do 0,5%) a 0,5 g (při hromadné podílu křemičitého nad 0,5%) je umístěn v plastovém, nebo teflon, nebo фторопластовый sklenici s kapacitou až 100 cm, se přidá 30 kapek фтористоводородной kyseliny, 10−15 cmsměsi kyselin, podává plastovou nebo фторопластовой víkem a se rozpustí v chladu (můžete nechat přes noc), a pak se ve vodní lázni při zahřátí na 60 °C a uchovávány při této teplotě 20−30 min, pak se otevřou víko a drží ještě 15 min Po rozpuštění roztok vychladlé, přidat 30 cmkyseliny borité, po 20 min se směs převede přes plastové nálevky v мерную baňky s kapacitou 100 cm, obsahující 30 cmkyseliny borité, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok okamžitě převedeny do kádinky, ve kterém strávili rozpouštění. Аликвотную část roztoku 10 cmjsou umístěny ve sklenici s kapacitou 50 cm, se přidá 10 cm, kyselina sírová (1:99), 5 cmroztoku amonného молибденовокислого a stanoví ph=1,0−1,2 na ph-metr, za použití roztoku amoniaku nebo прокипяченную азотную kyseliny listové (1:2). Do roztoku s ph=1,0−1,2 přidá 10 cm, kyselina sírová (1:3), se pohybují v kamenných мерную baňky s kapacitou 50 cm, až do značky, přikrýval s vodou a rozmíchat. Po 15 min měří optickou hustotu na фотоэлектроколориметре s fialovou светофильтром nebo na спектрофотометре při 400 nm v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 5 viz jako roztok srovnání používají kamenných stejné vzorky bez přidání молибденовокислого amonného.

Z takto získané hodnoty optické hustoty вычитают hodnoty optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti, provádí je přes všechny fáze analýzy a měří relativně

vody.

3.3.2. Síť градуировочного grafika

V šest plastových nebo тефлоновых, nebo фторопластовых sklenic s kapacitou 50 cmjsou umístěny 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 a 2,5 cmstandardního roztoku křemíku, roztoky se naředí vodou až 10 cm, se přidá 10 cm, kyselina sírová (1:99) a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.3.1. Jako roztok srovnání používají roztok, obsahující křemík.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl křemíku (a) v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost křemíku v roztoku analyzovaného vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost křemíku v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části malty, pm,

3.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( — míra konvergence), vypočtených podle vzorce

,

kde  — hmotnostní zlomek křemíku v slitiny, %.

3.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnot, vypočtených podle vzorce

,

kde  — hmotnostní zlomek křemíku v slitiny, %.

3.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky tepelně odolné (хромистых) бронз v souladu s GOST 25086−87.

Разд.3. (Upravená verze, Ism. N 2).

4. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ KŘEMÍKU

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě кремнемолибденовой kyseliny, extrakční její бутиловым alkohol, obnovení její těžby do кремнемолибденовой seaney a změření intenzity tvořily zbarvení.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

ph-metr.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 a разбавленная 1:2 (прокипяченная).

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4207−75, разбавленная 1:9.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 1:1.

Směs kyseliny solné a koncentrované dusnatého v poměru 2:3.

Kyselina фтористоводородная, os.h.

Kyselina citronová podle GOST 3852−93, kamenných 500 g/dm.

Kyselina borová podle GOST 9656−75, nasycený roztok připravený jak je uvedeno v § 3.2.

Amoniak vodný os.h. podle GOST 3760−79, zředěný 1:1 a 1:1000.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765−78, перекристаллизованный, roztok 100 g/dm. Перекристаллизацию tráví viz § 3.2.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300−87.

Cín двухлористое na TU 6−09−5384−88, roztok 100 g/dm, připravují: 10 g двухлористого cínu se rozpustí ve 100 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1) při zahřátí na 80−90 °C.

Промывной roztok: do 50 cm, kyselina sírová se přidává 1,5 cmroztoku молибденовокислого amonného.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, roztok 0,1 mol/dm.

Sodík a oxid podle GOST 83−79, roztok 50 g/dm.

Sodík кремнекислый meta TU 6−09−5337−87.

Alkohol butyl normální podle GOST 6006−78.

Křemík oxid podle GOST 9428−73.

Standardní roztoky křemíku

Vaření z кремнекислого sodík: 0,5 g кремнекислого sodného se rozpustí v 20 cmroztoku oxidu sodného na platinové šálku, vychladlé, umístěn do plastového sáčku a nádoby, zředí vodou do 500 cma míchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g křemíku.

Přesný obsah křemíku stanoví гравиметрическим metodou.

Příprava z oxidu křemíku

Roztok A: 0,2143 g прокаленной oxidu křemíku сплавляют v платиновом kelímku s 2 g sodíku-draslíku oxidu. Плав leached vodou, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku vodou, promíchá a ihned se přesouvají do plastového sáčku a nádoby.

1 cmroztoku obsahuje 0,0002 g křemíku.

Přesný obsah křemíku stanoví гравиметрическим metodou.

Roztok B: 25 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 50 cm, až do značky, přikrýval s roztokem hydroxid sodný a míchá. Roztok okamžitě přesunout do plastového sáčku a nádoby.

1 cmroztoku B obsahuje 0,0001

g křemíku.

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Навеску bronzové (viz tabulka) je umístěn v plastovém, nebo teflon nebo фторопластовый sklenici s kapacitou až 100 cm, se přidá 30 kapek фтористоводородной kyseliny, 15 cm,směs kyselin, podává plastovou nebo фторопластовой víkem a se rozpustí v chladu (můžete nechat přes noc), a pak se ve vodní lázni při zahřátí na 60 °C a uchovávány při této teplotě 20−30 min, pak otevřít víko a drží ještě 15 min Po rozpuštění roztok vychladlé, přidat 30 cmkyseliny borité, po 20 min se směs převede přes plastové nálevky v мерную baňky s kapacitou 100 cm, obsahující 30 cmkyseliny borité, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok okamžitě převedeny do kádinky, ve kterém strávili rozpouštění.

Pre-nastavit ph v roztocích аликвотных díly na ph-metr: v plastovém sklenice s kapacitou 50 cmjsou umístěny аликвотную část roztoku (viz tabulka)., se přidá voda do objemu 50 ccma s pomocí roztoku amoniaku (os.h.) stanoví ph=1,0−1,2, přidáním roztoku amoniaku po kapkách, kterým se počet kapek, vynaložené na provoz. Аликвотную část roztoku (viz tabulka) pro analýzu jsou umístěny v делительную trychtýř s kapacitou 200 cm, přikrýval s vodou do 50 cma stanoví ph=1,0−1,2, s využitím předběžné údaje. Do roztoku se po kapkách za stálého míchání se přidá 5 cmroztoku молибденовокислого amonného a nechá stát 10 minut a Pak se přidá 5 cmkyseliny citrónové, 10 cmпрокипяченной kyseliny dusičné (1:2), 30 cmbutyl alkoholu a extrahován кремнемолибденовую гетерополикислоту, opatrně převracel trychtýř 30 krát. Po svazky vodní vrstva zahodí a na organická sloučenina vrstvě se přidá 50 cmпромывной kapaliny a prané, pravidelné cesty 10−15 krát. Vodní vrstva vyhazovat, a organické převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cm, přidávají butyl alkohol, 7−8 kapek roztoku двухлористого cínu, přikrýval s až do značky бутиловым lihem a energicky встряхивают. Po 5 min se měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре s červeným светофильтром (=600−630 nm) nebo na спектрофотометре při 635 nm v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 1, viz jako roztok srovnání používají butyl alkohol. Současně skrze všechny fáze analýzy provádějí kontrolní zkušenost a našel v něm hodnota optické hustoty вычитают z hodnoty optické hustoty n

робы.

4.3.2. Síť градуировочного grafika

V pěti ze šesti plastových, тефлоновых nebo фторопластовых kelímky jsou umístěny 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku křemíku (0,0001 g/cm). Všechny kelímky se přidá 15 kapek фтористоводородной kyseliny, 7−8 cmmix kyselin, které jsou umístěny na vodní lázni, zahřáté na 60 °C a dále se postupuje, jak je uvedeno v § 4.3.1.

Аликвотная část roztoku, která na měření, pro každý bod градуировочного grafika je 10 cm.

Jako roztok srovnání používají roztok, obsahující křemík.

Градуировочный plán je postaven z výpočtu jeho masivní podíl v аликвотной části malty.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl křemíku (a) v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost křemíku ve zkušební trakční, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost křemíku v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části malty, pm,

4.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( — míra konvergence), vypočtených podle vzorce

,

kde  — hmotnostní zlomek křemíku v slitiny, %.

4.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnot, vypočtených podle vzorce

,

kde  — hmotnostní zlomek křemíku v slitiny, %.

4.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky tepelně odolné (хромистых) бронз nebo metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086−87.

Разд.4. (Uveden dále, Ism. N 2).