GOST 1652.1-77

• gost-16521-77.pdf (414.96 KiB)
  ГОСТ 1652.1-77

GOST 1652.1−77 Slitiny měď-zinek. Metody stanovení mědi (se Změnami N 1, 2, 3, 4)

GOST 1652.1−77

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY MĚĎ-ZINEK

Metody stanovení mědi

Copper-zinc alloys. Methods for the determination of copper

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1978−07−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

Yu Af Шевакин, M, Bi Таубкин, Aa, Aa Nemodruk, Pan.V.Егиазарова (manažer témat), Va Im Воробьева

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 27.04.77 N 1062

3. NA OPLÁTKU GOST 1652.1−71

4. Standardu plně odpovídá ISO 1554−76*
________________
* Přístup k mezinárodním a zahraničním dokumentům, je uvedeno zde a dále v textu, je možné získat po kliknutí na odkaz na stránky shop.cntd.ru. — Poznámka výrobce databáze.

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

6. Vyhláškou Госстандарта od 28.12.92 N 1525 natočeno omezení platnosti

7. REEDICE (červen 1997), se Změnami, N 1, 2, 3, 4, schváleno v říjnu 1981 listopadu 1987, v říjnu 1989, v prosinci 1992 (ИУС 12−81, 2−88, 2−90, 3−93)


Tato norma stanovuje гравиметрический электролитический a титриметрический metody stanovení mědi při hromadné podílu mědi v rozmezí 45% a výše v mědi a slitinách zinku die-podle GOST 15527, GOST 17711 a GOST 1020.

Standardu plně odpovídá ISO 1554−76.

(Upravená verze, Ism. N 3).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem: za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků tří (dvou) paralelní definice.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ MĚDI

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na электролитическом přidělení mědi při hustotě proudu 1,5−2,0 A/dma napětí od 2,0 do 2,5 V a vážení выделившегося na катоде kaly mědi. Měď, zbytek v электролите, určují фотометрически s купризоном nebo пикрамином-epsilon nebo absorpční абсорбционным metodou v plameni ацетилен-vzduch.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Instalace электролизная s сетчатыми платиновыми elektrodami podle GOST 6563.

Фотоэлекгроколориметр nebo spektrofotometr s veškerým příslušenstvím.

Absorpční абсорбционный spektrometr s veškerým příslušenstvím a lampou s dutým katodou na měď.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1 a 1:4 a roztok 1 mol/dm.

Гидразин hydrogensíranu podle GOST 5841.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Amonný азотнокислый podle GOST 22867.

Roztok pro praní; vařit takto: 10 cmkoncentrované kyseliny dusičné a 20 g азотнокислого amonného se rozpustí v 1 dmvody.

Ацетилен podle GOST 5457.

Kyselina citronová podle GOST 3652.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a zředěný 1:4.

Amonný лимоннокислый, roztok: 150 g kyseliny citronové se rozpustí ve 40 cmvody, перемешивая, přidejte 100 cmamoniaku a vychladlé. Pak přidejte 100 cmčpavku, opět chlazen a přikrýval s vodou až 1 dm.

Фенолфталеин, 0,1 procentní alkohol roztok.

Бисциклогексанон-оксалилгидразон (купризон), 0,5 procentní roztok ve směsi vody a ethanolu (4:1).

Měď kovová značky M0 podle GOST 859.

Standardní roztoky mědi

Roztok A: 0,1000 g mědi se rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné, při mírném varu se odstraní окислы dusíku. Po ochlazení se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg mědi.

Roztok B: 25 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg mědi.

Roztok: 0,1 g mědi se rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné (1:1). Po rozpuštění a ochlazení se přidá 5 cm, kyselina sírová (1:1) a roztok упаривают před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen ополаскивают stěny šálku vody a znovu упаривают před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Po ochlazení, zbytek se rozpustí ve 20−30 cmkyseliny sírové (1 mol/dm) při ohřevu roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku kyselinou sírovou (1 mol/dm) a míchá.

1 cmroztoku obsahuje 1 mg mědi.

Roztok D: do 10 cmV roztoku je umístěn v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku kyselinou sírovou (1 mol/dm) a míchá.

1 cmG roztoku obsahuje 0,1 mg mědi.

Roztok D: 10 cmroztoku G umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku kyselinou sírovou (1 mol/dm) a míchá.

1 cmroztoku Dále obsahuje 0,01 mg mědi.

Kyselina borová podle GOST 9656.

Kyselina аминосульфоновая, roztok 100 g/dm.

Močovina podle GOST 6691.

Směsi pro rozpuštění: 600 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, přidají 40 cmфтористоводородной kyselin a 15 g kyseliny borité, míchá, aby se rozpustil a přikrýval s až 1 dm. Roztok se uchovává v sáčku nádobě.

Kyselina аскорбиновая, roztok 10 g/dm.

Тиомочевина podle GOST 6344, roztok 100 g/dm.

Пикрамин-epsilon, roztok 1 g/dm.

2.1, 2.2. (Upravená verze, Ism. N 4).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Pro slitiny, ne s obsahem cínu, olova a křemíku

Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250−300 cm, se přidá 15 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, se podává hodinová sklem a nejprve rozpustí bez zahřívání, a pak při zahřátí.

Po rozpuštění навески a odstranění oxidů dusíku кипячением обмывают sklo a stěny kádinky vodou, zředěný roztok vodou až do 100−150 cm, se přidá 0,5−1 g močoviny, приливают 7 cmsírové, zředěné 1:4, vylučovat měď электролизом.

Elektrolýza vedou při síle proudu 1,5−2 a a napětí 2,5 V při míchání.

Pro ráfky s masovým podílem více než 1% železa nebo manganu přidávají během elektrolýzy 0,5 g сернокислого hydrazinu.

Po odbarvení roztoku na stěny kádinky a vyčnívající části elektrody обмывают vodou, přidá do sklenice asi 20 cmvody a nadále elektrolýza ještě v průběhu 10−15 minut Pokud na nově ponořené části katody mědi není выделилась, elektrolýza věří hotová. V opačném případě elektrolýza vedou ještě 30 min a opět kontrolují úplnost vylučování mědi.

Po skončení elektrolýzy, bez vypnutí proudu, ополаскивают elektrody z промывалки vodou. Pak obracejí proud a prát katodě z mědi, vrhat ho střídavě tři sklenice s destilovanou vodou, pak se ponoří do kádinky, obsahující 150−200 cmethanolu (alkohol ve sklenici používají pro praní ne více než 15−20 katody). Katoda sušené při teplotě asi 105 °C do konstantní hmotnosti, vychladlé a zváží.

2.3.2. Pro slitiny s obsahem křemíku více než 0,05%

Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí na platinovou misku, приливают 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1 a 2−3 cmфтористоводородной kyseliny, podává kryt z фторопласта nebo platiny a nejprve rozpustí bez zahřívání, a pak při zahřátí. Odpařené roztoku do více vlhké soli, pak приливают 5 cmsírové, zředěné 1:1, a odpařené do kamenných výtok bílý kouř kyseliny sírové. Šálek vychladlé, se rozpustí sůl v 30−40 cmhorké vody, převede roztok ve sklenici s kapacitou 250−300 cm, přikrýval s vodou na 100−150 cm, приливают 8 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a vylučovat měď электролизом, jak je uvedeno v § 2.3.1

.

2.3.3. Pro slitiny, které obsahují cín více než 0,05%

2.3.3.1. S переведением cínu v instantní фторидный komplex

Навеску slitiny, hmotnost 1 g umístěny v фторопластовый sklenici s kapacitou 250 cm, přidat 6−8 kapek (0,4−0,5 cm) фтористоводородной kyseliny, 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, sklenici zavřete фторопластовой víkem a nejprve rozpustí bez zahřívání, a pak při zahřátí. Víko a stěny šálku обмывают vodou a roztok se zahřívá k varu, pak se zředí vodou do 150 cma tráví elektrolýza, jak je uvedeno v § 2.3.1.

2.3.3.2. S oddělením cínu v podobě метаоловянной kyseliny

Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, se přidá 15 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, se podává hodinová sklem a rozpustí zahřátím. Po úplném rozpuštění vzorku se odstraní окислы dusíku кипячением. Sklo a stěny kádinky ополаскивают vodou, přidají se 3 g азотнокислого amonného a roztok odpařené do 5−10 cm. Zbytek se ředí teplou vodou až do 60−70 cm, sklenici podává hodinová sklo a roztok se vaří 5 min Sklo a stěny kádinky обмывают vodou, sediment метаоловянной kyseliny schválili na vodní lázni při 60−70 °C asi 30 minut a filtruje na pevný filtr s фильтробумажной hmotností. Filtr sedimentu důkladně omýt teplou промывным roztokem 7−8 krát. Ve filtrátu navýšen s vodou do 150 cm, je přidán 7 cmsírové, zředěné 1:4, a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 2.3.1.

2.3.3.3. (Je Vyloučen, Ism. N 3).

2.3.4. Pro ráfky s masovým podílem olova od 0,3 do 3%

Навеску slitiny, hmotnost 1 g se rozpustí v 15 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, ve sklenici s kapacitou 250−300 cm, накрытом hodinová skla, při zahřátí. Po rozpuštění навески a odstranění oxidů dusíku кипячением обмывают sklo a stěny kádinky vodou, zředěný roztok vodou do 100 do 150 cma tráví elektrolýza. Po 25−30 min přidán 7 cmsírové, zředěné 1:4, a i nadále elektrolýza, jak je uvedeno v § 2.3.1.

(Upravená verze, Ism. N 3).

2.3.5. Univerzální metoda pro rozpouštění všech značek mědi a slitiny zinku die

Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 600 cma rozpustí v 25 cmsměsi pro rozpuštění bez zahřívání. Po skončení reakce stěny šálku ополаскивают vodou, zahřeje se roztok až do teploty cca 90 °C a nechte roztok 1 h při stejné teplotě až do úplného odstranění oxidů dusíku. Vychladlé na pokojovou teplotu a přidá 50 cmvody. Přidat amoniak až do vzniku usazenin, pak азотную salicylovou, zmírněný 1:1, pro rozpouštění usazenin, přidejte ještě 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, 10 cmroztoku аминосульфоновой kyseliny a ředí vodou až do 300 cm. Dále se postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.1.

2.3.6. Фотометрическое definice zbytkové mědi s купризоном

(Upravená verze, Ism. N 4).

2.3.6.1. Elektrolyt a промывные vody po oddělení mědi электролитическим metodou při nutnosti упаривают do objemu 200 cm, vychladlé a převedeny do мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

2.3.6.2. V мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 25 cmelektrolytu, zředí vodou na přibližně 50 cm, přidejte 10 cmroztoku лимоннокислого amonný, jednu kapku roztoku фенолфталеина a amoniak, zředěný 1:4, až слаборозовой zbarvení roztoku. Pak se přidá 1 cmamoniaku, zředěný 1:4, v přebytek a 10 cmroztoku купризона, okamžitě navýšen s až po značku vodou a promíchá.

Hodnota ph roztoku by mělo být 8,5−9, indikační papír.

Po 20−30 min měří optickou hustotu na фотоэлектроколориметре s oranžovým светофильтром v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 2−3 cm, nebo na спектрофотометре při 600 nm v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 1 viz Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

2.3.6.3. Síť градуировочного grafika.

V pěti ze šesti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmje umístěn 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 a 30,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,05; 0,10; 0,15; 0,2 a 0,3 mg mědi. Všechny baňky nalít vodu do objemu cca 50 cm, přidejte 10 cmroztoku лимоннокислого amonného a dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.6.2.

Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující měď.

Podle zjistí hodnoty optických hustot a vhodně jim содержаниям mědi budují градуировочный plán.

2.3.6 stejně. Фотометрическое definice zbytkové mědi s пикрамином-epsilon

2.3.6 stejně.1. Elektrolyt a промывные vody po oddělení mědi электролизом odpařené do objemu 40−50 cm. Po ochlazení se přidají 2 cm, kyselina sírová (1:1) a roztok упаривают před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen ополаскивают stěny šálku vody a znovu упаривают před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové.

Po ochlazení se ke zbytku se přidá 20−30 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli. Po ochlazení roztoku se promítají v мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

2.3.6 stejně.2. V мерную baňky s kapacitou 50 cmjsou umístěny аликвотную část (1 cm) získaného roztoku se přidají 4 cmkyseliny sírové (1 mol/dm), 2 cmroztoku kyseliny askorbové, 2 cmroztoku пикрамина-epsilon, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Měří optická hustota roztoku na спектрофотометре při 550 nm nebo na фотоэлектроколориметре se žlutým светофильтром v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 2 viz Roztokem srovnání slouží kamenných stejný vzorek, jen před přidáním пикрамина-epsilon injekčně 2 cmroztoku тиомочевины .

2.3.6 stejně.3. Síť градуировочного grafika

V šesti ze sedmi rozměrové vložky s kapacitou 50 cmjsou umístěny 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku D mědi. Všechny baňky přidají серную kyseliny listové (1 mol/dm) do objemu 5 cm, 2 cmroztoku kyseliny askorbové, 2 cmпккрамина-epsilon a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 2.3.6 a.2.

Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující měď.

2.3.6 a, 2.3.6 a.1−2.3.6 a.3. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 4).

2.3.7. Metoda absorpční абсорбционного stanovení mědi

2.3.7.1. Příprava k analýze se provádí také podle § 2.3.6.1.

2.3.7.2. Vaření градуировочных roztoky

V osm rozměrové vložky s kapacitou 250 cmje umístěn na 15 cmkyseliny dusičné, přikrýval s vodou do 100 cm, je přidán na 7 cm akyseliny sírové (1:4) a 0,5−1 g močoviny. Pak v sedm rozměrové vložky jsou umístěny 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 12,0; 16,0 a 20,0 cmstandardního roztoku A, což odpovídá 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,2; 1,6 a 2,0 mg mědi. Roztoky přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

(Upravená verze, Ism. N 3).

2.3.7.3. Provádění analýzy

Roztoku elektrolytu se stříká do ohně ацетилен-vzduch a měří atomovou абсорбцию mědi pomocí záření na vlnové délce 324,7 nm, souběžně s roztoky pro budování градуировочного grafika a ovládání zkušeností.

O dosažených hodnotách atomovou absorpcí odpovídající obsahu mědi v электролите určují postavený na grafiku.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl mědi () v procentech v případě, že stanovení zbývající электролите mědi metodou absorpční absorpční spektrometrie vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost katody s выделившейся mědí, g;

 — hmotnost katoda, g;

 — koncentrace mědi, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — objem roztoku elektrolytu, cm;

 — hmotnost навески, g

.

2.4.2. Masivní podíl mědi () v procentech v případě, že stanovení zbývající электролите mědi фотометрическим metodou vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost katody s выделившейся mědí, g;

 — hmotnost katoda, g;

 — hmotnost mědi, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — objem roztoku elektrolytu, cm;

 — objem аликвотной části malty, cm;

 — hmotnost навески, pm,

2.4.1, 2.4.2. (Upravená verze, Ism. N 3).

2.4.3. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — konvergence) by neměl překročit 0,15%.

2.4.4. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — reprodukovatelnost), by neměl překročit 0,21%.

2.4.3, 2.4.4. (Upravená verze, Ism. N 3, 4).

2.4.5. Kontrola přesnosti analýzy provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) mědi a slitiny zinku die, schválený GOST 8.315 v souladu s GOST 25086.

(Upravená verze, Ism. N 4).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ MĚDI VE SLITINÁCH, S HMOTNOSTÍ PODÍL NENÍ VĚTŠÍ NEŽ 0,1% ŽELEZA, A NE VÍCE NEŽ 0,2% KŘEMÍKU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na obnově Si (II) až do C (I) йодидом draslíku a titraci выделившегося jódu roztokem серноватистокислого sodíku.

3.2. Činidla a roztoky

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.

Kyselina сульфаминовая, nasycený.

Močovina podle GOST 6691, nasycený; připravována takto: 100 g močoviny se rozpustí v 100 cmhorké vody.

Sodík серноватистокислый podle GOST 27068; 0,05 M roztok; připravují z фиксанала nebo 25 g soli se rozpustí ve vodě a zředí vodou na dimenzionální baňka s kapacitou 1 dmdo popisku. Pro stabilizaci roztoku přidejte 0,3−0,5 cmchloroformu na 1 dmroztoku.

Draslík йодистый podle GOST 4232 a roztok 200 g/dm, čerstvá.

Amonný роданистый podle GOST 27067.

Směs Брунса: připravují následujícím způsobem: 20 g jodidu draselného a 64 g роданистого amonného se rozpustí ve vodě a zředěný na 1 dm.

Škrob je ve vodě rozpustný podle GOST 10163, roztok 5 g/dm, čerstvá.

Měď značky М0к nebo М00к podle GOST 859.

3.3. Provádění analýzy

Навеску slitiny, hmotnost 0,3 g při obsahu mědi a ne více než 70% a 0,2 g pro ostatní slitiny jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a rozpustí zahřátím. Po ukončení rozpouštění přidejte 2 cmroztoku сульфаминовой kyseliny nebo 1 cmroztoku močoviny na odstranění oxidů dusíku. Stěny baňky обмывают vodou, zředí do 100 cm, приливают 20 cmroztoku jodidu draselného nebo 10 cmsměsi Брунса a титруют roztokem серноватистокислого sodíku.

Když hnědé zbarvení roztoku bude sotva znatelné, přidejte 2−5 cmroztoku škrobu a nadále титрование do zmizení modré zbarvení roztoku.

3.4. Definice masové koncentrace roztoku sodíku серноватистокислого

0,2 g mědi jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a rozpustí zahřátím. Přidat 2 cmroztoku сульфаминовой kyseliny nebo 1 cmroztoku močoviny, приливают 100 cmvody, 20 cmroztoku jodidu draselného nebo 10 cmsměsi Брунса a титруют roztokem серноватистокислого sodíku, jak je uvedeno v § 3.3.

Masivní koncentraci roztoku серноватистокислого sodný (), vyjádřenou v gramech mědi na 1 cmroztoku, výpočet podle vzorce

,

kde  — hmotnost навески mědi, g;

 — objem roztoku серноватистокислого sodíku, vynaloženy na титрование, viz.

3.5. Zpracování výsledků

3.5.1. Masivní podíl mědi () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnostní koncentrace roztoku серноватистокислого sodíku v gramech mědi na 1 cm;

 — objem roztoku серноватистокислого sodíku, vynaloženy na титрование vzorky cm;

 — hmotnost навески legované, pm,

3.5.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — konvergence) nesmí překročit 0,30%.

(Upravená verze, Ism. N 2, 3, 4).

3.5.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — reprodukovatelnost) nesmí překročit 0,42%.

(Upravená verze, Ism. N 3, 4).

3.5.4. Kontrola přesnosti analýzy provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) mědi a slitiny zinku die, schválený GOST 8.315 v souladu s GOST 25086.

(Upravená verze, Ism. N 4).