GOST 15027.15-83

• gost-1502715-83.pdf (176.68 KiB)
  ГОСТ 15027.15-83

GOST 15027.15−83 Bronzu безоловянные. Metody pro stanovení kobaltu (se Změnou N 1)

GOST 15027.15−83

Skupina В64*
_____________________
* V Seznamu «Národní normy», rok 2004
uvedená Skupina В59. — Poznámka «KÓD».

INTERSTATE STANDARD

BRONZOVÉ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Metody pro stanovení kobaltu

Non-tin bronze.
Methods for the determination of cobalt

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1983−07−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy 23.02.83 N 911

3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

4. Standardu plně odpovídá ČL CODE 1537−79

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

6. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)

7. VYDÁNÍ se Změnou N 1, schválený v březnu 1988 (ИУС 6−88)


Tato norma stanovuje фотометрический a absorpční абсорбционный metody stanovení kobaltu (při hromadné podílu kobaltu od 0,01% do 0,6%), v безоловянных бронзах.

Standardu plně odpovídá standardu CODE 1537−79.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem na разд.1 GOST 15027.1.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě kobaltu s нитрозо-R-solí barvené integrované připojení a změření optické hustoty získaného roztoku.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Электролизная instalace s сетчатыми платиновыми elektrodami podle GOST 6563.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204.

Směs kyselin: 30 cmsírové přidává postupně v 75 cmvody, roztok chlazen a přidávají 20 cmkyseliny dusičné.

Sodík уксуснокислый podle GOST 199, kamenných 500 g/dm; skladovat v tmavé nádobě.

Kobalt podle GOST 123 s masovým podílem kobaltu nejméně 99,9%.

Standardní roztoky kobaltu.

Roztok A: 0,1 g kobaltu se rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné a окислы dusíku odstraní кипячением. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g kobaltu.

Roztok B: 25 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g kobaltu.

Нитрозо-P-sůl na TU 6−09−07−1582, roztok 4 g/dm(uchovávat v nádobě z tmavého skla).

(Upravená verze, Ism.

N 1).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску slitiny hmotností, uvedených v tabulka.1, je umístěn ve sklenici s kapacitou 250 cma rozpustí v 30 cmsměsi kyselin nejprve bez zahřívání, a pak při zahřátí. Po rozpuštění vzorku окислы dusíku odstraní кипячением.

Tabulka 1

Roztok se zředí vodou na objem 150 cma vylučovat měď электролизом podle GOST 15027.1. Elektrolyt se promítají v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s až po značku a promíchá.

V případě potřeby se roztok filtruje.

V závislosti na masové podíl kobaltu v bronzu vybrány аликвотную část v souladu s tabulka.1. Аликвотную část roztoku se umístí na dva šálky o kapacitě 100 cm. V první sklenici se přidá 10 cmroztoku уксуснокислого sodný, 5 cmroztoku нитрозо-P-soli a vaří 1−2 min, pak přidat 10 cmkyseliny dusičné (1:1) a znovu se vaří 1−2 min

Ve druhé kádinky přidat 10 cmkyseliny dusičné (1:1), vařit 1−2 min, pak přidejte 5 cmroztoku нитрозо-P-soli, 10 cmroztoku уксуснокислого sodíku a znovu vaří.

Roztoky chlazen převedeny do měřící baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Přes 20 min měří optickou hustotu na спектрофотометре při vlnové délce 520 nm v кювете 1 cm nebo na фотоэлектроколориметре se zeleným светофильтром při =490 nm.

Roztokem srovnání slouží roztoku z druhé baňky.

Obsah kobaltu se počítají na градуировочному hrabě

ику.

2.3.2. Síť градуировочного grafika

V šesti ze sedmi sklenic o kapacitě 100 cminjekčně 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 cmstandardního roztoku B kobaltu. Všechny sklenice se přidá 10 cmroztoku уксуснокислого sodného a 5 cmroztoku нитрозо-P-soli. Roztoky vaří 1−2 minutách se Přidá 10 cmkyseliny dusičné (1:1) a opět vaří 1−2 min Roztoky chlazen a překládají do měřící baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s až po značku vodou, promíchá se a po 20 min se měří optickou hustotu, jak je uvedeno v § 2.3.1. Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující kobalt. O dosažených hodnotách staví градуировочный plán.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl kobaltu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost kobaltu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části malty, pm,

2.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

2.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy tráví сопоставлением výsledků získaných фотометрическим a absorpční абсорбционным metodami nebo metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 1).

3. ABSORPČNÍ METODA АБСОРБЦИОННЫЙ

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření absorpce světla atomy kobaltu, vyrobených při zavádění sledované roztoku do plamene ацетилен-vzduch.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr se zdrojem záření kobaltu.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1 a 2 mol/dmroztoku.

Kyselina solná podle GOST 3118, 2 mol/dmroztoku.

Kobalt podle GOST 123 s masovým podílem kobaltu nejméně 99,9%.

Standardní roztoky kobaltu.

Roztok A: 0,5 g kobaltu se rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny dusičné (1:1), roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cma přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0005 g kobaltu.

Roztok B: 20 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cm2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové a přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku B obsahuje 0,0001 g кобал

ьта.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску slitiny hmotností, uvedených v tabulka.3, je umístěn ve sklenici s kapacitou 250 cma rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny dusičné (1:1). Roztok chlazen dopravují do příslušné мерную baňky (tabulka.3) a přikrýval s vodou až do značky.

Tabulka 3

Měří atomovou абсорбцию kobaltu v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 240,7 nm souběžně s градуировочными roztoky.

3.3.2. Síť градуировочного grafika

V devíti z deseti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmjsou umístěny 0,5; 1,0; 2,5; 5,0 a 7,5 cmstandardního roztoku B a 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku A kobaltu.

Všechny baňky se přidá 10 cm2 mol/dmroztoku kyseliny dusičné a přikrýval s vodou až do značky. Měří atomovou абсорбцию kobaltu, jak je uvedeno v § 3.3.1. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl kobaltu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — koncentrace kobaltu, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — objem konečného roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески, pm,

3.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.2.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2

3.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy tráví сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным a фотометрическим metodami v souladu s GOST 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Uveden dále, Ism. N 1).