GOST 13938.15-88

• gost-1393815-88.pdf (454.05 KiB)
  ГОСТ 13938.15-88

GOST 13938.15−88 Měď. Metody stanovení chromu a kadmia

GOST 13938.15−88

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

MĚĎ

Metody stanovení chromu a kadmia

Copper. Methods for determination of chromium and cadmium

ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.01.1990
do 01.01.2000*
________________________________
* Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95
Interstate výboru pro normalizaci,
metrologii a certifikaci (ИУС N 11, 1995). -
Poznámka výrobce databáze.

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

UMĚLCI

Vb Ma Rohy, Oe. H. Гадзалов, Gi, Gi, Labuť, La Gi Игошева, V. H. Návarová, Yu-M. Лейбов, Yu-M. Дедков, Ga H. Боганова

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 21.12.88 N 4374

3. První termín kontroly — 1994

Četnost kontroly — je 5 let

4. Standard je v souladu s mezinárodními standardy ISO 4744−84 a ISO 5960−84

5. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

6. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje absorpční абсорбционный a полярографический (při hromadné podílu od 0,00005 až 0,0005%) metody stanovení chromu, absorpční абсорбционный (při hromadné podílu 0,00002 do 0,0005%) metoda pro stanovení kadmia v mědi značek М00к, М00б v souladu s GOST 859*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001 zde a dále v textu. — Poznámka: výrobce databází.

Metody mohou být použity pro stanovení chromu a kadmia v mědi jiných značek podle GOST 859.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy podle GOST 22306.

1.2. Odběr a příprava vzorků k chemické analýze — podle GOST 24231. Způsob výběru vzorku, hmotnost vzorku — podle GOST 546*, GOST 193.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 546−2001. — Poznámka: výrobce databází.

1.3. Masivní podíl chromu a kadmia určují ne méně než dva навескам mědi. Současně s provedením analýzy ve stejných podmínkách tráví dva kontrolní zkušeností pro provedení příslušné změny v výsledek analýzy, odečte hodnota kontrolního zkušenosti z výsledku stanovení při analýze vzorku.

1.4. Za konečný výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

Číselná hodnota výsledku analýzy musí končit číslicí téhož výboje, co a význam допускаемого rozdíly výsledků paralelních definic, uvedených v metodách analýzy.

1.5. Pojmy týkající se míry ohřev vody (roztoku) a dobu trvání operace, uplatňují v souladu s GOST 27025.

1.6. Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádějí na standardní vzorky složení mědi jakékoliv kategorii, nebo metodou doplnění na GOST 25086.

Výsledky analýzy považují za správné, pokud воспроизведенная hmotnostní zlomek této složky v standardním vzorku se liší od kvalifikovaný výkon není vyšší než hodnota 0,71, který je uveden v metodě analýzy.

Při použití metody doplňků výsledky analýzy jsou považovány za správné, pokud jste hodnotu doplňky se liší od čtverce jeho hodnota více než 0,71, kde a  — допускаемые rozdílu dvou výsledků analýzy pro vzorky a vzorky s přídavkem odpovídajícím způsobem.

1.7. Požadavky na bezpečnost při provádění analýz — podle GOST 13938.1.

2. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ CHROMU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření absorpce rezonanční čáry chromu při vlnové délce 357,9 nm při zavádění sledované roztoku do plamene ацетилен-vzduch po oddělení mědi электролизом.

2.2. Zařízení, příslušenství, nádobí

Электролизная instalace dc.

Elektrody z platiny síťoviny podle GOST 6563.

Absorpční абсорбционный spektrofotometr jakéhokoliv typu.

Žárovka je dutá katoda na chrom.

Ацетилен podle GOST 5457.

Kompresor vzduchový.

Váhy laboratorní, analytické jakéhokoli typu 2 platové třídy přesnosti s chybou vážení podle GOST 24104*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 24104−2001. — Poznámka: výrobce databází.

Baňky dimenzionální 2−100 (1000)-2 podle GOST 1770.

Пробирка dimenzionální N-2−10−0,2 XC, podle GOST 1770.

Sklenici H-1−250 (400) TC podle GOST 25336.

Kapátko 7−2-10 podle GOST 20292*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí: GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253−91 zde a dále v textu. — Poznámka: výrobce databází.

2.3. Činidla a roztoky

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125 nebo kyselina oxid podle GOST 4461 (прокипяченные do odstranění oxidů dusíku nebo перегнанные v кварцевом machinery) a разбавленная 1:1.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261 nebo kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Kyseliny sírové, která zní kyselina zvláštní čistoty podle GOST 14262 nebo salicylová kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.

Draslík двухромовокислый podle GOST 4220, перекристаллизованный a sušit do konstantní hmotnosti při teplotě 140−150 °C.

Chrom podle GOST 5905.*

_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 5905−2004. — Poznámka: výrobce databází.

Měď podle GOST 859.

Хромат draslíku podle GOST 4459.

Voda destilovaná podle GOST 6709, navíc vyčištěná destilace v кварцевом machinery (nebo skleněný zařízení) GOST 4517.

Peroxid vodíku podle GOST 10929 stabilizovaný.

Standardní vzorky složení mědi a kvalifikovaný charakteristikou chrom (kadmia).

2.4. Příprava k analýze

2.4.1. Příprava standardních roztoků

Roztoku A

Metoda 1: навеску двухромовокислого draslíku hmotnost 0,2828 g, pre-перекристаллизованного a sušeného, je umístěn ve sklenici s kapacitou 100 cm, приливают 20 cmvody a míchá do rozpuštění навески. Pak se přidá 1 cmsírové a po ochlazení, приливают peroxid vodíku do ukončení rychlého výtok plynu. Nechat při pokojové teplotě až do úplného zmizení žlutého zbarvení (několik hodin). Pak překládají do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, приливают 10 cmkyseliny chlorovodíkové, zředí vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg chromu.

Metoda 2: навеску chrom hmotnost 0,10 g se umístí do sklenice s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cmkyseliny chlorovodíkové a zahřívá do rozpuštění навески na vroucí vodní lázni. Pak roztok упаривают do suché soli, se přidá 5 cmkyseliny dusičné a roztok odpařené do vlhkých solí. Operace zpracování soli dusnatého kyselinou tráví ještě třikrát. Vlhko солям ve sklenici приливают 50−70 cmkyseliny dusičné (1:1) a umístil získaný roztok мерную baňky s kapacitou 1000 cm, ředí až do značky dusnatého kyselinou (1:1) a promíchat.

Od získaného roztoku vybrány аликвотную část 10−20 cma umístil ji do sklenice s kapacitou 50 cmpro kontrolu na přítomnost v roztoku chlorid-ion baterie pomocí азотнокислого stříbra. Pokud v roztoku detekován chlorid-ion, zpracování dusnatého kyselinou vzorek chromu opakují.

Metoda 3: навеску хромовокислого draslíku hmotnost 0,3735 g umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, zředí vodou až po značku a promíchá. Roztok se připravuje těsně před použitím, jeho vlastnosti jsou uloženy v průběhu jedné noci.

Roztok B:

Аликвотную část 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, zředí vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg chromu.

2.4.2. Příprava roztoků srovnání

V pěti dimenzionální vložky s kapacitou 100 cmje umístěn 0; 1,0; 2,0; 5,0 a 10 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0; 0,1; 0,2; 0,5 a 1,0 mg/dm — chrom, zředí vodou až po značku a promíchá.

2.4.3. Síť градуировочного grafika

Roztoky srovnání se stříká do ohně ацетилен-vzduch, zaznamenají absorpce při vlnové délce 357,9 nm všechny градуировочных roztoky, postupně od menšího k většímu obsahu a v opačném pořadí.

Podle získaných hodnot optických hustot a vhodně jim концентрациям v roztocích budují градуировочный plán v pravoúhlých souřadnicích. Při propojení grafiky používají pro každý bod je průměrná hodnota ze dvou měření optické hustoty.

2.5. Provádění analýzy

2.5.1. Hmotnost навески mědi a kapacita rozměrné nádobí v závislosti na masové podíl chromu jsou uvedeny v tabulka.1.

Tabulka 1

2.5.2. Навеску mědi jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm, приливают 20−30 cmkyseliny dusičné (1:1), podává покровным sklem a snese bez ohřevu až do ukončení výběru динитроксидов. Pak sklo odlepit, обмывают ji vodou nad sklenicí, roztok ve sklenici se zahřívá do rozpuštění навески.

Приливают vody do objemu 200 cm)a přidat 5 cm, kyselina sírová (1:1). Na získaný roztok se ponoří platinové síťoviny elektrody a vystavují электролизу při hustotě proudu 2,0−3,0 A/dma napětí 2,2−2,5 V při míchání. Když kamenných обесцветится, elektrolýza přestane. Elektrody vyjmout a opláchnout vodou, a elektrolyt упаривают při zahřátí až do suchých solí. Pak se rozpustí soli ve 3−5 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1) a jsou umístěny v kamenných мерную zkumavky s kapacitou 10 cm, ředí až po značku vodou a promíchá.

Získaný roztok se stříká v обогащенном vzduch-ацетиленовом plamen současně s roztokem kontrolní zkušeností a roztoky srovnání zápisem absorpce při vlnové délce 357,9 nm. Podmínky měření se sklízejí v souladu s obchodní značkou (model) používané přístroje.

Pro třídění podle přístroje uplatňují roztoky srovnání s obsahem chromu, 0,1−1,0 mg/dm, přičemž rozšíření škály samotného přístroje nebo самописца k němu.

2.5.3. Po stanovení chromu v анализируемом roztoku domácí stanovení kadmia, распыляя roztoku v plameni ацетилен-vzduch a měření absorpce rezonanční čáry kadmia při vlnové délce 228,8 nm. Množství kadmia určují podle градуировочному harmonogramu: v měřící baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 0; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 roztoku B a 2, 5, 10 cmroztoku A, což odpovídá 0; 0,01; 0,02; 0,05; 0,1; 0,2; 0,5 a 1,0 mg kadmia. Zředí vodou až po značku a promíchá. Roztoky se stříká do ohně ацетилен-vzduch a naměřené absorpční čáry kadmia při vlnové délce 228,8 nm důsledně od menšího k většímu obsahu a v opačném pořadí. Podle získaných údajů budují градуировочный plán v pravoúhlých souřadnicích.

2.6. Zpracování výsledků

2.6.1. Masivní podíl chromu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — koncentrace chromu v анализируемом roztoku, naleznete na градуировочному grafiku, mg/dm;

 — koncentrace chromu v roztoku kontrolního zkušenosti, mg/dm;

 — kapacita dimenzionální zkumavky, cm;

 — hmotnost навески mědi, pm,

2.6.2. Absolutní допускаемые rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení nesmí překročit povolenou rozdílů ( — míra konvergence), hodnoty jsou uvedeny v tabulka.2.

Tabulka 2

Допускаемые rozdíly pro středně masivní podíl počítají s tím, že lineární interpolace.

2.6.3. Rozdíly výsledků analýzy stejného vzorku získaných ve dvou laboratořích, stejně jako v jedné laboratoři, ale v různých podmínkách nesmí překročit povolenou rozdílů ( — ukazatel reprodukovatelnost) dvou výsledků analýzy, uvedené v tabulka.2.

2.6.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádějí pomocí standardních vzorků složení mědi jakékoliv kategorii, nebo metodou doplnění standardního roztoku chromu v jedné z навесок mědi před provedením analýzy.

Výsledky analýzy považují za správné, pokud воспроизведенная hmotnostní zlomek této složky v standardním vzorku se liší od kvalifikovaný výkon není vyšší než hodnota 0,71výše v tabulka.2.

Při použití metody doplňků výsledky analýzy považují za správné, pokud jste hodnotu doplňky se liší od čtverce jeho hodnota více než 0,71, kde a  — допускаемые rozdílu dvou výsledků analýzy pro vzorky a vzorky s přídavkem odpovídajícím způsobem.

3. METODY STANOVENÍ KADMIA

3.1. Полярографический metoda (při hromadné podílu od 0,00002 do 0,0005%)

3.1.1. Podstata metody

Metoda je založena na полярографировании roztoku, které obsahují kadmium, na pozadí 1 M chloridu draselného, pomocí анодную инверсионную вольтамперометрию s pevným ртутным elektrodou. Potenciál anodická vrcholu mínus 0,65 V (relativně náročném каломельного elektrody).

3.1.2. Zařízení, příslušenství, nádobí

Полярограф jakékoliv značky, zajištěné otočným lineárním skenováním externí kapacity.

Buňka полярографическая, vyrobený ze skla (s kapacitou 40 cm), s pevným ртутным odkapávací индикаторным elektrodou a выносным elektrodou srovnávací (nasycené каломельный nebo chlór-stříbrné elektrody). Domácí použití пленочного rtuti elektrody, vařené takto: stříbrná drátu впаивают do skleněné trubice, невпаянную část drátu se leští do lesku plátkem stříbra a leštěné konec je umístěn ve sklenici s kovovou rtutí na 1 min Амальгамированный elektroda vyřazen z rtuti a jemně otřete navlhčeným kusem pauzovací papír nebo тафлона pro rovnoměrné rozložení rtuti na povrchu kovu. Elektroda, důkladně opláchnout vodou.

Электролизная instalace dc.

Elektrody z platiny síťoviny podle GOST 6563.

Baňky dimenzionální 2−100 (1000)-2 podle GOST 1770.

Sklenice na GOST 19908*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 19908−90.

Sklenici H-1−250 (400) TC podle GOST 25336.

Kapátko 2−2-10 podle GOST 20292.

Kapátko 4−2-1 podle GOST 20292.

3.1.3. Činidla, roztoky

Kyselina oxid podle GOST 11125 nebo kyselina oxid podle GOST 4461 (прокипяченная do odstranění динитроксидов) разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:4.

Kyselina solná podle GOST 3118.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Draslík chlorid podle GOST 4234, roztok 1 mol/dm(1 M).

Dusík plynný podle GOST 9293.

Rtuť kovová podle GOST 4658 značky P0, není obsahem vlhkosti a čištěná od od oxidů filmů takto: 30−50 cmrtuti se přesouvají z lahve do sklenice a pomalu se přefiltruje přes dvojitou suchý filtr střední hustoty, pro které je v dolní části filtru dělají jehlou malý otvor. Отфильтрованную rtuť okamžitě umístěny do напорную kapacita rtuti капающего elektrody a uloží v dobře uzavřené tlakové nádoby.

Kadmium podle GOST 1467* značky Кд0.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 1467−93. — Poznámka: výrobce databází.

Silver GOST 6836* nebo jiné normativní a technické dokumentace.
_______________
Na území Ruské federace působí GOST 6836−2002. — Poznámka: výrobce databází.

Voda бидистиллированная, vařené podle GOST 4517.

Univerzální индикаторная papír.

3.1.4. Příprava k analýze

Příprava standardních roztoků kadmia

Roztok A: навеску kadmia hmotnost 0,10 g se umístí do sklenice s kapacitou 200 cm, приливают 30 cmkyseliny dusičné (1:1) a rozpustí při zahřívání k odstranění динитроксидов. Roztok chlazen приливают 50 cmvody, rozmíchat a je umístěn v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, zředí vodou až po značku a znovu se míchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg kadmia.

Roztok B: vybrané oční kapátko 10 cmroztoku a a jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidají 2 cmkyseliny chlorovodíkové, zředí vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg kadmia.

Roztok: vybrané oční kapátko 10 cmroztoku B a umístil do мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidají 2 cmkyseliny chlorovodíkové, zředí vodou až po značku a promíchá; připravují přímo před provedením analýzy;

1 cmroztoku obsahuje 0,001 mg kadmia.

3.1.5. Provádění analýzy

Навеску měď hmotnost 1,00 g se umístí do kádinky z křemenného skla s kapacitou 200 cm, se přidá 15 cmkyseliny dusičné, podává sklenice sklo (kryt) a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění навески kamenných vaří 2−3 min pro odstranění динитроксидов, vychladlé, zředí vodou do objemu 150 cm, se přidá 7 cmsírové a tráví elektrolýza při hustotě proudu 2−3 A/dma napětí 2,2−2,5 V při míchání. Když kamenných обесцветится, elektrolýza přestane. Elektrody vyjmout a opláchnout vodou, nad sklenicí, a elektrolyt упаривают při zahřátí na vlhkých solí. Pak se rozpustí soli ve 3−5 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1) a přidá 15 cmroztoku chloridu draselného, míchá se až do rozpuštění soli a pomocí roztoku amoniaku stanoví hodnotu ph~4,5−5 (univerzální indikační papír). Roztok se převede do полярографическую buňku, propouští přes řešení dusíku po dobu 10 minut, po které se instalují na полярографе napětí minus 1,1 V a tráví elektrolýza během 5−10 minut při nepřetržitém míchání roztoku dusíkem nebo míchadlo.

Po uplynutí doby elektrolýzy míchání zastavit, dát раствору usadit 10−20 s a oloupané полярограмму anodická rozpouštění při lineární změně napětí, kterým se stanoví, že při mínus 0,65 V hlavní anodická rozpouštění kadmia.

Čas elektrolýzy a citlivost přístroje se volí tak, aby výška регистрируемого vrcholu bylo ne méně než 10 mm.

Opakovat proces elektrolytické akumulace kadmia a registraci вольтамперограммы, jak je uvedeno výše, s použitím nového ртутный kapkové elektrody nebo škrábání ртутный film elektroda (elektroda vydrží při napětí o 0,05 V po dobu 1 min v neustále se перемешиваемом roztoku, po kterém opakovat měření).

Za výšku anodická vrcholu kadmia pro analyzovaného vzorku berou průměrná hodnota dvou po sobě jdoucích měření.

Stanovení kadmia tráví metodou přísad, pro co v анализируемый roztoku v buňce se přidá 0,2−0,5 cmpříslušného standardního roztoku kadmia. Význam doplňků stravy a koncentraci standardního roztoku se volí tak, aby výška píku kadmia po měření doplňky zvýšil v 2−2,5 krát.

Roztok se míchá dusíkem po dobu 1−2 min a dále se provádějí měření, a to jak při stanovení kadmia v roztoku vzorku.

Současně s анализируемым roztokem provádějí měření kontrolního roztoku zkušenosti.

3.1.6. Zpracování výsledků

3.1.6.1. Masivní podíl kadmia () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — koncentrace kadmia ve standardním roztoku, mg/cm;

 — výška anodická vrcholu kadmia v roztoku kontrolního zkušeností mm;

 — výška anodická vrcholu kadmia v roztoku analyzovaného vzorku, v mm;

 — výška anodická vrcholu kadmia po zavedení doplňky do roztoku vzorku, v mm;

 — množství doplňků standardního roztoku kadmia, cm;

 — hmotnost навески mědi, pm,

3.1.6.2. Absolutní допускаемые rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení nesmí překročit povolenou rozdílů ( — míra konvergence), hodnoty jsou uvedeny v tabulka.3.

Tabulka 3

Допускаемые rozdíly pro středně masivní podíl počítají s tím, že lineární interpolace.

3.1.6.3. Rozdíly výsledků analýzy stejného vzorku získaných ve dvou laboratořích, stejně jako v jedné laboratoři, ale v různých podmínkách nesmí překročit povolenou rozdílů ( — ukazatel reprodukovatelnost) dvou výsledků analýzy, uvedené v tabulka.3.

3.1.6.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy — vp 2.6.4.

3.2. Absorpční абсорбционный metoda (při hromadné podílu od 0,00005 až 0,0005%)

3.2.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření absorpce rezonanční čáry kadmia při vlnové délce 228,8 nm při zavádění sledované roztoku ve vzduchu-ацетиленовое plameny.

3.2.2. Zařízení, příslušenství, nádobí

Absorpční абсорбционный spektrofotometr jakéhokoliv typu

Žárovka je dutá katoda na kadmium nebo безэлектродная bit lampa.

Kompresor vzduchový.

Ацетилен podle GOST 5457.

Sklenice je vysoká (nebo nízká) s kapacitou až 100 cmpodle GOST 25336.

Baňky dimenzionální kapacitou 100 a 1000 cmpodle GOST 1770.

Pipeta 2−2-10, 2−2-20, 7−2-5, 7−2-10 podle GOST 20292.

3.2.3. Činidla a roztoky

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125 nebo kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Měď podle GOST 859, roztok 20 g/dm: навеску měď hmotnost 2,00 g se rozpustí zahřátím v 15−20 cmkyseliny dusičné do odstranění динитроксидов. Vychladlé a jsou umístěny v kamenných мерную baňky s kapacitou 100 cm, zředí vodou až po značku a promíchá.

Kadmium podle GOST 1467 značky Кд0.

3.2.4. Příprava k analýze

3.2.4.1. Příprava standardních roztoků kadmia

Roztok A: навеску kadmia hmotnost 1,00 g se rozpustí v 15 cmkyseliny dusičné a 10 cmvody při zahřátí na rozpuštění навески a odstranění oxidů dusíku. Pak se roztok je umístěn v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, zředí vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 1 mg kadmia.

Roztok B: vybrané oční kapátko 5 cmroztoku a a jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, zředí vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,05 mg kadmia.

Roztok: vybrané oční kapátko 10 cmroztoku B a umístil do мерную baňky s kapacitou 100 cm, zředí vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,005 mg kadmia.

3.2.4.2. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky s kapacitou 100 cmje umístěn: 0; 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 10 cmstandardního roztoku, což odpovídá 0; 0,002; 0,005; 0,015; 0,025; 0,050 mg kadmia. Приливают 50 cmroztoku mědi, zředí vodou až po značku a promíchá. Градуировочные roztoky se stříká do ohně ацетилен-vzduch, zaznamenají absorpční čáry kadmia při vlnové délce 228,8 nm, důsledně od menšího k většímu obsahu a v opačném pořadí.

Podle získaných hodnot optických hustot a vhodně jim концентрациям kadmia v градуировочных roztoky staví graf v pravoúhlých souřadnicích. Při propojení grafiky používají pro každý bod je průměrná hodnota ze dvou měření optické hustoty.

3.2.5. Provádění analýzy

Навеску měď hmotnost 1,00 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm, приливают 10−15 cmkyseliny dusičné a odejdou bez ohřevu až do ukončení výběru динитроксидов. Pak se roztok zahřívá do rozpuštění навески, přidat 30−50 cmvody a umisťují získaný roztok мерную baňky s kapacitou 100 cm, zředí vodou až po značku a promíchá.

Stříkal roztok plamen ацетилен-vzduch a naměřené absorpční čáry kadmia při vlnové délce 228,8 nm.

Množství kadmia určují podle градуировочному grafiku.

Podmínky měření se sklízejí v souladu s používaným zařízení.

3.2.6. Zpracování výsledků

3.2.6.1. Masivní podíl kadmia () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost kadmia, naleznete na градуировочному grafiku, mg/dm;

 — hmotnost навески mědi, pm,

3.2.6.2. Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení a dvou analýz jsou uvedeny v tabulka.2.

3.2.6.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy — vp 2.6.4.