GOST 23859.11-90

• gost-2385911-90.pdf (207.12 KiB)
  ГОСТ 23859.11-90

GOST 23859.11−90 Bronzu, litiny a žáruvzdorné. Stanovení chromu, niklu, kobaltu, železa, zinku, hořčíku a titanu metodou absorpční absorpční spektrometrie

GOST 23859.11−90

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZOVÉ LITINY A ŽÁRUVZDORNÉ

Stanovení chromu, niklu, kobaltu, železa, zinku, hořčíku a titanu metodou absorpční absorpční spektrometrie

Heat-resistant bronze. Determination of chromium, nickel, cobalt, železo, zinek, magnesium
and titanium by method of atomic-absorption spectrometry

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1991−07−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 30.03.90 N 726

3. NA OPLÁTKU GOST 23859.11−79

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 5−94 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−12−94)

6. REEDICE


Tato norma stanovuje metodu absorpční absorpční spektrometrie pro stanovení chromu, niklu, kobaltu, železa, zinku, hořčíku a titanu tepelně odolné бронзах.

Metoda je určena pro stanovení hlavních složek a nečistot v tepelně odolné бронзах v následujících intervalech masivní podíl, %:

chrom — od 0,1 do 1,3;

nikl — od 0,005 do 0,9 a od 2,0 do 3,0;

kobalt — od 0,1 do 2,0;

železo — od 0,005 až 0,08;

zinek — od 0,0008 až 0,03;

hořčík — od 0,0005 do 0,06;

titan — od 0,02 až 0,09 a od 0,5 do 2,0.

Metoda je založena na měření absorpce světla atomy prvků, vyrobených při zavádění sledované roztoku do plamene ацетилен-vzduch nebo ацетилен — oxid dusný.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem podle GOST 23859.1, разд.1.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA, ROZTOKY

Absorpční абсорбционный spektrometr.

Žárovky s dutým katodou nebo jiné zdroje rezonanční záření.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1, 1:4 a 1:10.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Ацетилен podle GOST 5457.

Oxid dusný podle GOST 9293.

Měď podle GOST 859.

Standardní roztok mědi: 10 g mědi se rozpustí zahřátím na 80 cmkyseliny dusičné (1:1). Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku obsahuje 0,1 g mědi.

Chrom hydrogensíranu podle GOST 4472.

Standardní roztoky chrom

Roztok A: 0,481 g сернокислого chromu se rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny sírové (1:4). Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g chromu.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku B obsahuje 0,0001 g chromu.

Nikl podle GOST 849.

Standardní roztoky niklu

Roztok A: 1 g niklu se rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny dusičné (1:1). Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cma přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g niklu.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku B obsahuje 0,0001 g niklu.

Kobalt podle GOST 123.

Standardní roztoky kobaltu

Roztok A: 1 g kobaltu se rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny dusičné (1:1). Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cma přikrýval s až po značku vodou.

1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g kobaltu.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku B obsahuje 0,0001 g kobaltu.

Železo карбонильное nebo Kód standardní vzorek 666−81 typu s 1.

Standardní roztoky železa

Roztok A: 1 g železa se rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny dusičné (1:1). Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cma přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g železa.

Roztok B: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku B obsahuje 0,0001 g železa.

Zinek podle GOST 3640.

Standardní roztoky zinku

Roztok A: 0,1 g zinku se rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny dusičné (1:1). Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cma přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g zinku.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g zinku.

Hořčík podle GOST 804.

Standardní roztoky hořčíku

Roztok A: 0,1 g hořčíku se rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné (1:1). Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cma přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g hořčíku.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g hořčíku.

Titan je kovový.

Standardní roztoky titanu

Roztok A: 1 g titanu se rozpustí zahřátím na 50 cmkyseliny sírové (1:4). Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s kyselinou sírovou (1:10) až po značku.

1 cmroztoku A obsahuje 0,01 g titanu.

Roztok B: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s kyselinou sírovou (1:10) až po značku.

1 cmroztoku B obsahuje 0,001 g titanu.

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Použité навески slitiny jsou uvedeny v tabulka.1.

Tabulka 1

3.2. Навеску slitiny (viz tabulka.1) jsou umístěny v platinovou šálek a rozpustí zahřátím v 10−30 cmkyseliny dusičné (1:1) a 1−3 cmфтористоводородной kyseliny. Šálek vychladlé, приливают 10 cm, kyselina sírová (1:1) a упаривают do začátku výtok hustého bílého kouře kyseliny sírové. Šálek vychladlé a zbytek se rozpustí v 50 cmvody při zahřátí. Roztok chlazen převedeny do мерную baňce (viz tabulka.1) a přikrýval s vodou až do značky. Současně provádějí kontrolní zkušenost se všemi používanými kyselinami.

3.3. Vaření градуировочных roztoky

Při vaření градуировочных roztoků zavádějí kamenných prvků, které určují do analyzovaného trakční.

V dimenzionální baňky s kapacitou až 100 cmje umístěn аликвотные objemy standardních roztoků prvků, uvedené v tabulka.2, se přidá 10 cm, kyselina sírová (1:1). Pokud hmotnost навески je 0,5; 2 nebo 3 g, pak ve všech baňky se přidá 5, 20 nebo 30 cmstandardní roztok mědi a přikrýval s až po značku vodou.

Tabulka 2

3.4. Měří atomovou абсорбцию prvků v analyzovaných roztocích slitiny a v градуировочных roztoky, zaznamenají analytické signály. Chrom, nikl, kobalt, železo, zinek a hořčík určují v plameni ацетилен-vzduch, titan — v plameni ацетилен — oxid dusný, používají analytické čáry, uvedené v tabulka.3. O dosažených hodnotách staví градуировочные grafiky.

Tabulka 3

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl prvku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — koncentrace prvku v анализируемом roztoku slitiny, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — koncentrace prvku v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — objem analyzované roztoku, cm;

 — hmotnost навески slitiny, g

.

4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( — míra konvergence), vypočítá podle vzorce:

(intervalu 0,0005−0,005%);

(intervalu 0,005−0,05%);

(pro mezery 0,05−0,5%);

(pro interval 0,5−3%),

kde  — hmotnostní zlomek prvku v slitiny, %.

4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty vypočítané podle vzorce:

(intervalu 0,0005−0,005%);

(intervalu 0,005−0,05%);

* (pro mezery 0,05−0,5%).

________________
* Vzorec odpovídá originálu. — Poznámka «KÓD».

(pro interval 0,5−3%),

kde  — hmotnostní zlomek prvku v slitiny, %.

4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky tepelně odolné (хромистых) бронз nebo metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných jinými metodami v souladu s GOST 25086.