GOST 23859.8-79
GOST 23859.8−79 Bronzu, litiny a žáruvzdorné. Metody stanovení zirkonia (se Změnami N 1, 2)
GOST 23859.8−79
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
BRONZOVÉ LITINY A ŽÁRUVZDORNÉ
Metoda pro stanovení oxidu zirkoničitého
Bronze fire-resistance. Methods for the determination of zirconium
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1981−01−01
Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 16. října 1979 N 3937 termín zavedení nainstalován s 01.01.81
Omezení platnosti natočeno přes protokol N 5−94 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−12−94)
VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleným v červnu 1985, v březnu roku 1990 (ИУС 9−85, 7−90).
Tato norma specifikuje fotometrické metody stanovení zirkonia (při hromadné podílu zirkonia od 0,005 do 0,3%) v tepelně odolné mědi a slitinách.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086−87 s doplňkem podle GOST 23859.1−79, разд.1.
(Upravená verze, Ism. N 2).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ ZIRKONIA S POUŽITÍM АРСЕНАЗО III 8 M KYSELINĚ SOLNÉ, OBSAHUJÍCÍ 20% ACETONU (při hromadné podílu zirkonia od 0,005 do 0,3%)
2.1. Podstata metody
Metoda je založena na tvorbě zirkonem barvené komplexu s арсеназо III 8 M kyselině solné, obsahující 25% acetonu a měření optické hustoty roztoku.
2.2. Zařízení, činidla a roztoky
Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.
Kyselina oxid podle GOST 4461−77.
Kyselina solná podle GOST 3118−77 a 2 a 8 M roztoky.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:1.
Kyselina фтористоводородная (плавиковая kyselina) podle GOST 10484−78.
Арсеназо III, vodný roztok 4 g/dm.
Aceton podle GOST 2603−79.
Zirkon kovový (йодидный).
Zirkon хлорокись.
Standardní roztoky zirkonia.
Roztok Aa 0,1 g kovového zirkonia jsou umístěny na platinovou misku, приливают 10 cmkoncentrované kyseliny sírové, 1 cm
фтористоводородной kyseliny a zahřívá do rozpuštění. Roztok упаривают do počátku vzniku bílého kouře kyseliny sírové. Na chlazení stěny šálku ополаскивают vodou, roztok se míchá a znovu упаривают před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Na chlazení ke zbytku přidejte 25 cm
vody, se zahřívá až do získání čirého roztoku, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm
, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g zirkon.
Roztok Bi 5 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm
, přikrýval s až po značku 2 M kyselinou chlorovodíkovou a míchá. Roztok B se připravuje v den použití. 1 cm
roztoku obsahuje 0,00005 g zirkon.
Standardní roztoky zirkonia z хлорокиси zirkonia.
Roztok Ga 3,5 g хлорокиси zirkonia ZrOCl·8H
O uvedení v мерную baňky s kapacitou 1 dm
, se rozpustí ve 2 M kyselině solné, až do značky, doplní téže kyseliny. Obsah zirkonia v roztoku stanoví гравиметрическим metodou ve formě oxidu zirkonia.
Roztok Bi 5 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm
, přikrýval s až po značku 2 M kyselinou chlorovodíkovou a míchá. 1 cm
roztoku B obsahuje 0,00005 g
zirkonia.
2.3. Provádění analýzy
2.3.1. Навеску bronzu hmotností 0,1 g umístěny na platinovou nebo фторопластовую šálek, přidejte 1 cmфтористоводородной kyseliny a 5 cm
kyseliny dusičné. Po ukončení bouřlivé reakce, reakční směs se zahřívá až do úplného rozpuštění навески. K nabytého раствору, se přidají 2 cm
sírové, zředěné 1:1, a упаривают před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Po ochlazení ополаскивают stěny šálku vody a znovu упаривают do výběru bílého kouře kyseliny sírové.
Je-li hmotnostní zlomek oxidu zirkoničitého v bronzu nad 0,02%, zbytek se rozpustí v 8 M kyselině solné, v kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s až do značky, stejné kyselinou a míchá. Аликвотную část (viz tabulka) jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 50 cm
, do které pre-přidávají концентрированную kyselinu v množství uvedeném v tabulce. Připevnění koncentrované kyseliny chlorovodíkové je třeba k tomu, aby celková koncentrace kyseliny chlorovodíkové (s ohledem na informace obsažené v odebraném аликвотной části), v konečném objemu se rovná 8 M. Pak přidá 10 cm
acetonu, 1 cm
roztoku арсеназо III, přikrýval s vodou až po značku, promíchá a měří optickou hustotu na спектрофотометре při 665 nm, nebo na фотоэлектроколориметре ФЭК-N-57 s červeným светофильтром (656−700 nm) v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 1 viz
Hmotnostní zlomek oxidu zirkoničitého, % | Objem аликвотной části, cm |
Hmotnost навески, odpovídající аликвотной části roztoku, g |
Množství přidané НСl*, cm |
Od 0,005 do 0,02 |
Celý roztok | 0,1 | - |
Sv. 0,02 «0,05 |
15 | 0,03 | 24 |
«0,05» 0,1 |
10 | 0,02 | 28 |
«0,1» 0,2 |
5 | 0,01 | 32 |
«0,2» 0,3 |
2,5 | 0,005 | 34 |
________________
* Objem uveden u kyseliny chlorovodíkové s koncentrací 11,5−12,0 M; při použití kyseliny chlorovodíkové druhé soustředění tráví odpovídající opětovné vyrovnání.
Jako roztok srovnání používají stejný roztok, ale bez přidání арсеназо III. Z obdržených optické hustoty вычитают optická hustota roztoku арсеназо III připravenou takto: v мерную baňky s kapacitou 50 cmdělají 35,5 cm
koncentrované kyseliny chlorovodíkové, 10 cm
acetonu, 1 cm
roztoku арсеназо III, až do značky, přikrýval s vodou, promíchá a měří poměrně vody. Podle nalezených rozdílu optických hustot pomocí градуировочного grafiky najít obsah zirkonia v анализируемом roztoku.
Je-li hmotnostní zlomek oxidu zirkoničitého v bronzu pod 0,02%, zbytek po odpařování se rozpustí v 15 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové a roztok se umístí v мерную baňky s kapacitou 50 cm
, ополаскивают stěny šálku 20,5 cm
koncentrované kyseliny chlorovodíkové, se přidá 10 cm
acetonu a dále postupuje, jak je uvedeno выш
tj.
2.3.2. Síť градуировочного grafika
V dimenzionální baňky s kapacitou 50 cminjekčně po 35,5 cm
koncentrované kyseliny chlorovodíkové, přispívá 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 a 0,5 cm
standardního roztoku B zirkonia, se přidá 10 cm
acetonu a dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.1. Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující zirkonium.
2.4. Zpracování výsledků
2.4.1. Masivní podíl zirkonia () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost zirkonia, naleznete na градуировочному grafiku, g;
— hmotnost навески, odpovídající аликвотной části, pm,
2.1−2.4.1. (Upravená verze, Ism. N 1).
2.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů (
— míra konvergence), vypočtených podle vzorce
,
kde — hmotnostní zlomek zirkony v slitiny, %.
(Upravená verze, Ism. N 2).
2.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnot, vypočtených podle vzorce
,
kde — hmotnostní zlomek zirkony v slitiny, %.
2.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky tepelně odolné (хромистых) бронз nebo metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086−87.
2.4.5. Metoda se používá při sporu v hodnocení kvality tepelně odolné бронз.
2.4.3−2.4.5. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ ZIRKONIA S POUŽITÍM АРСЕНАЗО III V 2 MOL/DM KYSELINĚ SOLNÉ (při hromadné podílu zirkonia od 0,01 do 0,3%)
3.1. Podstata metody
Metoda je založena na tvorbě zirkonem barvené komplexu s арсеназо III v 2 mol/dmkyselině solné a měření optické hustoty roztoku.
3.2. Zařízení, činidla a roztoky
Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.
Kyselina oxid podle GOST 4461−77.
Kyselina solná podle GOST 3118−77, 2 mol/dmroztoku.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:1.
Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.
Zirkon kovový (йодидный).
Zirkon хлорокись.
Standardní roztoky zirkonia
Roztok Aa 0,1 g kovového zirkonia jsou umístěny na platinovou misku, приливают 10 cmkoncentrované kyseliny sírové, 1 cm
фтористоводородной kyseliny a zahřívá do rozpuštění. Roztok упаривают do počátku vzniku bílého kouře kyseliny sírové. Na chlazení stěny šálku ополаскивают vodou, roztok se míchá a znovu упаривают před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Na chlazení ke zbytku přidejte 25 cm
vody, se zahřívá až do získání čirého roztoku, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm
, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. 1 cm
roztoku A obsahuje 0,001 g zirkon.
Roztok Bi 5 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky a míchá. Roztok B se připravuje v den použití. 1 cm
roztoku B obsahuje 0,00005 g zirkon.
Standardní roztoky zirkonia z хлорокиси zirkonia.
Roztok Ga 3,5 g хлорокиси zirkonia ZrOCl·8H
O uvedení v мерную baňky s kapacitou 1 dm
, se rozpustí ve 2 mol/dm
kyselině solné a upraveny tak, aby značky téže kyseliny.
Obsah zirkonia v roztoku stanoví гравиметрическим metodou ve formě oxidu zirkonia.
Roztok Bi 5 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 10 cm
, přikrýval s až po značku 2 mol/dm
kyselinou chlorovodíkovou a míchá. 1 cm
roztoku B obsahuje 0,00005 g zirkon.
Арсеназо III, roztok 1 g/dm: 0,1 g арсеназо III se rozpustí v 60 cm
vody při zahřátí (ne čímž do varu), získaný roztok schválili a opatrně slije v мерную baňky s kapacitou až 100 cm
. Нерастворившуюся část реактива растирают skleněnou tyčinkou, přidat 10−15 cm
vody a znovu se zahřívá, kamenných schválili a čištěné мерную baňce. K chlazené раствору přidat 15 cm
roztoku 2 mol/dm
kyselině chlorovodíkové, přikrýval s vodou až do značky. Roztok k 48 h, pravidelně перемешивая. Pak se přefiltruje přes hustou vrstvu vaty, odkládání prvních 10 cm
filtrátu. Takový roztok udržet 5−7
sut.
3.1, 3.2. (Upravená verze, Ism. N 1, 2).
3.3. Provádění analýzy
3.3.1. Навеску bronzu hmotností 0,1 g umístěny na platinovou nebo фторопластовую šálek, přidejte 1 cmфтористоводородной kyseliny a 5 cm
kyseliny dusičné. Po ukončení bouřlivé reakce, směs se zahřívá až do úplného rozpuštění навески. Roztok chlazen, se přidají 2 cm
sírové, zředěné 1:1, a упаривают před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Po ochlazení ополаскивают stěny šálku vody a znovu упаривают do výběru bílého kouře kyseliny sírové.
Zbytek se rozpustí ve 2 mol/dmkyselině solné, v kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cm
, přikrýval s až do značky, stejné kyselinou a míchá. Аликвотную část (viz tabulka) jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 50 cm
, přidejte 10 cm
2 mol/dm
kyselině chlorovodíkové, vařit 1 min, vychladlé, přidat 1 cm
roztoku арсеназо III, je upravena tak, aby značky 2 mol/dm
kyselinou chlorovodíkovou, promíchat a po 5 min, ale ne později 30 min, měří optickou hustotu na фотоэлектроколориметре ФЭК-N-57 nebo ФЭК-M s červeným светофильтром v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 2 cm nebo na спектрофотометре při 665 nm v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 1 viz
Hmotnostní zlomek oxidu zirkoničitého, % |
Objem аликвотной části, cm |
Hmotnost навески, odpovídající аликвотной části roztoku, g |
Od 0,01 do 0,05 vč. |
25 | 0,05 |
«0,05» 0,1 « |
10 | 0,02 |
Sv. 0,1 «0,2 « |
5 | 0,01 |
«0,2» 0,3 |
2,5 | 0,005 |
Jako roztok srovnání používají stejný roztok, ale bez přidání арсеназо III. Z obdržených optické hustoty вычитают optická hustota roztoku арсеназо III připravenou takto: v мерную baňky s kapacitou 50 cmdělají 1 cm
roztoku арсеназо III, až do značky, přikrýval s 2 mol/dm
kyselinou chlorovodíkovou, promíchá a měří poměrně vody. Podle nalezených rozdílu optických hustot pomocí градуировочного grafiky najít obsah zirkonia v roztoku.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
3.3.2. Síť градуировочного grafika.
V dimenzionální baňky s kapacitou 50 cm, se podílejí 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 a 0,5 cm
standardního roztoku B zirkonia, se přidá 10 cm
2 mol/dm
kyselině chlorovodíkové a dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.3.1.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3.4. Zpracování výsledků
3.4.1. Masivní podíl zirkonia () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost zirkonia, naleznete na градуировочному grafiku, g;
— hmotnost навески, odpovídající аликвотной části, pm,
3.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů (
— míra konvergence), vypočtených podle vzorce
,
kde — hmotnostní zlomek zirkony v slitiny, %.
(Upravená verze, Ism. N 2).
3.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnot, vypočtených podle vzorce
,
kde — hmotnostní zlomek zirkony v slitiny, %.
3.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky tepelně odolné (хромистых) бронз nebo metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086−87.
3.4.3,
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ ZIRKONIA S POUŽITÍM ПИКРОМИН-EPSILON (při hromadné podílu zirkonia od 0,005 do 0,3%)
4.1. Podstata metody
Metoda je založena na tvorbě komplexní sloučeniny zirkonia s пикромином-epsilon v roztoku 0,9−1,2 mol/dmkyselině chlorovodíkové a měření optické hustoty roztoku.
4.2. Zařízení, činidla a roztoky
Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.
Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:1.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:1.
Kyselina solná podle GOST 3118−77, roztok 2 mol/dma разбавленная 1:1.
Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.
Kyselina аскорбиновая, roztok 10 g/dm.
Amoniak vodný, kamenných podle GOST 3760−79.
Тиомочевина podle GOST 6344−73, roztok 100 g/dm.
Amonný chlorid podle GOST 3773−72, roztok 20 g/dm.
Sůl динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652−73, roztok 20 g/dm.
Líh rektifikovaný podle GOST 18300−87.
Пикромин-epsilon, vodný roztok 20 g/dm.
Železo хлорное podle GOST 4147−74, roztok 10 g/dm.
Zirkon kovový (йодидный).
Zirkon хлорокись.
Standardní roztoky zirkonia.
Roztok A: 0,1 g kovového zirkonia jsou umístěny na platinovou misku, přidat 10 cmkoncentrované kyseliny sírové a 1 cm
фтористоводородной kyselina a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění roztok упаривают do počátku vzniku bílého kouře kyseliny sírové. Na chlazení stěny šálku ополаскивают vodou, roztok se promíchá a opět упаривают před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Na chlazení ke zbytku se přidá 25 cm
vody, se zahřívá až do získání čirého roztoku, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm
, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g zirkon.
Roztok B: 5 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm
, přikrýval s až po značku roztokem 2 mol/dm
kyselině chlorovodíkové a promíchá. Roztok B se připravuje v den použití.
1 cmroztoku B obsahuje 0,00005 g zirkon.
Roztok: 10 cmroztoku B jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm
, přikrýval s až po značku roztokem 2 mol/dm
kyselině chlorovodíkové a promíchá. Roztok se připravuje v den použití.
1 cmroztoku obsahuje 0,000005 g zirkon.
Standardní roztoky zirkonia z хлорокиси zirkonia
Roztok A: 3,5 g хлорокиси zirkonia (ZrOCl·8H
O) jsou umístěny v baňce s kapacitou 1000 cm
, se rozpustí v roztoku je 2 mol/dm
kyselině chlorovodíkové, až do značky, přikrýval s touto stejnou kyselinou. Masivní podíl zirkonia v roztoku stanoví гравиметрическим metodou ve formě oxidu zirkonia.
Roztok B: 5 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm
, přikrýval s roztokem 2 mol/dm
kyselině chlorovodíkové a promíchá. Roztok B se připravuje v den použití.
1 cmroztoku B obsahuje 0,00005 g zirkon.
Roztok: 10 cmroztoku B jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm
, přikrýval s až po značku roztokem 2 mol/dm
kyselině chlorovodíkové a promíchá. Roztok se připravuje v den použití.
1 cmroztoku V s
drží 0,000005 g zirkon.
4.3. Provádění analýzy
4.3.1. Při hromadné podílu zirkonia více než 0,015%
Навеску bronzové (viz tabulka.2) je umístěn na platinovou nebo фторопластовую, nebo стеклоуглеродную šálek, přidat 1 cmфтористоводородной kyseliny a 10 cm
kyseliny dusičné (1:1). Po ukončení bouřlivé reakce, reakční směs se zahřívá až do úplného rozpuštění навески. K nabytého раствору přidá 1 cm
kyseliny sírové (1:1) a упаривают před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Po ochlazení ополаскивают stěny šálku vody a znovu упаривают do výběru bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek se rozpustí v 5 cm
vody, při ohřevu, chlazení, kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm
roztokem 2 mol/dm
kyselinou chlorovodíkovou, až do značky, přikrýval s tímto stejným kyselinou a míchá.
Tabulka 2
Hmotnostní zlomek oxidu zirkoničitého, % | Hmotnost навески, g | Objem аликвотной části, cm |
Množství přidané реактивов, cm | ||
НСl (1:1) |
тиомочевина | ethanol | |||
Od 0,005 do 0,02 vč. |
0,5 | 25 | 2,5 | 2 | - |
Sv. 0,02 «0,05 « |
0,5 | 10 | 5,0 | 10 | 10 |
«0,05» 0,10 « |
0,5 | 5 | 8,5 | 10 | 10 |
«0,10» 0,20 « |
0,5 | 2 | 8,5 | 10 | 5 |
«0,20» 0,30 « |
0,25 | 2 | 8,5 | 5 | - |
Аликвотную část roztoku (viz tabulka.2) jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 50 cm, ředit vodou až do 20 cm
, zahřeje k varu a vaří 1−2 minutách Pak roztok chlazen přidá kyselina chlorovodíková (viz tabulka.2), 2 cm
roztoku kyseliny askorbové, kamenných тиомочевины (viz tabulka.2) a vydrží 10 minut a Pak se přidá ethanol (viz tabulka.2), vody do ~40 cm
, 2 cm
roztoku пикромин-epsilon, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Po 20 min se měří optická hustota roztoku na спектрофотометре při 566 nm v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 1 cm, nebo na фотоэлектроколориметре se žlutým светофильтром v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 2 nebo 3 cm relativně roztoku srovnání.
Roztok srovnání: v мерную baňky s kapacitou 50 cmjsou umístěny аликвотную část roztoku (viz tabulka.2), se přidá roztok тиомочевины (viz tabulka.2), 2 cm
roztoku kyseliny askorbové, 1 cm
roztoku трилона B a vydrží 10 min Pak se přidají 2 cm
roztoku пикромин-epsilon, až do značky, přikrýval s vodou a перемешива
ute.
4.3.2. Při hromadné podílu zirkonia až 0,015%.
Rozpouštění навески (viz tabulka.2) a выпаривание do bílého kouře kyseliny sírové tráví tak, jak je uvedeno v § 4.3.1. Zbytek se rozpustí ve vodě, roztok se převede do sklenice s kapacitou 250 cm, zředí vodou do 100 cm
. Pak se přidá 1 cm
roztoku chlorového železa a roztoku amoniaku do vzdělávání instantní modré komplexu mědi. Roztok vydrží při 50−60 °C pro koagulace sediment hydroxid železa a zirkonu. Выделившийся sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty, sklenice a sediment opláchnout teplou roztokem chloridu amonného 7−8 krát. Sraženina se rozpustí v roztoku je 2 mol/dm
kyselině chlorovodíkové ve sklenici, v níž byla provedena sedimentace, kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm
, přikrýval s až do značky, stejné kyselinou a míchá. Аликвотную část roztoku (viz tabulka.2) jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 50 cm
, упаривают až 20 cm
a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 4.3.1
.
4.3.3. Síť градуировочного grafika
V šesti dimenzionální vložky s kapacitou až 50 cmdůsledně přidávají 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cm
standardní roztok zirkonia, ředit vodou až do 20 cm
, zahřeje k varu a vaří 1−2 min Kamenných vychladlé, přidat na 8,5 cm
roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) a dále postupuje, jak je uvedeno v § 4.3.1.
Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující zirkonium.
4.4. Zpracování výsledků
4.4.1. Masivní podíl zirkonia () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost zirkonia, naleznete na градуировочному grafiku, g;
— hmotnost навески, odpovídající аликвотной části, pm,
4.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů (
— míra konvergence), vypočtených podle vzorce
,
kde — hmotnostní zlomek zirkony v slitiny, %.
4.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnot, vypočtených podle vzorce
,
kde — hmotnostní zlomek zirkony v slitiny, %.
4.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky nebo metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086−87.
Разд.4. (Uveden dále, Ism. N 2).