GOST 23859.8-79

• gost-238598-79.pdf (387.17 KiB)
  ГОСТ 23859.8-79

GOST 23859.8−79 Bronzu, litiny a žáruvzdorné. Metody stanovení zirkonia (se Změnami N 1, 2)

GOST 23859.8−79

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZOVÉ LITINY A ŽÁRUVZDORNÉ

Metoda pro stanovení oxidu zirkoničitého

Bronze fire-resistance. Methods for the determination of zirconium

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1981−01−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 16. října 1979 N 3937 termín zavedení nainstalován s 01.01.81

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 5−94 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−12−94)

VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleným v červnu 1985, v březnu roku 1990 (ИУС 9−85, 7−90).


Tato norma specifikuje fotometrické metody stanovení zirkonia (při hromadné podílu zirkonia od 0,005 do 0,3%) v tepelně odolné mědi a slitinách.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086−87 s doplňkem podle GOST 23859.1−79, разд.1.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ ZIRKONIA S POUŽITÍM АРСЕНАЗО III 8 M KYSELINĚ SOLNÉ, OBSAHUJÍCÍ 20% ACETONU (při hromadné podílu zirkonia od 0,005 do 0,3%)

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě zirkonem barvené komplexu s арсеназо III 8 M kyselině solné, obsahující 25% acetonu a měření optické hustoty roztoku.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a 2 a 8 M roztoky.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:1.

Kyselina фтористоводородная (плавиковая kyselina) podle GOST 10484−78.

Арсеназо III, vodný roztok 4 g/dm.

Aceton podle GOST 2603−79.

Zirkon kovový (йодидный).

Zirkon хлорокись.

Standardní roztoky zirkonia.

Roztok Aa 0,1 g kovového zirkonia jsou umístěny na platinovou misku, приливают 10 cmkoncentrované kyseliny sírové, 1 cmфтористоводородной kyseliny a zahřívá do rozpuštění. Roztok упаривают do počátku vzniku bílého kouře kyseliny sírové. Na chlazení stěny šálku ополаскивают vodou, roztok se míchá a znovu упаривают před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Na chlazení ke zbytku přidejte 25 cmvody, se zahřívá až do získání čirého roztoku, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g zirkon.

Roztok Bi 5 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku 2 M kyselinou chlorovodíkovou a míchá. Roztok B se připravuje v den použití. 1 cmroztoku obsahuje 0,00005 g zirkon.

Standardní roztoky zirkonia z хлорокиси zirkonia.

Roztok Ga 3,5 g хлорокиси zirkonia ZrOCl·8HO uvedení v мерную baňky s kapacitou 1 dm, se rozpustí ve 2 M kyselině solné, až do značky, doplní téže kyseliny. Obsah zirkonia v roztoku stanoví гравиметрическим metodou ve formě oxidu zirkonia.

Roztok Bi 5 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku 2 M kyselinou chlorovodíkovou a míchá. 1 cmroztoku B obsahuje 0,00005 g

zirkonia.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску bronzu hmotností 0,1 g umístěny na platinovou nebo фторопластовую šálek, přidejte 1 cmфтористоводородной kyseliny a 5 cmkyseliny dusičné. Po ukončení bouřlivé reakce, reakční směs se zahřívá až do úplného rozpuštění навески. K nabytého раствору, se přidají 2 cmsírové, zředěné 1:1, a упаривают před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Po ochlazení ополаскивают stěny šálku vody a znovu упаривают do výběru bílého kouře kyseliny sírové.

Je-li hmotnostní zlomek oxidu zirkoničitého v bronzu nad 0,02%, zbytek se rozpustí v 8 M kyselině solné, v kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s až do značky, stejné kyselinou a míchá. Аликвотную část (viz tabulka) jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 50 cm, do které pre-přidávají концентрированную kyselinu v množství uvedeném v tabulce. Připevnění koncentrované kyseliny chlorovodíkové je třeba k tomu, aby celková koncentrace kyseliny chlorovodíkové (s ohledem na informace obsažené v odebraném аликвотной části), v konečném objemu se rovná 8 M. Pak přidá 10 cmacetonu, 1 cmroztoku арсеназо III, přikrýval s vodou až po značku, promíchá a měří optickou hustotu na спектрофотометре při 665 nm, nebo na фотоэлектроколориметре ФЭК-N-57 s červeným светофильтром (656−700 nm) v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 1 viz

________________
* Objem uveden u kyseliny chlorovodíkové s koncentrací 11,5−12,0 M; při použití kyseliny chlorovodíkové druhé soustředění tráví odpovídající opětovné vyrovnání.


Jako roztok srovnání používají stejný roztok, ale bez přidání арсеназо III. Z obdržených optické hustoty вычитают optická hustota roztoku арсеназо III připravenou takto: v мерную baňky s kapacitou 50 cmdělají 35,5 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové, 10 cmacetonu, 1 cmroztoku арсеназо III, až do značky, přikrýval s vodou, promíchá a měří poměrně vody. Podle nalezených rozdílu optických hustot pomocí градуировочного grafiky najít obsah zirkonia v анализируемом roztoku.

Je-li hmotnostní zlomek oxidu zirkoničitého v bronzu pod 0,02%, zbytek po odpařování se rozpustí v 15 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové a roztok se umístí v мерную baňky s kapacitou 50 cm, ополаскивают stěny šálku 20,5 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové, se přidá 10 cmacetonu a dále postupuje, jak je uvedeno выш

tj.

2.3.2. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky s kapacitou 50 cminjekčně po 35,5 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové, přispívá 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 a 0,5 cmstandardního roztoku B zirkonia, se přidá 10 cmacetonu a dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.1. Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující zirkonium.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl zirkonia () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost zirkonia, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části, pm,

2.1−2.4.1. (Upravená verze, Ism. N 1).

2.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( — míra konvergence), vypočtených podle vzorce

,

kde  — hmotnostní zlomek zirkony v slitiny, %.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnot, vypočtených podle vzorce

,

kde  — hmotnostní zlomek zirkony v slitiny, %.

2.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky tepelně odolné (хромистых) бронз nebo metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086−87.

2.4.5. Metoda se používá při sporu v hodnocení kvality tepelně odolné бронз.

2.4.3−2.4.5. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ ZIRKONIA S POUŽITÍM АРСЕНАЗО III V 2 MOL/DM KYSELINĚ SOLNÉ (při hromadné podílu zirkonia od 0,01 do 0,3%)

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě zirkonem barvené komplexu s арсеназо III v 2 mol/dmkyselině solné a měření optické hustoty roztoku.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, 2 mol/dmroztoku.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:1.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.

Zirkon kovový (йодидный).

Zirkon хлорокись.

Standardní roztoky zirkonia

Roztok Aa 0,1 g kovového zirkonia jsou umístěny na platinovou misku, приливают 10 cmkoncentrované kyseliny sírové, 1 cmфтористоводородной kyseliny a zahřívá do rozpuštění. Roztok упаривают do počátku vzniku bílého kouře kyseliny sírové. Na chlazení stěny šálku ополаскивают vodou, roztok se míchá a znovu упаривают před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Na chlazení ke zbytku přidejte 25 cmvody, se zahřívá až do získání čirého roztoku, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. 1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g zirkon.

Roztok Bi 5 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky a míchá. Roztok B se připravuje v den použití. 1 cmroztoku B obsahuje 0,00005 g zirkon.

Standardní roztoky zirkonia z хлорокиси zirkonia.

Roztok Ga 3,5 g хлорокиси zirkonia ZrOCl·8HO uvedení v мерную baňky s kapacitou 1 dm, se rozpustí ve 2 mol/dmkyselině solné a upraveny tak, aby značky téže kyseliny.

Obsah zirkonia v roztoku stanoví гравиметрическим metodou ve formě oxidu zirkonia.

Roztok Bi 5 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 10 cm, přikrýval s až po značku 2 mol/dmkyselinou chlorovodíkovou a míchá. 1 cmroztoku B obsahuje 0,00005 g zirkon.

Арсеназо III, roztok 1 g/dm: 0,1 g арсеназо III se rozpustí v 60 cmvody při zahřátí (ne čímž do varu), získaný roztok schválili a opatrně slije v мерную baňky s kapacitou až 100 cm. Нерастворившуюся část реактива растирают skleněnou tyčinkou, přidat 10−15 cmvody a znovu se zahřívá, kamenných schválili a čištěné мерную baňce. K chlazené раствору přidat 15 cmroztoku 2 mol/dmkyselině chlorovodíkové, přikrýval s vodou až do značky. Roztok k 48 h, pravidelně перемешивая. Pak se přefiltruje přes hustou vrstvu vaty, odkládání prvních 10 cmfiltrátu. Takový roztok udržet 5−7

sut.

3.1, 3.2. (Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску bronzu hmotností 0,1 g umístěny na platinovou nebo фторопластовую šálek, přidejte 1 cmфтористоводородной kyseliny a 5 cmkyseliny dusičné. Po ukončení bouřlivé reakce, směs se zahřívá až do úplného rozpuštění навески. Roztok chlazen, se přidají 2 cmsírové, zředěné 1:1, a упаривают před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Po ochlazení ополаскивают stěny šálku vody a znovu упаривают do výběru bílého kouře kyseliny sírové.

Zbytek se rozpustí ve 2 mol/dmkyselině solné, v kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s až do značky, stejné kyselinou a míchá. Аликвотную část (viz tabulka) jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 50 cm, přidejte 10 cm2 mol/dmkyselině chlorovodíkové, vařit 1 min, vychladlé, přidat 1 cmroztoku арсеназо III, je upravena tak, aby značky 2 mol/dmkyselinou chlorovodíkovou, promíchat a po 5 min, ale ne později 30 min, měří optickou hustotu na фотоэлектроколориметре ФЭК-N-57 nebo ФЭК-M s červeným светофильтром v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 2 cm nebo na спектрофотометре při 665 nm v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 1 viz

Jako roztok srovnání používají stejný roztok, ale bez přidání арсеназо III. Z obdržených optické hustoty вычитают optická hustota roztoku арсеназо III připravenou takto: v мерную baňky s kapacitou 50 cmdělají 1 cmroztoku арсеназо III, až do značky, přikrýval s 2 mol/dmkyselinou chlorovodíkovou, promíchá a měří poměrně vody. Podle nalezených rozdílu optických hustot pomocí градуировочного grafiky najít obsah zirkonia v roztoku.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.3.2. Síť градуировочного grafika.

V dimenzionální baňky s kapacitou 50 cm, se podílejí 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 a 0,5 cmstandardního roztoku B zirkonia, se přidá 10 cm2 mol/dmkyselině chlorovodíkové a dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.3.1.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl zirkonia () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost zirkonia, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části, pm,

3.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( — míra konvergence), vypočtených podle vzorce

,

kde  — hmotnostní zlomek zirkony v slitiny, %.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnot, vypočtených podle vzorce

,

kde  — hmotnostní zlomek zirkony v slitiny, %.

3.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky tepelně odolné (хромистых) бронз nebo metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086−87.

3.4.3, 3.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ ZIRKONIA S POUŽITÍM ПИКРОМИН-EPSILON (při hromadné podílu zirkonia od 0,005 do 0,3%)

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě komplexní sloučeniny zirkonia s пикромином-epsilon v roztoku 0,9−1,2 mol/dmkyselině chlorovodíkové a měření optické hustoty roztoku.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, roztok 2 mol/dma разбавленная 1:1.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.

Kyselina аскорбиновая, roztok 10 g/dm.

Amoniak vodný, kamenných podle GOST 3760−79.

Тиомочевина podle GOST 6344−73, roztok 100 g/dm.

Amonný chlorid podle GOST 3773−72, roztok 20 g/dm.

Sůl динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652−73, roztok 20 g/dm.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300−87.

Пикромин-epsilon, vodný roztok 20 g/dm.

Železo хлорное podle GOST 4147−74, roztok 10 g/dm.

Zirkon kovový (йодидный).

Zirkon хлорокись.

Standardní roztoky zirkonia.

Roztok A: 0,1 g kovového zirkonia jsou umístěny na platinovou misku, přidat 10 cmkoncentrované kyseliny sírové a 1 cmфтористоводородной kyselina a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění roztok упаривают do počátku vzniku bílého kouře kyseliny sírové. Na chlazení stěny šálku ополаскивают vodou, roztok se promíchá a opět упаривают před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Na chlazení ke zbytku se přidá 25 cmvody, se zahřívá až do získání čirého roztoku, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g zirkon.

Roztok B: 5 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku roztokem 2 mol/dmkyselině chlorovodíkové a promíchá. Roztok B se připravuje v den použití.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00005 g zirkon.

Roztok: 10 cmroztoku B jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku roztokem 2 mol/dmkyselině chlorovodíkové a promíchá. Roztok se připravuje v den použití.

1 cmroztoku obsahuje 0,000005 g zirkon.

Standardní roztoky zirkonia z хлорокиси zirkonia

Roztok A: 3,5 g хлорокиси zirkonia (ZrOCl·8HO) jsou umístěny v baňce s kapacitou 1000 cm, se rozpustí v roztoku je 2 mol/dmkyselině chlorovodíkové, až do značky, přikrýval s touto stejnou kyselinou. Masivní podíl zirkonia v roztoku stanoví гравиметрическим metodou ve formě oxidu zirkonia.

Roztok B: 5 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s roztokem 2 mol/dmkyselině chlorovodíkové a promíchá. Roztok B se připravuje v den použití.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00005 g zirkon.

Roztok: 10 cmroztoku B jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku roztokem 2 mol/dmkyselině chlorovodíkové a promíchá. Roztok se připravuje v den použití.

1 cmroztoku V s

drží 0,000005 g zirkon.

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Při hromadné podílu zirkonia více než 0,015%

Навеску bronzové (viz tabulka.2) je umístěn na platinovou nebo фторопластовую, nebo стеклоуглеродную šálek, přidat 1 cmфтористоводородной kyseliny a 10 cmkyseliny dusičné (1:1). Po ukončení bouřlivé reakce, reakční směs se zahřívá až do úplného rozpuštění навески. K nabytého раствору přidá 1 cmkyseliny sírové (1:1) a упаривают před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Po ochlazení ополаскивают stěny šálku vody a znovu упаривают do výběru bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek se rozpustí v 5 cmvody, při ohřevu, chlazení, kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cmroztokem 2 mol/dmkyselinou chlorovodíkovou, až do značky, přikrýval s tímto stejným kyselinou a míchá.

Tabulka 2

Аликвотную část roztoku (viz tabulka.2) jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 50 cm, ředit vodou až do 20 cm, zahřeje k varu a vaří 1−2 minutách Pak roztok chlazen přidá kyselina chlorovodíková (viz tabulka.2), 2 cmroztoku kyseliny askorbové, kamenných тиомочевины (viz tabulka.2) a vydrží 10 minut a Pak se přidá ethanol (viz tabulka.2), vody do ~40 cm, 2 cmroztoku пикромин-epsilon, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Po 20 min se měří optická hustota roztoku na спектрофотометре při 566 nm v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 1 cm, nebo na фотоэлектроколориметре se žlutým светофильтром v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 2 nebo 3 cm relativně roztoku srovnání.

Roztok srovnání: v мерную baňky s kapacitou 50 cmjsou umístěny аликвотную část roztoku (viz tabulka.2), se přidá roztok тиомочевины (viz tabulka.2), 2 cmroztoku kyseliny askorbové, 1 cmroztoku трилона B a vydrží 10 min Pak se přidají 2 cmroztoku пикромин-epsilon, až do značky, přikrýval s vodou a перемешива

ute.

4.3.2. Při hromadné podílu zirkonia až 0,015%.

Rozpouštění навески (viz tabulka.2) a выпаривание do bílého kouře kyseliny sírové tráví tak, jak je uvedeno v § 4.3.1. Zbytek se rozpustí ve vodě, roztok se převede do sklenice s kapacitou 250 cm, zředí vodou do 100 cm. Pak se přidá 1 cmroztoku chlorového železa a roztoku amoniaku do vzdělávání instantní modré komplexu mědi. Roztok vydrží při 50−60 °C pro koagulace sediment hydroxid železa a zirkonu. Выделившийся sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty, sklenice a sediment opláchnout teplou roztokem chloridu amonného 7−8 krát. Sraženina se rozpustí v roztoku je 2 mol/dmkyselině chlorovodíkové ve sklenici, v níž byla provedena sedimentace, kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až do značky, stejné kyselinou a míchá. Аликвотную část roztoku (viz tabulka.2) jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 50 cm, упаривают až 20 cma dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 4.3.1

.

4.3.3. Síť градуировочного grafika

V šesti dimenzionální vložky s kapacitou až 50 cmdůsledně přidávají 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardní roztok zirkonia, ředit vodou až do 20 cm, zahřeje k varu a vaří 1−2 min Kamenných vychladlé, přidat na 8,5 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) a dále postupuje, jak je uvedeno v § 4.3.1.

Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující zirkonium.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl zirkonia () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost zirkonia, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části, pm,

4.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( — míra konvergence), vypočtených podle vzorce

,

kde  — hmotnostní zlomek zirkony v slitiny, %.

4.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnot, vypočtených podle vzorce

,

kde  — hmotnostní zlomek zirkony v slitiny, %.

4.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky nebo metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086−87.

Разд.4. (Uveden dále, Ism. N 2).