GOST 1652.13-77
GOST 1652.13−77 Slitiny měď-zinek. Metody stanovení fosforu (se Změnami N 1, 2, 3)
GOST 1652.13−77
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
SLITINY MĚĎ-ZINEK
Metody stanovení fosforu
Copper-zinc alloys.
Methods for the determination of phosphorus
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1978−07−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
VÝVOJÁŘI
Yu Af Шевакин, M, Bi Таубкин, Aa, Aa Nemodruk, Pan.V.Егиазарова (manažer témat), Va Im Воробьева
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR
3. NA OPLÁTKU GOST 1652.13−71
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo odstavce, pododstavce |
GOST 8.315−91 |
2.4.4, 3.4.4 |
GOST 177−88 |
2.2 |
GOST 1020−77 |
Úvodní část |
GOST 1652.1−77 |
1.1 |
GOST 3118−77 |
2.2 |
GOST 3760−79 |
2.2, 3.2 |
GOST 3765−78 |
2.2, 3.2 |
GOST 4166−76 |
3.2 |
GOST 4198−75 |
3.2 |
GOST 4233−77 |
3.2 |
GOST 4461−77 |
2.2, 3.2 |
GOST 6006−78 |
3.2 |
GOST 10484−78 |
2.2, 3.2 |
GOST 9336−75 |
2.2 |
GOST 15527−70 |
Úvodní část |
GOST 17711−93 |
Úvodní část |
GOST 18300−87 |
2.2, 3.2 |
GOST 25086−87 |
1.1, 2.4.4, 3.4.4 |
GOST 20490−75 |
2.2 |
5. Vyhláškou Госстандарта
6. REEDICE (červenec 1997) se Změnami N 1, 2, 3, schváleno v říjnu roku 1981 vedla, listopadu 1987 roce, v prosinci 1992 (ИУС 12−81, 2−88, 3−93)
Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení fosforu (při hromadné podílu fosforu od 0,005 až 0,1%), экстракционно-фотометрический metoda pro stanovení fosforu (při hromadné podílu fosforu od 0,002 až 0,04%) v mědi a slitinách zinku die-podle GOST 15527, GOST 17711 a GOST 1020.
(Upravená verze, Ism. N 2).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem podle § 1.1 GOST 1652.1.
(Upravená verze, Ism. N 2).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ FOSFORU
2.1. Podstata metody
Metoda je založena na tvorbě žluté фосфорнованадиевомолибденового komplexu a změření jeho optické hustoty a bez předchozího pobočka fosforu.
2.2. Zařízení, činidla a roztoky
Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.
Kyselina solná podle GOST 3118.
Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.
Směs kyselin pro rozpouštění připravují smícháním 400 cmkyseliny chlorovodíkové, 100 cmkyseliny dusičné a 500 cmvody.
Amoniak vodný podle GOST 3760.
Amonný ванадиевокислый (meta) podle GOST 9336, se připravuje následujícím způsobem: 2,5* léku se rozpustí v 500 až 700 cmteplé vody v dimenzionální baňka s kapacitou 1 dm, vychladlé na pokojovou teplotu, přidejte 20 cmkoncentrované kyseliny dusičné, přikrýval s až po značku vodou, promíchá a přefiltruje.
________________
* Dokument odpovídal originálu. — Poznámka výrobce databáze.
Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, перекристаллизованный z спиртового roztoku, čerstvá roztok 100 g/dm.
Перекристаллизацию молибденовокислого amonný se provádějí takto: 70 g přípravku se rozpustí ve 400 cmhorké vody a dvakrát filtrován přes jeden a týž filtr. K фильтрату přidávají 250 cmetanolu a po usazení po dobu 1 h выделившиеся krystaly byly pryč a opakovat перекристаллизацию. Po druhé odsávání krystaly promyje 2−3 krát směsí alkoholu s vodou (5:8) a sušené na vzduchu.
Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300 a ředí 5:8.
Peroxid vodíku podle GOST 177, 30 procentní roztok.
Měď vysoké čistoty s obsahem fosforu ne více než 0,0002%.
Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, 0,2 mol/dmroztoku.
Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.
Draslík фосфорнокислый однозамещенный.
Sodík фосфорнокислый двузамещенный.
Roztok fosforu standard se připravuje takto: 0,4395 g однозамещенного фосфорнокислого draslíku nebo 0,4586 g двузамещенного фосфорнокислого sodíku, pre-sušené při 105 °C do konstantní hmotnosti, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1 dm, se rozpustí ve vodě, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 0,0001 g fosforu.
(Upravená verze, Ism. N 3).
2.3. Provádění analýzy
2.3.1. Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cma rozpustí v 20 cmsměsi pro rozpuštění. Sklenici podává hodinová sklem. Zpočátku rozpouštění vyrábějí bez zahřívání, a po rozpouštění základní hmoty навески — při zahřívání až do úplného rozpuštění vzorku.
Při analýze křemíku slitiny навеску umístěny v platinovou šálek a rozpustí v 15 cmkoncentrované dusnatého a 2 cmфтористоводородной kyseliny. Roztok odpařené sucho, přidat 5 cmkoncentrované kyseliny dusičné. Выпаривание opakovat ještě čtyřikrát, přidá pokaždé na 5 cmkoncentrované kyseliny dusičné. Zbytek se rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, převede roztok ve sklenici s kapacitou 250 cm, ополаскивают šálek trochou vody a přidejte 5 cmchlorovodíkové. Roztok se zahřívá na teplotu 30−40 °C, přidá se po kapkách roztok марганцовокислого draslíku do vzniku fialového zabarvení a necháme na 5 min Pak se roztok zahřeje k varu, vaří se 1 min a je chlazen na 30−40 °S.
K nabytého раствору приливают 1 cmperoxidu vodíku, zahřeje k varu a vaří se 3 min na odstranění oxidů dusíku (by nemělo být dovoleno, rychlý a dlouhou varu roztoku vyhnout se ztrátám roztoku a fosforu).
Обмывают sklo vodou, приливают 10 cmroztoku ванадиевокислого amonného, 10 cmroztoku молибденовокислого amonný, dobře se míchá, vychladlé, překládají roztok мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
Měří optickou hustotu na кювете s tloušťkou vrstvy 3 cm na фотоэлектроколориметре s modrým светофильтром při vlnové délce 434 nm nebo v кювете s tloušťkou vrstvy 1 cm na спектрофотометре při vlnové délce 315 nm ve vztahu k раствору kontrolní vzorek.
2.3.2. Příprava roztoku kontrolní vzorek
Berou takovou навеску mědi vysoké čistoty, aby se obsah mědi v roztoku bylo blízko k jeho obsahu, trakční, a rozpustí v 20 cmsměsi kyselin. Dále analýza vedou, jak je uvedeno v § 2.3.1.
2.3.3. Síť градуировочного grafika
Do sklenice s kapacitou pro 250 ccmse umístil na 1 g čisté mědi, приливают důsledně 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 a 12,0 cmstandardního roztoku fosforu, přidejte 20 cmsměsi kyselin a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 2.3.1. Jako roztok srovnání používají roztok, který není přidávali roztok fosforu.
O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim содержаниям fosforu budují градуировочный plán.
2.4. Zpracování výsledků
2.4.1. Masivní podíl fosforu v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost fosforu, naleznete na градуировочному grafiku, g;
— hmotnost навески legované, pm,
2.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.1.
Tabulka 1
Hmotnostní zlomek fosforu |
, % |
, % |
Od 0,002 až 0,005 vč. |
0,0005 |
0,0007 |
Sv. 0,005 «0,01 « |
0,001 |
0,0014 |
«0,01» 0,03 « |
0,002 |
0,003 |
«0,03» 0,06 « |
0,003 |
0,004 |
«0,06» 0,1 « |
0,006 |
0,008 |
2.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.
2.4.2,
2.4.4. Kontrola přesnosti analýzy provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) mědi a slitiny zinku die, schválený podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků, v souladu s GOST 25086.
(Upravená verze, Ism. N 3).
2.4.4.1,
3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ FOSFORU PO ŽLUTÉ ФОСФОРНОМОЛИБДЕНОВОЙ ГЕТЕРОПОЛИКИСЛОТЕ VE SLITINÁCH, KTERÉ OBSAHUJÍ ARSEN
3.1. Podstata metody
Metoda je založena na tvorbě žlutého fosforu фосфорномолибденового komplexu při ph 1,5 экстрагируемого směs chloroformu a n-butyl alkohol, a měření optické hustoty extraktu.
3.2. Zařízení, činidla a roztoky
Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.
Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1 a 1:2.
Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.
Krystalické fialová, roztok 10 g/dm.
Amoniak vodný podle GOST 3760.
Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, roztok 50 g/dm.
Перекристаллизацию молибденовокислого amonného provádějí, jak je uvedeno v § 2.2.
Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300 a ředí 5:8.
Sodík chlorid podle GOST 4233.
Alkohol butyl normální podle GOST 6006−78, перегнанный při 118 °C.
Chloroform.
Směs pro экстракций; připravují takto: ve směsi n-butyl alkohol a chloroform ve vztahu 1:3.
Směs pro vymývání, se připravuje takto: do 500 cmvody přidejte 120 cmkyseliny dusičné zředěné 1:2, 30 cmroztoku молибденовокислого amonného a 40 cmn-butyl alkoholu.
Sodík hydrogensíranu bezvodý podle GOST 4166.
Draslík фосфорнокислый однозамещенный podle GOST 4198.
Roztoky fosforu standardní.
Roztoku A; připravují takto: 0,4395 g фосфорнокислого draslíku, sušeného při 105 °C se rozpustí ve dimenzionální baňka s kapacitou 1 dma přikrýval s vodou až do značky.
1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g fosforu.
Roztok B; vařit takto: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky.
1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g fosforu.
3.3. Provádění analýzy
3.3.1. Pro slitiny, neobsahují křemíku a cínu
Hmotnost навески slitiny v závislosti na masové podíl fosforu (tabulka.2) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cma rozpustí v 10−25 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, při zahřívání.
Tabulka 2
Hmotnostní zlomek fosforu, % |
Hmotnost навески vzorku, g |
Do 0,01 |
2 |
Sv. 0,01 až 0,04 |
0,4 |
Po rozpuštění vzorku stěny a sklo обмывают vodou, roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, zředí vodou až 75 cma neutralizaci amoniakem do ph 1,5 řízením ph svržení přestávka s roztokem krystalické fialové nebo na indikační papír. Roztok se převede do делительную trychtýř s kapacitou 250 cma zředí vodou do 100 cm. Přidat 6 cmroztoku молибденовокислого amonného a necháme na 10 min se Přidá 8 cmn-butyl alkohol a energicky míchá k nasycení vodního roztoku alkoholu, se přidá 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:2, a míchá. Žlutý komplex фосфорномолибденовой kyseliny extrahován 10 cmsměsi pro extrakci jemně zatřásla 1 min Po oddělení fází spodní organická fáze se přesouvají do jiné делительную nálevky.
K vodní fázi opět přidá 5 cmsměsi pro extrakci a extrahován 1 min Экстракцию s 5 cmsměsi pro extrakci opakovat ještě jednou. Poslední extrakt by měl být bezbarvý. Organická vrstva prát v делительной nálevky 50 cmsměsi pro mytí, перемешивая 30 s. Po rozdělení fází spodní vrstva slije v suchém мерную baňky s kapacitou 25 cm, obsahující 0,2 g aspartát сернокислого sodíku, míchá a přikrýval s až po značku směsí pro extrakci.
Optická hustota extraktu měří na фотоэлектроколориметре s fialovým nebo modrým светофильтром (při vlnové délce 420−430 nm) v кювете s tloušťkou vrstvy 2 cm nebo na спектрофотометре při vlnové délce 420 nm v кювете s tloušťkou vrstvy 1 cm ve vztahu k раствору kontrolní vzorek.
3.3.2. Pro slitiny, které obsahují křemík
Hmotnost навески (viz tabulka.2) jsou umístěny v platinovou šálek a rozpustí ve směsi 15 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1 a 2−3 cmфтористоводородной kyseliny při осторожном zahřátí a kondenzované sucho. Ополаскивают stěny šálku 10 cmkoncentrované kyseliny dusičné a opakují выпаривание sucho ještě třikrát, pokaždé přidáním 10 cmkoncentrované kyseliny dusičné.
K suchému zbytku se přidá 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, rozpuštěné soli a roztok se promítají do sklenice s kapacitou 250 cm. Šálek ополаскивают vodou několikrát na 10 cma roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, pak se zředí vodou až 75 cma dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.3.1.
3.3.3. Pro slitiny, které obsahují cín
Навеску slitiny (viz tabulka.2) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm, přidává 0,2 g chloridu sodného a rozpustí v 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, při zahřívání měknou a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.3.1.
3.3.4. Síť градуировочного grafika
V osm sklenic s kapacitou 250 cminjekčně 0; 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 12,0; 16,0 a 20,0 cmstandardního roztoku B, se přidá 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, přikrýval s vodou až 75 cma dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.3.1.
Podle zjistí množství optických hustot a vhodně jim содержаниям fosforu budují градуировочный plán.
3.4. Zpracování výsledků
3.4.1. Masivní podíl fosforu v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost fosforu, naleznete na градуировочному grafiku, g;
— hmotnost навески, pm,
3.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.1.
(Upravená verze, Ism. N 2).
3.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.
3.4.2,
3.4.4. Kontrola přesnosti analýzy provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) mědi a slitiny zinku die, schválený podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků, v souladu s GOST 25086.
(Upravená verze, Ism. N 3).