GOST 23859.1-79
GOST 23859.1−79 Bronzu, litiny a žáruvzdorné. Metoda pro stanovení mědi (se Změnami N 1, 2)
GOST 23859.1−79
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
BRONZOVÉ LITINY A ŽÁRUVZDORNÉ
Metoda pro stanovení mědi
Bronze fire-resistance. Method for the determination of copper
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1981−01−01
Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 16. října 1979 N 3937 termín zavedení nainstalován s 01.01.81
Omezení platnosti natočeno přes protokol N 5−94 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−12−94)
VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleným v červnu 1985, v březnu roku 1990 (ИУС 9−85, 7−90)
Tato norma stanovuje гравиметрический электролитический metoda pro stanovení mědi v tepelně odolné mědi a slitinách.
Metoda je založena na izolaci mědi электролизом při síle proudu 1,5−2,5 A, vážení выделившегося na катоде kaly mědi a definování zbývající электролите mědi metodami atomové absorpce v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 324,7 nm a фотометрическим s купризоном.
(Upravená verze, Ism. N 2).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086−87 s příplatkem: za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků tří (dvou) paralelní definice.
(Upravená verze, Ism. N 2).
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Электролизная instalace s napájením dc.
Platinové elektrody podle GOST 6563−75.
Skříň sušičky.
Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:1 a 1:100.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:1 a 1:4.
Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.
Líh rektifikovaný podle GOST 18300−87.
Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.
Absorpční абсорбционный spektrometr s lampou s dutým katodou na měď.
Kyselina citronová podle GOST 3652−69.
Amoniak vodný podle GOST 3760−79 a zředěný 1:4.
Amonný лимоннокислый, roztok: 150 g kyseliny citronové se rozpustí ve 400 cmvody, přidá se za míchání 100 cmkoncentrovaného amoniaku, vychladlé, přidat další 100 cmamoniaku, vychladlé a přikrýval s vodou do 1000 cm.
Bio-циклогексанон-оксалил-дигидразон (купризон), roztok: 2,5 g купризона se rozpustí, za stálého míchání do 900 cmvody při teplotě 60−70 °S. Po ochlazení se roztok filtruje se do tmavé skleněné nádoby, přikrýval s vodou do 1000 cm. Roztok permanentka 10 den.
Měď podle GOST 859−2001 s masovým podílem mědi minimálně 99,9%.
Standardní roztoky mědi
Roztok A: 0,5 g mědi se rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné (1:1), odstraňují oxidy dusíku кипячением tolerovat v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g mědi.
Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku B obsahuje 0,0001 g mědi.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
3.1. Pro бронз, neobsahují chrom
Навеску bronzu má hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, se přidá 15 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, se podává hodinová sklem a rozpustí zahřátím.
Po rozpuštění slitiny a odstranění oxidů dusíku кипячением, sklo a stěny kádinky ополаскивают vodou a roztok se zředí vodou až do 150 cm. Přidat 7 cmsírové, zředěné 1:4, a vylučovat měď электролизом. Pro tohoto roztoku se ponořil vážený platinové elektrody, sklenici s bar typového návrhu se podává hodinová skla nebo speciálním organickým sklem s otvory pro elektrody a míchacím zařízením a tráví elektrolýza při míchání při síle proudu 1,5−2,5 Va
Po odbarvení roztoku na stěny kádinky, skleněné a vyčnívající části elektrody ополаскивают vodou, se přidá asi 20 cmvody a nadále elektrolýza ještě 10−15 minut
Pokud na свежепогруженной části katoda není vylučuje sraženina, elektrolýza je považován za hotový. V opačném případě elektrolýza vedou ještě několik minut a opět kontrolují úplnost vylučování mědi.
Po skončení elektrolýzy, bez vypnutí proudu, rychle odstraní sklenice s bar typového návrhu a ополаскивают katoda, ponořením střídavě ve třech šálky vody, pak se этиловым lihem. Katoda sušené v větrání skříně při 105 °C do konstantní hmotnosti, vychladlé a zváží.
Jedna porce alkoholu (200 cm), může být použit pro mytí ne více než 20 elektrod.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
3.2. Pro бронз, které obsahují chrom
Навеску bronzu má hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 150−250 cm, se přidá 15 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, se podává hodinová sklem a rozpustí zahřátím.
Po rozpuštění навески a odstranění oxidů dusíku кипячением, sklo a stěny kádinky ополаскивают vodou a roztok se zředí vodou do 100 cm. Roztok ponechán 10 min na teplém místě a přefiltruje přes hustý filtr, kompaktní фильтробумажной hmotností do sklenice s kapacitou 250 cm. Filtr prát 7−8 krát horké dusnatého kyselinou, naředit 1:100.
K фильтрату přidat 7 cmsírové, zředěné 1:4, a vylučovat měď электролизом, jak je uvedeno v § 3.1.
3.3. Pro бронз, které obsahují chrom a křemík
Навеску bronzu má hmotnost 1 g se umístí na platinovou misku, приливают 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, 2−3 cmфтористоводородной kyseliny a podává kryt z фторопласта nebo platiny. Po rozpuštění навески kamenných упаривают do malého objemu. Pak vychladlé a jemně приливают 5 cmsírové, zředěné 1:1, a упаривают roztok před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Šálek vychladlé, se rozpustí sůl v 30−40 cmteplé vody při ohřevu tolerovat roztok ve sklenici s kapacitou 250−300 cm, приливают 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, vaří až do odstranění oxidů dusíku, přikrýval s vodou do 150 cma určují měď, jak je uvedeno v § 3.1
.
3.2, 3.3. (Upravená verze, Ism. N 1).
3.4. Definice zbytková měď v электролите
Elektrolyt po oddělení mědi odpařené do objemu 80 cm, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
3.4.1. Stanovení mědi metodou absorpční absorpční spektrometrie
3.4.1.1. Měří atomovou абсорбцию mědi v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 324,7 nm souběžně s roztoky pro budování градуировочного grafika.
3.4.1.2 Síť градуировочного grafika
V šesti ze sedmi-dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmjsou umístěny 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku Vb Za všechny baňky se přidá 5 cmdusnatý (1:1) a kyseliny sírové (1:1) kyseliny, přikrýval s až po značku vodou a měří atomovou абсорбцию mědi, jak je uvedeno v § 3.4.1.1. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.
3.4.2. Stanovení mědi фотометрическим metodou s купризоном
3.4.2.1. Аликвотную část roztoku 20 cmje umístěn v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cmroztoku лимоннокислого amonného a roztoku amoniaku (1:4) do слабощелочной reakce, pak se přidají 2 cmroztoku amoniaku (1:4), 10 cmroztoku купризона, okamžitě navýšen s až po značku vodou a promíchá. ph získaného roztoku musí být 8,5−9,0 na indikační papír. Po 5 min, ale ne později 30 min, měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре s oranžovým светофильтром v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 3 cm nebo na спектрофотометре při 600 nm v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 1 viz Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.
3.4.2.2. Síť градуировочного grafika
V šesti ze sedmi-dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmjsou umístěny 0,5; 0,75; 1,0; 1,5; 2,0 a 2,5 cmstandardního roztoku Vb Za všechny baňky se přidá 5 cmkyseliny dusičné (1:1), 10 cmroztoku лимоннокислого amonného a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 3.4.2.1. Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující měď. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.
3.4−3.4.2.2. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. Masivní podíl mědi () při určování zbývající электролите mědi metodou absorpční absorpční spektrometrie v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost katoda, g;
— hmotnost katody s выделившейся mědí, g;
— koncentrace mědi, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;
— objem roztoku elektrolytu, cm;
— hmotnost навески vzorku, g
.
4.2. Masivní podíl mědi () při určování zbývající электролите mědi фотометрическим metodou v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost katoda, g;
— hmotnost katody s выделившейся mědí, g;
— hmotnost mědi, naleznete na градуировочному grafiku, g;
— hmotnost навески vzorku, g;
— objem roztoku elektrolytu, cm;
— objem аликвотной části malty, cm
.
4.3. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení nesmí překročit hodnotu povolenou rozdílů ( — míra konvergence), která se rovná 0,15%.
4.4. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit 0,22%.
4.5. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky tepelně odolné (хромистых) бронз v souladu s GOST 25086−87.
Разд.4. (Upravená verze, Ism. N 2).