GOST 15027.17-86
GOST 15027.17−86 Bronzu безоловянные. Metody stanovení stříbra (se Změnou N 1)
GOST 15027.17−86
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
BRONZOVÉ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Metody stanovení stříbra
Tinless bronze.
Methods for determination of silver
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1987−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz | Číslo oddílu, odstavce, pododstavce |
GOST 3760−79 |
3.2 |
GOST 4232−74 |
3.2 |
GOST 4461−77 |
2.2, 3.2 |
GOST 5457−75 |
2.2 |
GOST 5817−77 |
3.2 |
GOST 6836−80 |
2.2 |
GOST 18175−78 |
Úvodní část |
GOST 25086−87 |
1.1; 2.4.2 b; 3.4.4 |
5. Omezení platnosti zrušena Vyhláškou Госстандарта
6. VYDÁNÍ se Změnou N 1, schválený v říjnu roku 1991 (ИУС 1−92)
Tato norma stanovuje absorpční абсорбционный metoda pro stanovení stříbra (při hromadné podílu stříbra od 0,02% do 2,5%) a потенциометрический metoda pro stanovení stříbra (při hromadné podílu stříbra od 0,4% do 2,5%) v бронзах безоловянных podle GOST 18175.
Standardu plně odpovídá ČL CODE 5006−85.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 při dvou paralelních definic.
2. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ STŘÍBRA
2.1. Podstata metody
Metoda je založena na rozpuštění vzorku v dusnatého kyselině a změření atomové absorpce stříbra v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 328,1 nm.
2.2. Zařízení, činidla a roztoky
Absorpční абсорбционный spektrometr s veškerým příslušenstvím.
Zdroj záření pro stříbro.
Ацетилен podle GOST 5457.
Voda, osvědčený na nedostatek chlorid iontů (pro přípravu roztoků a provádění analýz).
Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1 a 0,5 mol/dmroztoku.
Silver GOST 6836.
Standardní roztoky stříbra.
Roztok A: 0,5 g stříbra se rozpustí v 20 cmroztoku kyseliny dusičné (1:1), vychladlé, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 500 cm
, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g stříbra.
Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm
, se přidá 10 cm
0,5 mol/dm
roztoku kyseliny dusičné, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku B obsahuje 0,0001 g сереб
ra.
2.3. Provádění analýzy
2.3.1. Навеску vzorku hmotnost 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, se přidá 20 cm
roztoku kyseliny dusičné (1:1) a rozpustí nejprve ve studené, pak při zahřátí. Po rozpuštění roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, chlazení, převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 nebo 250 cm
v souladu s tabulka.1, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
Tabulka 1
Hmotnostní zlomek stříbra, % | Kapacita dimenzionální baňky, cm |
Objem аликвотной části malty, cm |
Od 0,02 do 0,1 |
100 | Celý roztok |
Sv. 0,1 «1,0 |
100 | 10 |
«1,0» 2,5 |
250 | 10 |
Při hromadné podílu stříbra více než 0,1% v мерную baňky s kapacitou 100 cmvybrány аликвотную část roztoku vzorku podle tabulky.1, přidat 10 cm
0,5 mol/dm
roztoku kyseliny dusičné, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
Měří atomovou абсорбцию stříbra paralelně v roztoku vzorku, kontrolního roztoku zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika při vlnové délce 328,1 nm v plameni ацетилен-vzduch.
Koncentrace stříbra se nachází na градуировочному grafiku.
2.3.2. Síť градуировочного grafika
V šesti ze sedmi-dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmje umístěn: 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cm
standardního roztoku B stříbra, což odpovídá 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 mg stříbra. Všechny baňky se přidá 10 cm
0,5 mol/dm
roztoku kyseliny chlorovodíkové, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Měří atomovou абсорбцию stříbra přímo před a po měření atomové absorpce roztoku vzorku.
O dosažených hodnotách staví градуировочный plán.
2.4. Zpracování výsledků
2.4.1. Masivní podíl stříbra () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — koncentrace stříbra v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm
;
— koncentrace stříbra v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm
;
— objem konečného roztoku vzorku, v cm
;
— hmotnost навески vzorek nebo hmotnost навески, odpovídající аликвотной části roztoku vzorku, g
.
2.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů (
— míra konvergence), uvedených v tabulka.2.
(Upravená verze, Ism. N 1).
2.4.2 a. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.
Tabulka 2
Hmotnostní zlomek stříbra, % |
|
|
Od 0,02 do 0,05 vč. |
0,005 | 0,007 |
Sv. 0,05 «0,15 « |
0,01 | 0,014 |
«0,15» 0,3 « |
0,02 | 0,03 |
«0,3» 1,0 « |
0,04 | 0,06 |
«1,0» 2,5 « |
0,06 | 0,08 |
2.4.2 b. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných потенциометрическим metodou, v souladu s GOST 25086.
2.4.2 a, 2.4.2 b. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 1).
2.4.3. Při sporu v hodnocení kvality бронз definice stříbra tráví absorpční абсорбционным metodou.
3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA
3.1. Podstata metody
Metoda je založena na rozpuštění vzorku v dusnatého kyselině a потенциометрическом titraci stříbra йодистым draslík v amoniaku prostředí v přítomnosti kyseliny vinné.
3.2. Zařízení, činidla a roztoky
Instalace pro потенциометрического titrace s nasyceným каломельным elektrodou a индикаторным stříbrnou elektrodou.
Voda, osvědčený na nedostatek chlorid iontů (pro přípravu roztoků a provádění analýz).
Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.
Kyselina víno podle GOST 5817, kamenných 500 g/dm.
Amoniak vodný podle GOST 3760, zředěný 1:1.
Silver GOST 6836.
Standardní roztok stříbra: 0,25 g stříbra se rozpustí v 10 cmroztoku kyseliny dusičné, odstraňují oxidy dusíku кипячением, roztok chlazen, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 250 cm
, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. 1 cm
standardního roztoku obsahuje 0,001 g stříbra.
Draslík йодистый podle GOST 4232, 0,05 M roztok: 8,3 g jodidu draselného se rozpustí ve vodě, roztok je umístěn v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
Instalace masové koncentrace roztoku jodidu draselného: 50 cmstandardního roztoku stříbra jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 600 cm
, se přidá 10 cm
roztoku kyseliny vinné a po kapkách při nepřetržitém míchání roztok amoniaku až do dosažení hodnoty ph 8. ph roztoku kontrolují univerzální indikační kus papíru. Získaný roztok se zředí vodou do objemu 300 cm
a титруют потенциометрическим roztokem jodidu draselného do skoku potenciálu.
Masivní koncentraci roztoku jodidu draselného () v gramech stříbra na 1 cm
roztoku vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost stříbra v аликвотной části roztoku odebraném pro stanovení mediální koncentrace, g;
— objem roztoku jodidu draselného, израсходованный na титрование, viz
.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3.3. Provádění analýzy
Навеску vzorku hmotnost 2 g se umístí do sklenice s kapacitou 600 cm, se přidá 20 cm
roztoku kyseliny dusičné a rozpustí v chladu, a pak při zahřátí. Po rozpuštění se roztok vaří pro odstranění oxidů dusíku, chlazení, zředí vodou do objemu 250 cm
, se přidá 10 cm
roztoku kyseliny vinné a po kapkách při nepřetržitém míchání roztok amoniaku až do přechodu mědi v amoniakálním komplex (je nutno se vyvarovat nadbytku amoniaku). Získaný roztok титруют потенциометрическим roztokem jodidu draselného do skoku potenciálu.
3.4. Zpracování výsledků
3.4.1. Masivní podíl stříbra () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde v — objem roztoku jodidu draselného, израсходованный na титрование, cm
;
— hmotnostní koncentrace roztoku jodidu draselného, g/cm
;
— hmotnost навески vzorku, pm,
3.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů (
— míra konvergence), uvedených v tabulka.2.
3.4.1,
3.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.
3.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным metodou, v souladu s GOST 25086.
3.4.3,