GOST 15027.17-86
GOST 15027.17−86 Bronzu безоловянные. Metody stanovení stříbra (se Změnou N 1)
GOST 15027.17−86
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
BRONZOVÉ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Metody stanovení stříbra
Tinless bronze.
Methods for determination of silver
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1987−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz | Číslo oddílu, odstavce, pododstavce |
GOST 3760−79 |
3.2 |
GOST 4232−74 |
3.2 |
GOST 4461−77 |
2.2, 3.2 |
GOST 5457−75 |
2.2 |
GOST 5817−77 |
3.2 |
GOST 6836−80 |
2.2 |
GOST 18175−78 |
Úvodní část |
GOST 25086−87 |
1.1; 2.4.2 b; 3.4.4 |
5. Omezení platnosti zrušena Vyhláškou Госстандарта
6. VYDÁNÍ se Změnou N 1, schválený v říjnu roku 1991 (ИУС 1−92)
Tato norma stanovuje absorpční абсорбционный metoda pro stanovení stříbra (při hromadné podílu stříbra od 0,02% do 2,5%) a потенциометрический metoda pro stanovení stříbra (při hromadné podílu stříbra od 0,4% do 2,5%) v бронзах безоловянных podle GOST 18175.
Standardu plně odpovídá ČL CODE 5006−85.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 při dvou paralelních definic.
2. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ STŘÍBRA
2.1. Podstata metody
Metoda je založena na rozpuštění vzorku v dusnatého kyselině a změření atomové absorpce stříbra v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 328,1 nm.
2.2. Zařízení, činidla a roztoky
Absorpční абсорбционный spektrometr s veškerým příslušenstvím.
Zdroj záření pro stříbro.
Ацетилен podle GOST 5457.
Voda, osvědčený na nedostatek chlorid iontů (pro přípravu roztoků a provádění analýz).
Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1 a 0,5 mol/dmroztoku.
Silver GOST 6836.
Standardní roztoky stříbra.
Roztok A: 0,5 g stříbra se rozpustí v 20 cmroztoku kyseliny dusičné (1:1), vychladlé, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g stříbra.
Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cm0,5 mol/dmroztoku kyseliny dusičné, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku B obsahuje 0,0001 g сереб
ra.
2.3. Provádění analýzy
2.3.1. Навеску vzorku hmotnost 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, se přidá 20 cmroztoku kyseliny dusičné (1:1) a rozpustí nejprve ve studené, pak při zahřátí. Po rozpuštění roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, chlazení, převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 nebo 250 cmv souladu s tabulka.1, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
Tabulka 1
Hmotnostní zlomek stříbra, % | Kapacita dimenzionální baňky, cm |
Objem аликвотной části malty, cm |
Od 0,02 do 0,1 |
100 | Celý roztok |
Sv. 0,1 «1,0 |
100 | 10 |
«1,0» 2,5 |
250 | 10 |
Při hromadné podílu stříbra více než 0,1% v мерную baňky s kapacitou 100 cmvybrány аликвотную část roztoku vzorku podle tabulky.1, přidat 10 cm0,5 mol/dmroztoku kyseliny dusičné, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
Měří atomovou абсорбцию stříbra paralelně v roztoku vzorku, kontrolního roztoku zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika při vlnové délce 328,1 nm v plameni ацетилен-vzduch.
Koncentrace stříbra se nachází na градуировочному grafiku.
2.3.2. Síť градуировочного grafika
V šesti ze sedmi-dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmje umístěn: 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku B stříbra, což odpovídá 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 mg stříbra. Všechny baňky se přidá 10 cm0,5 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Měří atomovou абсорбцию stříbra přímo před a po měření atomové absorpce roztoku vzorku.
O dosažených hodnotách staví градуировочный plán.
2.4. Zpracování výsledků
2.4.1. Masivní podíl stříbra () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — koncentrace stříbra v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;
— koncentrace stříbra v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;
— objem konečného roztoku vzorku, v cm;
— hmotnost навески vzorek nebo hmotnost навески, odpovídající аликвотной části roztoku vzorku, g
.
2.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( — míra konvergence), uvedených v tabulka.2.
(Upravená verze, Ism. N 1).
2.4.2 a. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.
Tabulka 2
Hmotnostní zlomek stříbra, % |
, % |
, % |
Od 0,02 do 0,05 vč. |
0,005 | 0,007 |
Sv. 0,05 «0,15 « |
0,01 | 0,014 |
«0,15» 0,3 « |
0,02 | 0,03 |
«0,3» 1,0 « |
0,04 | 0,06 |
«1,0» 2,5 « |
0,06 | 0,08 |
2.4.2 b. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných потенциометрическим metodou, v souladu s GOST 25086.
2.4.2 a, 2.4.2 b. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 1).
2.4.3. Při sporu v hodnocení kvality бронз definice stříbra tráví absorpční абсорбционным metodou.
3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA
3.1. Podstata metody
Metoda je založena na rozpuštění vzorku v dusnatého kyselině a потенциометрическом titraci stříbra йодистым draslík v amoniaku prostředí v přítomnosti kyseliny vinné.
3.2. Zařízení, činidla a roztoky
Instalace pro потенциометрического titrace s nasyceným каломельным elektrodou a индикаторным stříbrnou elektrodou.
Voda, osvědčený na nedostatek chlorid iontů (pro přípravu roztoků a provádění analýz).
Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.
Kyselina víno podle GOST 5817, kamenných 500 g/dm.
Amoniak vodný podle GOST 3760, zředěný 1:1.
Silver GOST 6836.
Standardní roztok stříbra: 0,25 g stříbra se rozpustí v 10 cmroztoku kyseliny dusičné, odstraňují oxidy dusíku кипячением, roztok chlazen, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. 1 cmstandardního roztoku obsahuje 0,001 g stříbra.
Draslík йодистый podle GOST 4232, 0,05 M roztok: 8,3 g jodidu draselného se rozpustí ve vodě, roztok je umístěn v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
Instalace masové koncentrace roztoku jodidu draselného: 50 cmstandardního roztoku stříbra jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 600 cm, se přidá 10 cmroztoku kyseliny vinné a po kapkách při nepřetržitém míchání roztok amoniaku až do dosažení hodnoty ph 8. ph roztoku kontrolují univerzální indikační kus papíru. Získaný roztok se zředí vodou do objemu 300 cma титруют потенциометрическим roztokem jodidu draselného do skoku potenciálu.
Masivní koncentraci roztoku jodidu draselného () v gramech stříbra na 1 cmroztoku vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost stříbra v аликвотной části roztoku odebraném pro stanovení mediální koncentrace, g;
— objem roztoku jodidu draselného, израсходованный na титрование, viz.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3.3. Provádění analýzy
Навеску vzorku hmotnost 2 g se umístí do sklenice s kapacitou 600 cm, se přidá 20 cmroztoku kyseliny dusičné a rozpustí v chladu, a pak při zahřátí. Po rozpuštění se roztok vaří pro odstranění oxidů dusíku, chlazení, zředí vodou do objemu 250 cm, se přidá 10 cmroztoku kyseliny vinné a po kapkách při nepřetržitém míchání roztok amoniaku až do přechodu mědi v amoniakálním komplex (je nutno se vyvarovat nadbytku amoniaku). Získaný roztok титруют потенциометрическим roztokem jodidu draselného do skoku potenciálu.
3.4. Zpracování výsledků
3.4.1. Masivní podíl stříbra () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde v — objem roztoku jodidu draselného, израсходованный na титрование, cm;
— hmotnostní koncentrace roztoku jodidu draselného, g/cm;
— hmotnost навески vzorku, pm,
3.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( — míra konvergence), uvedených v tabulka.2.
3.4.1,
3.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.
3.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным metodou, v souladu s GOST 25086.
3.4.3,