GOST 9717.3-82

• gost-97173-82.pdf (719.36 KiB)
  ГОСТ 9717.3-82

GOST 9717.3−82 Měď. Metoda spektrální analýzy na оксидным standardní vzorky (se Změnami N 1, 2)

GOST 9717.3−82

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

MĚĎ

Metoda spektrální analýzy na оксидным standardní vzorky

Copper. Method of spectral analysis of oxide standart specimens

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1983−07−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

Va M Рытиков, Aa, Aa Nemodruk, M. V. Таубкин M. P. Бурмистров, Ia Ga Воробьева

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 24.03.82 roce N 1199

3. NA OPLÁTKU GOST 9717.3−75

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

5. Omezení platnosti zrušena Vyhláškou Госстандарта od 30.11.92 N 1481

6. REEDICE (květen 1997), se Změnami, N 1, 2, schváleným v prosinci 1987, listopadu 1992 (ИУС 2−88, 2−93)


Tato norma stanovuje metodu spektrální analýzy na оксидным vzorky s fotografickou a fotovoltaické registrací spektra v mědi podle GOST 859*.
_______________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí GOST 859−2001 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Vzorek nebo SE vystavují předchozí oxidaci расплавлением na катоде oblouk na stejnosměrný proud v atmosféře kyslíku. Domácí proměnili vzorků oxidy zrušení jednotlivého v dusnatého kyselině, упариванием a прокаливанием.

Окисленный vzorek umístěn na графитовую stojanu a mezi ním a подставным elektrodou z čisté mědi nebo uhlí vzrušují oblouk na stejnosměrný proud s následnou fotografickou nebo fotovoltaické registrací spektra.

Metoda umožňuje provádět analýzu vzorků v jakékoliv formě.

Metoda umožňuje definovat v mědi obsah nečistot v intervalu masivní podíl:

Při analýze mědi značek МООк a МООб určují také kadmium, kobalt, selen, telur v intervalu masivní podíl od 3·10až 1·10%.

Metody se vyznačují relativní standardní odchylkou jediného měření je uveden v tabulka.1.

Tabulka 1

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086 a GOST 9717.1*.
________________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí GOST 31382−2009. — Poznámka výrobce databáze.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Спектрограф s křemenné optikou nebo дифракционный střední nebo větší rozptyl. Domácí použití spektrální přístroje s fotovoltaické registrací spektra, například, фотоэлектрическую instalaci typu MFS-8 nebo podobného typu, pokud poskytuje konvergence výsledků analýzy, uvedené v tabulka.1.

Zdroj konstantního proudu pro napájení oblouku, který zajišťuje napětí — 200 do 400 V a sílu proudu až do 10 Ma

Zařízení pro vysokofrekvenční поджигания oblouk na stejnosměrný proud z generátoru libovolného systému (PS-39, DG, IG).

Микрофотометр, určený pro měření optických hustot spektrálních čar a pozadí.

Tiskové olejové, hydraulické, nebo jakýkoli jiný, poskytující získání odolné lisované prášky z oxidů nebo třísky o průměru 6−7 mm a hmotností (0,50±0,05) gg

Trouba муфельная jakéhokoli typu s терморегулятором, která umožňuje získat a udržet teplotu až 800 °C.

Pohár platinum, porcelánové nebo křemenné выпарительные pro rozpouštění a odpařování vzorků (pro rozpuštění lze použít také baňky nebo sklenice z жаростойкого skla).

Elektrody-tácky grafitových z uhlí značky ОСЧ, typ — krystalický; značka, například, ЭУЗ-M, nebo ЭУЗ-N GOST 17022 o průměru 6−10 mm. Pro umístění briket nebo se oxiduje na kyslík tablet na электродах-stojany высверливают prohloubení o průměru 6 mm a hloubce 1,5−2 mm (viz výkres).

a — poloha elektrod a briketa na vystavení; b — střelba v анодном režimu; v — střelba v катодном režimu; 1 — графитовая stojan; 2 — брикет; 3 — подставной elektroda; 4 — rozplyne

Elektrody jsou z mědi značky М00 nebo jiných značek s obsahem mědi nejméně 99,97%, nebo z uhlí značky ОСЧ S-2, S-3 ve formě tyčí o průměru 6−7 mm, ostrý na полусферу nebo zkráceny kužel s hřištěm o průměru 1,5−1,7 mm.

Zařízení pro broušení uhelných nebo měděné elektrody, například, soustruh model KP-35.

Kyslíkovou fotoaparát pro oxidaci co a vzorků.

Bomby s kyslíkem, který je vybaven převodovkou.

Desky спектрографические.

Skříň sporák laboratorní.

Электроплитка nebo písčitá lázeň.

Váhy analytické 200 g s разновесами typu ADV-200.

Hmoždíře агатовая nebo z organického skla. Domácí použití keramických ступок.

Бюксы pro skladování briket nebo oxidované tablet.

Pinzeta pro uchopení pelet nebo briket.

Čepice skleněné nebo plastové, pro ochranu proti prachu заточенных elektrody.

Magnet typ MBM-63.

Stopky na НТД nebo relé.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125, nebo kyselina oxid podle GOST 4461 (перегнанная), разбавленная 1:1 a 1:10.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300. Spotřeba alkoholu na jedno definice 10 gg

Метол (pár-метиламинофенолсульфат) podle GOST 25664.

Hydrochinon (парадиоксибензол) podle GOST 19627.

Sodík сернистокислый bezvodý podle GOST 195.

Sodík a oxid podle GOST 83.

Draslík methyl podle GOST 4160.

Sodík (тиосульфат) krystalické podle GOST 244.

Kyselina kyselé podle GOST 61.

Проявитель desek pro spektrální typ 1, 2, a «Mikro» se připravuje smícháním stejných objemů roztoků 1 a 2 před použitím.

Roztok 1: 2,5 g метола, 12 g hydrochinonu a 100 g sodíku сернистокислого se rozpustí v 500 až 700 cmvody a přikrýval s vodou až 1 dm.

Řešení 2: 100 g oxidu sodného a 7 g бромистого draselného se rozpustí v 500 až 700 cma doplní vodou do 1 dm.

Domácí aplikace a další kontrastní проявителей.

Фиксажный kamenných: 300 g тиосульфата sodný, 25 g сернистокислого sodíku a 8 cmkyseliny octové se rozpustí v 1 dmdestilované vody.

Domácí použití jiného přístroje, zařízení a materiálů za předpokladu, že zajištění метрологических charakteristik analýzy a dolní hranice stanovené masivní podílem prvků.

Kelímky nebo misky quartz na GOST 19908.

Vata гигроскопическая podle GOST 5556.

Standardní vzorky složení mědi nebo oxidu mědi, nebo syntetické směsi.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Soudu SE ve formě tablet, hmotnost (0,5±0,05) g o průměru 6 mm a výšce 2 mm jsou vyrobeny na každém металлорежущем zařízení, nebo ručně z jakýchkoliv kousků nepravidelného tvaru.

Vzorky a S potřebnou hmoty mohou být přerušeny (отпилены) od tyče nebo спрессованы z hoblin. Čokolády pre-отмагничивают. Pak třísek a SE ve formě tablet, čistí od povrchových nečistot — leptání v dusnatého kyselině (1:10). Čokoláda a pilulky SE opláchnout v destilované vodě, lihu a suší. Při lisování tablet z hoblin matice a пуансон pečlivě očistěte od zbytků dříve lisované vzorky (omýt vodou a otřít lihem). Приготовляют ne méně než dvě tablety pokusů a Z každého složení.

3.2. Tráví oxidaci co a vzorků v kyslíkové komoře: všechny detaily oxygenoterapie kamery a grafitových opěrky pokusů a SE očistit od oxidů mědi. Otočný stolek posilují v dolním электродержателе kamery. Aby se předešlo vzájemné kontaminaci vzorků do grafitových dráhy rotačního stolu se umístí na prášky stejné složení.

V horním držáku posilují подставной elektroda z mědi nebo uhlí o průměru 6−7 mm, psací konec, který заточен na zkráceny kužel s úhlem při vrcholu 45° a hřištěm o průměru 1,5−1,7 mm. Межэлектродный rozpětí se stanoví 1,5−2 mm. Tablet slouží jako katoda oblouk na stejnosměrný proud, proud připadající stanovují 6 Va Vzduch z kamery přemísťovat, aby se stlačený kyslík přes fotoaparát po dobu 30 s. oxidace tablet tlak kyslíku v komoře podporují mírně vyšší atmosférický. Tablet působením oblouku v průběhu 20−30 s se taví a mění v kaluže roztavené oxidů. Proud obracejí a подводят k подставному elektrody další tabletu.

3.3. Pro analýzu oxid vzorků z průměrného vzorku vybrány dvě навески hmotností 5−10 roce Навески umístěny v выпарительные poháry, приливают азотную salicylovou, zmírněný 1:1, výpočet 10 cmna 1 g mědi, rozpustí zahřátím a odpařené do suchých solí. Pak poháry jsou umístěny v муфельную trouba a прокаливают při teplotě (400±50) °C po dobu 30 min po ukončení výběru oxidů dusíku. Získaný prášek растирают v агатовой (nebo jiný) ступке. Malta a paličky pre-otřete navlhčeným lihem. Prášek pokrývají krátery uhelných elektrody nebo jsou lisovány do tablet (nejméně dva). Hmotnost навески vzorku a S by měl být stejný (0,3−0,6±0,05) gg

3.1−3.3. (Upravená verze, Ism. N 2).

3.4. Příprava syntetických směsí jsou zobrazeny v příloze 2.

(Uveden dále, Ism. N 2).

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

4.1. Торцевую část elektrody pro odstranění povrchových nečistot прокаливают v oblouku konstantní proud po dobu 20 s při 6−10 A, včetně elektrod-držák jako anoda oblouku. Upravené k analýze vzorky SE umístí na прокаленные grafitových tácky.

Jako substitučního elektrody platí uhlíky značky ОСЧ nebo měděné tyče.

Tvar a velikost elektrod a jejich umístění v době expozice jsou uvedeny ve výkresu.

4.2. Pro stanovení obsahu arsenu, сурьмы, olova, cínu, bismutu, zinku a fosforu, kadmia, selenu a теллура графитовую stojanu s помещенной na ni přestávka nebo SE používají jako anoda oblouku. Při zapnutí proudu až do tání vzorku oblouk zapálí mezi подставным elektrodou a stojánkem a po zhroucení анодное skvrna oblouku přechází na odvezené rozplyne oxidy. Tento přechod urychlit tím, že po několika sekundách hoření oblouku obracejí proud a znovu ji patří až se rozplyne ještě neměla čas vychladnout. Začátek expozice se domnívají po přechodu anodická skvrny oblouku na vzorek. Po celou dobu expozice je třeba upravit původně stanovené obloukový úsek na vyšší obrazu oblouku na obrazovce průměr čočky осветительной systému nebo pomocí speciálního короткофокусной projekční čočky.

Podmínky natáčení спектрограммы: šířka štěrbiny спектрографа 0,010−0,015 mm, osvětlení štěrbiny pomocí трехлинзового конденсора; obloukové rozpětí — 3 mm; síla proudu — 6−8; čas expozice 20−40 s. Při použití spektrální přístroje s fotovoltaické registrací spektra, například, MFS-8, registraci spekter tráví při šířce vstupní štěrbiny 0,035 mm, osvětlení rastrovacím конденсором, bit intervalu 3,0 mm, síla proudu oblouku ac nebo dc 6−10 A, doba expozice 20−40 s.

4.3. Pro stanovení obsahu kobaltu, hořčíku, manganu, niklu, křemíku a železa vytvářená корольки (p. 4.2) je umístěn na свежезаточенные grafitových tácky a tráví pečení po dobu 10−15 s pomocí графитовую stojanu jako katoda.

Je povoleno provést druhý krok, aniž by королек s tácky po ukončení první fáze, změnou polarity elektrod se rozklad a sílu proudu oblouku. Při použití spektrální přístroje s fotovoltaické registrací spektra, například, MFS-8, registraci spekter tráví při bitový interval 3,0 mm s použitím oblouku dc nebo ac silou 5−8 A na prvním stupni a 8−10 na druhém stupni, době expozice 30−60 s v absolutním nebo relativním režimech.

Začátek expozice отсчитывают po přechodu катодного skvrny oblouku na расплавленную část королька.

Podmínky natáčení спектрограммы: šířka štěrbiny спектрографа — 0,010−0,015 mm; osvětlení štěrbiny pomocí трехлинзового конденсора; obloukové rozpětí — 3 mm; síla proudu — 6−8; čas expozice — 30−40 s.

4.4. Pro stanovení obsahu stříbra графитовую stojanu s помещенной na ni přestávka, nebo CO, připravená k analýze podle § 3, patří jako katoda oblouku.

Trial, nebo S pre-hořet po dobu 1 min při 5−6 Ga Začátek pečení отсчитывают po přechodu катодного skvrny oblouku na расплавленную část королька. Pak, a to včetně oblouku, snižuje proud až do 1−2 A otevření závěrky спектрографа a fotografoval spektrum vzorku po dobu 20−30 s.

Podmínky natáčení спектрограммы: šířka štěrbiny спектрографа 0,010−0,015 mm, osvětlení štěrbiny pomocí трехлинзового конденсора, obloukové rozpětí — 3 mm.

4.2−4.4. (Upravená verze, Ism. N 2).

4.5. V případech, kdy jsou podmínky pro fotografování spekter se liší od рекомедуемых (např. štěrbinou je osvětlena pomocí однолинзового конденсора, platí jiná síla proudu, desky jiné citlivosti, atd.), je třeba předem vybrat podmínky s cílem výběru optimálního intervalu optických hustot linek.

Čas expozice se sklízejí v závislosti na citlivosti použité фотопластинок, poskytuje normální optická hustota pozadí kontinuální spektra; v opačném případě je nutné síť характеристической křivky. Zvýšení hustoty pozadí na úkor závoje, засвечивания a tak ap není povoleno.

4.6. Fotografické desky jsou zobrazeny v závislosti na jejich typu v příslušných developer. Po umytí desek v tekoucí vodě je zachycují v фиксажном roztoku, promyje v tekoucí vodě a sušené.

(Upravená verze, Ism. N 2).

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. V spektra vzorků SE měří intenzita analytické čáry a linky, srovnání nebo pozadí.

Délka vlny analytických linek a linek srovnání, stejně jako rozsahy masivní podílem prvků pro спектрографа VYBAVENOST-3 jsou uvedeny v tabulka.2, pro difrakční спектрографа typu STE-1 — tabulka.3. Pro fotovoltaické instalace MFS — tabulka.4.

Tabulka 2

Poznámka. Pozadí 1 — optická hustota slabé molekulární linky 235,08 nm, která se při výpočtech užívá pro optickou hustotu pozadí.

Pozadí 2 — minimální hodnota optické hustoty pozadí, měřené vedle řádku ze strany více dlouhých vln.

Pozadí 3 — pozadí 259,715 nm. Maximálně ve vzdálenosti 0,09 mm od linie сурьмы 259,806 nm stranou krátkých vln.

Pozadí 4 — minimální hodnota optické hustoty pozadí čáry mědi 287,71 nm ze strany více krátkých vln.

Pozadí 5 — maximální hodnota optické hustoty pozadí, měřený ve vzdálenosti 0,13 mm od osy vedení 283,307 nm směrem k dlouhé vlnové délky.

Pozadí 6 — znamená minimální hodnota optické hustoty pozadí, měřený mezi řádky mědi 288,29 a 288,53 nm.

Pozadí 7 — optická hustota slabé linky 283,8 nm, která se při výpočtech užívá pro optickou hustotu pozadí.

Pozadí je 8 — minimální hodnota optické hustoty pozadí, измерямое vedle řádku ze strany více krátkých vln.

Pozadí 9 — 289,60 nm. Druhý implicitně vyjádřené maximum je ve směru krátké vlny od linie bismutu 289,797 nm.

Tabulka 3

Poznámka. Pozadí 1 — minimální hodnota optické hustoty pozadí, měřený vedle řádku ze strany více krátkých vln.

Pozadí 2 — minimální hodnota optické hustoty pozadí, měřený vedle řádku ze strany více dlouhých vln.

Tabulka 4

Domácí použití dalších analytických linek a linek srovnání za předpokladu, že poskytují метрологические charakteristiky analýzy a dolní hranice této normy.

Градуировочные grafika staví na souřadnicích

.

Hlavní metodou pro budování grafů — metoda «tří norem». Domácí použití jiných druhů propojení grafiky, například, metoda pevné градуировочного grafika, kontrolní metody referenční a rovnice tohoto programu, při manipulaci s počítačem.

Masivní podíl user-obsah prvků najdete na градуировочному grafiku hodnotou , найденному v tabulce aplikace 1 , вычисленной ve třech (dvou) спектрограммам nebo podle hodnot indikace výstupního měřicího přístroje , nebo hodnoty почернений spektrálních čar .

(Upravená verze, Ism. N 2).

5.2. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, je-li rozdíl mezi nimi při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 není vyšší než hodnoty vypočtené podle vzorce

,

kde  — aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, %;

 — relativní směrodatná odchylka.

Pokud nesrovnalost přesahuje , analýza opakují z nových навесок stejné vzorky. V případě opakované nesrovnalosti analyzují nový soudu.

5.3. Reprodukovatelnost výsledků primárního a re-analýz považují za uspokojivé, pokud rozdíl mezi výsledky dvou analýz není vyšší než hodnoty vypočtené podle vzorce

.

5.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy — podle GOST 25086 na standardní vzorky složení mědi nebo oxidu mědi, nebo umělý смесям, nebo metodou přídatných látek nejméně jednou za čtvrtletí.

5.5. Metoda platí u rozdílů v hodnocení kvality mědi.

5.2−5.5. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

PŘÍLOHA 1 (povinné)

PŘÍLOHA 1
Povinné

Tabulka hodnot , příslušných měřených hodnot , slouží pro převod naměřených hodnot v rozsahu .

Tabulka obsahuje výsledky výpočtu .

Označil celkovou intenzitu linie spolu s pozadím , intenzita pozadí pod vrcholem linky v nepřítomnosti linky . Tak jak pak poměr intenzity čáry k intenzitě pozadí je definována výrazem

. (a)

Pokud podmínky fotografování spektra jsou vybrány tak, že optická hustota linky s pozadím a pozadí v nepřítomnosti linie leží v normální oblasti, pak

(b)

kde ;

 — faktor kontrastu.

Odtud, s využitím vyjádření (a), dostaneme

.

Tabulka zahrnuje nejdůležitější pro praxi analytické práce hodnoty od 0,05 až 1,9.

Zvažte výraz (0,050,99).

Hodnota je vytištěna tučně: 0,05; 0,06 a tak dále až 0,99.

V hlavě tabulky čísel 0, 1, 2 a tak dále až 9 označují třetí desetinné znaménko hodnoty a vytištěny tučně.

S určitou hodnotu , například, 0,537, najít řádek 0,53 odpovídající prvním dvěma znaky za čárkou a ve sloupci 7 se dostaneme příslušnou částku 0,388.

Podobně, pro 0,143 v řádku 0,14 v grafu 3 dostaneme příslušnou částku .

Část tabulky, která zahrnuje velikosti od 1,0 do 1,99, je postaven stejným způsobem s tím rozdílem, že v první vlevo sloupci hodnota je zobrazen pouze s jedním znakem desetinné místo, a čísla 0, 1, 2 a tak dále až 9 v hlavě tabulky označují druhé desetinné znaménko hodnoty .

Tak, má hodnotu 1,36, na řádku 1, 3 v grafu 6 dostaneme 1,341.

Pro množství , menším než 0,301, charakteristika negativní, co je uvedeno znaménko minus nad charakteristikou (, …).

Tak jako je považována tabulka může být použita také pro zjištění hodnot odpovídajících hodnotám , jakým by způsob, jakým nebyly měřeny.

V každodenní analytické práci je přípustné vynechat měření , přičemž 1. Toto zjednodušení je několik искривляет градуировочный harmonogram, pokud se liší od jednotky, ale nemusí vést k zásadním chybám při analýze, protože stejným způsobem ovlivňuje hodnoty , získané pro S a pokusů.

Hodnoty , odpovídající měřených hodnotách

PŘÍLOHA 2 (doporučené). PŘÍPRAVA SYNTETICKÝCH SMĚSÍ

PŘÍLOHA 2
Doporučené

Syntetické směsi představují prášky oxidu mědi, získané prostřednictvím rozpouštění čisté základy v dusnatého kyselině, zavedení odstupňovaných doplňků roztoků nečistot, následné odpařování a tepelného rozkladu směsi dusičnanů.

1. Zařízení, činidla, roztoky

Váhy analytické jakéhokoli typu 2 platové třídy přesnosti.

Электропечь komorní jakéhokoli typu s терморегулятором.

Hmoždíře агатовая.

Mísy křemen podle GOST 19908.

Plechovky z polyethylenu, фторопластовые s завинчивающимися krytky, nebo бюксы podle GOST 25336.

Železo карбонильное zvlášť čisté.

Висмут značky Ви00 podle GOST 10928.

Měď značky М00к podle GOST 859.

Cín není nižší známky 01 podle GOST 860.

Kadmium značky Кд0 podle GOST 1467.

Nikl značky Н1у podle GOST 849*.
_______________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí GOST 849−2008. — Poznámka výrobce databáze.

Silver GOST 6836*.
_______________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí GOST 6836−2002. — Poznámka výrobce databáze.

Kobalt značky К0 podle GOST 123*.
_______________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí GOST 123−2008. — Poznámka výrobce databáze.

Chrom značky Х99Н1 podle GOST 5905*.
_______________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí GOST 5905−2004. — Poznámka výrobce databáze.

Mangan značky Мр00 podle GOST 6008.

Olovo značky C0 podle GOST 3778*.
________________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí GOST 3778−98. — Poznámka výrobce databáze.

Fosfor podle GOST 8655.

Telur podle GOST 17614.

Selen podle GOST 10298.

Zinek značky Ц0 podle GOST 3640.

Antimon značky Су00 podle GOST 1089.

Kovový arsen.

Sodík кремнекислый meta 9-vodní nebo тетраэтоксисилан.

Olovo (II) dusíku / kyselé na GOST 4236.

Kyselina oxid podle GOST 4461 (перегнанная v кварцевом machinery) nebo kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125 a разбавленная 2:1, 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118.

Kyselina víno podle GOST 5817.

Kyselina щавелевая podle GOST 22180.

Sodný hydroxid podle GOST 4328, roztok 100 g/dm.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Stříbro dusíku / kyselé na GOST 1277, roztok 20 g/dm.

Voda деионизированная získané пропусканием destilované vody přes ионообменную sloupec s катионитом, nebo voda бидистиллированная.

2. Příprava roztoků nečistot

2.1. Každý навеску hmotnost 0,6250 g niklu, kobaltu, železa, zinku, olova, bismutu, kadmia, arsenu, fosforu, stříbra, selenu, теллура se rozpustí v 25 cmkyseliny dusičné v jednotlivých šálky s kapacitou 250 cm, roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou 250 cma přikrýval s až do značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:1.

1 cm odkaždého roztoku obsahuje 2,5 mg každou z výše uvedených nečistot.

2.2. Навеску chrom hmotnost 0,6250 g se rozpustí ve 20−30 cmkyseliny chlorovodíkové na vroucí vodní lázni. Pak roztok упаривают až do suchých solí. Přidat 5−10 cmkyseliny dusičné a упаривают do vlhkých solí. Operace zpracování soli dusnatého kyselinou tráví ještě třikrát. Pak приливают 100 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, umisťují získaný roztok мерную baňky s kapacitou 250 cma přikrýval s až do značky dusnatého kyselinou (1:1).

Od získaného roztoku vybrány zkušební 10−20 cma je umístěn ve sklenici s kapacitou 50 cmpro kontrolu na přítomnost chlor-iontů pomocí roztoku dusíku / kysané stříbra. Pokud v roztoku zjištěna přítomnost chloru-ion, provoz na zpracování dusnatého kyselinou opakují.

1 cmroztoku obsahuje 2,5 mg chromu.

2.3. Навеску cín hmotnost 0,6250 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, se přidá 5 g šťavelanu a 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 2:1, snese bez ohřevu až do rozpuštění навески. Tolerovat roztok мерную baňky s kapacitou 250 cma přikrýval s až do značky dusnatého kyselinou (2:1).

1 cmroztoku obsahuje 2,5 mg cínu.

2.4. Навеску сурьмы hmotnost 0,6250 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, přidají se 4 g kyseliny vinné a pak se rozpustí v nadbytku horké kyseliny dusičné za varu. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 250 cma přikrýval s až do značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:1.

1 cmroztoku obsahuje 2,5 mg сурьмы.

2.5. Навеску кремнекислого sodný hmotnost 1,0117 g umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se rozpustí v 5−7 cmvody a přikrýval s až do značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:2, nebo навеску тетраэтоксисилана hmotnost 0,7418 g umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se rozpustí v этиловом alkoholu a přikrýval s až do značky lihem.

1 cmroztoku obsahuje 1 mg křemíku.

2.6. Навеску arsenu, pre-oloupané od оксидной film, hmotnost 0,6250 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, приливают 100−150 cmvařící kyseliny dusičné a rozpustí zahřátím. Po ochlazení se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 250 cma přikrýval s až do značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:1.

1 cmroztoku obsahuje 2,5 mg arsenu.

2.7. Навеску dusíku / kyselé olovo hmotnost 0,9988 g umístěny v мерную baňky s kapacitou 250 cm, se rozpustí v 10−15 cmvody a přikrýval s až do značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:1.

1 cmroztoku obsahuje 2,5 mg olova.

3. Příprava syntetických směsí

3.1. Příprava roztoků nečistot

Řešení 1: v мерную baňky s kapacitou 250 cmje umístěn 10 cmdusíku / kyselých roztoků, cín, kobalt, mangan, bismutu, kadmia, arsenu, теллура, chromu a přikrýval s až do značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:1.

1 cmroztoku 1 obsahuje na 0,1 mg uvedených nečistot.

Řešení 2: v мерную baňky s kapacitou 250 cmje umístěn 10 cmdusíku / kyselých roztoků olova, niklu, сурьмы, zinku, selenu a přikrýval s až do značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:1.

1 cmroztoku 2 obsahuje na 0,1 mg uvedených nečistot.

Roztok 3: мерную baňky s kapacitou 100 cmse umístil na 20 cmdusíku / kyselých roztoků fosforu, železa, stříbra a přikrýval s až do značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:1.

1 cmroztoku 3 obsahuje 0,5 mg uvedených nečistot.

Roztok 4: 10 cmroztoku кремнекислого sodíku jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až do značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:1, nebo 10 cmспиртового roztoku тетраэтоксисилана umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až do značky lihem.

1 cmroztoku 4 obsahuje 0,1 mg křemíku.

3.2. Příprava roztoku mědi

V sérii sklenic (v závislosti na množství směsi) s kapacitou 2000 cmje umístěn na 200 g mědi, приливают азотную salicylovou, zmírněný 1:1 z výpočtu 7−8 cmna 1 g mědi, a rozpustí zahřátím.

3.3. V získané roztoky mědi injekčně vypočítá objem (v závislosti na obsahů stanovených prvků) roztoků 1−4, kondenzované do suché soli, se pohybují v křemenné kelímky a прокаливают při teplotě 600−650 °C až do úplného rozkladu dusičnanů, odstranění oxidů dusíku.

Směsi oxidů растирают v ступке nebo práškové jakýmkoli způsobem, исключающим kontaminace materiálu определяемыми prvky. Orientační masivní podíl prvků v syntetických směsích jsou uvedeny v tabulce.

Směsi a oxid mědi bez příměsi jsou uloženy v бюксах nebo sklenicích s завинчивающимися víčky. Způsob skladování by měl vyloučit možnost kontaminace a zvlhčení směsi. Při dodržení těchto podmínek je doba skladování směsi 5 let.

Domácí změna hmotnosti навесок mědi a příměsi v závislosti od potřeby chemických směsích a masivní podílem prvků, na složení analyzovaných vzorků s odpovídajícím пересчетом.

Použití směsi je povoleno po jejich hodnocení v řádném termínu.

PŘÍLOHA 2. (Vloženo dodatečně, Ism. N 2).