GOST 13938.4-78

• gost-139384-78.pdf (308.96 KiB)
  ГОСТ 13938.4-78

GOST 13938.4−78 Měď. Metody stanovení železa (se Změnami N 1, 2, 3, 4)

GOST 13938.4−78

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

MĚĎ

Metody stanovení železa

Copper.
Methods for determination of iron

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1979−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

Gg P. Гиганов, Tj. M Феднева, Aa, Aa Бляхман, Tj. Dv Шувалова, Ga H. Савельева

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 24.01.78 N 155

3. NA OPLÁTKU GOST 13938.4−68

4. Standard odpovídá standardu ISO 1812−76

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

6. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)

7. REEDICE (listopad 1999) se Změnami N 1, 2, 3, 4, schváleným v prosinci v roce 1979, dubnu 1983 gg, červnu 1985 roce, v dubnu 1988 (ИУС 2−80, 7−83, 8−85, 7−88)


Tato norma stanovuje фотометрический (při hromadné podílu od 0,0005 až 0,1%) a absorpční абсорбционный (při hromadné podílu od 0,0008 až 0,06%) metody stanovení železa v mědi.

(Upravená verze, Ism. N 4).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost při provádění analýz — podle GOST 13938.1.

Разд.1. (Upravená verze, Ism. N 4).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ ŽELEZA (při hromadné podílu železa od 0,0005 až 0,1%)

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě žluté komplexní sloučeniny železa s сульфосалициловой kyselinou v аммиачном roztoku po oddělení železa od mědi осаждением s гидроокисью hliníku nebo lanthanu. Optická hustota roztoku se měří při vlnové délce 425 nm.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr s veškerým příslušenstvím.

Odstředivky s veškerým příslušenstvím.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Amoniak vodný podle GOST 3760, zředěný 1:19.

Kamenec алюмокалиевые (hliník, draslík hydrogensíranu) podle GOST 4329.

Hliník primární podle GOST 11069*, známky A 999, nebo Spíše 995.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 11069−2001. — Poznámka «KÓD».

Roztok hliníku; připravují se mění takto: 1 g hliníku se rozpustí v 15−20 cmkyseliny chlorovodíkové nebo 20 g draslíku a hliníku сернокислого se rozpustí ve vodě s přidat tolik 15 cmchlorovodíkové. Roztoky přikrýval s vodou až 1 dm.

Oxid lanthanitý.

Lanthan азотнокислый шестиводный nebo lanthan chlorid.

Roztok lanthanu; připravují takto: 1,2 g oxidu lanthanu se rozpustí v 15 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, nebo 2,7 g chloridu lanthanu, nebo 3,1 g азотнокислого lanthanu se rozpustí ve vodě, přidejte 10 cmkyseliny solné, zředěné 1:1. Roztok přikrýval s vodou až 1 dm.

1 cmroztoku obsahuje 1 mg lanthanu.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:4.

Kyselina сульфосалициловая podle GOST 4478, roztok 100 g/dm.

Amonný chlorid podle GOST 3773, roztok 200 g/dm.

Železo repasované.

Železa na oxid НТД, pre-ostřílený při 110 °C.

Roztoky železa standardní.

Roztoku A; připravují takto: 0,143 g oxidu železa nebo 0,100 g železa se rozpustí v 30 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, při zahřívání. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dma přikrýval s až po značku vodou.

1 cmroztoku obsahuje 0,1 mg železa.

Roztok B; připravují takto: 20 cmroztoku A dopravují oční kapátko v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přidejte 2 cmkyseliny solné, zředěné 1:1,a přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku obsahuje 0,02 mg železa.

(Upravená verze, Ism. N 2, 4).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Stanovení železa při hromadné podílu jeho od 0,0005 do 0,01%

Навеску mědi má hmotnost 1,0 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cma rozpustí v 5 cmkyseliny dusičné. Окислы dusíku jsou odstraněny při осторожном varu ve sklenici, прикрытом hodinová sklem. Roztok se zředí 25 cmvody, přidejte 5 cmroztoku hliníku nebo lanthanu, pak při stálém míchání roztoku amoniaku v takovém množství, aby celá měď byla komplexní sloučenina (modrý roztok). Roztok s sedimentu ohřát na 70−80 °C a uchovávány při této teplotě po dobu 20 min Po ochlazení hydroxid oddělí фильтрованием nebo odstřeďováním.

Pro центрифугирования obsah šálku переливают do zkumavky centrifuga a центрифугируют po 2 minutách Pak roztok nad sedimentu je vyčerpaný (сифонируют), a sediment ve zkumavce dvakrát prané 10 cmroztoku amoniaku, zředěný 1:19, pokaždé сливая промывной roztok. Na mělký návrh ve zkumavce přidejte 2 cmhorké kyseliny solné, zředěné 1:1, a po rozpuštění sedimentu přidán 10 cmvody. Pak se za míchání přidává po kapkách roztok amoniaku až depozice гидроокисей. Po 10 min se obsah zkumavky центрифугируют kamenných nad sedimentu vyčerpaný. Sediment ve zkumavce promyje dvakrát 10 cmamoniaku, zředěný 1:19, rozpustí v 5 cmkyseliny solné, zředěné 1:1 a roztok se převede do kádinky, ve kterém byla provedena sedimentace.

Při фильтровании obsah sklenice po depozice гидроокисей filtrované na filtr střední hustoty. Sraženina na filtru promyje několikrát horkým roztokem amoniaku, zředěný 1:19. Pak zbytky smýt z filtru proudem teplé vody ve sklenici, v níž byla provedena sedimentace, přidejte 5 cmkyseliny chlorovodíkové a obsah sklenice se zahřívá do rozpuštění usazenin (roztok musí být transparentní). Roztok ve sklenici chladné, přidejte 25 cmvody a переосаждают hydroxid roztokem amoniaku.

Sediment гидроокисей filtrované na stejný filtr a prát na filtru 5−6 krát horkým roztokem amoniaku, ředěním 1:19. Pak se sediment s filtrem umýt proudem teplé vody ve sklenici, ve kterém strávili sedimentace. Zbytek гидроокисей na filtru se rozpustí v 5−10 cmsírové, zředěné 1:4, a sbírat roztok do kádinky, ve kterém осаждали hydroxid. Filtr promyje 2−3 krát malé porce teplé vody, přiložením промывные vody na hlavní раствору ve sklenici.

Roztok odpařené do 2−3 cm,a po ochlazení переливают v мерную baňky s kapacitou 25 cmnebo 50 cm. Sklenici обмывают roztokem chloridu amonného 2 krát 5 cm. K раствору v dimenzionální baňka se přidávají 2,5 cmroztoku сульфосалициловой kyseliny, míchá; přidejte 5 cmroztoku amoniaku a přikrýval s vodou až do značky. Optická hustota roztoku se měří ne později než po 30 min při vlnové délce 425 nm, кювете s optimální tloušťkou vrstvy. Roztokem srovnání při měření optické hustoty slouží voda.

Současně tráví dva kontrolní zkušeností s použitím všech реактивами. Průměrnou hodnotu optické hustoty roztoků kontrolních experimentů вычитают z hodnoty optické hustoty sledované roztoku.

Hmotnost železa v roztoku ustaví na градуировочному grafiku, postavený, jak je uvedeno v § 2.3.3.

(Upravená verze, Ism. N 4).

2.3.2. Stanovení železa při hromadné jeho podílu od 0,01 do 0,1%

Rozpouštění a obor železa provádět stejným způsobem, jak je popsáno v § 2.3.1. K солянокислому раствору, které po rozpuštění гидроокисей, přidejte 20 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 50 cma přikrýval s vodou až do značky, 5 cmtohoto roztoku se pohybují oční kapátko v мерную baňky s kapacitou 25 cm, přidejte 10 cmroztoku chloridu amonného, 2,5 cmroztoku сульфосалициловой kyseliny, míchá, přidejte 5 cmroztoku amoniaku a přikrýval s vodou až do značky. Dále postupuje stejně, jak je uvedeno v § 2.3.1.

2.3.3. Síť градуировочного grafika

Do sklenice se umístí na 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0; 10; 20; 40; 60; 80 a 100 mikrogramů železa, přidejte 5 cmkyseliny dusičné a 25 cmvody. Obor železa, rozpouštění гидроокисей kyselinou chlorovodíkovou a měření optické hustoty roztoků provádějí, jak je uvedeno v § 2.3.1.

Podle zjistí hodnoty optické hustoty roztoků a příslušné содержаниям železa budují градуировочный plán.

3. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA pro STANOVENÍ ŽELEZA (při hromadné podílu železa od 0,0008 až 0,06%)

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v dusnatého kyselině a následného měření absorpční čáry železa při zavádění солянокислого nebo азотнокислого roztoku do plamene ацетилен-vzduch při vlnové délce 248,3 nm.

Při hromadné podílu železa až 0,002% jeho соосаждают s гидроксидом lanthanu.

(Upravená verze, Ism. N 4).

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный, zahrnující lampu s dutá katoda z železa, hořák pro plamen ацетилен-vzduch a распылительную systém.

Ацетилен podle GOST 5457.

Kompresor vzduchový.

Voda бидистиллированная.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125, разбавленная 1:1, nebo kyselina oxid podle GOST 4461 (прокипяченная do odstranění oxidů dusíku), разбавленная 1:1.

Měď, standardní vzorek pro spektrální analýzu N 312 na Госреестру N 2, obsahující 6,8·10% železa, nebo электролитная měď s instalovaným masové podílem železa.

Železo podle GOST 9849.

Roztoky železa standardní.

Roztoku A; vaří následovně: 0,100 g železa se rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,1 mg železa.

Roztok B; vařit takto: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,01 mg železa.

(Upravená verze, Ism. N 4).

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску mědi má hmotnost 1,0 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou až 100 cma rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Získaný roztok mědi se stříká do ohně a měří абсорбцию při vlnové délce 248,3 nm.

Současně provádějí kontrolní zkušenost se všemi používanými реактивами. Hodnotu optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti вычитают z hodnoty optické hustoty sledované roztoku.

Hmotnost železa v roztoku, určují na градуировочному grafiku.

Domácí pro definování masové podíl železa použít metodu doplňků.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.3.1 a. Při hromadné podílu železa až 0,002% навеску mědi má hmotnost 1,0 g se umístí do sklenice nebo zúžený baňky s kapacitou 250 cma rozpustí v 10−15 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a dále analýza tráví v § 2.3.1.

Roztok odpařené do objemu 6−8 cm, vychladlé, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 25 cm, zředí vodou až po značku a promíchá.

Měří absorpce čáry železa při vlnové délce 248,3 nm, zavedením анализируемый roztok plamen ацетилен-vzduch.

Tuny železa se určují podle градуировочному grafiku.

Domácí v анализируемом roztoku stanovení zinku (při hromadné podílu od 0,0005 až 0,006%), niklu (při hromadné podílu od 0,1 do 0,5%), cínu (při hromadné podílu od 0,005 až 0,06%).

(Uveden dále, Ism. N 4).

3.3.2. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 1,0 g standardní vzorek mědi, приливают 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Po rozpuštění mědi v мерную baňky se umístí na 0; 0,5; 1; 2; 5; 10; 20 a 50 cmstandardního roztoku B, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Získané roztoky obsahují 7; 12; 17; 27; 57; 107; 207 a 507 mg železa.

Měří абсорбцию připravovaných roztoků, jak je uvedeno v § 3.3.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim содержаниям železa budují градуировочный plán.

Při propojení grafiky hodnoty signálu pozadí roztoku je třeba odečíst od hodnoty signálu každého standardního roztoku a provést plán z počátku souřadnic.

(Upravená verze, Ism. N 2, 4).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl železa () v procentech při фотометрическом určování vypočítejte podle vzorce:

při hromadné podílu železa od 0,0005 do 0,01%

,

při hromadné podílu železa od 0,01 do 0,1%

,

kde  — hmotnost železa, naleznete na градуировочному grafiku, jg;

 — hmotnost навески mědi, g;

 — objem analyzované roztoku, cm;

 — objem аликвотной části sledované roztoku, viz.

4.2. Masivní podíl železa () v procentech při absorpční абсорбционном stanovení výpočet podle následujícího vzorce

,

kde  — hmotnost železa, naleznete na градуировочному grafiku, jg;

 — hmotnost навески mědi, pm,

4.3. Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení a dvou výsledků analýzy nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.

(Upravená verze, Ism. N 4).

4.4. Při sporu v hodnocení masové podíl železa uplatňují фотометрический metoda.

(Uveden dále, Ism. N 4).

APLIKACE. (Je Možné, Ism. N 4).