GOST 13938.3-78

• gost-139383-78.pdf (235.05 KiB)
  ГОСТ 13938.3-78

GOST 13938.3−78 Měď. Metoda pro stanovení fosforu (se Změnami N 1, 2, 3, 4)

GOST 13938.3−78

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

MĚĎ

Metoda pro stanovení fosforu

Copper.
Method for determination of phosphorus

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1979−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

Gg P. Гиганов, Tj. M Феднева, Aa, Aa Бляхман, Tj. Dv Шувалова, Ga H. Савельева

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 24.01.78 N 155

3. NA OPLÁTKU GOST 13938.3−68

4. Standard odpovídá mezinárodnímu standardu ISO 4741−84

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

_________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 13047.9−2002, zde a dále v textu;
** Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001 zde a dále v textu;
*** Na území Ruské Federace působí GOST 13047.9−2002, zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

6. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)

7. REEDICE (listopad 1999) se Změnami N 1, 2, 3, 4, schváleným v březnu v roce 1979, dubnu 1983 gg, červnu 1985 roce, v dubnu 1988 (ИУС 5−79, 7−83, 8−85, 7−88)


Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení fosforu v mědi značek v souladu s GOST 859, s výjimkou М00к a М00б (při hromadné podílu fosforu od 0,0003 do 0,06%).

Metoda je založena na tvorbě фосфорно-молибдено-ванадиевой гетерополикислоты v 1 n. roztoku kyseliny dusičné. Optická hustota roztoku se měří při vlnové délce 400−413 nebo 440−453 nm v závislosti na obsahu fosforu.

(Upravená verze, Ism. N 4).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metodu analýzy a požadavky na bezpečnost při provádění analýz — podle GOST 13938.1.

(Upravená verze, Ism. N 4).

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr s veškerým příslušenstvím.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 2:1, 1:1, 1:5.

Amonný ванадиевокислый meta GOST 9336, roztok 2,5 g/dm; připravují následujícím způsobem: 2,5 g ванадиевокислого amonného se rozpustí v 650 cmvody, se přidá 10 cmkyseliny dusičné a přikrýval s vodou až 1 dm.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, перекристаллизованный roztok 100 g/dm. Перекристаллизацию tráví takto: навеску soli hmotnost 100−120 g se rozpustí ve 400 cmvody při teplotě 80 °C a dvakrát filtruje horký roztok přes husté filtr «modrá páska». K раствору přidat 250 g ethanolu, ochlazují a dávají se mohla usadit na 1 hod. Kterému krystaly odfiltrovat na nálevky Бюхнера. Získané молибденовокислый amonný rozpustí a znovu перекристаллизовывают, filtrovaný na cesty Бюхнера, promyje 2−3 krát этиловым alkoholu na 20−30 cm, po kterém je sušené na vzduchu. Před použitím z перекристаллизованной soli se připravují kamenných následujícím způsobem: 100 g soli se rozpustí v 700 až 800 cmvody a přidají 25−30 cmamoniaku. Míchá až do rozpuštění навески, roztok se filtruje v мерную baňky s kapacitou 1000 cmpřes vatu nebo papírové hmoty, zředí vodou až po značku a promíchá.

Peroxid vodíku (пергидроль) podle GOST 10929 a kamenných (1:9).

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, roztok 0,2 mol/dm(1 nn).

Měď podle GOST 859.

Draslík фосфорнокислый однозамещенный podle GOST 4198, sušit při 80−90 °C po dobu 1 hod.

Sodík фосфорнокислый двузамещенный podle GOST 11773, sušit při 102−105 °C.

Roztoky fosforu standardní.

Roztoku A; připravují takto: 0,458 g двузамещенного фосфорнокислого sodíku nebo 0,439 g однозамещенного фосфорнокислого draselného se rozpustí ve 50−70 dmvody, se přidají 2 cmkyseliny dusičné, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg fosforu.

Roztok B; připravují takto: 25 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,025 mg fosforu.

Roztoky a a B jsou čerstvě uchovávají v plastových nádobách.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

(Upravená verze, Ism. N 2, 4).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Stanovení fosforu při hromadné procento méně než 0,003%

Навеску měď hmotnost 5,0 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, podává hodinová sklem a se rozpustí v 30 cmkyseliny dusičné, zředěné 2:1, když se zahřeje, nedovolit varu (pokud je to nutné přidávat kyselinu porce na 10 cm). Po rozpuštění vzorku při slabém кипении odstraní окислы dusíku, aniž by hnul hodinová skla. Roztok chlazen, přidejte 1 cmroztoku марганцовокислого draslíku a nechte roztok na 5 minut Pak se zahřeje k varu, vařte 1 min a je chlazen na 30−40 °S. Přidejte 2 cmperoxidu vodíku, zředěné 1:9, vařte 1 minutu, přidejte 5 cmroztoku ванадиевокислого amonného a nadále vařit po dobu 1 min Roztok chlazen a переливают v мерную baňky s kapacitou 50 cm. Při neustálém míchání po kapkách přidán 5 cmroztoku молибденовокислого amonného. Po kamenných přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Po 20 min se měří optická hustota roztoku při vlnové délce 400−413 nm v kanálech s tloušťkou absorbující vrstvy 30 mm. Roztokem srovnání slouží roztok obsahující 5 g mědi a všechna činidla, s výjimkou молибденовокислого amonného.

Současně tráví dva kontrolní zkušeností: 30 cmkyseliny dusičné, zředěné 2:1, kondenzované do 3−4 cma zředí 25 cmvody. Pak se přidá 1 cmroztoku марганцовокислого draslíku a jednají tak, jak je uvedeno výše při stanovení fosforu v mědi.

Roztokem srovnání slouží roztok obsahující 3−4 cmkyseliny dusičné, 25 cmvody a 5 cmroztoku ванадиевокислого amonného. Roztok se vaří po dobu 1 min, překládají v мерную baňky s kapacitou 50 cma přikrýval s vodou až do značky.

Průměrnou hodnotu optické hustoty roztoků kontrolních experimentů вычитают z hodnoty optické hustoty sledované roztoku. Množství fosforu stanoví na градуировочному grafiku, postavený, jak je uvedeno v § 3.4.1.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.2. Stanovení fosforu při hromadné podílu jeho od 0,002 do 0,006%

Definice tráví v § 3.1, nicméně měření optické hustoty roztoku vykonávají v kanálech s tloušťkou vrstvy 20 mm, a množství fosforu stanoví na градуировочному grafiku, postavený, jak je uvedeno v § 3.4.2.

3.3 a. Stanovení fosforu při hromadné podílu jeho od 0,001 až 0,06%

Навеску měď hmotnost 2,0 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 100 cm, приливают 18−20 cmsměsi solné dusnatého a kyseliny v poměru 1:3 a zahřeje na odstranění oxidů dusíku, nedovolit varu roztoku. Pak přidejte 20−25 cmvody a vaří 3−4 min Chlazen a jsou umístěny v kamenných мерную baňky s kapacitou 50 cm.

K nabytého раствору приливают za stálého míchání 5 cmroztoku ванадиевокислого amonného a 5 cmroztoku молибденовокислого amonný, zředí vodou až po značku a promíchá. Po 5 min se měří optická hustota roztoku při vlnové délce 400−453 nm v кювете s tloušťkou vrstvy 30 mm. Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující молибденовокислого amonného.

Množství fosforu určují podle градуировочному grafiku.

(Uveden dále, Ism. N 4).

3.3. Stanovení fosforu při hromadné podílu jeho od 0,005 až 0,06%

Навеску měď hmotnost 2,0 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cma rozpustí v 30 cmkyseliny dusičné, zředěné 2:1, čímž do varu při zahřátí. Po rozpuštění mědi při slabém кипении odstraní окислы dusíku, aniž by hnul hodinová skla. Přidejte 2 cmperoxidu vodíku, zředěné 1:9, a vaří po dobu 30 s, pak přidejte 10 cmroztoku ванадиевокислого amonného a vaří ještě po dobu 1 min

Roztok chlazen a переливают v мерную baňky s kapacitou až 100 cm.

Přidejte 10 cmroztoku молибденовокислого amonného při nepřetržitém míchání. Roztok dimenzionální baňka ihned přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Po 20 min se měří optická hustota roztoku při vlnové délce 440−453 nm v кювете s tloušťkou vrstvy 30 mm.

Roztokem srovnání při měření optické hustoty slouží roztok obsahující 2 g mědi (s masovým podílem fosforu méně než 0,0005%) a všechny činidla.

Množství fosforu v roztoku ustaví na градуировочному grafiku, postavený, jak je uvedeno v § 3.4.3.

3.4. Síť градуировочного grafika

3.4.1. Při hromadné podílu fosforu méně než 0,003%

V dimenzionální baňky s kapacitou 50 cmjsou umístěny 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 a 6,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0; 25; 50; 75; 100; 125 a 150 mg fosforu, přidejte 3−4 cmkyseliny dusičné, přikrýval s vodou do objemu 30 až 35 cm, приливают 5 cmroztoku ванадиевокислого amonného, 5 cmroztoku молибденовокислого amonného a přikrýval s vodou až do značky. Po přidání každého roztoku a během приливания roztoku молибденовокислого amonný obsah baněk se důkladně promíchá. Po 20 min se měří optická hustota roztoků při vlnové délce 400−413 nm v кювете s tloušťkou vrstvy 30 mm poměrně roztoku bez přídavku fosforu.

3.4.2. Při hromadné podílu fosforu od 0,002 do 0,006% pochází stejně jako v § 3.4.1, nicméně množství standardního roztoku B je 0; 2; 4; 6; 8; 10 a 12 cm, což odpovídá 0; 50; 100; 150; 200; 250 a 300 mg fosforu.

Optická hustota roztoků měří při vlnové délce 400−413 nm v kanálech s tloušťkou vrstvy 20 mm relativně roztoku bez přídavku fosforu.

3.4.3. Při hromadné podílu fosforu od 0,005 až 0,06% v osmi šálky s kapacitou 250 cmnaváží na 2,00 g mědi, přidejte 0; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,0; 13,0 cmroztoku A, což odpovídá 0; 100; 250; 500; 750; 1000; 1200; 1300 mg fosforu. Pak se rozpustí v 30 cmkyseliny dusičné a dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.3.

Podle hodnot optických hustot, které jsou v pp.3.4.1−3.4.3, a patřičně jim содержаниям fosforu budují градуировочные grafiky.

(Upravená verze, Ism. N 2).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl fosforu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost fosforu, naleznete na градуировочному grafiku, jg;

 — hmotnost навески mědi, pm,

4.2. Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení a dvou analýz by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce.

(Upravená verze, Ism. N 4).

4.3. Domácí stanovení fosforu podle GOST 741.8 a GOST 13047.5.

(Uveden dále, Ism. N 4).


APLIKACE. (Je Možné, Ism. N 4).