GOST 9717.1-82
STÁTNÍCH NOREM SSSR
MĚĎ
METODY SPEKTRÁLNÍ analýzy GOST 9717.1−82-GOST 9717.3−82
Oficiální vydání
g —
$
BZ 10-
IPK VYDAVATELSTVÍ NOREM Moskva
UDK 669.3:543.42:006.354 Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
měď
Metoda spektrální analýzy na kovovou standardní vzorky s fotovoltaické GOST
peiMcipauMc1 spektra 9717.1−82
Copper. Method of spectral analysis of metal standart spccimcns with photoelectrical registration of spectrum
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 01.07.83
Tato norma stanovuje bojovnost spektrální analýzu, ale kovovým standardní vzorky (S) s fotovoltaické registrací spektra v mědi značek М0к, Ml, М06. Ml, М1ф. М2р, МЗр, M2 a M3 podle GOST 859.
Metoda je založena na zavedení spektra дуговым разрядом ac s následnou registrací jeho optickým кванто-мстром.
Metoda umožňuje určit obsah примсссй n intervalu masivní podíl:
Pokoj vybraný prvek | Массоиая podíl. % |
Antimon | 0.001 -0,06 |
Arsen | 0.001 -0,07 |
Hořčík | 0,0003−0,007 |
Cín | 0.001 -0,07 |
Křemík | 0,001 -0,007 |
Висмут | 0,0001−0,01 |
Stříbro | 0,002 -0,005 |
1
1
€> Vydavatelství norem, 1982 €> IPK Vydavatelství norem, 1997 Reedice se Změnami
2−1255
S. 2 GOST 9717.1−82
Nikl
Železo
Mangan
Prasata
Chrom
Zinek
fosfor
0,001 -0.3 0.001 -0.08 0.0003−0.01 0.0005−0.06 0,002 -0,05 0,0008−0,06 0,00! -0.06
Metoda je charakterizována relativní směrodatnou odchylkou Sf jednotky měření, řiďte o tabulka. 1. Tabulka I
Опрелсдаемый prvek |
Hodnoty $PAN petr přátel шггермлоб masovým podílem. * | ||||
0.0001−0.003 | 0.003−0,0! | 0.01−0.03 | 0.03−0.1 km | s om youse 0.1 | |
Antimon | 0.12 | 0,10 | 0.08 | 0.07 | _ |
Arsen | 0,12 | 0.10 | 0,08 | 0.06 | - |
Маший | 0.15 | 0.12 | 0,10 | 0,08 | _ |
Cín | 0,10 | 0.08 | 0,06 | 0.05 | - |
Křemík | 0.25 | 0.20 | 0.18 | 0.10 | - |
Висмут | 0.15 | 0.10 | _ | . - | - |
Stříbro | 0.07 | 0.07 | - | - | - |
Nikl | 0.10 | 0.10 | 0.08 | 0,07 | 0.07 |
Železo | 0.12 | 0.U | 0,11 | 0.09 | - |
Маргаиеи | 0.15 | 0.12 | - | - | - |
Olovo | 0.14 | 0.12 | 0.12 | 0,10 | - |
Chrom | 0.20 | 0.15 | 0.14 | 0.12 | - |
Zinek | 0,25 | 0.20 | 0,12 | 0.10 | - |
Fosfor | 0.12 | 0,10 | 0.08 | 0,06 | ■ |
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086. Odběr vzorků pro analýzu — podle GOST 546 nebo GOST 193. (Upravená verze, Ism. Č. I).
1.2 Masovou podíl prvků se určují ze dvou paralelních stanovení.
1.3. Požadavky na bezpečnost při provádění analýz — podle GOST 27981.0.
1.2. 1.3. (Zavedeny nepovinné, Ism. Č. 1).
2
GOST 9717.1−82 S. Breakfast
2. ZAŘÍZENÍ A MATERIÁLY
Fotovoltaiku instalace (квантометр) гина DFS-10M, DFS-36 nebo DFS-56, nebo MFS-8, nebo jiného typu.
Generátory typu ГЭУ-1, УГЭ-4 atd.
Pro registraci их1учения čáry arsenu (234,98 nm) a čáry srovnání (na pozadí 228,3 nm) používá фотоумножители typu ФЭУ-5, které se instalují bez zrcadla. Pro linky ostatních ovládacích prvků a dalších linek srovnání používají фотоумножители typu ФЭУ-4 a fotovoltaika F-1.
Elektrody jsou z mědi značek Mob nebo Ml — podle GOST 859 průměr 7−8 mm, ostrý na полусферу nebo zkráceny kužel, s hřištěm o průměru 1,5−1,7 mm.
Elektrody z uhlí značky ОСЧ o průměru 6 mm, ostrý na полусферу nebo zkráceny kužel.
Elektrody jsou z mědi značky Mob nebo Ml, nebo z uhlí značky ОСЧ ve formě tyčí o průměru 6−7 mm, ostrý na полусферу nebo усе-, ченный kužel s hřištěm o průměru 1,5−1,7 mm.
Zařízení pro broušení uhelných nebo měděné elektrody, například, soustruh model KP-35.
Soustruh pro ostření SE a analyzovaných vzorků na rovině typ TV 16.
Standardní vzorky složení mědi pro spektrální analýzu.
Při provádění analýzy platí SE. provedené v Státního rejstříku (SRM), stejně jako průmysl SE (ČKA) nebo standardní vzorky podniků (SOP), schválené v řádném termínu. Domácí používat standardní vzorky, částka masivní podíl аттестованных složek, které se liší od částky masivní podílem složek analyzovaného trakční více než dvakrát.
Vyrobeno v podniku SOP na fyzikálně-mechanické vlastnosti (způsobu lití, manipulaci) musí splňovat анализируемым vzorky.
Domácí použití jiného přístroje, zařízení a materiálů za předpokladu, že zajištění метрологических vlastností analýz, není horší stanovených tímto standardem.
Kelímky grafitových.
Электропечь муфельная s терморегулятором.
3
2'
S. 4 GOST 9717.1−82
Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300. Spotřeba alkoholu na jedno definice 10 gg
Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:10.
Voda destilovaná podle GOST 6709.
(Upravená verze, Ism. Č. 1).
3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE
3.1. Příprava vzorků a analýza by měla být однотипной pro každou sérii měření. Na vzorku vybraných n pile monolitického kusu hmotnost vyšší než 50 g, platí odpovídající hmotnosti monolitické S. Oa Hmotnost навесок vzorku a SE musí lišit mezi sebou více než dvakrát.
Přípravu vzorku, nebo SE tráví зачисткой jedné z jeho tváře na rovině напильником nebo металлорежущим nástroj (stroj), bez chladicí kapaliny a maziva. Зачищенная povrch by měl představovat ploché pad o průměru nejméně 10 mm bez skořápky, škrábance, praskliny a шлаковых inkluze. Znečištění povrchu není dovoleno.
Na vzorku vybraných ve formě tyčí o průměru od 6 do 10 mm, uplatňují SE ve formě tyčí o průměru 7−8 mm.
Domácí přijímat tyče z hoblin, prášek, drát, tenký plech, pelet, a tak p. s hmotností ne více než 50 g сплавлением při teplotě (1225±25)'S v tantalových s vnitřním průměrem ne méně než 7 mm a ne více než 15 mm, vyrobené z спектрально-čistého grafitu. Slitina vydrží v roztaveném stavu, není více I min a chlazení v kelímku.
Vzorku a S (ve formě tyčí) ostří na obráběcích strojů na zkráceny kužel s hřištěm o průměru 1,5−1,7 mm nebo na полусферу, nebo na rovině.
Vzorky SE čistí od povrchových nečistot leptání je v dusnatého kyselině (1:1), ополаскивают destilovanou vodou, otřete navlhčeným lihem a vysuší.
(Upravená verze, Ism. Č. 1).
4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
4.1. Trial, nebo SE ve formě monolitického kusu dávení v dolním зажиме stativ a подводят podlaha mědi nebo uhlíkové elektrody tak, aby vzdálenost od обыскривасмого pozemku
4
GOST 9717.1−82 S. 5
do okraje vzorku bylo menší skvrny обыскривания (2−5 mm). Domácí použití vzorků nebo SE v podobě párové pruty o průměru 7−8 mm.
Mezi konci elektrod, раздвинутыми na (1,50±0,02) mm, rozsvítí oblouk ac silou 6−8 A, питаемую-ty lze za pomocí standardního generátoru ГЭУ-1 k квантометру DFS-10M od sítě (220 v±5) V. Metody řízení fázový fáze, při поджига 90*. Čas předchozího pražení 10−35 s, čas expozice není болсс120 s. Šířka vstupní štěrbiny 0,02−0,07 mm. Vchodové shel osvětlují ty lze za pomocí rastrového конденсора. Od každého SE a vzorek získat minimálně dvou-tří měření.
Vlnové délky analytických linek a linek pro srovnání jsou uvedeny v tabulka 2 a 3.
Tabulka 2
Pokoj vybraný blouznil | Дтиио золки ŘÁDKU user -мсчскта. nm | Délky" VLNY. ZÁTĚŽ срокмемия. KM |
Antimon | 206,838 | Pozadí 228,3 |
Arsen | 234.984 | Pozadí 228,3 |
Hořčík | 279,553 | Měď 316,5 |
Cín | 283,999 | . 316,5 |
Křemík | 2S8.I58 | * 316,5 |
Висмут | 306,772 | * 316,5 |
Stříbro | 338,289 | • 316.5 |
Nikl | 341,476 | * 316,5 |
Železo | 371.994 | • 316.5 |
Mangan | 403,075 | . 316,5 |
Olovo | 405,782 | . 316,5 |
Chrom | 425,434 | • 316.5 |
Zinek | 472,222 | . 316.5 |
Tabulka 3
Pokoj vybraný prvek | Длила vlny linie -меменга. definovaného na zařízení, jim | |
DFS.H | MFS-8 | |
Висмут | 306,772 | 306,772 |
Železo | 302,064 | 259,940 |
Křemík | 288,158 | 251,611 |
Hořčík | 279,553 | 280,270 |
Mangan | 403,076 | 293,344 |
S. 6 GOST 9717.1−82
Pokračování tabulky 3 D шнл plné čáry Attumra, определяемою"
Pokoj vybraný эяемекх | zařízení, nm | |
DFS-M | MFS-8 | |
Arsen | 234,984 | 234,984 |
Nikl | 341,477 | 341.477 |
Cín | 317,505 | 317.505 |
Olovo | 405,782 | 283,307 |
Stříbro | 338,289 | 338.28 U |
Antimon | 259,809 | 217,588 |
fosfor | 253,339 | 253,399 |
Chrom | 425,434 | 267,799 |
Zinek | 472,216 | 334,505 |
Domácí použití jiné analytické linky a linky pro srovnání, za předpokladu, že poskytují метрологические charakteristiky analýzy a dolní hranice stanovené koncentrace, které splňují požadavky této normy.
(Upravená verze, A*m >b I).
5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
5.1. Градуировочные grafiky сгроят v souřadnicích a- !g S nebo n-S, kde C je hmotnostní zlomek definovaného prvku na SE;
n — indikace výstupního měřicího přístroje, proporcionální логарифму relativní intenzity čar definovaného prvku a linie srovnání (na pozadí nebo měď).
Hlavní metodou pro budování grafů — metoda «tří norem* je Povoleno použití jiných metod propojení grafiky, například, metoda pevné градуировочного grafika, metoda kontrolního odkaz nebo rovnicí těchto grafů při manipulaci s počítačem.
5.2. Masivní podíl definovaných prvků v trakční najdou na градуировочному grafiku hodnotou l, вычисленному ze dvou (tří) měření l.
5.3. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, je-li divergence
6
GOST 9717.1−82 S. 7
mezi nimi při spolehlivosti pravděpodobnost P-0,95 není vyšší než hodnoty vypočtené podle vzorce
rf,-2.77 j? Sr,
kde X je aritmetický průměr dvou souběžných stanovení, %; Sr — relativní směrodatná odchylka.
Zpívali rozdíl přesahuje, analýza opakují z nových навссок stejné vzorky. V případě opakované nesrovnalosti analyzují nový soudu.
5.4. Reprodukovatelnost výsledků primárního a re-analýz považují za uspokojivé, pokud rozdíl výsledků dvou analýz není vyšší než hodnoty vypočtené na fort-
5.5. Kontrolu správnosti výsledků analýzy — podle GOST 25086 na standardní vzorky složení mědi pravidelně nejméně jednou za čtvrtletí.
Разд.5. (Upravená verze, Ism. Č. 1).
7
S. 8 GOST 9717.1−82
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa
SSSR
VÝVOJÁŘI
Va M Рытиков, Aa, Aa Немолрук, M, Bi Таубкин. M Im Бурмистров, Ia Ga Воробьева
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 24 března roce 1982 č. 1199
3. Na OPLÁTKU GOST 9717.1−75
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Наимсиолаиис НТД. na který lik» odkaz | Číslo položky |
GOST 193−79 | II |
GOST 546−88 | 11 |
GOST 859−78 | Рэзл.2 |
GOST 4461−77 | Разд 2 |
GOST 6709−72 | Разд.2 |
GOST 18300−87 | Разд. 2 |
GOST 25086−87 | 1−1. 5.5 |
GOST 27981.0−88 | 1.3 |
5. Omezení platnosti сняго Vyhláškou Госстандарта
6. ПЕРЕИЗД\SOUSTAVA (květen 1997) se Změnou N? 1, schválené v listopadu 1992 (ИУС 2−93)