GOST 23859.7-79
GOST 23859.7−79 Bronzu, litiny a žáruvzdorné. Metoda pro stanovení olova (se Změnami N 1, 2)
GOST 23859.7−79
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
BRONZOVÉ LITINY A ŽÁRUVZDORNÉ
Metoda pro stanovení olova
Bronze fire-resistance. Method for the determination of lead
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1981−01−01
Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 16. října 1979 N 3937 termín zavedení nainstalován s 01.01.81
Omezení platnosti natočeno přes protokol N 5−94 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−12−94)
VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleným v červnu 1985, v březnu roku 1990 (ИУС 9−85, 7−90).
Tato norma stanovuje полярографический metoda pro stanovení olova (při hromadné podílu olova od 0,002 do 0,05%) v tepelně odolné mědi a slitinách.
Metoda je založena na izolaci vedení соосаждением гидроокисью železa (III), amoniak prostředí a následně definice jeho na полярографе ac na pozadí 1 mol/dmkyseliny fosforečné. Maximální proud využití olova je zaznamenána při minus 0,55 Stol.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086−87 s doplňkem podle GOST 23859.1−79, разд.1.
(Upravená verze, Ism. N 2).
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Полярограф ac ППТ-1.
Buňka полярографическая (s kapacitou 40 cm), je vyrobena ze skla s выносным anodou (nasycený каломельным elektrodou) a ртутным капающим elektrodou.
Kyselina oxid podle GOST 4461−77 a разбавленная 1:1.
Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.
Amoniak vodný podle GOST 3760−79 a ředí 1:50.
Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552−80 a 1 mol/dmroztoku.
Železo хлорное podle GOST 4147−74, roztok 10 g/dmv kyselině solné, zředěné 5:100.
Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1 a 5:100.
Kyselina chloru.
Olovo značky C0 podle GOST 3778−98.
Standardní roztoky olova.
Roztok Aa 0,1 g olova se rozpustí zahřátím v 30 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Окислы dusíku odstraní кипячением, roztok chlazen приливают 50 cmvody, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g olova.
Roztok Bi 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přidají 4 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g olova.
Rtuť značky RO podle GOST 4658−73, které neobsahují vlhkost.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
3.1. Pro бронз, které obsahují chrom
Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí na platinovou misku, přidat 20 cmkoncentrované kyseliny dusičné a 10 cmфтористоводородной kyseliny, rozpustí při zahřívání a roztok упаривают do více vlhkého zbytku. Po ochlazení se k němu přidají 20 cmkoncentrované kyseliny dusičné a opět упаривают roztoku do více vlhkého zbytku. Operaci упаривания s dusnatý kyselinou opakují ještě dvakrát.
Vlhké zbytek se rozpustí ve 20 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, překládají roztok ve sklenici s kapacitou 250 cma zředí vodou do 130−150 cm.
3.2. Pro бронз, neobsahují chrom
Навеску bronzu má hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, se přidá 15 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, se podává sklenici hodinová sklem a rozpustí zahřátím.
Po rozpuštění slitiny a odstranění oxidů dusíku кипячением, sklo a stěny kádinky ополаскивают vodou a roztok se zředí vodou na 130−150 cm.
3.3. Konec analýzy
Ve všech případech, na které раствору приливают 1 cmroztoku chlorového železa a přidává amoniak až do přechodu mědi v instantní tmavě modrý komplex, a navíc přidávají ještě 5 cmamoniaku. Roztok vydrží při teplotě 60−70 °C po dobu 20 minut a filtruje přes filtr střední hustoty. Sklenice a zbytky omýt 3−4 krát horké zředěné 1:50 roztokem amoniaku. Trychtýř sedimentu je umístěn nad sklenicí, ve kterém byla sedimentace, sraženina se rozpustí v 20 cmhorké kyseliny solné, zředěné 1:1. Filtr promyje 30 cmhorké vody, roztok se zředí na objem 130−150 cmvodou a opakovat sedimentace.
Po tří časů переосаждения zbytky smýt teplou vodou ve sklenici a rozpustí ho v 5 cmbělicí kyseliny. Filtr se promyje teplou vodou a výsledný roztok упаривают před příchodem bílého kouře bělicí kyseliny. Zředěný roztok vodou do objemu 15 cm, приливают 14 cmkoncentrované ортофосфорной kyseliny se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cm, ředí až po značku vodou a promíchá. Jsou vybrány z baňky аликвотную část roztoku (10−20 cm) a převedeny do полярографическую buňky, pre-промытую 1 mol/dmортофосфорной kyselinou. Roztok v buňce деаэрируют 5−7 min пропусканием dusíku, zastavit přísun dusíku a oloupané полярограмму v intervalu od minus 0,3 až minus 0,7 V. Vrchol využití olova zaznamenávají při minus 0,55 Mv Citlivost registračního zařízení se volí tak, aby vrchol olova byl ne méně než 15 mm.
Obsah olova se zjišťují metodou standardních doplňků. Аликвотную část standardního roztoku A nebo B, v závislosti na obsahu olova, přidávat do полярографируемый roztok se míchá roztok dusíkem, 2 min a dále tráví полярографирование, jako při určování obsahu olova v испытуемом roztoku.
Velikosti standardní doplňky volí tak, aby výška píku olova po zavedení standardní doplňky se zvýšil o 2−3 krát.
Současně s definicí olova do slitiny provádějí kontrolní zkušenost se všemi реактивами.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. Masivní podíl olova () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde je výška píku olova v kontrolní zkušenosti, mm;
— výška píku olova pro zkoušený roztok mm;
— výška píku olova po zavedení standardní doplňky, mm;
— koncentrace standardního roztoku olova, g/cm;
— objem standardní doplňky, cm;
— hmotnost навески, odpovídající аликвоте, odebraném na полярографирование, pm,
(Upravená verze, Ism. N 1
).
4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( — míra konvergence), vypočtených podle vzorce
,
kde — hmotnostní zlomek olova do slitiny, %.
4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnot, vypočtených podle vzorce
,
kde — hmotnostní zlomek olova do slitiny, %.
4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky nebo metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным metodou v souladu s GOST 25086−87.
4.3, 4.4. (Upravená verze, Ism. N 2).