GOST 1652.6-77

• gost-16526-77.pdf (428.24 KiB)
  ГОСТ 1652.6-77

GOST 1652.6−77 Slitiny měď-zinek. Metody stanovení сурьмы (se Změnami N 1, 2, 3)

GOST 1652.6−77

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY MĚĎ-ZINEK

Metody stanovení сурьмы

Copper-zinc alloys. Methods for the determination of antimony

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1978−07−01

INFORMAČNÍ DATA

1 je NAVRŽEN A PŘEDSTAVEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

Yu Af Шевакин, M, Bi Таубкин, AA. Nemodruk, Pan.V.Егиазарова (manažer témat), Gi Ga Воробьева

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 27.04.77 N 1062

3. NA OPLÁTKU GOST 1652.6−71

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

5. Vyhláškou Госстандарта od 28.12.92 N 1525 natočeno omezení platnosti

6. REEDICE (červenec 1991), se Změnami, N 1, 2, 3, schváleno v říjnu 1981 listopadu 1987, v prosinci 1992 (ИУС 12−81, 2−88, 3−93)


Tato norma stanovuje экстракционно-фотометрический metoda stanovení сурьмы s krystalický fialovou (při hromadné podílu сурьмы od 0,001 do 0,3%), экстракционно-фотометрический metoda stanovení сурьмы s бриллиантовым zeleným (při hromadné podílu сурьмы od 0,1 do 0,3%) a absorpční абсорбционный metoda stanovení сурьмы (při hromadné podílu сурьмы od 0,001 až 0,2%), mědi a zinku die slitinách podle GOST 15527, GOST 17711и GOST 1020.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem podle § 1.1 GOST 1652.1.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA STANOVENÍ СУРЬМЫ S KRYSTALICKÝ FIALOVOU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na extrakci пятивалентной сурьмы толуолом v podobě гексахлорстибата krystalické fialové a měření optické hustoty extraktu po výběru сурьмы s осаждением ji s двуокисью manganu a rozpuštění usazenin v kyselině solné.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1 a 1:100.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 7:3, 3:1 a 1:1.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a разбавленная 1:1 a 1:5.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a zředěný 1:1.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490 a roztok 10 g/dm.

Mangan hydrogensíranu podle GOST 435, roztok 50 g/dm.

Cín двухлористое, roztok 100 g/dmv kyselině solné, zředěné 1:1.

Sodík азотистокислый podle GOST 4197, roztok 100 g/dm.

Močovina podle GOST 6691, nasycený; připravována takto: 100 g močoviny se rozpustí v 100 cmhorké vody.

Krystalické fialová, roztok 2 g/dm.

Толуол podle GOST 5789.

Sodík hydrogensíranu bezvodý podle GOST 4166.

Antimon podle GOST 1089, značky Су00.

Roztoky сурьмы

Roztoku A; připravují takto: 0,1 g сурьмы se rozpustí zahřátím na 50 cmkoncentrované kyseliny sírové. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s 175 cmsírové, zředěné 1:1, chlazení, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,0001 g сурьмы.

Roztok B; vařit takto: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 70 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové, ředí až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g сурьмы.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску slitiny hmotnost 0,5 g se rozpustí zahřátím v 5−10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, ve sklenici s kapacitou 250 cm, накрытом hodinová sklem. Roztok chlazen, hodinová skla ополаскивают vodou a zředí vodou až 50 cm. Při analýze кремнистой mosazi навеску slitiny 0,5 g umístěny na platinovou misku, přidejte 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, 2 cmфтористоводородной kyseliny a zahřívá do rozpuštění. Po ochlazení stěny šálku обмывают trochou vody, přidat 3 cmkoncentrované kyseliny sírové a odpařené do začátku výtok bílý kouř kyseliny sírové. Šálek vychladlé, обмывают stěny malým množstvím vody a opakují выпаривание před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Po ochlazení soli se rozpustí v 5 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, překládají roztok ve sklenici s kapacitou 250 cma zředí vodou do objemu 50 ccm. Dále, a to jak pro běžné, tak pro кремнистой mosazi získaný roztok se neutralizuje amoniakem do vzniku usazenin hydroxid mědi, není исчезающего při míchání, a přidat oční kapátko 0,5 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, přidá 1 cmroztoku марганцовокислого draslíku, sklenici podává hodinová sklo a roztok se zahřeje téměř k varu. Pak se přidá 1 cmсернокислого manganu a vaří 2 min Kamenných nechat na 1 h, poté co sraženina odfiltruje na pevný filtr. Sklenice a zbytky umýt 4−5 krát horké dusnatého kyselinou, naředit 1:100, do zmizení skvrny dusíku / kyselé mědi.

Filtr sedimentu převedeny do kádinky, ve které byla sedimentace, přidejte 10−15 cmkoncentrované kyseliny sírové, 20−25 cmkoncentrované kyseliny dusičné a kondenzované kamenných až do začátku výtok hustého bílého kouře kyseliny sírové. Pokud je roztok barevný, přidávají ještě 5−10 cmkoncentrované kyseliny dusičné a opakují выпаривание. Šálek vychladlé, stěny šálku обмывают vody a odpařené řešení až na více vlhkých solí. Po ochlazení se ke zbytku se přidá 7 cmkyseliny solné, zředěné 7:3, a zahřívá při 80 až 95 °C až do úplného rozpuštění soli. Roztok se převede do делительную trychtýř s kapacitou 150 cm, обмывают sklenici 3 cmkyseliny solné, zředěné 7:3, a doplní ji objem malty až o 10 cm. Při hromadné podílu сурьмы více než 0,005% roztoku převedeny do příslušné мерную baňky (tabulka.1) a zředí až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 7:3.

Tabulka 1

V tomto případě jsou vybrány uvedené v tabulka.1 аликвотную část roztoku do делительную trychtýř s kapacitou 150 cma přikrýval s kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 7:3, do objemu 10 cm. Přidají se v делительную trychtýř 1−2 kapky roztoku двухлористого cínu do odbarvení roztoku, promíchat a nechat na 1 min Pak se přidá 1 cmroztoku азотистокислого sodíku, trychtýř zavírají zátkou a встряхивают 2 min Po otevření nálevky. Po 2 min se přidá 1 cmroztoku močoviny a míchá 30 s. Pak se přidají 68 cmvody, 10 kapek roztoku krystalické fialové, promíchá, přidají 25 cmtoluenu a extrahován po dobu 1 min

Po oddělení fází spodní vodní vrstvy odmítají, a organická vrstva переливают do suché sklenice s kapacitou 50 cm, který obsahuje 0,2 g aspartát сернокислого sodíku, a měří optická hustota získaného extraktu na фотоэлектроколориметре s červeným светофильтром při vlnové délce 590 nm v кювете s tloušťkou vrstvy 2 cm nebo na спектрофотометре v кювете s tloušťkou vrstvy 2 cm, při vlnové délce 610 nm. Roztokem srovnání slouží толуол.

Obsah сурьмы najdou na градуировочному grafiku.

Poznámka. Pokud analýza bude dokončena v průběhu dne, může být přerušen po depozice сурьмы s двуокисью manganu nebo po odpařování roztoku kyselinou sírovou.

2.3.2. Síť градуировочного grafika

V делительные vtoky o kapacitě 150 cminjekčně 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 a 3,5 cmroztoku B a přikrýval s kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 7:3, do 10 cm. Přidejte 1−2 kapky roztoku двухлористого cínu, promíchat a nechat na 1 min Dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 2.3.1.

Podle zjistí hodnoty optických hustot roztoků a odpovídající jim концентрациям сурьмы budují градуировочный plán.

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA STANOVENÍ СУРЬМЫ S БРИЛЛИАНТОВЫМ ZELENÝ

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na extrakci толуолом barvené na modro-zelenou barvu гексохлоростибата brilantní zeleně a měření optické hustoty extraktu.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 3:1 a 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a разбавленная 1:5.

Cín двухлористое, čerstvá roztok 100 g/dmv kyselině solné, zředěné 1:1.

Sodík азотнокислый podle GOST 4197, roztok 100 g/dm.

Močovina podle GOST 6691, nasycený; připravována takto: 100 g močoviny se rozpustí v 100 cmhorké vody.

Diamantový zelený, roztok 2 g/dm.

Толуол podle GOST 5789.

Antimon podle GOST 1089, značky Су00.

Standardní roztoky сурьмы

Roztoku A; připravují takto: 0,05 g сурьмы se rozpustí zahřátím v 25 cmkoncentrované kyseliny sírové. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku kyselinou sírovou, zředěné 1:5, a míchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g сурьмы.

Roztok B; vařit takto: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 3:1, a míchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g сурьмы. Roztok B se připravuje v den použití.

Sodík hydrogensíranu bezvodý podle GOST 4166.

3.3. Provádění analýzy

0,1 g slitiny se rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, ve sklenici s kapacitou 250 cm, накрытом hodinová skla, při zahřátí. Po rozpuštění навески hodinové sklo a stěny kádinky ополаскивают vodou, přidá 3 cmkoncentrované kyseliny sírové a odpařené do vzniku par kyseliny sírové. Охладив kamenných, обмывают stěny hrnku s trochou vody a opakují выпаривание. Ke zbytku приливают 20 cmkyseliny solné, zředěné 3:1, rozpuštěné soli a roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, po kterém přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 3:1, a míchá.

V делительную trychtýř s kapacitou 150 cminjekčně 5 cmsledované roztoku, přidají se dvě kapky roztoku chloridu cínu, promíchat a nechat na 1 min Pak se aplikuje 1 cmroztoku азотистокислого sodíku, dobře promíchat a nechat 5 min Poté se přidá 1 cmnasyceného roztoku močoviny, míchá 30 s a zředí vodou až 50 cm. Přidejte 1 cmroztoku brilantní zeleně, 30 cmtoluenu a extrahován třepáním po dobu 1 min

Po oddělení fází spodní vodní vrstvy odmítají, a organická vrstva переливают do suché sklenice s kapacitou 50 cm, obsahující 0,3−0,5 g dehydrované сернокислого sodíku. Po 10 min měří optickou hustotu na спектрофотометре při vlnové délce 640 nm, nebo na фотоэлектроколориметре s červeným светофильтром při vlnové délce 590−610 nm v кювете s tloušťkou vrstvy 1 viz Roztokem srovnání slouží толуол. Obsah сурьмы najdou na градуировочному grafiku.

3.3.1. Síť градуировочного grafika

V делительные vtoky o kapacitě 150 cminjekčně 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 a 2,5 cmstandardního roztoku B, přidejte dvě kapky roztoku двухлористого cínu, promíchat a nechat na 1 min Po injekci po 1 cmroztoku азотистокислого sodíku a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.3.

Podle zjistí hodnoty optických hustot roztoků a odpovídající jim содержаниям сурьмы budují градуировочный plán.

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl сурьмы () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost сурьмы, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části malty, pm,

4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2

(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

4.4. Kontrola přesnosti analýzy provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) mědi a slitiny zinku die, schválený GOST 8.315, nebo metodou doplňků, nebo porovnáním výsledků získaných jinou metodou, v souladu s GOST 25086.

4.4.1−4.4.3. (Je Vyloučen, Ism. N 3).

5. ABSORPČNÍ METODA АБСОРБЦИОННЫЙ

51. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku ve směsi soli a dusnatý kyselin a změření atomové absorpce сурьмы v plameni ацетилен-vzduch, pomocí záření s vlnovou délkou 231,1 nm, nebo měření za stejných podmínek atomové absorpce сурьмы z prostředí organických rozpouštědel po předchozí соосаждения ji na гидратированную oxid manganu.

5.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr s veškerým příslušenstvím.

Безэлектродная lampa nebo lampa s dutým katodou pro сурьмы.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 2:1, 1:1 a 1:5.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1, 1:2 a 1:100.

Směs kyseliny solné (1:1) a dusnatý (1:1) v poměru 1:1.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, roztok 30 g/dm.

Mangan hydrogensíranu podle GOST 435, roztok 80 g/dm.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300.

Methyl keton izobutyl.

Směs etanolu a метилизобутилкетона, v poměru 1:1.

Směs etylalkoholu, метилизобутилкетона a koncentrované kyseliny chlorovodíkové v poměru 4,5:4,5:1.

Mangan kovový na GOST 6008, s masovým podílem сурьмы méně než 0,0005%.

Roztok manganu: 10 g manganu, rozpuštěných v 40 cmkoncentrované kyseliny dusičné, odstraní окислы dusíku кипячением, přidat 250 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové, přikrýval s vodou až 1 dma míchá.

10 cmroztoku obsahuje 100 mg manganu.

Měď kovová podle GOST 859 s masovým podílem сурьмы méně než 0,0005%.

Roztok mědi: 50,0 g mědi se rozpustí ve 400 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, кипячением odstraní окислы dusíku, roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 100 mg mědi.

Antimon podle GOST 1089, značky Су00.

Roztoky сурьмы

Roztok A: 0,5 g сурьмы se rozpustí v 200 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové a 2 cmkoncentrované kyseliny dusičné.

Po rozpuštění a ochlazení se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:5, a míchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,5 mg сурьмы.

Roztok B: 20 cmroztoku A jsou vybrány v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až do značky, kyseliny solné, zředěné 1:5, a míchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,1 g сурьмы.

5.3. Provádění analýzy

5.3.1. Навеску slitiny, hmotnost 5 g (při hromadné podílu сурьмы od 0,001 až 0,005%) nebo 2 g (při hromadné podílu více než 0,005% do 0,05%), jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 600 cma rozpustí v 50 nebo 20 cmsměsi kyselin. Roztok se zředí vodou až do 150 cm, neutralizuje amoniakem do vzniku неисчезающего při míchání kalů, rozpustí ji po kapkách dusnatého kyselinou, zředěné 1:2, a přikrýval s vodou do 300 cm.

Pak do roztoku přidat 2,5 cmroztoku сернокислого manganu, se zahřívá k varu, přidá 3 cmroztoku марганцовокислого draslíku a vaří se roztok 1 min, pro koagulace kalu. Po 30 min sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty a promyje teplou dusnatého kyselinou, naředit 1:100.

Zbytky smýt vodou ve sklenici, v níž byla provedena sedimentace, a zbytek na filtru se rozpustí 30 cmhorké kyselině chlorovodíkové, naředit 2:1, současně přidá několik kapek peroxidu vodíku. Filtr promyje horkou kyselinou chlorovodíkovou (1:5) a roztok odpařené na vodní lázni do vlhkého zbytku. Ke zbytku přidejte 5 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové a se zahřívá na vodní lázni do rozpuštění zůstatku, vychladlé a přesouvá řešení do мерную baňky s kapacitou 50 cm, ополаскивают sklenici se směsí etanolu a метилизобутилкетона, přikrýval s až do značky, stejné směsi a míchá.

Měří atomovou абсорбцию сурьмы v анализируемом roztoku souběžně s roztoky pro budování градуировочного grafika a roztokem kontrolní zkušeností v plameni ацетилен-vzduch, pomocí záření s vlnovou délkou 231,1 nm. Null přístroje určují ve směsi: chlorovodík, alkohol ethyl methyl keton izobutyl.

5.3.2. Při hromadné podílu сурьмы více než 0,05 do 0,2% навеску slitiny, hmotnost 2 g se rozpustí zahřátím ve sklenici s kapacitou 250 cm20 cmsměsi kyselin. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:5, a míchá. Měří atomovou абсорбцию сурьмы v анализируемом roztoku souběžně s roztoky pro budování градуировочного grafika a roztokem kontrolní zkušeností, s použitím záření s vlnovou délkou 231,1 nm. Null přístroje se instalují na vodě.

5.3.3. Síť градуировочного grafika

5.3.3.1. Při hromadné podílu сурьмы od 0,001 do 0,005% v sedmi z osmi sklenic o kapacitě 100 cmvybrány 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 a 1,0 mg сурьмы. Všechny sklenice přelije 10 cmroztoku manganu a odpařené na vodní lázni do vlhkého zbytku, který se rozpustí v 5 cmkyseliny chlorovodíkové a dále postupuje, jak je uvedeno v odstavci 5.3.1.

5.3.3.2. Při hromadné podílu сурьмы více než 0,05 do 0,2% v pěti ze šesti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmvybrány 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 a 8,0 cmstandardního roztoku A, což odpovídá 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 a 4,0 mg сурьмы. Všechny baňky nalít roztok mědi v souladu s její koncentrací v анализируемом roztoku, přikrýval s kyseliny solné, zředěné 1:5, až po značku, promíchá a pocházejí, jak je uvedeno v § 2.4.2.

5.4. Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil. Masivní podíl сурьмы () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — koncentrace сурьмы v анализируемом roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — koncentrace сурьмы v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — dimenzionální objem baňky pro přípravu konečného roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески vzorku, g

.

5.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.2.

(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

5.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

(Upravená verze, Ism. N 3).

5.4.4. Kontrola přesnosti analýzy provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) mědi a slitiny zinku die, schválený GOST 8.315, nebo metodou doplňků, nebo porovnáním výsledků získaných jinou metodou, v souladu s GOST 25086.

5.4.4.1−5.4.4.3. (Vyloučeny, Ism. N 3).