GOST 1953.10-79
GOST 1953.10−79 Bronzy cínové. Metody stanovení сурьмы (se Změnami N 1, 2)
GOST 1953.10−79
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
BRONZY CÍNOVÉ
Metody stanovení сурьмы
Tin bronze.
Methods for the determination of stibium
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1981−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
3. Standardu plně odpovídá ČL CODE 1542−79
4. NA OPLÁTKU GOST 1953.10−74
5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na které jsou uvedeny odkazy |
Číslo odstavce, pododstavce |
GOST 8.315−97 |
2.4.3, 3.4.3, 4.4.4, 5.4.4 |
GOST 435−77 |
2.2 |
GOST 613−79 |
Úvodní část |
GOST 614−97 |
Úvodní část |
GOST 4461−77 |
2.2 |
GOST 1089−73 |
2.2, 3.2, 4.2, 5.2 |
GOST 1953.1−79 |
1.1 |
GOST 3118−77 |
2.2, 3.2, 4.2, 5.2 |
GOST 3760−79 |
2.2, 4.2 |
GOST 4166−76 |
2.2, 3.2 |
GOST 4197−74 |
2.2, 3.2 |
GOST 4204−77 |
2.2, 3.2, 4.2, 5.2 |
GOST 4461−77 |
2.2, 3.2, 4.2, 5.2 |
GOST 5456−79 |
2.2 |
GOST 5789−78 |
2.2, 3.2 |
GOST 6691−77 |
2.2, 3.2 |
GOST 20490−75 |
2.2, 4.2 |
GOST 22867−77 |
2.2 |
GOST 25086−87 |
1.1, 2.4.3, 3.4.3, 4.4.4, 5.4.4 |
6. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 5−94 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−12−94)
7. VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleno v únoru 1983 gg, srpnu 1990 (ИУС 6−83, 11−90)
Tato norma stanovuje экстракционно-фотометрический metoda stanovení сурьмы s krystalický fialovou (od 0,001% do 0,6%), экстракционно-фотометрический metoda stanovení сурьмы s бриллиантовым zelená (od 0,2% do 0,6%) a absorpční абсорбционный metoda stanovení сурьмы (od 0,001% do 0,05% a 0,05% až 0,6%), cínu бронзах podle GOST 614 a GOST 613.
Standardu plně odpovídá ČL CODE 1542−79.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem podle § 1.1 GOST 1953.1.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA STANOVENÍ СУРЬМЫ S KRYSTALICKÝ FIALOVOU (od 0,001% do 0,6%)
2.1. Podstata metody
Metoda zahrnuje výběr сурьмы s осаждением ji s cínovým kyselinou, nebo s vláčnou двуокисью manganu, экстракцию пятивалентной сурьмы толуолом v podobě гексахлоростибата krystalické fialové a měření optické hustoty extraktu.
2.2. Zařízení, činidla a roztoky
Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.
Ceru (IV) hydrogensíranu, roztok 0,4 g/dmv 0,25 mol/dmkyselině sírové.
Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, roztok 10 g/dm.
Гидроксиламин солянокислый podle GOST 5456, roztok 1 g/dm.
Mangan hydrogensíranu podle GOST 435, roztok 10 g/dm.
Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1 a 1:100.
Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 7:3 a 1:1.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a разбавленная 1:1 a 0,25 mol/dmroztoku.
Amoniak vodný podle GOST 3760.
Cín двухлористое na ND, roztok 100 g/dmv kyselině solné, zředěné 1:1.
Sodík азотистокислый podle GOST 4197, roztok 100 g/dm.
Močovina podle GOST 6691, nasycený; připravována takto: 100 g močoviny se rozpustí v 100 cmhorké vody.
Krystalické fialová, roztok 2 g/dm.
Толуол podle GOST 5789.
Sodík hydrogensíranu bezvodý podle GOST 4166.
Antimon podle GOST 1089, značky Су0 nebo Су00.
Standardní roztoky сурьмы. Roztoku A; připravují takto: 0,1 g сурьмы se rozpustí zahřátím na 50 cmkoncentrované kyseliny sírové. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přidat 175 cmsírové, zředěné 1:1, chlazení, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g сурьмы.
Roztok B; vařit takto: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 70 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové, ředí až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g сурьмы.
Amonný азотнокислый podle GOST 22867.
Промывная kapalina; připravují následujícím způsobem: 10 g азотнокислого amonného se rozpustí v 200 cmvody s přídavkem 10 cmkoncentrované kyseliny dusičné a zředí
vodou až 1 dm.
2.3. Provádění analýzy
2.3.1. Навеску bronzové (viz tabulka) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm, se přidá 5−10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, se podává hodinová sklem a rozpustí zahřátím.
Hmotnostní zlomek сурьмы, % |
Hmotnost навески, g |
Objem roztoku po ředění, cm |
Objem аликвотной části, cm |
Навеска, odpovídající аликвотной části, g |
Od 0,001 do 0,005 |
0,5 |
10 |
Celý roztok |
0,50 |
Sv. 0,005 «0,025 |
0,5 |
25 |
5 |
0,10 |
«0,025» 0,1 |
0,5 |
100 |
5 |
0,025 |
«0,1» 0,25 |
0,2 |
250 |
10 |
0,008 |
«0,25» 0,6 |
0,2 |
250 |
5 |
0,004 |
Roztok chlazen, hodinová skla ополаскивают vodou, přidat vodu do objemu 50 ccm, přidejte malé množství фильтробумажной hmoty a necháme na 1−2 hod.
Sraženina odfiltruje na pevný filtr, промывая sklenici a sediment 10−12 krát промывной kapalinou.
Filtr sedimentu převedeny do kádinky, ve které byla sedimentace, přidejte 10−15 cmkoncentrované kyseliny sírové, 20−25 cmkoncentrované kyseliny dusičné a упаривают roztok před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Pokud je roztok barevný, přidávají ještě 5−10 cmkoncentrované kyseliny dusičné a opakují выпаривание. Šálek vychladlé, stěny šálku ополаскивают vodou a упаривают do více vlhkých solí. Po ochlazení se ke zbytku se přidá 7 cmkyseliny solné, zředěné 7:3, a zahřívá do rozpuštění. Roztok se převede do делительную trychtýř kapacitou 100−150 cm, ополаскивают sklenici 3 cmkyseliny solné, zředěné 7:3. Při hromadné podílu сурьмы více než 0,005% roztoku převedeny do příslušné мерную baňce (viz tabulka) a zředí až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 7:3. V tomto případě jsou vybrány аликвотную část roztoku do делительную trychtýř kapacitou 100−150 cma přikrýval s kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 7:3, do 10 cm, se přidá 1−2 kapky roztoku двухлористого cínu do odbarvení roztoku, promíchat a nechat na 1 min Do делительную nálevky se přidá 1 cmroztoku азотистокислого sodíku, trychtýř zavírají zátkou a встряхивают 2 min
Po 2 min se přidá 1 cmroztoku močoviny a míchá 30 s. Pak se přidá 70 cmvody, 10 kapek roztoku krystalické fialové a míchá. Přidat 25 cmtoluenu a extrahován po dobu 1 min při jiné variantě se přidá k 10 cmсолянокислого roztoku v делительной nálevky 0,5 cmroztok ceru (IV), míchá, po 1 min se přidá 1 cmroztoku солянокислого гидроксиламина, promíchat a po 1 min se přidá 60 cmvody. Roztok se míchá, přidejte 50 cmtoluenu, 10 kapek roztoku krystalické fialové a extrahován 1 min
Po oddělení fází spodní vodní vrstvy odmítají, a organická vrstva переливают do suché sklenice s kapacitou 50 cm, obsahující 0,3−0,5 g aspartát сернокислого sodíku.
Měří optickou hustotu extraktu na фотоэлектроколориметре s červeným светофильтром v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 2 cm nebo na спектрофотометре při 610 nm v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 1 viz Roztokem srovnání slouží voda.
Poznámka. V tom případě, že analýza bude dokončena v průběhu dne, může být přerušen po упаривания roztoku z kyseliny sírové ki
слотой.
2.1−2.3.1. (Upravená verze, Ism. N 1).
2.3.1 a. Při осаждении сурьмы na hydroxid manganu навеску bronzové (viz tabulka) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cma rozpustí v 5−10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, při zahřívání. Po rozpuštění se roztok zředí vodou do 100 cm. Získaný roztok se neutralizuje amoniakem do vzniku usazenin hydroxid mědi, není mizející při míchání (ph 3 univerzální indikační papír), přidávají se oční kapátko 0,5 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, 1 cmroztoku марганцовокислого draselný a roztok se zahřeje téměř k varu. Pak přidejte 5 cmroztoku сернокислого manganu a vaří 2 min (při hromadné podílu manganu v slitiny více než 2%, roztok сернокислого manganu nepřidávají). Roztok nechat 1 h při 30−40 °C, po kterém выделившийся sraženina odfiltruje na pevný filtr a promyje se 4−5 krát horké dusnatého kyselinou, naředit 1:100. Filtr sedimentu jsou umístěny ve sklenici, v níž byla sedimentace, přidat 10−15 cm, kyselina sírová, 20−25 cmkyseliny dusičné a kondenzované roztok do hustého bílého kouře kyseliny sírové. Pokud zbývající roztok je barevný, přidávají ještě 5−10 cmkyseliny dusičné a opakují выпаривание. Po ochlazení stěny šálku ополаскивают vodou a упаривают roztoku do více vlhké soli, dále se postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.1.
(Uveden dále, Ism. N
1)
2.3.2. Síť градуировочного grafika
V делительные vtoky o kapacitě 150 cminjekčně: 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 a 2,5 cmroztoku B сурьмы a přikrýval s kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 7:3, do 10 cm, se přidá 1−2 kapky roztoku двухлористого cínu, promíchat a nechat na 1 min Pak se přidá 1 cmroztoku азотисто-kyselý sodný a dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.1.
2.4. Zpracování výsledků
2.4.1. Masivní podíl сурьмы () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost сурьмы, naleznete na градуировочному grafiku, g;
— hmotnost навески bronzové, odpovídající аликвотной části malty, pm,
2.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( — míra konvergence za 3), uvedené v tabulka.1.
Tabulka 1
Hmotnostní zlomek сурьмы, % |
, % |
, % |
Od 0,001 do 0,005 vč. |
0,0005 |
0,0007 |
Sv. 0,005 «0,01 « |
0,001 |
0,001 |
«0,01» 0,025 « |
0,002 |
0,003 |
«0,025» 0,05 « |
0,004 |
0,006 |
«0,05» 0,10 « |
0,010 |
0,01 |
«0,10» 0,20 « |
0,020 |
0,03 |
«0,20» 0,60 « |
0,030 |
0,04 |
(Upravená verze, Ism. N 2).
2.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.
2.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky cínu бронз, nově schválené podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным metodou, v souladu s GOST 25086.
2.4.3,
3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA STANOVENÍ СУРЬМЫ S БРИЛЛИАНТОВЫМ ZELENÁ (od 0,2% do 0,6%)
3.1. Podstata metody
Metoda je založena na extrakci толуолом barvené na modro-zelenou barvu гексахлоростибата brilantní zeleně a měření optické hustoty extraktu. Metoda umožňuje definovat сурьму na pozadí všech složek bronzu bez jejich předchozího oddělení.
3.2. Zařízení, činidla a roztoky
Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.
Kyselina oxid podle GOST 4461.
Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 3:1 a 1:1.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a разбавленная 1:5.
Směs kyselin; připravují takto: ve směsi tři části koncentrované kyseliny sírové a jeden díl koncentrované dusnatého kyselin.
Cín двухлористое na ND, čerstvá roztok 100 g/dmv kyselině solné, zředěné 1:1.
Sodík азотистокислый podle GOST 4197, roztok 100 g/dm.
Močovina podle GOST 6691, nasycený; připravována takto: 100 g močoviny se rozpustí v 100 cmhorké vody.
Sodík hydrogensíranu bezvodý podle GOST 4166.
Diamantový zelený, roztok 2 g/dmve vodě.
Толуол podle GOST 5789.
Antimon podle GOST 1089, značky Су0 nebo Су00.
Standardní roztoky сурьмы. Roztoku A; připravují takto: 0,05 g сурьмы se rozpustí zahřátím v 25 cmkoncentrované kyseliny sírové. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku kyselinou sírovou, zředěné 1:5, a míchá.
1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g сурьмы.
Roztok B; vařit takto: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 3:1, a míchá. Roztok B se připravuje v den použití.
1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g sur
ьмы.
3.3. Provádění analýzy
3.3.1. 0,1 g bronzu je umístěn ve sklenici s kapacitou 250 cm, se přidá 8 cmsměsi kyselin, podává hodinová sklem a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění навески hodinová sklo ополаскивают vodou a roztok упаривают před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Po ochlazení ополаскивают stěny sklenice a hodinová skla s malým množstvím vody a opakují выпаривание. Ke zbytku opatrně приливают 20 cmkyseliny solné, zředěné 3:1, rozpuštěné soli a roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 3:1, a míchá.
V делительную trychtýř kapacitou 100−150 cmvybrány 5 cmzískaného roztoku, přidají se dvě kapky roztoku двухлористого cínu, promíchat a nechat na 1 min Pak se aplikuje 1 cmroztoku азотистокислого sodíku, dobře promíchat a nechat 5 min Poté se přidá 1 cmroztoku močoviny, míchá 30 s a zředí vodou až 50 cm. Poté se aplikuje 1 cmroztoku brilantní zeleně, 30 cmtoluenu a extrahován po dobu 1 min
Po rozdělení fází spodní vodní vrstvy vyhodit, a organická vrstva переливают do suché sklenice s kapacitou 50 cm, obsahující 0,3−0,5 g aspartát сернокислого sodíku. Po 10 min měří optickou hustotu na спектрофотометре při 640 nm, nebo na фотоэлектроколориметре s červeným светофильтром v кювете 1 viz Roztokem srovnání slouží t
олуол.
3.3.2. Síť градуировочного grafika
V делительные zásobníku o kapacitě 100 cminjekčně 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 a 3,5 cmstandardního roztoku B сурьмы a přikrýval s kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 3:1, až 5 cm. Pak přidejte dvě kapky roztoku двухлористого cínu, promíchat a nechat na 1 min Poté se aplikuje 1 cmroztoku азотистокислого sodíku a dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.3.1.
3.4. Zpracování výsledků
3.4.1. Masivní podíl сурьмы () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost сурьмы, naleznete na градуировочному grafiku, g;
— hmotnost навески, odpovídající аликвотной části malty, pm,
3.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( — míra konvergence za 3), uvedené v tabulka.1.
(Upravená verze, Ism. N 2).
3.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.
3.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky cínu бронз, nově schválené podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным metodou, v souladu s GOST 25086.
3.4.3,
4. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA STANOVENÍ СУРЬМЫ (od 0,001% do 0,05%)
4.1.Podstata metody
Metoda je založena na měření absorpce světla atomy сурьмы, vyrobených při zavádění sledované roztoku do plamene ацетилен-vzduch po předběžném výběru сурьмы соосаждением ji s двуокисью manganu.
4.2. Zařízení, činidla a roztoky
Absorpční абсорбционный spektrometr se zdrojem záření pro сурьмы.
Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1 a 1,5 mol/dmroztoku.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1, 1:4 a 2,5 mol/dmroztoku.
Kyselina solná podle GOST 3118, 1 mol/dmroztoku.
Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.
Amoniak vodný podle GOST 3760.
Mangan азотнокислый na ND, roztok 20 g/dm.
Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, roztok 10 g/dm.
Peroxid vodíku (пергидроль) podle GOST 10929.
Antimon podle GOST 1089 s masovým podílem сурьмы minimálně 99,9%.
Standardní roztoky сурьмы.
Roztoku A; připravují takto: 0,25 g сурьмы se rozpustí zahřátím v 10 cmkoncentrované kyseliny sírové, roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cma přikrýval s až do značky, 2,5 mol/dmroztoku kyseliny sírové.
1 cmroztoku A obsahuje 0,0005 g сурьмы.
Roztok B; připravují se mění takto:
10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až do značky, 2,5 mol/dmroztoku kyseliny sírové.
1 cmroztoku B obsahuje 0,00005 g
сурьмы.
4.3. Provádění analýzy
4.3.1. Pro бронз s masovým podílem křemíku méně než 0,05%
Навеску bronzu má hmotnost 2 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cma rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Окислы dusíku odstraní кипячением a roztok se zředí vodou do objemu 50 ccm.
Přidat 5 cmroztoku азотнокислого manganu, roztok se neutralizuje amoniakem do vzniku usazenin hydroxid mědi, přidá 18 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1 a vody až do objemu 90 cm. Roztok se zahřeje k varu, se přidá 10 cmroztoku марганцовокислого draslíku a vařte 2 min po 30 min sraženina odfiltruje na pevný filtr a umýt sklenici a sediment 4−5 krát teplou 1,5 mol/dmroztoku kyseliny dusičné. Sediment s nebalené filtr smýt vodou ve sklenici, ve kterém strávili sedimentace, filtr se promyje 10 cmhorkého roztoku kyseliny sírové, zředěné 1:4, obsahující několik kapek roztoku peroxidu vodíku, a pak vodou. Umýt filtr zahodí a kamenných odpařené do vlhkých solí. Po ochlazení se přidá 8 cm1 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové; při hromadné podílu сурьмы méně než 0,02% roztoku převedeny do мерную baňky nebo градуированную zkumavky s kapacitou 10 cm, při hromadné podílu сурьмы více než 0,02% roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 25 cma přikrýval s až po značku 1 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové. Měří atomovou абсорбцию сурьмы v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 217,6 nebo 231,1 nm souběžně s градуировочными ras
творами.
4.3.2. Pro бронз, s masovým podílem křemíku více než 0,05%
Навеску bronzu má hmotnost 2 g umístěny v platinovou šálek a rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a 2 cmфтористоводородной kyseliny. Po rozpuštění se přidá 10 cmsírové, zředěné 1:1 a roztok odpařené před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen ополаскивают stěny šálku vody a znovu kondenzované před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen stěny šálku ополаскивают 20 cmvody, ohřátého roztoku, převede do sklenice s kapacitou 250 cm, přikrýval s vodou do objemu 50 cm, se přidá 5 cmroztoku азотнокислого manganu a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 5.3.1
.
4.3.3. Síť градуировочного grafika
V sedmi z osmi sklenic s kapacitou 250 cmje umístěn 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 cmstandardního roztoku Bi
Všechny sklenice se přidá voda do objemu 50 cm, se přidá 5 cmroztoku азотнокислого manganu a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 4.3.1. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.
4.4. Zpracování výsledků
4.4.1. Masivní podíl сурьмы () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — koncentrace сурьмы, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;
— objem konečného roztoku vzorku, v cm;
— hmotnost навески, pm,
4.1−4.4.1. (Upravená verze, Ism. N 1).
4.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( — míra konvergence za 3), uvedené v tabulka.1.
(Upravená verze, Ism. N 2).
4.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.
4.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky cínu бронз, nově schválené podle GOST 8.315, nebo сопоставлением výsledků získaných экстракционно-фотометрическим metodou, v souladu s GOST 25086.
4.4.3,
5. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA STANOVENÍ СУРЬМЫ (od 0,05% do 0,6%)
5.1.Podstata metody
Metoda je založena na měření absorpce světla atomy сурьмы, vyrobených při zavádění sledované roztoku do plamene ацетилен-vzduch.
5.2. Zařízení, činidla a roztoky
Absorpční абсорбционный spektrometr se zdrojem záření pro сурьмы.
Kyselina oxid podle GOST 4461.
Kyselina solná podle GOST 3118 a 2 mol/dma 1 mol/dmroztoky.
Směs kyselin pro rozpouštění připravují takto: objem kyseliny dusičné ve směsi s třemi objemy kyseliny chlorovodíkové.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204.
Antimon podle GOST 1089 s masovým podílem сурьмы minimálně 99,9%.
Standardní roztok сурьмы připravují takto: 0,25 g сурьмы se rozpustí zahřátím v 10 cm, kyselina sírová, roztok chlazen, zředí 2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cma přikrýval s až po značku 2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové.
1 cmroztoku obsahuje 0,0005 g сурьмы
.
5.3. Provádění analýzy
5.3.1. Навеску bronzu má hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cma rozpustí zahřátím v 10 cmsměsi kyselin. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až po značku 1 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové.
Měří atomovou абсорбцию сурьмы v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 217,6 nebo 231,1 nm souběžně s градуировочными roztoky.
5.3.2. Síť градуировочного grafika
V devíti z deseti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmje umístěn 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 a 14,0 cmstandardního roztoku сурьмы a přikrýval s až po značku 2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové. Měří atomovou абсорбцию сурьмы, jak je uvedeno v § 5.3.1. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.
5.4. Zpracování výsledků
Průmyslové 5.4.1 profil. Masivní podíl сурьмы () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — koncentrace сурьмы, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;
— objem konečného roztoku vzorku, v cm;
— hmotnost навески, pm,
5.1-průmyslové 5.4.1 profil. (Upravená verze, Ism. N 1).
5.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( — míra konvergence za 3), uvedené v tabulka.1.
(Upravená verze, Ism. N 2).
5.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, nebo dvou výsledků získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.
5.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky cínu бронз, nově schválené podle GOST 8.315, nebo сопоставлением výsledků získaných některou z фотометрических metod, v souladu s GOST 25086.
5.4.3,