Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 1953.3-79

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 1953.3−79 Bronzy cínové. Metody stanovení cínu (se Změnami N 1, 2)


GOST 1953.3−79

Skupina В59


INTERSTATE STANDARD

BRONZY CÍNOVÉ

Metody stanovení cínu

Tin bronze.
Methods for the determination of tin


ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1981−01−01


INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 10.10.79 N 3899

3. Standardu plně odpovídá ČL CODE 1528−79

4. NA OPLÁTKU GOST 1953.3−74

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na které jsou uvedeny odkazy
 Číslo oddílu, odstavce, pododstavce
GOST 8.315−97
 5.4.4
GOST 20−85
 2.2
GOST 199−78
 5.2
GOST 613−79
 Úvodní část
GOST 614−97
 Úvodní část
GOST 860−75
 2.2
GOST 1089−82
 2.2
GOST 1953.1−79
 1.1
GOST 3117−78
 5.2
GOST 3118−77
 2.2, 5.2
GOST 3760−79
 2.2
GOST 3773−72
 2.2
GOST 3778−98
 2.2
GOST 4147−74
 2.2
GOST 4159−79
 2.2
GOST 4201−79
 2.2
GOST 4204−77
 2.2
GOST 4207−75
 3.2
GOST 4232−74
 2.2
GOST 4233−77
 5.2
GOST 4236−77
 5.2
GOST 4416−94
 2.2
GOST 4461−77
 2.2, 3.2, 5.2
GOST 4518−75
 5.2
GOST 5017−74
 Úvodní část
GOST 10163−76
 2.2
GOST 10652−73
 5.2
GOST 11069−74
 2.2
GOST 22867−77
 3.2
GOST 25086−87
 1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4

6. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 5−94 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−12−94)

7. VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleno v únoru 1983 gg, srpnu 1990 (ИУС 6−83, 11−90)


Tato norma stanovuje титриметрический, гравиметрический metody stanovení cínu (od 0,5% do 12%) a absorpční абсорбционный metoda pro stanovení cínu (od 0,25% do 12%), cínu бронзах podle GOST 5017, GOST 613 a GOST 614.

Standardu plně odpovídá ČL CODE 1528−79.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem podle § 1.1 GOST 1953.1.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ CÍNU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na titraci dvojmocného cínu roztokem jódu po oddělení jej od základů slitiny соосаждением s гидроокисью železa (III), rozpouštění hydroxid v kyselině solné a obnově cínu (IV) do cínu (II) s hliníkem, olovem, фосфорноватистокислым натрием nebo vápník.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Nálevka s hydraulickým uzávěrem.

Přístroj Киппа.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a разбавленная 1:5.

Směs kyselin dusnatého a solné; připravují takto: jeden objem kyseliny dusičné ve směsi s jedním objem kyseliny chlorovodíkové.

Amoniak vodný, kamenných podle GOST 3760.

Amonný chlorid podle GOST 3773, roztok 20 g/dmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), který přidal 20 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)amoniaku na 1 dmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztoku.

Železo хлорное podle GOST 4147, roztok; připravují takto: 12 g chlorového železa se rozpustí v 30 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)koncentrované kyseliny chlorovodíkové a zředí vodou na 1 dmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Rtuť однохлористая (каломель).

Sodík двууглекислый podle GOST 4201, nasycený.

Mramor elektrody podle GOST 4416.

Draslík йодистый podle GOST 4232 a roztok 200 g/dmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Kukuřičný škrob, instantní podle GOST 10163, roztok 10 g/dmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Vápník фосфорноватистокислый.

Sodík фосфорноватистокислый podle GOST 20.

Hliník kovová podle GOST 11069, značky АВ0 (hobliny nebo tenké desky).

Olovo kov podle GOST 3778, značky C3 (desky o délce 8−10 cm, šířka 1,5−2,0 cm a hmotností 25−30 g).

Cín kovový na GOST 860 značky O1.

Antimon podle GOST 1089, s masovým podílem cínu méně než 0,01%, a roztok 20 g/dmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)v kyselině sírové, zředěné 1:5.

Jód krystalický podle GOST 4159; 0,05 mol/dmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztok: se připravují z фиксанала nebo 6,36 g krystalického jodu a 12,5 g jodidu draselného, zváží v porcelánové hrnku, promíchat s trochou vody, důkladně растирают paličkou a směs se rozpustí ve vodě. Po rozpuštění se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), přikrýval s vodou až po značku a důkladně promíchá. Roztok se uchovává v tmavé склянке s притертой zátkou.

Instalace masové koncentrace roztoku jódu.

0,5 g cínu se rozpustí zahřátím s 20 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)koncentrované kyseliny, roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)až po značku kyselinou sírovou, zředěné 1:5.

50 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)tohoto roztoku převedeny do vietnamský baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), se přidá 20 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztoku chlorového železa, 80 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)koncentrované kyseliny chlorovodíkové, zředí vodou do 250 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), se přidají 2 g hliníku, zavírají baňky воронкой s uzávěrem, naplněné nasyceným roztokem kyselého двууглекислого sodíku nebo vynechat oxid uhličitý z přístroje Киппа a pocházejí, jak je uvedeno v § 2.3.1.

Pro obnovení четырехвалентного cínu místo hliníku lze použít olovo, фосфорноватистокислый sodík nebo фосфорноватистокислый vápník (viz pp.2.3.2, 2.3.3).

Masivní koncentrace roztoku jódu, vyjádřenou v gramech cínu v 1 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztoku, výpočet podle vzorce

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2),


kde je 0,05 — hmotnost cínu, které jsou obsaženy v 50 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztoku cínu, g;

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — objem roztoku jódu, израсходованный na титрование, vizГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

2.1, 2.2. (Upravená verze, Ism. N 2).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску bronzové (viz tabulka.1) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 400 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), se přidá 20 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)směsi kyselin, sklenici podává hodinová sklem a rozpustí навеску při zahřátí, pak přidejte 20 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztoku chlorového železa, zředí vodou do 250 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), ohřát na 70−80 °C a přidá amoniak až do úplného přechodu mědi v instantní amoniakálním komplex. Roztok vydrží při 60 °C po dobu 10−15 min koagulace sediment гидроокисей železa a cínu.

   
Hmotnostní podíl cínu, %
 Hmotnost vzorku, g
Od 0,5 do 4
 1,0
Sv. 4 «7
 0,5
«7» 12
 0,3



Sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty a promytá sraženina a sklenici horké 3−5 krát roztokem chloridu amonného. Sediment s filtrem smýt teplou vodou ve sklenici, v níž byla provedena sedimentace гидроокисей železa a cínu, a rozpustí v 20 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)horké kyseliny solné, zředěné 1:1. Filtr promyje 2−3 krát teplou vodou, potom 20 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)horké kyseliny solné, zředěné 1:1, a ještě několikrát teplou vodou.

Z roztoku opět vysrážený hydroxid kovů, amoniaku, sraženina odfiltruje a promyje 6−7 krát horkým roztokem chloridu amonného. Umýt sraženina rozpustí na filtru 60 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)horké kyseliny solné, zředěné 1:1, zavedením jeho porce na 20 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2). Po přidání každé porce kyseliny chlorovodíkové filtr promyje teplou vodou. Filtrát se sklízejí v původní kádinky, přidá 5 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztoku сурьмы.

Roztok se převede do vietnamský baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), se přidávají 60 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)koncentrované kyseliny chlorovodíkové a zředí vodou do 250 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2). Do roztoku přidejte 2 g hliníku, baňky zavírají воронкой s hydraulickým uzávěrem plná nasyceným roztokem kyselého oxidu sodného nebo припускают oxid uhličitý z přístroje Киппа. Obsah baňky se zahřeje k varu a vaří se až do úplného rozpuštění hliníku. Je třeba neustále sledovat plnost plnicí nálevky roztokem двууглекислого sodíku zabraňte vniknutí vzduchu v baňce. Roztok baňka je chlazen nejprve ve vzduchu, pak v tekoucí vodě na pokojovou teplotu. Охлажденную baňky, zprostit od nálevky s uzávěrem. V baňce se přidá kousek mramoru (asi 5 g), 10 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztoku jodidu draselného, 5 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztoku škrobu a титруют 0,05 mol/dmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztokem jodu do vzniku modrého zbarvení, není mizející v průběhu 1,0−1,5

min

2.3−2.3.1. (Upravená verze, Ism. N 1).

2.3.2. Při obnově четырехвалентного cínu olovem k солянокислому раствору cínu, se nachází v kónické baňka s kapacitou 500 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), přidejte 30 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)koncentrované kyseliny chlorovodíkové a zředí vodou do 250 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2). V baňce se ponoří свинцовую desku, zabraňují v baňce obyčejné воронкой a zahřívají se až do slabého varu, které podporují do 60 min Objem roztoku v baňka udržují konstantní. Před ukončením obnovy zavírají baňky воронкой s uzávěrem, naplněné kyselým улекислым натрием, a vařit ještě 10 min

Dále postupuje stejně, jako při obnově hliníkem. Титруют, aniž by se z roztoku свинцовую desku.

Při opakovaném použití těžkých desek z nich je třeba pokaždé mechanickým způsobem natáčet plak oxidy.

2.3.3. Při obnově четырехвалентного cínu фосфорноватистокислым натрием nebo vápníkem k солянокислому раствору se nachází ve baňka, přidejte 10 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)koncentrované kyseliny chlorovodíkové a vody až 250 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2). Do roztoku přidán 1,5 g фосфорноватистокислых sodíku nebo vápníku a 0,03 g каломели. Zúžený baňky se zavírají воронкой s uzávěrem, naplněné kyselým углекислым натрием, roztok se vaří až do úplného odbarvení a ještě 5 min po bělení.

Vychladlé řešení až na 8−10 °C. Dále postupuje jako při obnově hliníkem.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl cínu (ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2),


kde v ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — objem roztoku jódu, vynaloženy na титрование, cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — hmotnostní koncentrace roztoku jódu na cín', g/cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески vzorku, pm,

2.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů (ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence za ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)3), uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

     
Hmotnostní zlomek olova, %

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), %

Od 0,25 do 0,50 vč.
 0,03
 0,04
Sv. 0,50 «1,0 «
 0,08
 0,1
«1,0» 3,0 «
 0,15
 0,2
«3,0» 6,0 «
 0,2
 0,3
«6,0» 12,0 «
 0,3
 0,4

2.4.1, 2.4.2. (Upravená verze, Ism. N 2).

2.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách (ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

2.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky cínu бронз, nově schválené podle GOST 8.315, v souladu s GOST 25086.

2.4.5. Титриметрический metoda se používá v případě neshody v hodnocení kvality cínu бронз.

2.4.3−2.4.5. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ CÍNU

3.1.Podstata metody

Metoda je založena na přidělení метаоловянной kyseliny z азотнокислого roztoku a прокаливании kalů do konstantní hmotnosti.

3.2. Činidla a roztoky

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1 a 1:99.

Amonný азотнокислый podle GOST 22867, roztok 200 g/dmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Amonný йодистый na ND.

Draslík железистосинеродистый podle GOST 4207, roztok 300 g/dmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

3.3. Provádění analýzy

Навеску bronzu má hmotnost 1 g (při hromadné podílu cínu až 4%), 0,5 g (při hromadné podílu cínu od 4% do 7%) a 0,3 g (při hromadné podílu cínu od 7% do 12%) se umístí do sklenice s kapacitou 300 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), se přidá 15 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné, zředěné 1:1, se podává hodinová sklem a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění hodinové sklo a stěny kádinky ополаскивают vodou a упаривают roztok do objemu 5−10 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2). Ke zbytku se přidá 50 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)horké vody, 10 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztoku азотнокислого amonného a uchovávány na teplém místě 1 hod.

Sediment метаоловянной kyseliny odfiltrovat na pevný filtr s фильтробумажной hmotností a prát filtr sedimentu horké dusnatého kyselinou, zředěné 1:99, až do úplného odstranění mědi (vyzkoušení s железистосинеродистым draslík).

Filtr sedimentu jsou umístěny ve vážené porcelán kelímek, sušené, озоляют a прокаливают při 700−800 °C do konstantní hmotnosti. Čistý oxid cínu po ochlazení má bílou barvu. Modré její odstín poukazuje na znečištění nejčastěji сурьмой nebo olovem, železem nebo jinými prvky. Příspěvky za přítomnosti některých nečistot v прокаленном zneklidňující oxidu cínu tráví takto. V kelímek přidat 1−1,5 g jodidu amonného, прокаливают při teplotě 425−475 °C, vychladlé, zpracovávají zbytek dusnatého kyselinou, kondenzované sucho, opatrně прокаливают a znovu se zváží.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl cínu (ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2),


kde ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost kelímku s sedimentu SnOГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)do zpracování йодистым аммонием, g;


ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost kelímku po zpracování kalů йодистым аммонием, g;

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost vzorku, g;

0,7862 — koeficient přepočtu SnOГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)na cín.

3.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů (ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence za ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)3), uvedené v tabulka.2.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách (ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

3.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky cínu бронз v souladu s GOST 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

4. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ CÍNU

4.1.Podstata metody

Metoda je založena na měření absorpce světla atomy cínu, vyrobených při zavádění sledované roztoku do plamene ацетилен-vzduch nebo ацетилен-oxid dusný.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr se zdrojem záření pro cínu.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Kyselina solná podle GOST 3118 a 2 mol/dmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)a 1 mol/dmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztoky.

Směs kyselin pro rozpouštění připravují takto: objem kyseliny dusičné ve směsi s třemi objemy kyseliny chlorovodíkové.

Cín podle GOST 860 s masovým podílem cínu minimálně 99,9%.

Standardní roztoky cínu.

Roztoku A; připravují takto: 0,5 g cínu se rozpustí na vodní lázni v 10 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)směsi kyseliny, roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)a přikrýval s až po značku 2 mol/dmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny chlorovodíkové.

1 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztoku A obsahuje 0,005 g cínu.

Roztok B; vařit takto: 10 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)a přikrýval s až po značku 2 mol/dmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny chlorovodíkové.

1 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztoku B obsahuje 0,0005 g ol

ová.

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Навеску bronzu má hmotnost 1 g při hromadné podílu cínu od 0,25% do 2% nebo 0,5 g při hromadné podílu cínu od 2% do 12% umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)a rozpustí zahřátím v 10 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)směsi kyselin pro rozpuštění. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), ополаскивают stěny šálku 1 mol/dmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny chlorovodíkové a přikrýval s až do značky, stejné kyselinou.

Měří atomovou абсорбцию cínu v plameni ацетилен-vzduch nebo ацетилен-oxid dusný při vlnové délce 224,6 nebo 286,3 nm souběžně s градуировочными roztoky.

4.3.2. Síť градуированного grafika

V deseti z jedenácti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)je umístěn 4,0; 10 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)standardního roztoku B a 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 a 14,0 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)standardního roztoku A cínu. Všechny baňky přikrýval s až po značku 2 mol/dmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny chlorovodíkové.

Měří atomovou абсорбцию cínu, jak je uvedeno v § 4.3.1.

Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl cínu (ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2),

kde ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — koncentrace cínu, naleznete na градуировочному grafiku, g/cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — objem roztoku vzorku, v cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески, pm,

4.1−4.4.1. (Upravená verze, Ism. N 1).

4.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů (ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence za ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)3), uvedené v tabulka.2.

(Upravená verze, Ism. N 2).

4.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách (ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

4.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky cínu бронз nebo сопоставлением výsledků získaných титриметрическими metodami, v souladu s GOST 25086.

4.4.3, 4.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

5. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA (PŘI HROMADNÉ PODÍLU CÍNU od 2% do 12%)

5.1.Podstata metody

Metoda je založena na propojení obsažených v bronzu, cínu, olova, zinku, niklu v komplexy трилоном B, titraci nadbytku трилона B roztokem азотнокислого olova, rozkladu комплексоната cínu фторидом amonného a následné stanovení cínu titrace трилона B, выделившегося při tom množství, ekvivalent obsahu cínu, roztokem азотнокислого olova. Jako indikátor se používá — ксиленоловый oranžová. Vliv mědi je eliminován тиосульфатом sodíku.

5.2. Činidla a roztoky

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1.

Směs kyselin pro rozpuštění, свежеприготовленная: ve směsi tři objem kyseliny dusičné (1:1) s 5 množství kyseliny chlorovodíkové (1:1).

Amonný уксуснокислый podle GOST 3117, roztok 200 g/dmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Sodík уксуснокислый podle GOST 199, kamenných 500 g/600 dmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)vody.

Уротропин (гексаметилентетрамин), roztok 200 g/dmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Ацетатно-уротропиновый roztok — směs roztoků amonného уксуснокислого a уротропина v poměru 1,5:2.

Amonný fluorid podle GOST 4518, roztok 200 g/dmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Sodík серноватистокислый (тиосульфат), roztok 300 g/dmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Sodík chlorid podle GOST 4233.

Ксиленоловый oranžová, kamenných (čerstvá) 2 g/dmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)nebo směs s sodík хлористым (dobře растертая) v poměru 1:100.

Sůl динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, roztok 0,025 mol/dmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), se připravují z фиксанала nebo 9,305 g soli se rozpustí v 300 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)teplé vody, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)a přikrýval s až po značku vodou.

Olovo азотнокислый podle GOST 4236, roztok 0,025 mol/dmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), 8,2805 g азотнокислого olova se rozpustí v 200 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)vody, se přidá 30 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)koncentrované kyseliny dusičné, přikrýval s vodou až po značku a důkladně promíchá.

Masivní koncentraci roztoku азотнокислого olova stanoveny pro standardní vzorku bronzu, blízkého složení a hmotnost podílu cínu k analyzovaného bronzu, který je přes celý průběh analýzy, jak je uvedeno v § 5.3.

Masivní koncentraci азотнокислого olova (ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)), vyjádřenou v gramech cínu, vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2),

kde ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески standardního vzorku, g;

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — hmotnostní podíl cínu ve standardním vzorku, %;

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — objem roztoku азотнокислого olova, израсходованного na druhé титрование, vizГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

5.3. Provádění analýzy

Навеску bronzu hmotnosti 0,20−0,25 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), se přidá 8 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)směsi kyselin, podává baňky hodinová skla (lze воронкой) a rozpustí zahřátím, nedovolit varu. Po rozpuštění bronzové sklo ополаскивают vodou, přidají 20−25 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztoku трилона B, 50−60 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)vody a zahřívá roztok do začátku varu. K chlazené раствору přidávají 8−9 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztoku уксуснокислого sodný (zbarvení roztoku musí zůstat světle modrá), 15 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztoku тиосульфата sodný (roztok by měl být bezbarvý). Pokud kamenných maloval (má modrou barvu), přidá se za míchání přísně po kapkách kyselina chlorovodíková (1:1) až do úplného odbarvení roztoku. Pak přidejte 35−40 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)ацетатно-уротропинового roztoku 0,3 g (na špičku stěrkou) směs ксиленолового oranžové s хлористым натрием a pomalu, zejména ke konci титруют roztokem азотнокислого olova do přechodu světle žluté zbarvení v trvale oranžově-červenou. Hned se přidají 18 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztoku фтористого amonný, dobře promíchá a po 30 s se opět pomalu, zejména ke konci титруют roztokem азотнокислого olova do přechodu světle žluté zbarvení v trvale oranžově-červenou. Zbarvení musí být udržitelný po dobu jedné minuty

y.

5.4. Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil. Masivní podíl cínu (ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2),

kde v ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — objem roztoku olova азотнокислого, израсходованного na druhé титрование, cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — hmotnostní koncentrace roztoku азотнокислого olova, v gramech cín, g/cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески bronzu, pm,

5.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů (ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence za ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)3), uvedené v tabulka.2.

5.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách (ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

5.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky cínu бронз, opět утверженным podle GOST 8.315, v souladu s GOST 25086.

Разд.5. (Uveden dále, Ism. N 2).