Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 13938.1-78

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 13938.1−78 Měď. Metody stanovení mědi (se Změnami N 1, 2, 3, 4)


GOST 13938.1−78

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

MĚĎ

Metody stanovení mědi

Copper. Methods for determination of copper

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1979−01−01


INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

Gg P. Гиганов; Ei M. Феднева; Ga Ga Бляхман; Tj. Ad Шувалова; Ga H. Савельева

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 24.01.78 N 155

3. NA OPLÁTKU GOST 13938.1−68

4. Standard odpovídá mezinárodnímu standardu ISO 1553−76

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz
 Číslo oddílu, odstavce
GOST 12.1.004−91
 1.2.6
GOST 12.1.005−88
 1.2.3
GOST 12.1.007−76
 1.2.3; 1.2.4
GOST 12.2.007.0−75
 1.2.7
GOST 12.2.008−75
 1.2.7
GOST 12.2.032−78
 1.2.2
GOST 12.2.033−78
 1.2.2
GOST 12.4.009−83
 1.2.6
GOST 12.4.021−75
 1.2.2
GOST 193−79
 1.1.1
GOST 546−88
 1.1.1
GOST 859−78
 2
GOST 3652−69
 2
GOST 3760−79
 2
GOST 4166−76
 2
GOST 4204−77
 2
GOST 4461−77
 2
GOST 5457−75
 2
GOST 5817−77
 2
GOST 6563−75
 2
GOST 10651−75
 2
GOST 18300−87
 2
GOST 20288−74
 2
GOST 22867−77
 2
GOST 24231−80
 1.1.1
GOST 25086−87
 1.1

6. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)

7. REEDICE (říjen 1999), se Změnami, N 1, 2, 3, 4, schváleným v březnu v roce 1979, dubnu 1983 gg, červnu 1985 roce, v dubnu 1988 (ИУС 5−79, 7−83, 8−85, 7−88)


Tato norma stanovuje váhové электролитический a běžný metody stanovení mědi.

Metoda je založena na электролитическом izolaci mědi z roztoku kyseliny sírové dusnatého a kyseliny v přítomnosti soli a amonného na platinové čisté электродах při hustotě proudu 2−3 A/dmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)a napětí 2,2−2,5 Stol.

Měď, zbytek v электролите, určují absorpční абсорбционным nebo фотометрическим metodou v podobě barvené komplexní sloučeniny s купризоном nebo диэтилдитиокарбаматом olova, v případě neshody při hodnocení masové podíl mědi.

Při hromadné podílu mědi 99,0 až 99,9% mědi v součtu se stříbrem určují электролитически.

Masivní podíl mědi vyšší 99,9% určují podle rozdílu, odečte množství některých nečistot ze 100%.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2, 4).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňky.

1.1.1. Odběr a příprava vzorků mědi k analýze provádí podle GOST 24231, GOST 546* nebo GOST 193.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 546−2001. — Poznámka výrobce databáze.

1.1.2. Masivní podíl mědi určují paralelně ve třech навесках, nečistoty — ve dvou. Současně s provedením analýzy provádějí dva kontrolní zkušeností pro provedení v výsledek analýzy změny na znečištění реактивов, odečte hodnota kontrolního zkušenosti z výsledku stanovení složky při analýze vzorku.

1.1.3. Za výsledek analýzy berou při электрогравиметрическом metoda pro stanovení mědi aritmetický průměr tří paralelních stanovení, při běžného metoda pro stanovení mědi a při určování nečistot v mědi — aritmetický průměr dvou souběžných stanovení.

Číselné hodnoty výsledků analýzy musí obsahovat nejnovější значащую číslice ve stejném nízkém stavu, v němž stojí poslední значащая údaj číselné hodnoty допускаемого rozdíly výsledků definic.

1.1.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádějí na standardní vzorky složení mědi nebo metodou doplňků.

1.2. Požadavky na bezpečnost při stanovení mědi a příměsi v mědi

1.2.1. Všechny operace, chemické analýzy, související s uvolněním jedovatých výparů nebo plynů, je třeba provádět v boxech vybavených místním отсасывающим zařízení.

1.2.2. Pracovní místa pro provedení analýzy by měly být organizovány v souladu s požadavky GOST 12.2.032 a GOST 12.2.033; laboratorní prostory — jsou vybaveny větracími systémy podle GOST 12.4.021.

1.2.3. Při provádění analýzy mědi ve vzduchu pracovní zóny mohou vystupovat škodlivé látky, je maximální přípustná koncentrace (MPC podle GOST 12.1.005), jehož stupeň nebezpečí, který je ve GOST 12.1.007, jsou uvedeny v tabulce.

     
Název látky
 Třída nebezpečí

GUMÁKÁCH mg/mГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

Dusíku окислы v přepočtu na NОГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

 3
 3
Amoniak
 4
 20
Ангидрид arsenous
 2
 0,3
Ангидрид серный
 2
 1
Aceton
 4
 200
Brom
 2
 0,5
Benzen
 2
 5
Vodík, methyl
 3
 2
Jód
 2
 1
Kyselina solná
 2
 5
Kyselina kyselé
 3
 5
Kovová rtuť
 1
 0,01/0,005
Soli kyseliny синильной
 2
 0,3
Butyl alkohol
 3
 10
Líh
 4
 1000
Uhlík четыреххлористый
 2
 20
Chloroform
 2
 10

1.2.4 Kontrola obsahu škodlivých látek ve vzduchu pracovní zóny — podle GOST 12.1.007, metodám stanovení škodlivých látek ve vzduchu pracovní zóny, schválené Минздравом SSSR.

1.2.5. Zneškodnění odpadu analýzy se provádí v souladu s pravidly ochrany povrchových vod, znečištění odpadních vod, schválenými Минздравом SSSR.

Použité kyseliny a báze budou shromažďovány odděleně ve speciální sbírky. Před vypuštěním do kanalizace je třeba neutralizovat.

Likvidace, odstranění a zneškodnění odpadů цианистых sloučenin, мышьяковистого ангидрида, rtuti musí být provedeny v souladu s zařízení k dispozici pravidly pro navrhování, vybavení a obsahu skladů pro ukládání účinných jedovatých látek, schváleno Минздравом SSSR.

1.2.6. Laboratorní prostory, ve kterých se provádí práce na chemické analýzy zkoumaného materiálu, na výbušniny, взрыво-požární ochrana a požární nebezpečí, patří do kategorie inscenací hořlavé kapaliny a požadavky na požární bezpečnost pro ně musí odpovídat GOST 12.1.004. Prostředky a způsoby hašení požáru by měly být použity podle GOST 12.4.009 v závislosti na zdroji vzniku a charakteru požáru.

1.2.7. Při práci s plynovými zařízení je třeba splnit požadavky na bezpečnost podle GOST 12.2.008 a bezpečnostní předpisy v plynovém hospodářství, schválené Госгортехнадзором SSSR.

Všechny elektrického zařízení a электроаппаратура používané v laboratoři při provádění analýz, musí splňovat požadavky GOST 12.2.007.0 a regulace elektrotechnických zařízení zůstat, schválený Госэнергонадзором SSSR.

Разд.1. (Upravená verze, Ism. N 4).

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY


Elektrody z platiny síťoviny podle GOST 6563.

Instalace pro elektrolýzu s rychlostí.

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр s veškerým příslušenstvím.

Spektrofotometr absorpční абсорбционный, zahrnující lampu s dutá katoda z mědi, hořák pro plamen ацетилен-vzduch a распылительную systém.

Ацетилен podle GOST 5457.

Kompresor vzduchový.

Skříň sporák s терморегулятором.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1 a 1:20.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a разбавленная 1:1.

Směsi pro rozpuštění: 500 g азотнокислого amonného se rozpustí v 500 cmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)vody, přidejte 500 cmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kyseliny dusičné, 200 cmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)sírové a přikrýval s vodou do 2 dmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Kyselina víno podle GOST 5817, roztok 200 g/dmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Kyselina citronová podle GOST 3652.

Amoniak vodný podle GOST 3760, zředěný 1:4.

Amonný азотнокислый podle GOST 22867.

Amonný лимоннокислый, roztok; připravují takto: 150 g kyseliny citronové se rozpustí ve 400 cmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)vody, přidejte 200 cmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku amoniaku, vychladlé, přikrýval s až 1 dmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)vodou a rozmíchat.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B) podle GOST 10651, 01 M roztok: 37,2 g трилона B se rozpustí v 800 cmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)vody a zředí vodou na 1 dmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Купризон, bis- (циклогексанон) оксалилдигидразон, roztok 2,5 g/dmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4): 2,5 g купризона se rozpustí, za stálého míchání do 900 cmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)vody při teplotě 70−80 °S. Po ochlazení se roztok filtruje do nádoby z tmavého skla, přikrýval s vodou až 1 dmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), promíchá a uchovává se v této nádobě.

Roztok se hodí k použití během 10 den.

Sodík hydrogensíranu bezvodý podle GOST 4166.

Фенолфталеин (ukazatel) na НТД, alkohol roztok 1 g/dmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Uhlík четыреххлористый podle GOST 20288.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300.

Měď podle GOST 859*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001. — Poznámka výrobce databáze.

Roztoky mědi standardní.

Roztoku A; připravují takto: 0,500 g mědi se rozpustí ve 20 cmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)směsi pro rozpuštění a zahřátí odstraňují окислы dusíku. Po ochlazení se zředí roztok vodou do 100 cmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), переливают jeho v мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku obsahuje 0,5 mg mědi.

Roztok B; připravují takto: 20 cmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), přidejte 5 cmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)sírové, zředěné 1:1, přikrýval s až 1 dmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)vodou a rozmíchat.

1 cmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku obsahuje 0,01 mg mědi.

Papír индикаторная univerzální.

Диэтилдитиокарбамат olova (II), roztok 0,2 g/dmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)v acetonu: 0,2 g soli je umístěn v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), se přidá 100 do 200 cmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)chloroformu a míchá do rozpuštění навески. Zředí хлороформом až po značku a znovu se míchá. Roztok se uchovává v склянке z tmavého skla na tmavém místě.

(Upravená verze, Ism. N 2, 3, 4).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Váhové электролитический metoda pro stanovení mědi (při hromadné podílu od 99,0 až 99,9%)

3.1.1. Навеску mědi má hmotnost 1,0−2,0 g se umístí na šálek vah, kde se nachází váha platinová katoda, určený pro elektrolýzu, a určují celkové hmoty katody a mědi. Domácí dělená vážení навески mědi a katoda, určené pro elektrolýzu. Навеску mědi se přesouvají do sklenice s kapacitou 250 cmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), přidejte 40 cmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)směsi pro rozpuštění a sklenici podává hodinová sklem. Po rozpuštění навески mědi roztok opatrně zahřeje na odstranění oxidů dusíku, zředí do 180 cmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)vodou, zahřeje na 40 °C a v roztoku se ponořil platinové elektrody. Poté provádějí elektrolýzu po dobu 2,5 h při hustotě proudu 2−3 A/dmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)a napětí 2,2−2,5 V, перемешивая kamenných míchadlo.

Pro ověření úplnosti vylučování mědi se ponořil elektrody 5 mm pod původní pozice a pokračovat elektrolýza. Při nepřítomnosti plaku mědi na свежепогруженной části katoda elektrolýza věří оконченным.

Po tomto, bez vypnutí proud, promyje vodou, a pak, vypnutí proudu, prát этиловым lihem (z výpočtu 10 cmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)ethanolu na jednu definici).

Katoda s выделившейся mědí se suší při 100−105 °C po dobu 5 min, chlazení ve эксикаторе a zváží, pomocí разновесы, pomocí nichž взвешивались katoda a навеска mědi.

Elektrolyt a промывные vody переливают v мерную baňky s kapacitou 200−250 cmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Elektrolyt zachovat pro stanovení niklu.

Měď, zbytek v электролите po provedení elektrolýzy, určují v podobě barvené spojení s купризоном nebo диэтилдитиокарбаматом olova фотометрическим metodou tak, jak je popsáno v pp.3.2, 3.3.

(Upravená verze, Ism. N 4).

3.2. Фотометрический metoda pro stanovení mědi s купризоном v электролите

3.2.1. Oční kapátko vybrány 50 cmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku elektrolytu a umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4); přidat 10 cmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku лимоннокислого amonného, 2 kapky roztoku фенолфталеина a roztok amoniaku, zředěný 1:4, před více volně-růžové zbarvení. Pak přidejte 1 cmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku amoniaku, zředěný 1:4, 10 cmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)купризона, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Hodnota ph roztoku musí být 8,5−9,0. ph roztoku je kontrolována na indikační papír.

Optická hustota roztoku se měří přes 5−30 min při vlnové délce 600 nm v кювете s tloušťkou vrstvy 30 mm. Roztokem srovnání při měření optické hustoty je voda. Současně tráví dva kontrolní zkušeností s použitím všech реактивами. Průměrnou hodnotu optické hustoty kontrolního zkušenosti вычитают z hodnoty optické hustoty sledované roztoku.

Množství mědi v roztoku ustaví na градуировочному grafiku, postavený, jak je uvedeno v § 3.2.2.

3.2.2. Síť градуировочного grafika

Vybrány 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 cmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku B v měřící baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), což odpovídá 0; 20; 40; 60; 80 a 100 mg mědi. Přidejte 4 cmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)směsi kyselin, 50 cmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)vody, 10 cmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku лимоннокислого amonného, 2 kapky roztoku фенолфталеина, roztok amoniaku, zředěný 1:4, až do vzniku slabě-růžové zbarvení a 1 cmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)nadbytku, 10 cmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku купризона, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Hodnota ph roztoku musí být 8,5−9,0.

Měření optické hustoty produkují, jak je uvedeno v § 3.2.1.

Podle zjistí hodnoty optické hustoty a vhodně jim содержаниям mědi budují градуировочный plán.

3.3. Фотометрический metoda pro stanovení mědi s диэтилдитиокарбаматом olova v электролите

3.3.1. Vybrané аликвотную část 5−10 cmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)a umístí do sklenice s kapacitou 50 cmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), приливают 5 cmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)sírové, zředěné (1:10), a odpařené do výběru výpary kyseliny sírové.

Roztok chlazen приливают 10−20 cmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)vody, jsou umístěny v делительную trychtýř s kapacitou až 100 cmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)a zředí vodou do objemu 50 ccmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Přidat 10 cmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku диэтилдитиокарбамата olova a extrahován po dobu 2 min Po oddělení vrstev se extrakt slije v мерную baňky s kapacitou 25 cmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)(kam je pre-se umístí na 1 g aspartát сернокислого sodíku).

Экстракцию opakují s 10 cmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)extraktu. Organická vrstva slije do stejné мерную baňky, zředí do značky хлороформом a míchá.

Optická hustota roztoku se měří při vlnové délce 413 nm v кювете s optimální tloušťkou vrstvy. Roztokem srovnání při měření optické hustoty slouží четыреххлористый uhlík.

Současně tráví dva kontrolní zkušeností. Pro tento umístěny v делительную trychtýř 4 cmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)směsi pro rozpuštění, přikrýval s až 50 cmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)vody a dále se postupuje, jak je uvedeno výše. Průměrnou hodnotu optické hustoty kontrolního zkušenosti вычитают z hodnoty optické hustoty sledované roztoku.

Hmotnost mědi stanoví na градуировочному grafiku, postavený, jak je uvedeno v § 3.3.2.

3.3.2. Síť градуировочного grafika

V šest делительных produktů vyráběných v malých sériích s kapacitou 100 cmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)je umístěn 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 a 5,0 cmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)standardního roztoku Bi Приливают vody do objemu 50 ccmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)a dále analýza tráví v § 3.3.1.

Экстракцию a měření optické hustoty roztoku produkují tak, jak je uvedeno v § 3.3.1.

Podle zjistí hodnoty optické hustoty a odpovídajícím содержаниям mědi budují градуировочный plán.

3.3−3.3.2. (Upravená verze, Ism. N 4).

3.4. Absorpční абсорбционный metoda pro stanovení mědi v электролите

3.4.1. Část roztoku elektrolytu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 100 cmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), pre-ополоснув ji tímto roztokem. Roztok se stříká do ohně a měří абсорбцию v plamenech při vlnové délce 324,7 nm.

Množství mědi v roztoku ustaví na градуировочному grafiku, postavený, jak je uvedeno v § 3.4.2.

3.4.2. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)vybrány 0; 5,0; 10,0; 15,0 a 20,0 cmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku B, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztoky obsahují 0; 0,5; 1,0; 1,5 a 2,0 mikrogramů/cmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)mědi. Roztoky se stříká do ohně a měří абсорбцию v plamenech při vlnové délce 324,7 nm.

Podle zjistí hodnoty optické hustoty a obsahem mědi budují градуировочный plán.

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl mědi ГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)v procentech při použití elektrolytické a фотометрического metody stanovení mědi vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).


Masivní podíl mědi ГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)v procentech při použití elektrolytické a absorpční абсорбционного metody stanovení mědi vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


kde ГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — hmotnost навески mědi, g;


ГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — hmotnost katoda, g;

ГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — hmotnost katody s oblehl mědí, g;

ГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — hmotnost mědi, naleznete na градуировочному grafiku, jg;

ГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — hmotnost mědi, naleznete na градуировочному grafiku, ug/cmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — objem analyzované elektrolytu, cmГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — objem аликвотной části elektrolytu, vizГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

4.2. Rozdíl mezi nejvyšším a nejnižším výsledky tří paralelních stanovení nesmí být větší než 0,06%; mezi výsledky dvou analýz — 0,14%.

(Upravená verze, Ism. N 4).

4.3. Stanovení mědi (při hromadné podílu na její více než 99,9%)

4.3.1. Masivní podíl mědi ГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)v procentech vypočítejte podle rozdílu mezi 100 a součet všech definovaných nečistot podle vzorce uvedeného níže

ГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


kde ГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), ГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), ГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — průměrná hmotnostní zlomek určité v mědi nečistot, %.


(Upravená verze, Ism. N 2).

4.3.2. Rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení nečistot v mědi nesmí překročit povolenou rozdílů, uvedených v příslušných normách při určování té či oné nečistoty.

(Uveden dále, Ism. N 4).

APLIKACE. (Je Možné, Ism. N 4).