GOST 27981.4-88

• gost-279814-88.pdf (896.99 KiB)
  ГОСТ 27981.4-88

GOST 27981.4−88 Mědi vysoké čistoty. Metody absorpční-абсорбционного analýzy

GOST 27981.4−88

Skupina В59

ГОСУДАРСТВЕНННЫЙ STANDARD SSSR

MĚĎ VYSOKÉ ČISTOTY

Metody absorpční-абсорбционного analýzy

Copper of high purity. Methods of atomic-absorption analysis

ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.01.1990
do 01.01.2000*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 7−95 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 11, 1995). — Poznámka výrobce databáze.

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

ÚČINKUJÍ:

Vb Ma Rohy, Oe. H. Гадзалов, Gi, Gi, Labuť, Ga M. Копанев, Oe. H. Гильберт, L. H. Шабанова, Oa V. Romina, Pan.K.Биячуева, Gi, Gi, Тарасова, V. R. Petr Kovář, L. V. Бондюк

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 22.12.88 N 4443

3. První termín kontroly — 1994

Četnost kontroly — je 5 let

4. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 24104−2001. — Poznámka výrobce databáze


Tato norma stanovuje absorpční абсорбционные metody stanovení prvků v mědi vysoké čistoty, uvedených v tabulka.1.

Tabulka 1

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost při provádění analýzy podle GOST 27981.0.

1.2. Domácí konzistentní definice několika prvků z jedné навески po příslušném ředění a odběru аликвотных částí.

2. STANOVENÍ STŘÍBRA

(při hromadné podílu od 0,0005 až 0,005%)

Metoda je založena na měření atomové absorpce rezonanční čáry stříbra při vlnové délce 328,1 nm při zavádění sledované roztoku ve vzduchu-ацетиленовое nebo propan-butan-vzduch plameny.

2.1. Zařízení, činidla, roztoky

Absorpční абсорбционный spektrofotometr jakéhokoliv typu.

Lampa duté katody na stříbro.

Kompresor vzduchový.

Ацетилен rozpuštěný a čpavek technický podle GOST 5457.

Propan-butan podle GOST 20448*.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 20448−90 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Sklenice N-1−100, V-1−400 ТХС podle GOST 25336.

Baňky dimenzionální 2−100−2, 2−1000−2 podle GOST 1770.

Pipeta 5−2-10 podle GOST 20292*.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253−91 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Válec 1−10 podle GOST 1770.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125 nebo kyselina oxid podle GOST 4461 (obsahující chlór), разбавленная 1:1, a roztoky 0,5 a 1 mol/dm.

Kyselina solná podle GOST 3118 a roztoky 1, 2 a 6 mol/dm.

Měď podle GOST 859*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001. — Poznámka výrobce databáze.

(Měď pre-vyčistit od stříbra na анионите AB-17 v хлоридной formě podle § 2.2.2).

Roztok 100 g/dm: навеску mědi o hmotnosti 10 g se rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1 a roztok упаривают až do suchých solí. Pak приливают 10 cmkyselině chlorovodíkové a упаривают až do suchých solí. Roztok chlazen, přidán 16 cmkyseliny chlorovodíkové, míchá, umisťují získaný roztok мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní vodou až po značku.

Amonný роданистый podle GOST 27067, roztok 20 g/dm.

Silver GOST 6836* nebo jiné normativní a technické dokumentace.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 6836−2002 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Pryskyřice AB-17 podle GOST 20301.

2.2. Příprava k analýze

2.2.1. Příprava pryskyřice AB-17

Навеску pryskyřice hmotnosti 50 g se umístí do sklenice s kapacitou 400 cm, zalijeme vodou a necháme na den. Pak se voda je odváděna a pryskyřice několikrát přelije 1 M kyselinou chlorovodíkovou, pokaždé сливая kamenných stáčení. Poslední část kanalizace by měla ukazovat negativní reakce železa s roztokem роданистого amonného. Pak pryskyřice se nalije 1 M kyselinou chlorovodíkovou a ukládají do aplikace.

2.2.2. Čištění mědi od stříbra

K раствору mědi se přidá 20−30 g připravila анионита AB-17 a встряхивают během 15 min se Roztok přefiltruje přes неплотный filtr, sběr filtrátu v мерную baňky s kapacitou až 100 cm. Zbytek na filtru promyje 1 M kyselinou chlorovodíkovou, sbírání промывные vody do stejné baňky, pak se přivádí do značky 1 M kyselinou chlorovodíkovou.

Získaný roztok se používají jako kontrolní zkušeností při stanovení stříbra v mědi.

2.2.3. Příprava standardních roztoků

Roztok A: навеску stříbro, hmotnost 0,1000 g se rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Pak se přidá 25 cmvody, 100−120 cmkyseliny chlorovodíkové, míchá a jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cma je upravena tak, aby značky 6M kyselinou chlorovodíkovou.

1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg stříbra.

Roztok B: аликвотную část 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma je upravena tak, aby značky 2 M kyselinou chlorovodíkovou.

1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg stříbra.

Roztok: аликвотную část 5 cmroztoku B jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma je upravena tak, aby značky 2 M kyselinou chlorovodíkovou.

1 cmroztoku obsahuje 0,005 mg stříbra; roztok by měl být čerstvě uvařené.

2.2.4. Síť градуировочного grafika

V pěti ze šesti dimenzionální vložky s kapacitou 100 cmje umístěn 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 a 10,0 cmroztoku, což odpovídá 0,005; 0,010; 0,015; 0,025 a 0,050 mg stříbra. Ve všech šesti dimenzionální vložky приливают 10 cmroztoku mědi, 16 cmkyseliny chlorovodíkové a doplní vodou až po značku.

Získané roztoky se stříká do ohně ацетилен-vzduch nebo propan-butan-vzduch a měří absorpce stříbro linky při vlnové délce 328,1 nm.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim содержаниям stříbra budují градуировочный plán v pravoúhlých souřadnicích.

2.3. Provádění analýzy

Навеску mědi o hmotnosti 1,000 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm, приливают 10 cmkyseliny dusičné, podává покровным sklem a ponechat bez ohřevu až do ukončení výběru oxidů dusíku. Pak se zahřívá do rozpuštění навески. Sklo odlepit, обмывают ji vodou nad sklenicí a kondenzované roztok do vlhkých solí.

Po ochlazení se přidají 30−40 cmvody a 16 cmkyseliny chlorovodíkové, který se míchá do rozpuštění soli, jsou umístěny v kamenných мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní vodou až po značku.

Stříká získaný roztok plamen ацетилен-vzduch nebo propan-butan-vzduch a měří absorpce při vlnové délce 328,1 nm.

Podmínky měření se sklízejí v souladu s používaným zařízení.

Hmotnost stříbra se stanovují na градуировочному grafiku.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl stříbra () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost stříbra, naleznete na градуировочному grafiku v roztoku analyzovaného vzorku, mg;

 — hmotnost stříbra, naleznete v roztoku kontrolního zkušenosti, mg;

 — hmotnost навески mědi, pm,

2.4.2. Absolutní допускаемые rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 ( — míra konvergence) a výsledky analýzy stejného vzorku získaných ve dvou laboratořích, stejně jako v jedné laboratoři, ale v různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2

2.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádějí na standardní vzorky složení mědi. Výsledky analýzy jsou považovány za správné, pokud воспроизведенная hmotnostní zlomek složky ve standardním vzorku se liší od kvalifikovaný výkon není větší než 0,71, jejichž hodnota je uvedena v tabulka.2.

Domácí kontrolu správnosti provádět metodou doplnění na GOST 25086. Výsledky analýzy jsou považovány za správné, pokud naleznete množství doplňků se liší od uložené její velikosti, ne více než , kde a  — допускаемое rozdíl dvou výsledků analýzy pro vzorky a vzorky s přídavkem odpovídajícím způsobem.

3. DEFINICE MANGANU, OLOVA, ŽELEZA, СУРЬМЫ, BISMUTU

(při hromadné podílu od 0,0002 do 0,005%)

Metoda je založena na měření atomové absorpce rezonanční čáry manganu, olova, železa, сурьмы a bismutu při zavádění sledované roztoku do plamene ацетилен-vzduch nebo propan-butan-vzduch při vlnové délky, respektive 279,5; 283,3; 248,3; 217,6; 223,1 nm. Prvky pre-соосаждают na гидроксиде železa nebo lanthanu.

3.1. Zařízení, činidla, roztoky

Absorpční абсорбционный spektrofotometr jakéhokoliv typu.

Lampy duté katody na mangan, olovo, železo, сурьму, висмут.

Kompresor vzduchový.

Ацетилен podle GOST 5457.

Propan-butan podle GOST 20448.

Baňky dimenzionální 2−25−2; 2−50−2; 2−100−2; 2−1000−2 podle GOST 1770.

Дефлегматор 250−19/26−29/32ТС podle GOST 25336.

Pipeta 2−2-10, 5−2-2, 7−2-10 podle GOST 20292.

Пробирка 2−10−14/23 XC, podle GOST 1770.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125 nebo kyselina oxid podle GOST 4461 (перегнанная v кварцевом machinery), разбавленная 1:1, 1:4; roztoky 0,1 a 0,02 mol/dm.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261 nebo kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1, 1:5, 7:3, řešení 2 mol/dm.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:10.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a ředí 1:19.

Železo podle GOST 9849, roztok 15 g/dmv 0,1 M dusnatého kyselině.

Peroxid vodíku podle GOST 10929, zředěný 1:10.

Lanthan chlorid nebo азотнокислый, nebo oxid lanthanitý; roztok obsahující 2 mg lanthanu v 1 cm: навеску азотнокислого lanthanu, hmotnost 3,1 g, nebo oxidu lanthanu hmotnost 2,4; nebo chloridu lanthanu, hmotnost 5,4 g se rozpustí v 10−15 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, získaný roztok je umístěn v мерную baňky s kapacitou 1000 cma doplní vodou až po značku.

Висмут podle GOST 10928* značky Ви00 nebo Ви0.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 10928−90 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Mangan kovový na GOST 6008*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 6008−90. — Poznámka výrobce databáze.

Olovo vysoké čistoty podle GOST 22861* olovo nebo podle GOST 3778** značky С00.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 22861−93;
** Na území Ruské Federace působí GOST 3778−98. — Poznámka výrobce databáze.

Antimon podle GOST 1089.

Триоксид сурьмы.

Voda бидистиллированная nebo деионизованная.

3.2. Příprava k analýze

3.2.1. Příprava standardních roztoků

3.2.1.1. Mangan.

Roztok A: навеску manganu hmotností 0,100 g se rozpustí ve 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, vychladlé, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cma doplní vodou až po značku.

1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg manganu.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 1 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a doplní vodou až po značku.

1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg manganu.

Roztok: 20 cmroztoku B jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 3 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a doplní vodou až po značku.

1 cmroztoku obsahuje 0,002 mg manganu.

3.2.1.2 Olovo.

Roztok A: навеску olova hmotností 0,100 g se rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Roztok je umístěn v мерную baňky s kapacitou 1000 cma doplní vodou až po značku.

1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg olova.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní vodou až po značku.

1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg olova.

Roztok: 20 cmroztoku B jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní vodou až po značku.

1 cmroztoku obsahuje 0,002 mg olova.

3.2.1.3. Železo.

Roztok A: навеску železa hmotností 0,100 g se rozpustí ve 20 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, při zahřívání. Roztok chlazen, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cma doplní vodou až po značku.

1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg železa.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cm0,1 M kyseliny dusičné a doplní vodou až po značku.

1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg železa.

Roztok: 20 cmroztoku B jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cm0,1 M kyseliny dusičné a doplní vodou až po značku.

1 cmroztoku obsahuje 0,002 mg železa.

3.2.1.4. Antimon.

Roztok A: навеску сурьмы hmotností 0,100 g se umístí do vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 20 cmsírové a zahřívá do rozpuštění навески. Po ochlazení se přidá 100 do 150 cmvody, rozmíchat, vychladlé, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cma doplní až po značku kyselinou sírovou, naředit 1:10. Při přípravě roztoku A z триоксида сурьмы навеску hmotností 0,120 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 1000 cm, снабженную дефлегматором. Приливают 200 cm),kyseliny solné, zředěné 7:3, a zahřívá do rozpuštění навески. Po ochlazení se roztok упаривают do objemu 5−10 cm, je umístěn v мерную baňky s kapacitou 1000 cma doplní až po značku kyselinou sírovou, naředit 1:10.

1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg сурьмы.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní až po značku kyselinou sírovou, naředit 1:10. Používají čerstvá malta.

1 cmroztoku B obsahuje 0,01 g сурьмы.

Roztok: 20 cmroztoku B jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní až po značku kyselinou sírovou, naředit 1:10. Používají čerstvá malta.

1 cmroztoku obsahuje 0,002 mg сурьмы.

3.2.1.5. Висмут.

Roztok A: навеску bismutu hmotností 0,100 g se rozpustí zahřátím v 5 cmkyseliny solné, zředěné 1:5. Po ochlazení приливают 50−80 cmvody, rozmíchat do rozpuštění soli, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cma je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:1.

1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg bismutu.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma je upravena tak, aby značky 0,1 M dusnatého kyselinou.

1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg bismutu.

3.2.2. Síť градуировочных grafů

Pro budování градуировочных grafů v sérii sklenic (nebo kuželových baněk) je umístěn 0,0; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 cmstandardního roztoku manganu V a 5,0; 10,0 cmstandardního roztoku manganu B, což odpovídá 0,0; 0,002; 0,004; 0,010; 0,020; 0,050 a 0,100 mg manganu; 1,0; 2,0, 5,0; 10,0 cmstandardní roztok olova V; 5,0; 10,0 cmstandardní roztok olova B, což odpovídá 0,002; 0,004; 0,010; 0,020; 0,050; 0,100 mg olova; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 cmstandardní roztok železa, který odpovídá 0,002; 0,004; 0,010; 0,020 mg železa; 1,0; 3,0; 5,0 cm standardního roztoku сурьмы V a 3,0; 5,0; 10,0 cmstandardního roztoku сурьмы B, což odpovídá 0,0; 0,002; 0,006; 0,010; 0,030; 0,050; 0,100 mg сурьмы; 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 cmstandardního roztoku bismutu B, což odpovídá 0,005; 0,010; 0,025; 0,050; 0,075; 0,100 mg bismutu.

Všechny sklenice (nebo žárovky) приливают o 3 cmroztoku lanthanu nebo železa (do sklenice, obsahující standardní roztoky železa, приливают o 3 cmroztoku lanthanu), přidají 5−10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, 3−5 cm30%-ní roztok peroxidu vodíku, 80−100 cmvody a zahřívá roztok do varu. Do roztoku se přidává amoniak až vypadávání kal hydroxidu železa nebo lanthanu a dalších 5 cm. Vydrží kamenných sedimentu při teplotě 60−70 °C až koagulace kalu. Pak se filtruje přes filtr střední hustoty a promytá sraženina na filtru 4−5 krát teplou amoniakem, zředí 1:19.

Sraženina na filtru se rozpustí v 10−15 cmhorké kyseliny solné, zředěné 1:1 (sraženina hydroxidu s olovem se rozpustí v horké dusnatého kyselině, zředěné 1:1). Prát filtr horkou vodou do neutrální reakce промывных vod (univerzální indikační papír), sběr filtrátu do kádinky (nebo baňky), při níž trávili sedimentace. Упаривают roztoku při zahřátí objemu 6−8 cm, vychladlé, jsou umístěny v kamenných мерную zkumavky s kapacitou 10 cmnebo мерную baňky s kapacitou 25 cmv závislosti na hmotnosti prvků a doplní až po značku vodou.

Stříká roztoky v plameni ацетилен-vzduch nebo propan-butan-vzduch a naměřené absorpční rezonanční čáry prvků při vlnové délky: mangan — 279,5 nm, olovo — 283,3 nm, železa — 248,3 nm, сурьмы — 217,6 nm, oxychlorid — 223,1 nm.

Podle získaných hodnot optických hustot a vhodně jim концентрациям prvků ve standardních roztocích budují градуировочные grafy v pravoúhlých souřadnicích, použijte pro každý bod je průměrná hodnota ze dvou měření optické hustoty.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Pro odstranění částic železa (možná занесенных při přípravě vzorku k analýze) čokolády mědi zpracovávají magnetem. Pak třísek обмывают 5−10 cmkyseliny solné, zředěné 1:10, a dvakrát бидистиллированной (nebo деионизованной) vodou.

3.3.2. Навеску měď hmotnost 2,000 g se umístí do sklenice (nebo vietnamský baňky) s kapacitou 250 cma приливают 20−25 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Zahřívá do rozpuštění навески. Pak приливают 100 cmvody, 10 cmroztoku lanthanu, 3−5 cm30%-ní roztok peroxidu vodíku a zahřívá roztok do varu. Do roztoku se přidává amoniak v takovém množství, aby celá měď přešel v amoniakálním komplex a ještě 5 cm. Postav sklenici (nebo baňky) na teplém místě desky do koagulace kalu.

Filtrovaný roztok přes filtr střední hustoty a promytá sraženina na filtru 4−5 krát teplou amoniakem, zředí 1:19.

Pak se sraženina na filtru se rozpustí v 10−15 cmhorké kyseliny dusičné, zředěné 1:1 a prát filtr horkou vodou do neutrální reakce промывных vod (univerzální indikační papír), sběr filtrátu do kádinky (nebo baňky), při níž trávili sedimentace. Roztok упаривают do objemu 6−8 cm, vychladlé, jsou umístěny v мерную zkumavky s kapacitou 10 cmnebo мерную baňky s kapacitou 25 cmv závislosti na masové podílu prvků a doplní vodou až po značku.

Stříká анализируемые roztoky, roztoky kontrolního zkušenosti a řešení pro budování градуировочных grafů v plameni ацетилен-vzduch nebo propan-butan-vzduch a naměřené absorpční rezonanční čáry prvků. Spoustu prvků se určují podle градуировочным grafy.

Podmínky měření se sklízejí v souladu s používaným zařízení.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl prvku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — koncentrace definovaného prvku v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, mg/cm;

 — koncentrace definovaného prvku v roztoku kontrolního zkušenosti, mg/cm;

 — kapacita dimenzionální baňky (zkumavky), cm;

 — hmotnost навески mědi, pm,

3.4.2. Absolutní допускаемые rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 ( — míra konvergence) a výsledky analýzy stejného vzorku získaných ve dvou laboratořích, stejně jako v jedné laboratoři, ale v různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.3.

Tabulka 3

3.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy — vp 2.4.3.

4. STANOVENÍ SELENU A ТЕЛЛУРА

4.1. Stanovení selenu (při hromadné podílu 0,00002−0,0005%)

Definice selena tráví absorpční абсорбционным metodou s электротермическим атомизатором na analytické linie 196,0 nm po rozpuštění навески mědi v dusnatého kyselině a экстракционного soustředit selenu толуолом z analyzované roztoku, který obsahuje 8 mol/dmkyselině chlorovodíkové, 2 mol/dmbělicí kyseliny, 0,2 mol/dmбромистоводородной kyseliny a 50 g/cmmědi.

4.1.1. Zařízení, činidla, roztoky

Absorpční абсорбционный spektrofotometr model 503 firmy Perkin-Elmer s электротермическим атомизатором (TATO) značky HGA-76 nebo zařízení podobného typu.

Argon plynný nejvyšší třídy podle GOST 10157.

Vzduch stlačený pod tlakem 2·10-6·10Pa (2−6 csc/cm).

Lampa duté katody nebo безэлектродная (s napájením) na selen.

Váhy analytické jakéhokoli typu 2 platové třídy přesnosti.

Sklenice N-1−100 ТХС podle GOST 25336.

Baňky dimenzionální 2−50−2, 2−100−2 podle GOST 1770.

Pipeta 5−2-1, 5−2-2, 5−2-5 podle GOST 20292.

Válec 1−10 podle GOST 1770−74.

Zkumavky N-2−10−0,2 XC, N-2−20−0,2 XC, N-2−25−0,2 XC, podle GOST 1770.

Kapátko Эппендорфа kapacitě 0,02 cm.

Teploměr.

Selen v normativní a technické dokumentace.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062.

Kyselina chloru (57 procentní roztok).

Толуол podle GOST 5789.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

4.1.2. Příprava k provedení analýzy

4.1.2.1. Příprava roztoků srovnání (PC)

Roztok A: навеску kovového selenu hmotností 0,100 g se rozpustí ve směsi 10−15 cmkyseliny chlorovodíkové a 0,1−0,2 cmkyseliny dusičné, zahřátím na vodní lázni až do úplného rozpuštění selenu. Chlazený roztok je umístěn v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou tak, aby konečný roztok obsahoval 6 mol/dmkyselině chlorovodíkové.

1 cmroztoku A obsahuje 1 mg selenu.

Roztok B: 2 cmroztoku A umístí do sklenice s kapacitou 100 cm, приливают 10 cmbělicí kyseliny a zahřívá na vodní lázni až do vzniku par bělicí kyseliny. Sklenici vzlétnout z vodní lázně, chlazení, обмывают stěny šálku vody a opakují выпаривание do par bělicí kyseliny. Roztok je umístěn v мерную baňky s kapacitou 100 cmpomocí 10−15 cmvody, doplní až po značku kyselinou chlorovodíkovou.

1 cmroztoku B obsahuje 20 mikrogramů selenu.

Roztok: 1 cmroztoku B se umístí do zkumavky s kapacitou 25 cm, приливают 2 cmbělicí kyseliny, je upravena tak, aby značky 9 cmkyselinou chlorovodíkovou, přidají se 0,3 cmбромистоводородной kyseliny, 10 cmtoluenu. Vytěžené 15 min Roztok obsahuje v 1 cm2 mikrogramů selenu.

4.1.2.2. Roztoky pro srovnání absorpční абсорбционного analýzy (nejméně tři).

1 cmV roztoku se umístí do zkumavky s kapacitou 10 cma přidají 9 cmtoluenu (roztok D).

Do dvou zkumavek s kapacitou 10 cmse umístil na 1 cmroztoku G, приливают v jednu 3 a v další 1 cmtoluenu. Roztoky mají, respektive koncentrace selenu 0,05 a 0,1; roztok G — 0,2 ug/cm.

4.1.2.3. Příprava a certifikace syntetické směsi pro ověření správnosti metody a správné fungování přístroje.

Vybrané 2,5 cmroztoku B, vařené v § 4.1.2.1, a jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní vodou až po značku.

1 cmsměs obsahuje 0,5 mikrogramů selenu. Chyba zadaného obsahu selenu vyšší než 2%.

Аттестованная směs je vodný roztok obsahující selen s koncentrací (0,5±0,02) ug/cm. Směs se vaří před použitím.

4.1.2.4. Příprava měřicí přístroje.

Zapnutí a nastavení zařízení a TATO se provádějí v souladu s návodem k použití.

Správnost fungování zařízení a postavení градуировочного grafika kontrola, vystavení analýzy syntetickou směs, připravené v souladu s § 4.1.2.3. Analytický signál při zavádění 0,02 cmroztoku, který obsahuje 0,5 mg/cmselenu, by měla být asi 0,2 jednotek absorbance.

Používají analytické linii 196,0 nm; štěrbinová 2,0 nm a režim práce TATO uvedeny v tabulka.4.

Tabulka 4

Poznámka. Při práci s podobnými přístroj jiné značky podmínky analýzy upravují, na základě maximální analytického signálu selenu při analýze jednoho z PC.


Při použití přístrojů jiných značek analytický signál při zavádění syntetické směsi musí odpovídat hodnotě, jak je uvedeno v pasu na tomto zařízení.

Oční kapátko Эппендорфа kapacitě 0,02 cminjekčně TATO толуол a варьированием teplota rozkladu od 700 do 900 °C se zjistilo, že абсорбционный signál toluenu nebyl větší než při jednoduchém обжиге кюветы. Tuto operaci provádějí pro každou графитовой trubice.

4.1.3. Provádění analýzy

4.1.3.1 Навеску vzorek mědi o hmotnosti 1,000 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm, приливают 10−15 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a zahřívá roztok na rozpouštění навески. Упаривают roztok do 5−6 cm, приливают 7 cmbělicí kyseliny. Zahřeje až do vzniku par kyseliny a bělidla čistit sklenici desky, vychladlé, přidat ~3 cmvody a znovu se zahřeje až do vzniku bílých par. Roztok chlazen na teplotu o 30−50 °C, приливают 10 cmkyseliny chlorovodíkové, zahřívá na teplotu vyšší než 50 °C, перемешивая do úplné nebo částečné rozpuštění soli. Obsah překládají do zkumavky s kapacitou 20 cm(nebo 25 cm), обмывают sklenici 0,5−1 cmvody a kyselinou chlorovodíkovou, se přidá do zkumavky 0,6 cmбромистоводородной kyseliny a je upravena tak, aby značky 20 cmkyselinou chlorovodíkovou. Míchá až do rozpuštění usazenin, otevírání zkumavky pokaždé, když se po 2−4 встряхиваний.

Do zkumavky s kapacitou 10 cmjsou umístěny 2 cmextraktu a 2 cmroztoku vzorku pro očekávaný obsah selenu (2−5)·10% (poměr objemů organické a vodné fáze 1:1) nebo 4 cmroztoku vzorku pro očekávaný obsah selenu méně 2·10% (poměr fází 1:2) a extrahován 15 min Extrakt by měl být bezbarvý, vodní fáze — tmavě hnědé. Fáze není rozdělit; pro analýzu používají extrakt.

4.1.3.2. Аликвотные části PC, analyzovaného vzorku a roztok kontrolní zkušeností objemu 0,02 cm, důsledně uvádět v TENTO. Signál absorbance zaregistrují pomocí самописца. Při zápisu na vědomí okamžiku zahájení атомизации selenu v OS. Pokud začátek signálu selenu v trakční obtížné izolovat na pozadí nahrávky, pak zvyšují rychlost протягивания papíru. Pro každý roztok dělají 2−3 měření. Každých 5−8 pokusů analyzují jeden z PC. Pravidelně, po 2−3 hod práce, otřít vaty, namočeným v trošce alkoholu, skla атомизатора a grafitových kontakty TATO. Po čištění tráví pečení графитовой trubice.

4.1.4. Zpracování výsledků

4.1.4.1. Masivní podíl selenu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — součinitel přepočtu rovná:

=1·10(při poměru objemů fází 1:2)

=2·10(při poměru objemů fází 1:1);

 — výška vrcholu vstřebávání selenu v roztoku analyzovaného vzorku, v mm;

 — градуировочный faktor, rovná ,

kde  — počet PC;

 — koncentrace selenu v -m PC, ug/cm;

 — výška vrcholu vstřebávání selenu v -m PC, mm.

Masivní podíl selenu analyzovaného trakční () v procentech určí podle градуировочному grafiku, na ose úsečka které kladou koncentrace selenu v PC, vynásobené 1·10(při poměru fází 1:2) nebo na 2·10(při poměru fází 1:1), na ose ординат — střední aritmetické hodnoty výšek příslušných jim vrcholy stěhování.

4.1.4.2. Absolutní допускаемые rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení ( — míra konvergence) a výsledky analýzy stejného vzorku získaných ve dvou laboratořích, stejně jako v jedné laboratoři, ale v různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.5.

Tabulka 5

Poznámka. Hodnoty povoleném rozdíly pro časového intervalu výpočet pomocí lineární interpolace.

4.1.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy — vp 2.4.3.

4.2. Definice теллура (při hromadné podílu 0,00001−0,0002%)

Definice теллура tráví absorpční абсорбционным metodou s электротермическим атомизатором na vlnové délce 214,3 nm po rozpuštění навески mědi v kyselině solné s пероксидом vodíku a экстракционного soustředit теллура roztokem 0,05 M триалкилбензиламмонийхлорида v толуоле z analyzované roztoku, který obsahuje 3−6 mol/dmkyselině chlorovodíkové a 50 g/cmmědi.

4.2.1. Zařízení, činidla, roztoky

Absorpční абсорбционный spektrofotometr model 503 firmy Perkin-Elmer. Электротермическим атомизатором značky HGA-76 nebo zařízení podobného typu.

Argon plynný nejvyšší třídy podle GOST 10157.

Vzduch stlačený pod tlakem 2·10-6·10Pa (2−6 csc/cm).

Lampa duté katody nebo безэлектродная (s napájením) na telur.

Váhy analytické laboratorní jakéhokoli typu 2 platové třídy přesnosti.

Sklenice N-1−100 ТХС podle GOST 25336.

Baňky dimenzionální 2−50−2, 2−100−2 podle GOST 1770.

Pipeta 5−2-2, 5−2-5 podle GOST 20292.

Zkumavky N-2−10−02 XC, podle GOST 1770.

Kapátko Эппендорфа kapacitě 0,02 cm.

Válce s kapacitou 10 a 50 cmpodle GOST 1770.

Telur vysoké čistoty na normativní a technické dokumentace.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118.

Толуол podle GOST 5789.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Триалкилбензиламмонийхлорид (ТАБАХ), экстрагент; 0,05 M roztok v толуоле: v suchém kapacitu minimálně 1 dmtolerovat 42 cmtechnického ТАБАХ a 960 cmtoluenu, обмывая jim odměrky (válec) z pod ТАБАХ.

Peroxid vodíku podle GOST 10929, stabilizovaný produkt.

4.2.2. Příprava k provedení analýzy

4.2.2.1. Příprava vzorků na porovnání (PC)

Roztok A: навеску kovové теллура hmotností 0,010 g umístěny ve sklenici a rozpustí v 5−10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, vytápění až do úplného rozkladu навески. V мерную baňky s kapacitou 100 cmnalít 50 cmkyseliny chlorovodíkové, переливают chlazený roztok z hrnku, обмывая ji vodou a doplní vodou až po značku. 1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg теллура.

Roztok B: 1,0 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 50 cma doplní až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:1.

1 cmroztoku B obsahuje 2 mg теллура.

Roztok: 2,5 cmroztoku B jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:1.

1 cmroztoku obsahuje 0,05 mg теллура.

Roztoky srovnání (PC) pro absorpční абсорбционного analýzy (minimálně tři): v tři dimenzionální zkumavky s kapacitou 10 cmjsou umístěny 1, 2 a 4 cmroztoku, приливают ~0,4 cmрафината některý z pokusů (vařené podle § 4.2.3), doplní kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:1, do objemu 4 cma přidat 2 cmextraktu. Vytěžené 15 min Extrakty obsahují 0,025; 0,05 a 0,1 mg/cmтеллура.

4.2.2.2. Vaření kvalifikovaný směsi pro ověření správnosti metody a správné fungování přístroje.

5 cmroztoku B, vařené v § 4.2.2.1, je umístěn v мерную baňky s kapacitou 50 cma doplní až po značku vodou.

1 cmvařené směs obsahuje 0,2 mg теллура. Chyba zadaného obsahu теллура ne více než 2%.

Аттестованная směs je vodný roztok obsahující telur s koncentrací (0,200±0,004) ug/cm.

4.2.2.3. Příprava měřicí přístroje

Zapnutí a nastavení zařízení a TATO se provádějí v souladu s návodem k použití.

Ověřují správnost fungování zařízení, pomocí аттестованную směs, vařené podle § 4.2.2.2.

Používají analytické linii 214,3 nm; štěrbiny 0,2 nm a režim práce TENTO uvedený v tabulka.6.

Tabulka 6

Oční kapátko Эппендорфа kapacitě 0,02 cminjekčně TENTO roztok extraktu v толуоле a варьированием teplota rozkladu od 800 do 1000 °C se zjistilo, že абсорбционный signál roztoku nebyl větší než při обжиге кюветы. Tuto operaci provádějí pro každou графитовой trubice.

4.2.3. Provádění analýzy

4.2.3.1. Příprava vzorku

Навеску vzorek mědi o hmotnosti 0,500 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm, oční kapátko přidá 4,2 cmkyseliny chlorovodíkové, podává покровным sklo (kryt) a přidat 3 cm na30%-ní roztok peroxidu vodíku. Pro urychlení reakční směs взбалтывают 3−5 krát. Po ukončení reakce (uvolňování bublinek) přes 5−8 min přidávají ještě 4 cmperoxid vodíku, взбалтывают 3−5 krát. Po rozpuštění навески mědi sklenici dal na sporák, roztok se přivádí k varu a po 2−3 min sklenici po rozkladu nadbytku peroxidu odlepit od desky, chlazení a doplní objem až 10 cmvodou.

Do zkumavky s kapacitou 10 cmdělají 2 cmextraktu a 2 cmroztoku vzorku pro očekávaných platů теллура (1−2)·10% (poměr objemů organické a vodné fáze při tom, 1:1) nebo 4 cmroztoku vzorku pro očekávaných platů теллура méně než 1·10% (poměr fází 1:2). Vytěžené 15 min Fáze není rozdělit, pro analýzu používají extrakt.

4.2.3.2. Provádění měření

Аликвотные části PC, vzorků a kontrolního roztoku zkušenosti objem 0,02 cmdůsledně uvádět v TENTO. Signál absorbance теллура zaregistrují pomocí самописца. Pro každý roztok dělají 2−3 paralelních měření signálu. Každých 5−8 pokusů analyzují jeden z PC. Sklo TATO prostřednictvím 2−3 h otřít vaty, namočeným v trošce alkoholu, a pak osušte bavlněným hadříkem. Na konci práce otřít vaty, namočeným v trošce alkoholu, grafitových kontakty TATO.

4.2.4. Zpracování výsledků

4.2.4.1. Masivní podíl теллура () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde je výška vrcholu stěhování теллура v roztoku analyzovaného vzorku, v mm;

 — градуировочный faktor, peer , kde  — počet PC;

 — koncentrace теллура v -m PC, ug/cm;

 — výška vrcholu mm;

 — míra konverze, rovnající se 1·10(při poměru objemů fází 1:2) a 2·10(při 1:1).

Masivní podíl теллура v trakční () v procentech, můžete také najít na градуировочному grafiku, na ose úsečka které kladou koncentraci теллура v PC, vynásobená 2·10(při poměru fází 1:1), nebo na 1·10(při poměru 1.2) a na ose ординат — střední aritmetické hodnoty výšek příslušných jim vrcholy stěhování.

4.2.4.2. Absolutní допускаемые rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení ( — míra konvergence), výsledky analýzy stejného vzorku získaných ve dvou laboratořích, stejně jako v jedné laboratoři, ale v různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.7.

Tabulka 7

Poznámka. Hodnoty povoleném rozdíly pro časového intervalu výpočet pomocí lineární interpolace.

4.2.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy — vp 2.4.3.

5. STANOVENÍ BISMUTU, CÍNU A STŘÍBRA

(při masové podíl bismutu od 0,00001 do 0,0005%, cín — od 0,00001 do 0,0005%, stříbra od 0,0002 do 0,003%)

Metoda zahrnuje kyselé rozklad навески vzorku, экстракционное vylučování bismutu, cínu, stříbra roztokem триалкилбензиламмоний chloridu (ТАБАХ) v толуоле a následné absorpční абсорбционное stanovení obsahu bismutu, cínu, stříbra v organické fázi. Атомизация vzorků při stanovení bismutu a cínu probíhá v электротермическом атомизаторе, při stanovení stříbra v plamenech «ацетилен-vzduch».

5.1. Zařízení, činidla, roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный firmy «Хитачи» s электротермическим атомизатором nebo firmy Perkin-Эльмер, model 403.

Lampy duté katody na висмут, cín, stříbro.

Přístroj pro míchání kapaliny typu АВБ-4P nebo podobný typ.

Váhy laboratorní, analytické jakéhokoli typu 2 platové třídy přesnosti.

Vtoky typu V XC, podle GOST 25336.

Vtoky делительные VD-1−1000 podle GOST 25336.

Baňky dimenzionální 2−50−2, 2−100−2, 1−500−2, 2−1000−2 podle GOST 1770.

Zkumavky N-2−100−29/32 XC, podle GOST 1770.

Pipeta 1−2-1, 1−2-2, 2−2-5, 2−2-10, 2−2-25, 2−2-50, 4−2-1, 4−2-2, 5−2-2 podle GOST 20292.

Sklenice V-1−100 TC podle GOST 25336.

Kapátko Эппендорфа kapacitě 0,02 cm.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125, разбавленная 1:1.

Kyseliny sírové, která zní kyselina zvláštní čistoty podle GOST 14262, разбавленная 1:1, 1:17.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261, разбавленная 1:5, 1:10, 1:100.

Amoniak vodný podle GOST 3760, zředěný 1:1.

Silver GOST 6836 nebo jiný normativní a technické dokumentace.

Cín podle GOST 860.

Висмут podle GOST 10928.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Толуол podle GOST 5789.

Ацетилен rozpuštěný a plynný podle GOST 5457.

Триалкилбензиламмоний chlorid (ТАБАХ), 1,3 mol/dm; kamenných 0,26 mol/dmv толуоле.

Voda destilovaná podle GOST 6709, деионизированная získané пропусканием přes ионообменную sloupec s катионитом, například KU-2−8.

Katexo KU-2−8, GOST 20298.

Argon plynný a kapalný podle GOST 10157.

Detergenty, syntetický prášek na GOST 25644*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 25644−96. — Poznámka výrobce databáze.

5.2. Příprava k provedení analýzy

5.2.1. Příprava roztoku ТАБАХ 0,26 mol/dmv толуоле ТАБАХ (1,3 mol/dm) se zředí толуолом v poměru 1:4, je umístěn v делительную nálevky a dvakrát prané po dobu 4−5 min se rovná objem amoniaku, zředěný 1:1. Schválili až do úplné separace frakcí. Pak opláchnout vodou, kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:5 a dvakrát kyselinou chlorovodíkovou, naředit 1:100. Kontrolují kyselost vodní fáze, ph musí být rovna 1−2. Při ph více než dvě se opakují, proplachování kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:5, pak kyselinou chlorovodíkovou, naředit 1:100.

5.2.2. Příprava standardních roztoků

5.2.2.1. Příprava standardního roztoku bismutu

Навеску kovového bismutu hmotností 0,100 g se umístí do sklenice s kapacitou až 100 cm, se rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, odpařené s 5 cmsírové do bílých par, vychladlé, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cma doplní až po značku kyselinou sírovou, naředit 1:17.

1 cmroztoku obsahuje 0,10 mg bismutu.

5.2.2.2. Příprava standardního roztoku cínu

Навеску kovového cínu hmotností 0,100 g se umístí do sklenice s kapacitou až 100 cm, se rozpustí ve 20 cmkyseliny chlorovodíkové při zahřátí na písečné lázni ne čímž do varu, chladné, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cma doplní až po značku vodou.

1 cmroztoku obsahuje 0,10 mg cínu.

5.2.2.3. Příprava standardního roztoku stříbra

Навеску kovové stříbro hmotností 0,100 g se umístí do sklenice s kapacitou až 100 cm, se rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, je umístěn v мерную baňky s kapacitou 1000 cma doplní až po značku vodou.

1 cmroztoku obsahuje 0,10 mg stříbra.

5.2.3. Příprava pracovních standardních roztoků

5.2.3.1. Příprava pracovních standardních roztoků bismutu a cínu

V мерную baňky s kapacitou 500 cm, se podílejí na 5 cmstandardních roztoků bismutu a cínu a doplní až po značku kyselinou chlorovodíkovou, naředit 1:10. Pak oční kapátko vybrány 50 cmroztoku, se umístí do zkumavky s kapacitou až 100 cma tráví экстракцию rovná objemu roztoku ТАБАХ po dobu 30 min na přístroj pro míchání tekutin. 1 cmextraktu obsahuje 1 mg bismutu a cínu.

V dimenzionální baňky s kapacitou 25 cmdělají 0,50; 1,25; 2,50; 5,00; 12,50 cmextraktu a doplní až po značku roztokem ТАБАХ. Pracovní standardní roztoky obsahují 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,50 mg/cmbismutu a cínu.

5.2.3.2. Příprava pracovních standardních roztoků stříbra

V мерную baňky s kapacitou 500 cm, se podílejí 50 cmstandardního roztoku stříbra a doplní až po značku kyselinou chlorovodíkovou, naředit 1:10. Oční kapátko vybrány 50 cmroztoku, se umístí do zkumavky s kapacitou až 100 cma tráví экстракцию rovná objemu roztoku ТАБАХ po dobu 30 min na přístroj pro míchání tekutin. Získaný extrakt obsahuje 10 mikrogramů/cmstříbra.

V dimenzionální baňky s kapacitou 50 cmdělají 0,50; 1,25; 2,50; 5,00; 10,00; 15,00 cmextraktu a doplní až po značku roztokem ТАБАХ. Pracovní standardní roztoky obsahují 0,10; 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00 ug/cmstříbra.

Pracovní standardní roztoky stabilní v průběhu čtyř dnů.

5.2.4. Síť градуировочных grafů

Градуировочные grafiky budují s využitím výpočetní zařízení «Elektronika-60», zařízení jiného typu nebo ručně.

Pro budování градуировочных grafů měří абсорбцию pracovních standardních roztoků na začátku a na konci фотометрирования strany pokusů a na усредненным hodnoty veličiny absorbance a vhodně jim masivní концентрациям budují градуировочные grafy v pravoúhlých souřadnicích.

Фотометрирование každého roztoku se provádějí nejméně dva krát.

5.2.5. Příprava přístroje k měření

5.2.5.1. Podmínky měření a přípravné práce, nezbytné pro uvedení спектрофотометров do provozuschopného stavu, — podle návodu.

5.2.5.2. Podmínky фотометрирования na спектрофотометре fy Perkin-Elmer» jsou uvedeny v tabulka.8.

Tabulka 8

5.2.5.3. Podmínky фотометрирования na спектрофотометре firmy «Хитачи» jsou uvedeny v tabulka.9.

Tabulka 9

Fáze a podmínky procesu атомизации vzorek do графитовой кювете jsou uvedeny v tabulka.10.

Tabulka 10

Teplotní režim pro электротермического атомизатора

(při остановленном toku plynu)

5.3. Provádění analýzy

5.3.1. Навеску vzorku hmotnosti 1,000 g se umístí do sklenice s kapacitou až 100 cma rozpustí zahřátím v 15 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, упаривают do vlhkých solí. Приливают 7 cmsírové, zředěné 1:1, a упаривают až do vzniku par kyseliny sírové. Zbytek je chlazen a rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny chlorovodíkové, naředit 1:100, převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cm, обмывают sklenici 5−7 cmkyseliny chlorovodíkové, naředit 1:100, a присоединяют k раствору v dimenzionální baňka. Oční kapátko, se přidají 2 cmroztoku ТАБАХ a tráví экстракцию na přístroj pro míchání po dobu 30 min Po kompletní svazky organická fáze vyvolávají na úzkou část baněk přidáním 20 cmkyseliny chlorovodíkové, naředit 1:100.

5.3.2. Pro definování masové koncentrace stříbra namočený kapilára v baňce s extraktem z a tráví фотометрирование podle § 5.2.5.2. Kapilára a распылительную systém po každém фотометрирования promyje roztokem ТАБАХа po dobu 10−15 s. Na konci фотометрирования strany vzorků kapilára a распылительную systém prát 8−10 cmethanolu.

5.3.3. Oční kapátko Эппендорфа 0,02 cmsledované roztoku bismutu nebo cínu převede na double обожженную графитовую кювету a фотометрируют podle § 5.2.5.3.

Po osmi-deseti měření provádějí operaci pražení a čištění кюветы.

5.3.4. Současně s provedením analýzy provádějí kontrolní zážitek pro provedení v výsledek analýzy změny, naplněná masovou podíl definovaných prvků v реактивах a materiálech. Změny počítají jako aritmetický průměr tří paralelních stanovení.

5.4. Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil. Výpočet výsledků probíhá na computing center zařízení «Elektronika-60».

5.4.2. Masivní podíl bismutu, cínu a stříbra () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnostní koncentrace prvku v roztoku kontrolního zkušenosti; ug/cm;

 — hmotnostní koncentrace prvku, naleznete na градуировочному grafiku, ug/cm;

 — objem фотометрируемого extraktu cm;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

5.4.3. Za konečný výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků měření koncentrace ve třech навесках vzorku. Усреднению nevratné výsledky, které se liší ve velikosti, ne větší

, (2)

kde .

Hodnoty koeficientů a jsou uvedeny v tabulka.11.

Tabulka 11

Při získávání výsledků paralelních stanovení s rozdíly přesahující platné, analýza vzorku opakovat.

Pokud při opakované analýze tento požadavek není splněna, pak tráví re пробоотбор.

Při neuspokojení re-kontrole provádění analýzy na této metodě zastávky až k identifikaci a odstranění příčin, které odchylky.

5.4.4. Rozhodnutí o uspokojivou reprodukovatelnost výsledků analýz se v případě, je-li rozdíl výsledků primární a opakované analýzy při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 nepřesahuje hodnot , vypočtených podle vzorce 3

, (3)

kde a  — kurzy v souladu s tabulka.11;

 — aritmetický průměr výsledků analýzy, %.

5.4.5. Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádějí — podle § 2.4.3