GOST 15027.11-77

• gost-1502711-77.pdf (465.18 KiB)
  ГОСТ 15027.11-77

GOST 15027.11−77 Bronzu безоловянные. Metody stanovení fosforu (se Změnami N 1, 2, 3, Upraveno)

GOST 15027.11−77

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZOVÉ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Metody stanovení fosforu

Non-tin bronze.
Methods for the determination of phosphorus

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1979−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 28.06.77 N 1614

3. NA OPLÁTKU GOST 15027.11−69

4. Standardu plně odpovídá ČL CODE 1531−79 a ART CODE 5008−85 v části фотометрического a экстракционно-фотометрического metod stanovení fosforu

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

6. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)

7. VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, 3, schváleno v únoru 1983 roce, v dubnu 1986 roce, v březnu 1988 (ИУС 6−83, 7−86, 6−88)


PLATÍ novela, která byla publikována v ИУС N 6, rok 2007

Pozměňovací návrh zadán výrobcem databáze

Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení fosforu (při hromadné podílu fosforu od 0,001% do 1,2%), экстракционно-фотометрический metoda pro stanovení fosforu (při hromadné podílu fosforu od 0,002% do 0,02%) a экстракционно-фотометрический metoda pro stanovení fosforu (při hromadné podílu fosforu od 0,001% až 0,1%) v безоловянных бронзах podle GOST 614 a GOST 493.

Standardu plně odpovídá ČL CODE 1531−79 a ART CODE 5008−85 v části фотометрического a экстракционно-фотометрического metody stanovení fosforu po žluté фосфорно-молибденовой гетерополикислоте.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem na разд.1 GOST 15027.1.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ FOSFORU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě žluté фосфорнованадиевомолибденового komplexu a změření jeho optické hustoty.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:2.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1 a 1:2, 2:3 a 1:5.

Kyselina borová podle GOST 9656, roztok 40 g/dm.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, roztok 10 g/dm.

Směs kyselin pro rozpouštění; připravují následujícím způsobem: 320 cmkoncentrované kyseliny dusičné a 120 cmkyseliny chlorovodíkové se zředí vodou na 1000 cm.

Amonný ванадиевокислый meta GOST 9336, se připravuje následujícím způsobem: 2,5 g přípravku se rozpustí v 500 až 700 cmteplé vody v dimenzionální baňka s kapacitou 1 dm, vychladlé na pokojovou teplotu, přidejte 20 cmkoncentrované kyseliny dusičné, přikrýval s vodou až po značku, promíchá a přefiltruje.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, перекристаллизованный z спиртового roztoku, čerstvá roztok 100 g/dm.

Перекристаллизацию молибденовокислого amonný se provádějí takto: 70 g přípravku se rozpustí ve 400 cmvody při ohřevu (70−80 °C) a dvakrát filtruje horký roztok přes jeden a stejný hustý filtr. K раствору přidávají 250 cmethanolu. Roztok chlazen a dát usadit po dobu 1 hod. Kterému krystaly odfiltrovat na cesty Бюхнера, отсасывая roztok a opakovat перекристаллизацию. Po druhé odsávání krystaly promyje 2−3 krát этиловым alkohol, zředěný 5:8, porce na 20−30 cm. Po jejich sušené na vzduchu.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300 a ředí 5:8.

Peroxid vodíku podle GOST 10929, 3 procentní roztok.

Měď vysoké čistoty s obsahem fosforu ne více než 0,0002%.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Sodík фосфорнокислый двузамещенный podle GOST 4172.

Draslík фосфорнокислый однозамещенный podle GOST 4198.

Amonný фосфорнокислый двузамещенный podle GOST 3772.

Standardní roztoky fosforu; připravují takto: 0,4395 g однозамещенного фосфорнокислого draslíku nebo 0,4586 g двузамещенного фосфорнокислого sodíku nebo 0,4260 g двузамещенного фосфорнокислого amonný (pre-sušené při 105 °C do konstantní hmotnosti) jsou umístěny v měřící baňky s kapacitou 250 cm(roztok A) 500 cm(roztok B) a 1000 cm(roztok), se rozpustí ve vodě, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Roztok A obsahuje 0,0004 g fosforu na 1 cm.

Roztok B obsahuje 0,0002 g fosforu na 1 cm.

Roztok obsahuje 0,0001 g fosforu na 1 cm.

Roztok D: 25 cmV roztoku je umístěn v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Roztok G obsahuje 0,000025 g fosforu na 1 cm.

(Upravená редак

ция, Ism. N 2).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1 Při hromadné podílu fosforu do 0,1%

2.3.1.1. Při analýze бронз s masovým podílem cínu a křemíku až do 0,05%.

Навеску bronzu má hmotnost 2,5 g (při hromadné podílu fosforu od 0,001% do 0,005%) a 1 g (při hromadné podílu fosforu více než 0,005%) je umístěn ve sklenici s kapacitou 250 cm, přidávají, respektive 25 nebo 10 cmroztoku kyseliny dusičné 2:3 a rozpustí nejprve na chlad, a pak při zahřátí. Окислы dusíku odstraní кипячением. Přidat 1 cmroztoku марганцовокислого draselného a zahřeje se téměř k varu. Přidat 2 cmroztoku peroxidu vodíku, roztok se míchá až do zničení nadměrným марганцовокислого draslíku a zesvětlení roztoku. Přidat 5 cmroztoku ванадиевокислого amonného a opatrně vaří asi 1 min na rozklad peroxidu vodíku. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cm, se přidá 5 cmroztoku молибденовокислого amonný, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Po 5 min se měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре s modrým светофильтром nebo na спектрофотометре při vlnové délce 440 nm v кювете délce 1 viz Roztokem srovnání slouží roztok vzorku, který není přidán roztok молибденовокислого amonného.

(Upravená verze, Ism. N 2)

.

2.3.1.2. Při analýze бронз s masovým podílem křemíku více než 0,05%.

Навеску bronzu má hmotnost 1 g se umístí do platinovou šálek nebo фторопластовый kádinky, přidá 15 cmroztoku kyseliny borité, 2 cmфтористоводородной kyseliny, 10 cmkoncentrované kyseliny dusičné a rozpustí. Po rozpuštění vydrží roztok 1 h při teplotě 90 °C. Roztok se převede do skleněné sklenice s kapacitou 100 cm, ополаскивая 5 cmvody, přidat 1 cmroztoku марганцовокислого draslíku a zahřívá, až do začátku varu.

Přidat 2 cmroztoku peroxidu vodíku, roztok se míchá až do zničení nadměrným марганцовокислого draslíku a zesvětlení roztoku. Roztok se neutralizuje amoniakem do ph 3, přidat 5 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, 5 cmroztoku ванадиевокислого amonný, vaří se 1 min a dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.1

.1.

2.3.1.3. Při analýze бронз s masovým podílem cínu více než 0,05%.

Навеску bronzu má hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou až 100 cm, se přidá 15 cmsměsi kyselin pro rozpouštění a mírně se zahřívá až do úplného rozpuštění. Přidat 1 cmperoxidu vodíku a jemně vařit 3−5 min, vyhnout se rychlého a trvalého varu. Pak přidejte 5 cmroztoku ванадиевокислого amonný, vychladlé, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cm, se přidá 5 cmroztoku молибденовокислого amonného a dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.1.1.

2.3.1.4. Příprava kontrolního zkušenosti.

Do sklenice s kapacitou 100 cmje umístěn 25 nebo 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 2:3, a vaří až do odstranění oxidů dusíku. Přidat 1 cmroztoku марганцовокислого draslíku a dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.1.1. Roztokem srovnání slouží jako roztok, který se přidává roztok молибденовокислого amonného.

2.3.1.5. Síť градуировочных grafů při analýze бронз, obsahujících až 0,05% cínu a křemíku

2.3.1.5.1. Při hromadné podílu fosforu od 0,001% do 0,005%

V šest sklenic s kapacitou 250 cmje umístěn na 2,5 g mědi a v pěti z nich se přidá 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku G fosforu. Všechny sklenice se přidá 25 cmroztoku kyseliny dusičné (2:3) a dále se postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.1.1.

Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující fosfor. O dosažených hodnotách staví градуировочный plán.

2.3.1.5.2. Při hromadné podílu fosforu více než 0,005%

V deset sklenic o kapacitě 100 cmse umístil na 1 g mědi a v devíti z nich se přidá 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 7,5; 10,0 a 12,0 cmstandardního roztoku V fosforu. Všechny sklenice se přidá 10 cmroztoku kyseliny dusičné 2:3 a dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.1.1.

Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující fosfor. O dosažených hodnotách staví градуировочный plán.

2.3.1.4−2.3.1.5.2. (Upravená verze, Ism. N 2).

2.3.1.6. Síť градуировочного grafika při analýze бронз s masovým podílem křemíku více než 0,05%.

V osm platinových misek nebo фторопластовых sklenic se umístil na 1 g mědi a v sedmi z nich se přidá 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 a 12,0 cmstandardního roztoku Stol. Za všechny šálky nebo sklenice přidat na 15 cmroztoku kyseliny borité, 2 cmфтористоводородной kyseliny, 10 cmkoncentrované kyseliny dusičné a dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.1.2. Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující fosfor. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

2.3.1.7. Síť градуировочного grafika při analýze бронз s masovým podílem cínu více než 0,05%.

V osm sklenic o kapacitě 100 cmse umístil na 1 g mědi a v sedmi z nich se přidá 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 a 12,0 cmstandardního roztoku V. všechny sklenice přidat na 15 cmsměsi kyselin a dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.1.3. Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující fosfor. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

2.3.2. Při hromadné podílu fosforu více než 0,1%.

2.3.2.1. Навеску bronzu má hmotnost 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou až 100 cm, se přidá 20 cmsměsi kyselin a mírně se zahřívá až do úplného rozpuštění. Přidat 1 cmroztoku peroxidu vodíku a jemně vařit 3−5 min, vyhnout se rychlého a trvalého varu. Pak se přidá 10 cmroztoku ванадиевокислого amonný, vychladlé, se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cmroztoku молибденовокислого amonný, přikrýval s vodou po značku a promíchá. Po 5 min se měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре s modrým светофильтром nebo na спектрофотометре při vlnové délce 470 nm v кювете délce 1 viz Roztokem srovnání slouží jako roztok, který se přidává roztok молибденовокислого amonného.

2.3.2.2. Síť градуировочного grafika.

V devět sklenic o kapacitě 100 cmje umístěn na 0,5 g mědi a v osmi z nich se přidá 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 a 10,0 cmstandardního roztoku B; 8,0; 10,0 a 15,0 cmstandardního roztoku Aa Za všechny sklenice se přidá 20 cmsměsi kyselin a dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.2.1.

Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující fosfor.

Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl fosforu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost fosforu v trakční, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost fosforu v kontrolní zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, pm,

2.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.1.

Tabulka 1

(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

2.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

2.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky безоловянных бронз, аттестованным v řádném termínu, nebo metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 3).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ FOSFORU PODLE MODRÉHO ZBARVENÍ ФОСФОРНОМОЛИБДЕНОВОЙ ГЕТЕРОПОЛИКИСЛОТЫ

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na экстрагировании komplexu fosforu s молибденовокислым аммонием při ph 1,5 h-бутиловым alkohol, obnovení jeho двухлористым cínem přímo v organické fázi do фосфорномолибденовой seaney a měření optické hustoty barvené roztoku.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:2.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Kyselina chloru, разбавленная 1:10 a 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:5 a roztok 0,05 mol/dm.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, roztok; připravují následujícím způsobem: 15 g перекристаллизованного молибденовокислого amonného se rozpustí ve 300 cmsírové, zředěné 1:5, a odfiltrovat.

Перекристаллизацию молибденовокислого amonný, viz § 2.2.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300 a ředí 5:8.

Cín двухлористое na TU 6−09−5393, čerstvá malta; připravují takto: 4 g přípravku se rozpustí v 100 cmhorké kyseliny solné, zředěné 1:1, 1 cmtohoto roztoku se zředí 50 cmroztoku 0,05 mol/dmkyseliny sírové.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Sodík hydrogensíranu bezvodý podle GOST 4166.

Sodík фосфорнокислый двузамещенный podle GOST 4172.

Alkohol n-butyl podle GOST 6006, перегнанный při 118 °C.

Standardní roztoky fosforu.

Roztoku A; připravují takto: 2,29 g двузамещенного фосфорнокислого sodíku, sušeného při 105 °C se rozpustí ve vodě, převede v мерную baňky s kapacitou 1 dma zředí vodou až do značky.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0005 g fosforu.

Roztok B; vařit takto: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g fos

handicap.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Pro бронз, neobsahují křemík

Навеску bronzu (tabulka.2) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm, podává hodinová sklem a rozpustí v 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:2.

Tabulka 2

Po rozpuštění vzorku stěny sklenice a sklo обмывают vodou. Ve sklenici приливают 20 cmroztoku bělidla kyseliny, zředěné 1:1, a odpařené do výskytu hojných bílých par a vzdělávání vlhkých solí a pak je chlazen. Ke zbytku приливают 40 cmvody, sklenice se podává hodinová skla, zahřeje do rozpuštění soli a vychladlé. Získaný roztok se pohybují v делительную trychtýř kapacitou 100−150 cm, приливают 10 cmbělicí kyseliny, naředit 1:10, 5 cmroztoku молибденовокислого amonného a míchá, pak se přidá 20 cmn-butyl alkohol a energicky встряхивают 1 min Po delaminaci fází vodní vrstva vyhazovat. V делительную trychtýř приливают 5 cmroztoku двухлористого cínu, opět se míchá po dobu 30 s a po delaminaci fáze se odstraní vodní vrstvu. Extrakt se převede do suché мерную baňky s kapacitou 50 cm, do které je přidáno 0,2 g aspartát сернокислого sodíku, ополаскивают trychtýř n-бутиловым lihem, se pohybují ve stejné мерную baňky, přikrýval s až po značku n-бутиловым lihem a míchá.

Optická hustota roztoku se měří na фотоэлектроколориметре s červeným светофильтром při vlnové délce 600−700 nm v кювете délce 2 cm nebo na спектрофотометре při vlnové délce 780 nm.

Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti

a.

3.3.2. Pro кремнистых бронз

Навеску (viz tabulka.2) jsou umístěny v platinovou šálek a rozpustí ve směsi 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:2 a 2 cmфтористоводородной kyseliny. Po rozpuštění vzorku kamenných odpařené sucho. K suchému zbytku přidejte 10 cmkoncentrované kyseliny dusičné a opakují выпаривание sucho ještě třikrát, pokaždé přidá 10 cmkoncentrované kyseliny dusičné. Rozpustí soli při zahřátí do 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:2, a tolerovat roztok ve sklenici s kapacitou 250 cm. Dále se analýzy provádějí, jak je uvedeno v § 3.3.1.

3.3.3. Síť градуировочного grafika

V делительные vtoky kapacitou 100−150 cmtolerovat 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 a 8,0 cmstandardního roztoku Bi Roztoky se zředí vodou až do 20 cm, приливают 10 cmbělicí kyseliny, naředit 1:10, 5 cmroztoku молибденовокислого amonného a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 3.3.1. Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující standardního roztoku fosforu a provedený přes všechny fáze analýzy.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl fosforu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost fosforu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, pm,

3.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.1.

(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

3.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

3.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí podle § 2.4.4.

3.4.3, 3.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

4. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ FOSFORU PO ŽLUTÉ ФОСФОРНОМОЛИБДЕНОВОЙ ГЕТЕРОПОЛИКИСЛОТЕ

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě žlutého komplexu fosforu s молибденовокислым аммонием při ph o 1,5, экстрагируемого směs chloroformu a n-butyl alkoholu.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1 a 1:2.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Krystalické fialová, roztok 10 g/dm.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, roztok 50 g/dm.

Перекристаллизацию молибденовокислого amonného provádějí, jak je uvedeno v § 2.2.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300, zředěný 5:8.

Směs pro extrakci; připravují takto: ve směsi n-butyl alkohol a chloroform 1:3.

Směs pro oplachování; připravuje takto: do 500 cmvody přidejte 120 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:2, 30 cmroztoku молибденовокислого amonného a 40 cmn-butyl alkoholu.

Sodík hydrogensíranu bezvodý podle GOST 4166.

Draslík фосфорнокислый однозамещенный podle GOST 4198.

Standardní roztoky fosforu.

Roztoku A; připravují takto: 0,4395 g однозамещенного фосфорнокислого draslíku, sušeného při 105 °C se rozpustí ve baňka s kapacitou 1 dma přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g fosforu.

Roztok B; vařit takto: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g fosforu.

Chloroform podle GOST 20015.

(Upravená verze, Ism.

N 2).

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Pro бронз, neobsahují křemík

V závislosti na obsahu fosforu навеску bronzu (tabulka.4) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cma rozpustí v 10−25 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, při zahřívání.

Tabulka 4*

___________________
* Tabulka 3. (Vyloučený, Ism. N 2).


Po rozpuštění vzorku stěny sklenice a sklo обмывают vodou, uvařený roztok na odstranění oxidů dusíku a zředí vodou až do 75 cm. Roztok se neutralizuje amoniakem do ph 1,5 řízením ph svržení přestávka s roztokem krystalické fialové nebo na indikační papír. Roztok se převede do делительную trychtýř s kapacitou 250 cma zředí vodou do 100 cm. Přidat 6 cmroztoku молибденовокислого amonný, nechte 10 minut, pak přidejte 8 cmn-butyl alkohol a energicky míchá k nasycení vodního roztoku alkoholu, se přidá 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:2, a míchá. Žlutý komplex фосфорномолибденовой kyseliny extrahován 10 cmsměsi pro extrakci opatrně встряхивают 1 min Po oddělení fází spodní organická fáze se přesouvají do jiné делительную nálevky. K vodní fázi opět přidávají směs pro extrakci prováděli ji ještě dvakrát s 5 cmsměsi. Poslední dávka extraktu musí být bezbarvý. Organická vrstva prát v делительной nálevky 50 cmsměsi pro mytí, перемешивая 30 s. Po rozdělení fází spodní vrstva slije v suchém мерную baňky s kapacitou 25 cm, na kterém je 0,2 g aspartát сернокислого sodíku, míchá a přikrýval s až po značku směsí pro extrakci.

Optická hustota extraktu měří na фотоэлектроколориметре s fialovým nebo modrým светофильтром při vlnové délce 420−430 nm v кювете délce 2 cm nebo na спектрофотометре při =420 nm v кювете délce 1 cm ve vztahu k раствору kontrolního zkušenosti.

(Upravená verze, Ism.

N 2).

4.3.2. Pro кремнистых бронз

Навеску (tabulka.4) jsou umístěny v platinovou šálek a rozpustí ve směsi 15 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1 a 2−3 cmфтористоводородной kyseliny při осторожном zahřátí a kondenzované sucho. Ополаскивают stěny šálku 10 cmkoncentrované kyseliny dusičné a opakují выпаривание sucho ještě třikrát, pokaždé přidáním 10 cmkoncentrované kyseliny dusičné.

K suchému zbytku se přidá 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, rozpuštěné soli a roztok se promítají do sklenice s kapacitou 250 cm, ополаскивая šálek vodou několikrát a roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, pak se zředí vodou až 75 cma dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 4.3.1

.

4.3.3. Síť градуировочного grafika

V deset sklenic s kapacitou 250 cmvymáhají důsledně 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0; 10,0 a 12,0 cmroztoku B, fosforu, se přidá 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, přikrýval s vodou až 75 cma dále postupuje, jak je uvedeno v § 4.3.1. Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující fosfor.

Podle zjistí množství optických hustot a vhodně jim содержаниям fosforu budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N 2).

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl fosforu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost fosforu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески bronzu, pm,

4.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.1.

(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

4.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy, provedené v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

4.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí podle § 2.4.4.

4.4.3, 4.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 3).