Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 15027.11-77

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 15027.11−77 Bronzu безоловянные. Metody stanovení fosforu (se Změnami N 1, 2, 3, Upraveno)


GOST 15027.11−77

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZOVÉ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Metody stanovení fosforu

Non-tin bronze.
Methods for the determination of phosphorus


ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1979−01−01


INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 28.06.77 N 1614

3. NA OPLÁTKU GOST 15027.11−69

4. Standardu plně odpovídá ČL CODE 1531−79 a ART CODE 5008−85 v části фотометрического a экстракционно-фотометрического metod stanovení fosforu

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz Číslo oddílu, odstavce, pododstavce

GOST 493−79
Úvodní část
GOST 614−97
Úvodní část
GOST 3118−77
2.2, 3.2
GOST 3760−79
2.2, 4.2
GOST 3765−78
2.2, 3.2, 4.2
GOST 3772−74
2.2
GOST 4166−76
3.2, 4.2
GOST 4172−76
2.2, 3.2
GOST 4198−75
2.2, 4.2
GOST 4204−77
3.2
GOST 4461−77
2.2, 3.2, 4.2
GOST 6006−78
3.2
GOST 9336−75
2.2
GOST 9656−75
2.2, 3.2
GOST 10484−78
2.2, 3.2, 4.2
GOST 10929−76
2.2
GOST 18300−87
2.2, 3.2, 4.2
GOST 20490−75
2.2
GOST 20015−88
4.2
GOST 25086−87
1.1, 2.4.4
TU 6−09−5393−88
3.2

6. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)

7. VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, 3, schváleno v únoru 1983 roce, v dubnu 1986 roce, v březnu 1988 (ИУС 6−83, 7−86, 6−88)


PLATÍ novela, která byla publikována v ИУС N 6, rok 2007

Pozměňovací návrh zadán výrobcem databáze


Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení fosforu (při hromadné podílu fosforu od 0,001% do 1,2%), экстракционно-фотометрический metoda pro stanovení fosforu (při hromadné podílu fosforu od 0,002% do 0,02%) a экстракционно-фотометрический metoda pro stanovení fosforu (při hromadné podílu fosforu od 0,001% až 0,1%) v безоловянных бронзах podle GOST 614 a GOST 493.

Standardu plně odpovídá ČL CODE 1531−79 a ART CODE 5008−85 v části фотометрического a экстракционно-фотометрического metody stanovení fosforu po žluté фосфорно-молибденовой гетерополикислоте.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem na разд.1 GOST 15027.1.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ FOSFORU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě žluté фосфорнованадиевомолибденового komplexu a změření jeho optické hustoty.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:2.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1 a 1:2, 2:3 a 1:5.

Kyselina borová podle GOST 9656, roztok 40 g/dmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, roztok 10 g/dmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Směs kyselin pro rozpouštění; připravují následujícím způsobem: 320 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)koncentrované kyseliny dusičné a 120 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kyseliny chlorovodíkové se zředí vodou na 1000 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Amonný ванадиевокислый meta GOST 9336, se připravuje následujícím způsobem: 2,5 g přípravku se rozpustí v 500 až 700 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)teplé vody v dimenzionální baňka s kapacitou 1 dmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), vychladlé na pokojovou teplotu, přidejte 20 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)koncentrované kyseliny dusičné, přikrýval s vodou až po značku, promíchá a přefiltruje.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, перекристаллизованный z спиртового roztoku, čerstvá roztok 100 g/dmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Перекристаллизацию молибденовокислого amonný se provádějí takto: 70 g přípravku se rozpustí ve 400 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)vody při ohřevu (70−80 °C) a dvakrát filtruje horký roztok přes jeden a stejný hustý filtr. K раствору přidávají 250 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)ethanolu. Roztok chlazen a dát usadit po dobu 1 hod. Kterému krystaly odfiltrovat na cesty Бюхнера, отсасывая roztok a opakovat перекристаллизацию. Po druhé odsávání krystaly promyje 2−3 krát этиловым alkohol, zředěný 5:8, porce na 20−30 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой). Po jejich sušené na vzduchu.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300 a ředí 5:8.

Peroxid vodíku podle GOST 10929, 3 procentní roztok.

Měď vysoké čistoty s obsahem fosforu ne více než 0,0002%.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Sodík фосфорнокислый двузамещенный podle GOST 4172.

Draslík фосфорнокислый однозамещенный podle GOST 4198.

Amonný фосфорнокислый двузамещенный podle GOST 3772.

Standardní roztoky fosforu; připravují takto: 0,4395 g однозамещенного фосфорнокислого draslíku nebo 0,4586 g двузамещенного фосфорнокислого sodíku nebo 0,4260 g двузамещенного фосфорнокислого amonný (pre-sušené při 105 °C do konstantní hmotnosti) jsou umístěny v měřící baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)(roztok A) 500 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)(roztok B) a 1000 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)(roztok), se rozpustí ve vodě, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Roztok A obsahuje 0,0004 g fosforu na 1 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Roztok B obsahuje 0,0002 g fosforu na 1 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Roztok obsahuje 0,0001 g fosforu na 1 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Roztok D: 25 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)V roztoku je umístěn v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Roztok G obsahuje 0,000025 g fosforu na 1 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

(Upravená редак

ция, Ism. N 2).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1 Při hromadné podílu fosforu do 0,1%

2.3.1.1. Při analýze бронз s masovým podílem cínu a křemíku až do 0,05%.

Навеску bronzu má hmotnost 2,5 g (při hromadné podílu fosforu od 0,001% do 0,005%) a 1 g (při hromadné podílu fosforu více než 0,005%) je umístěn ve sklenici s kapacitou 250 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), přidávají, respektive 25 nebo 10 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku kyseliny dusičné 2:3 a rozpustí nejprve na chlad, a pak při zahřátí. Окислы dusíku odstraní кипячением. Přidat 1 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku марганцовокислого draselného a zahřeje se téměř k varu. Přidat 2 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku peroxidu vodíku, roztok se míchá až do zničení nadměrným марганцовокислого draslíku a zesvětlení roztoku. Přidat 5 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku ванадиевокислого amonného a opatrně vaří asi 1 min na rozklad peroxidu vodíku. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), se přidá 5 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku молибденовокислого amonný, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Po 5 min se měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре s modrým светофильтром nebo na спектрофотометре při vlnové délce 440 nm v кювете délce 1 viz Roztokem srovnání slouží roztok vzorku, který není přidán roztok молибденовокислого amonného.

(Upravená verze, Ism. N 2)

.

2.3.1.2. Při analýze бронз s masovým podílem křemíku více než 0,05%.

Навеску bronzu má hmotnost 1 g se umístí do platinovou šálek nebo фторопластовый kádinky, přidá 15 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku kyseliny borité, 2 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)фтористоводородной kyseliny, 10 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)koncentrované kyseliny dusičné a rozpustí. Po rozpuštění vydrží roztok 1 h při teplotě 90 °C. Roztok se převede do skleněné sklenice s kapacitou 100 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), ополаскивая 5 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)vody, přidat 1 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku марганцовокислого draslíku a zahřívá, až do začátku varu.

Přidat 2 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku peroxidu vodíku, roztok se míchá až do zničení nadměrným марганцовокислого draslíku a zesvětlení roztoku. Roztok se neutralizuje amoniakem do ph 3, přidat 5 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kyseliny dusičné, zředěné 1:1, 5 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku ванадиевокислого amonný, vaří se 1 min a dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.1

.1.

2.3.1.3. Při analýze бронз s masovým podílem cínu více než 0,05%.

Навеску bronzu má hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou až 100 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), se přidá 15 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)směsi kyselin pro rozpouštění a mírně se zahřívá až do úplného rozpuštění. Přidat 1 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)peroxidu vodíku a jemně vařit 3−5 min, vyhnout se rychlého a trvalého varu. Pak přidejte 5 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku ванадиевокислого amonný, vychladlé, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), se přidá 5 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku молибденовокислого amonného a dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.1.1.

2.3.1.4. Příprava kontrolního zkušenosti.

Do sklenice s kapacitou 100 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)je umístěn 25 nebo 10 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kyseliny dusičné, zředěné 2:3, a vaří až do odstranění oxidů dusíku. Přidat 1 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku марганцовокислого draslíku a dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.1.1. Roztokem srovnání slouží jako roztok, který se přidává roztok молибденовокислого amonného.

2.3.1.5. Síť градуировочных grafů při analýze бронз, obsahujících až 0,05% cínu a křemíku

2.3.1.5.1. Při hromadné podílu fosforu od 0,001% do 0,005%

V šest sklenic s kapacitou 250 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)je umístěn na 2,5 g mědi a v pěti z nich se přidá 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)standardního roztoku G fosforu. Všechny sklenice se přidá 25 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku kyseliny dusičné (2:3) a dále se postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.1.1.

Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující fosfor. O dosažených hodnotách staví градуировочный plán.

2.3.1.5.2. Při hromadné podílu fosforu více než 0,005%

V deset sklenic o kapacitě 100 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)se umístil na 1 g mědi a v devíti z nich se přidá 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 7,5; 10,0 a 12,0 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)standardního roztoku V fosforu. Všechny sklenice se přidá 10 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku kyseliny dusičné 2:3 a dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.1.1.

Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující fosfor. O dosažených hodnotách staví градуировочный plán.

2.3.1.4−2.3.1.5.2. (Upravená verze, Ism. N 2).

2.3.1.6. Síť градуировочного grafika při analýze бронз s masovým podílem křemíku více než 0,05%.

V osm platinových misek nebo фторопластовых sklenic se umístil na 1 g mědi a v sedmi z nich se přidá 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 a 12,0 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)standardního roztoku Stol. Za všechny šálky nebo sklenice přidat na 15 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku kyseliny borité, 2 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)фтористоводородной kyseliny, 10 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)koncentrované kyseliny dusičné a dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.1.2. Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující fosfor. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

2.3.1.7. Síť градуировочного grafika při analýze бронз s masovým podílem cínu více než 0,05%.

V osm sklenic o kapacitě 100 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)se umístil na 1 g mědi a v sedmi z nich se přidá 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 a 12,0 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)standardního roztoku V. všechny sklenice přidat na 15 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)směsi kyselin a dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.1.3. Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující fosfor. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

2.3.2. Při hromadné podílu fosforu více než 0,1%.

2.3.2.1. Навеску bronzu má hmotnost 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou až 100 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), se přidá 20 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)směsi kyselin a mírně se zahřívá až do úplného rozpuštění. Přidat 1 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku peroxidu vodíku a jemně vařit 3−5 min, vyhnout se rychlého a trvalého varu. Pak se přidá 10 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku ванадиевокислого amonný, vychladlé, se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), se přidá 10 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku молибденовокислого amonný, přikrýval s vodou po značku a promíchá. Po 5 min se měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре s modrým светофильтром nebo na спектрофотометре při vlnové délce 470 nm v кювете délce 1 viz Roztokem srovnání slouží jako roztok, který se přidává roztok молибденовокислого amonného.

2.3.2.2. Síť градуировочного grafika.

V devět sklenic o kapacitě 100 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)je umístěn na 0,5 g mědi a v osmi z nich se přidá 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 a 10,0 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)standardního roztoku B; 8,0; 10,0 a 15,0 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)standardního roztoku Aa Za všechny sklenice se přidá 20 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)směsi kyselin a dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.2.1.

Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující fosfor.

Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl fosforu (ГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой),


kde ГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — hmotnost fosforu v trakční, naleznete na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — hmotnost fosforu v kontrolní zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — hmotnost навески, pm,

2.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení (ГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.1.

Tabulka 1

           
Hmotnostní zlomek fosforu, %

ГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), %

ГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), %

Hmotnostní zlomek fosforu, %

ГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), %

ГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), %

Od 0,001 až 0,0025
0,0004 0,001 Sv. 0,05 až 0,10 0,005 0,01
Sv. 0,0025 «0,005
0,0006 0,001 «0,1» 0,2 0,01 0,02
«0,005» 0,010
0,001 0,002 «0,2» 0,5 0,02 0,05
«0,01» 0,02
0,002 0,005 «0,5» 0,8 0,03 0,1
«0,02» 0,05
0,003 0,007 «0,8» 1,2 0,05 0,1



(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

2.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách (ГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

2.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky безоловянных бронз, аттестованным v řádném termínu, nebo metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 3).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ FOSFORU PODLE MODRÉHO ZBARVENÍ ФОСФОРНОМОЛИБДЕНОВОЙ ГЕТЕРОПОЛИКИСЛОТЫ

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na экстрагировании komplexu fosforu s молибденовокислым аммонием při ph 1,5 h-бутиловым alkohol, obnovení jeho двухлористым cínem přímo v organické fázi do фосфорномолибденовой seaney a měření optické hustoty barvené roztoku.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:2.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Kyselina chloru, разбавленная 1:10 a 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:5 a roztok 0,05 mol/dmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, roztok; připravují následujícím způsobem: 15 g перекристаллизованного молибденовокислого amonného se rozpustí ve 300 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)sírové, zředěné 1:5, a odfiltrovat.

Перекристаллизацию молибденовокислого amonný, viz § 2.2.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300 a ředí 5:8.

Cín двухлористое na TU 6−09−5393, čerstvá malta; připravují takto: 4 g přípravku se rozpustí v 100 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)horké kyseliny solné, zředěné 1:1, 1 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)tohoto roztoku se zředí 50 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku 0,05 mol/dmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kyseliny sírové.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Sodík hydrogensíranu bezvodý podle GOST 4166.

Sodík фосфорнокислый двузамещенный podle GOST 4172.

Alkohol n-butyl podle GOST 6006, перегнанный při 118 °C.

Standardní roztoky fosforu.

Roztoku A; připravují takto: 2,29 g двузамещенного фосфорнокислого sodíku, sušeného při 105 °C se rozpustí ve vodě, převede v мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)a zředí vodou až do značky.

1 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku A obsahuje 0,0005 g fosforu.

Roztok B; vařit takto: 10 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku B obsahuje 0,00001 g fos

handicap.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Pro бронз, neobsahují křemík

Навеску bronzu (tabulka.2) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), podává hodinová sklem a rozpustí v 20 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kyseliny dusičné, zředěné 1:2.

Tabulka 2

   
Hmotnostní zlomek fosforu, %
Hmotnost навески, g
Od 0,002 až 0,005
1
Sv. 0,005 «0,01
0,5
«0,01» 0,02
0,25



Po rozpuštění vzorku stěny sklenice a sklo обмывают vodou. Ve sklenici приливают 20 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku bělidla kyseliny, zředěné 1:1, a odpařené do výskytu hojných bílých par a vzdělávání vlhkých solí a pak je chlazen. Ke zbytku приливают 40 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)vody, sklenice se podává hodinová skla, zahřeje do rozpuštění soli a vychladlé. Získaný roztok se pohybují v делительную trychtýř kapacitou 100−150 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), приливают 10 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)bělicí kyseliny, naředit 1:10, 5 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku молибденовокислого amonného a míchá, pak se přidá 20 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)n-butyl alkohol a energicky встряхивают 1 min Po delaminaci fází vodní vrstva vyhazovat. V делительную trychtýř приливают 5 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku двухлористого cínu, opět se míchá po dobu 30 s a po delaminaci fáze se odstraní vodní vrstvu. Extrakt se převede do suché мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), do které je přidáno 0,2 g aspartát сернокислого sodíku, ополаскивают trychtýř n-бутиловым lihem, se pohybují ve stejné мерную baňky, přikrýval s až po značku n-бутиловым lihem a míchá.

Optická hustota roztoku se měří na фотоэлектроколориметре s červeným светофильтром při vlnové délce 600−700 nm v кювете délce 2 cm nebo na спектрофотометре při vlnové délce 780 nm.

Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti

a.

3.3.2. Pro кремнистых бронз

Навеску (viz tabulka.2) jsou umístěny v platinovou šálek a rozpustí ve směsi 20 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kyseliny dusičné, zředěné 1:2 a 2 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)фтористоводородной kyseliny. Po rozpuštění vzorku kamenných odpařené sucho. K suchému zbytku přidejte 10 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)koncentrované kyseliny dusičné a opakují выпаривание sucho ještě třikrát, pokaždé přidá 10 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)koncentrované kyseliny dusičné. Rozpustí soli při zahřátí do 20 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kyseliny dusičné, zředěné 1:2, a tolerovat roztok ve sklenici s kapacitou 250 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой). Dále se analýzy provádějí, jak je uvedeno v § 3.3.1.

3.3.3. Síť градуировочного grafika

V делительные vtoky kapacitou 100−150 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)tolerovat 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 a 8,0 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)standardního roztoku Bi Roztoky se zředí vodou až do 20 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), приливают 10 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)bělicí kyseliny, naředit 1:10, 5 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku молибденовокислого amonného a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 3.3.1. Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující standardního roztoku fosforu a provedený přes všechny fáze analýzy.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl fosforu (ГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой),


kde ГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — hmotnost fosforu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — hmotnost навески, pm,

3.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení (ГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.1.

(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

3.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách (ГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

3.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí podle § 2.4.4.

3.4.3, 3.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

4. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ FOSFORU PO ŽLUTÉ ФОСФОРНОМОЛИБДЕНОВОЙ ГЕТЕРОПОЛИКИСЛОТЕ

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě žlutého komplexu fosforu s молибденовокислым аммонием při ph o 1,5, экстрагируемого směs chloroformu a n-butyl alkoholu.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1 a 1:2.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Krystalické fialová, roztok 10 g/dmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, roztok 50 g/dmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Перекристаллизацию молибденовокислого amonného provádějí, jak je uvedeno v § 2.2.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300, zředěný 5:8.

Směs pro extrakci; připravují takto: ve směsi n-butyl alkohol a chloroform 1:3.

Směs pro oplachování; připravuje takto: do 500 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)vody přidejte 120 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kyseliny dusičné, zředěné 1:2, 30 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku молибденовокислого amonného a 40 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)n-butyl alkoholu.

Sodík hydrogensíranu bezvodý podle GOST 4166.

Draslík фосфорнокислый однозамещенный podle GOST 4198.

Standardní roztoky fosforu.

Roztoku A; připravují takto: 0,4395 g однозамещенного фосфорнокислого draslíku, sušeného při 105 °C se rozpustí ve baňka s kapacitou 1 dmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)a přikrýval s vodou až do značky.

1 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku A obsahuje 0,0001 g fosforu.

Roztok B; vařit takto: 10 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)a přikrýval s vodou až do značky.

1 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku B obsahuje 0,00001 g fosforu.

Chloroform podle GOST 20015.

(Upravená verze, Ism.

N 2).

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Pro бронз, neobsahují křemík

V závislosti na obsahu fosforu навеску bronzu (tabulka.4) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)a rozpustí v 10−25 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kyseliny dusičné, zředěné 1:1, při zahřívání.

Tabulka 4*

   
Hmotnostní zlomek fosforu, %
Hmotnost навески, g
Od 0,001 až 0,0025
2
Sv. 0,0025 «0,005
1
«0,005» 0,01
0,5
«0,01» 0,02
0,25
«0,02» 0,1
0,1

___________________
* Tabulka 3. (Vyloučený, Ism. N 2).


Po rozpuštění vzorku stěny sklenice a sklo обмывают vodou, uvařený roztok na odstranění oxidů dusíku a zředí vodou až do 75 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой). Roztok se neutralizuje amoniakem do ph 1,5 řízením ph svržení přestávka s roztokem krystalické fialové nebo na indikační papír. Roztok se převede do делительную trychtýř s kapacitou 250 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)a zředí vodou do 100 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой). Přidat 6 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku молибденовокислого amonný, nechte 10 minut, pak přidejte 8 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)n-butyl alkohol a energicky míchá k nasycení vodního roztoku alkoholu, se přidá 10 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kyseliny dusičné, zředěné 1:2, a míchá. Žlutý komplex фосфорномолибденовой kyseliny extrahován 10 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)směsi pro extrakci opatrně встряхивают 1 min Po oddělení fází spodní organická fáze se přesouvají do jiné делительную nálevky. K vodní fázi opět přidávají směs pro extrakci prováděli ji ještě dvakrát s 5 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)směsi. Poslední dávka extraktu musí být bezbarvý. Organická vrstva prát v делительной nálevky 50 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)směsi pro mytí, перемешивая 30 s. Po rozdělení fází spodní vrstva slije v suchém мерную baňky s kapacitou 25 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), na kterém je 0,2 g aspartát сернокислого sodíku, míchá a přikrýval s až po značku směsí pro extrakci.

Optická hustota extraktu měří na фотоэлектроколориметре s fialovým nebo modrým светофильтром při vlnové délce 420−430 nm v кювете délce 2 cm nebo na спектрофотометре při ГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)=420 nm v кювете délce 1 cm ve vztahu k раствору kontrolního zkušenosti.

(Upravená verze, Ism.

N 2).

4.3.2. Pro кремнистых бронз

Навеску (tabulka.4) jsou umístěny v platinovou šálek a rozpustí ve směsi 15 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kyseliny dusičné, zředěné 1:1 a 2−3 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)фтористоводородной kyseliny při осторожном zahřátí a kondenzované sucho. Ополаскивают stěny šálku 10 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)koncentrované kyseliny dusičné a opakují выпаривание sucho ještě třikrát, pokaždé přidáním 10 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)koncentrované kyseliny dusičné.

K suchému zbytku se přidá 10 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kyseliny dusičné, zředěné 1:1, rozpuštěné soli a roztok se promítají do sklenice s kapacitou 250 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), ополаскивая šálek vodou několikrát a roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, pak se zředí vodou až 75 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 4.3.1

.

4.3.3. Síť градуировочного grafika

V deset sklenic s kapacitou 250 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)vymáhají důsledně 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0; 10,0 a 12,0 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztoku B, fosforu, se přidá 10 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kyseliny dusičné, zředěné 1:1, přikrýval s vodou až 75 cmГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)a dále postupuje, jak je uvedeno v § 4.3.1. Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující fosfor.

Podle zjistí množství optických hustot a vhodně jim содержаниям fosforu budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N 2).

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl fosforu (ГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой),


kde ГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — hmotnost fosforu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — hmotnost навески bronzu, pm,

4.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení (ГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.1.

(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

4.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy, provedené v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách (ГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

4.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí podle § 2.4.4.

4.4.3, 4.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 3).