GOST 20068.1-79
GOST 20068.1−79 Bronzu безоловянные. Metoda spektrální analýzy na kovovou standardní vzorky s fotografickou registrací spekter (se Změnami N 1, 2)
GOST 20068.1−79
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
BRONZOVÉ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Metoda spektrální analýzy na kovové standardní
vzorky s fotografickou registrací spekter
Tinless bronze. Method of spectral analysis of metal
standard specimens with spectrum photographic record
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1980−07−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
3. NA OPLÁTKU GOST 20068.1−74
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
| Označení НТД, na který je dán odkaz | Číslo oddílu, odstavce |
| GOST 8.315−97 |
2 |
| GOST 8.326−89 |
2 |
| GOST 61 až 75 |
2 |
| GOST 83−79 |
2 |
| GOST 195−77 |
2 |
| GOST 244−76 |
2 |
| GOST 4160−74 |
2 |
| GOST 6709−72 |
2 |
| GOST 18175−78 |
Úvodní část |
| GOST 18242−72 |
1.2 |
| GOST 19627−74 |
2 |
| GOST 25086−87 |
1.1 |
| GOST 25664−83 |
2; 5 |
5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)
6. VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleným v červnu v roce 1984, v listopadu roce 1989 (ИУС 9−84, 2−90)
Tato norma se vztahuje na bronzu безоловянные značek БрА5, БрА7, БрАМц9−2, БрАМц10−2, БрАЖ9−4, БрАЖМц10−3-1,5, БрАЖН10−4-4, БрАЖНМц9−4-4−1, БрКМц3−1, БрБ2, БрБНТ1,7, БрБНТ1,9 a БрКН1−3 podle GOST 18175 a nastaví metodu spektrální analýzy na kovový SE s fotografickou registrací spektra.
Metoda je založena na zavedení spektra дуговым разрядом ac s následnou registrací na фотопластинке pomocí спектрографа. Masivní podíl definovaných prvků najdete na градуировочному grafiku pomocí naměřených hodnot rozdílu optických hustot analytické linky a «vnitřní standardy» v спектрограммах vzorku.
Metoda umožňuje určit v безоловянных бронзах železo, nikl, mangan, zinek, cín, olovo, arsen, hliník, сурьму, beryllium a křemík v rozmezí hromadné akcie, uvedených v tabulka.1.
Tabulka 1
Rozsah user-masivní podíl prvků v závislosti
od značky slitiny
| Značka slitiny | Pokoj vybraný prvek | Hodnoty masivní podíl, % |
| БрА5; БрА7 | Křemík |
0,06−0,15 |
| Železo |
0,2−0,8 | |
| Cín |
0,03−0,2 | |
| Arsen |
0,003−0,02 | |
| Antimon |
0,001−0,03 | |
| Olovo |
0,02−0,15 | |
| Zinek |
0,2−0,8 | |
| Nikl |
0,2−0,8 | |
| Mangan |
0,4−0,8 | |
| БрАМц9−2; БрАМц10−2 |
Křemík |
0,08−0,5 |
| Cín |
0,03−0,5 | |
| Železo |
0,2−1,3 | |
| Arsen |
0,004−0,15 | |
| Antimon |
0,001−0,07 | |
| Olovo |
0,02−0,3 | |
| Zinek |
0,3−1,6 | |
| Nikl |
0,2−1,3 | |
| БрАЖ9−4 | Křemík |
0,07−0,3 |
| Cín |
0,05−0,4 | |
| Arsen |
0,005−0,06 | |
| Antimon |
0,001−0,04 | |
| Olovo |
0,008−0,07 | |
| Zinek |
0,25−1,6 | |
| Nikl |
0,3−1,3 | |
| Mangan |
0,2−1,0 | |
| БрАЖН10−4-4; БрАЖНМц9−4-4−1 |
Křemík |
0,05−0,3 |
| Cín |
0,04−0,4 | |
| Arsen |
0,005−0,05 | |
| Antimon |
0,001−0,005 | |
| Olovo |
0,01−0,15 | |
| Zinek |
0,1−0,8 | |
| Mangan |
0,1−0,8 | |
| БрАЖМц10−3-1,5 | Křemík |
0,07−0,25 |
| Cín |
0,07−0,2 | |
| Antimon |
0,001−0,005 | |
| Olovo |
0,01−0,05 | |
| Zinek |
0,2−1,0 | |
| Nikl |
0,3−1,0 | |
| БрКМц3−1 | Železo |
0,2−0,5 |
| Antimon |
0,001−0,005 | |
| Olovo |
0,01−0,05 | |
| Zinek |
0,2−0,9 | |
| Nikl |
0,1−0,5 | |
| БрБ2; БрБНТ1,7; БрБНТ1,9 |
Křemík |
0,03−0,4 |
| Hliník |
0,03−0,4 | |
| Železo |
0,03−0,4 | |
| Olovo |
0,001−0,01 | |
| Nikl |
0,1−0,8 | |
| БрКН1−3 | Hliník |
0,01−0,03 |
| Cín |
0,05−0,2 | |
| Železo |
0,05−0,4 | |
| Arsen |
0,001−0,005 | |
| Antimon |
0,001−0,005 | |
| Olovo |
0,08−0,25 | |
| Zinek |
0,05−0,25 | |
| Mangan |
0,05−0,5 | |
| БрКМц3−1 |
Cín |
0,1−0,5 |
| Křemík |
2,4−3,6 | |
| БрБ2 |
Beryllium |
1,0−3,0 |
| Cín |
0,033−0,18 | |
| БрБНТ1,9 | Zinek |
0,041−0,23 |
| БрКН1−3 | Křemík |
0,4−1,3 |
| Nikl |
2,4−3,4 | |
| БрАМц9−2; |
Hliník | 7,5−11,5 |
| БрАМц10−2; |
||
| БрАЖМц10−3-1,5; |
||
| БрАЖН10−4-4; |
||
| БрАЖНМц9−4-4−1; |
||
| БрАЖ9−4 |
Konvergence a reprodukovatelnost výsledků analýzy je charakterizován hodnotami povoleném rozdílů, uvedených v tabulka.2, při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95.
Tabulka 2
| Která je definována příměsi | Допускаемое rozdíl dvou výsledků paralelních stanovení |
Допускаемое rozdíl dvou výsledků paralelních stanovení |
| Železo |
0,18 |
0,23 |
| Mangan |
0,0039+0,22 |
0,0052+0,29 |
| Křemík |
0,0016+0,17 |
0,0021+0,23 |
| Olovo |
0,0001+0,17 |
0,0002+0,23 |
| Antimon |
0,0001+0,17 |
0,0002+0,23 |
| Nikl |
0,25 |
0,33 |
| Zinek |
0,0052+0,20 |
0,0068+0,26 |
| Cín |
0,0016+0,25 |
0,0021+0,32 |
| Arsen |
0,0001+0,20 |
0,0001+0,26 |
| Hliník |
0,0013+0,17 |
0,0017+0,23 |
| Beryllium |
0,18 |
0,23 |
Poznámky:
1. Při kontrole splnění stanovených norem povoleném rozdílnosti dvou výsledků paralelních stanovení za 
a) a druhého (
) výsledků paralelních stanovení této nečistoty v jedné a té samé trakční.
2. Při kontrole stanovených pravidel povoleném rozdílnosti dvou výsledků analýzy za 
(Upravená verze, Ism. N 2).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086.
1.2. Systematická kontrola reprodukovatelné výsledky analýzy vzorků podle GOST 18242*.
__________________
* V Ruské Federaci působí GOST P 50779.71−99.
(Uveden dále, Ism. N 2).
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Спектрограф pro fotografování ultrafialový oblasti spektra s průměrnou rozlišovací schopnost typ VYBAVENOST-30.
Zdroj excitace spektra — oblouk střídavého proudu (generátor typu УГЭ-4).
Микрофотометр typ MT-2 nebo IFO-460.
Спектропроектор PS-18, nebo jiného typu.
Elektrody jsou z mědi M-1, nebo z uhlí ve formě tyčí o průměru 6−7 mm značky S-3, ostrý na полусферу nebo zkráceny kužel.
Zařízení pro broušení mědi a uhlí elektrody soustruh model KP-35.
Standardní vzorky, vyrobené podle GOST 8.315.
Soustruh pro ostření SE a analyzovaných vzorků do roviny typu TV-16.
Fotografické desky spektrálních typů 1, 2, «Mikro», ES, УФШ citlivostí od 0,5 do 60 jednotek.
Метол (pár-метиламинофенолсульфат) podle GOST 25664.
Hydrochinon (парадиоксибензол) podle GOST 19627.
Sodík сернистокислый bezvodý podle GOST 195.
Sodný bezvodý oxid podle GOST 83.
Draslík methyl podle GOST 4160.
Sodík серноватистокислый krystalické (тиосульфат) podle GOST 244.
Kyselina kyselé podle GOST 61.
Voda destilovaná podle GOST 6709.
Проявитель pro фотопластинок spektrálních typů 1, 2, «Mikro», ES připravují smícháním stejných objemů roztoku 1 a 2 před použitím.
Roztok 1; připravují následujícím způsobem: 2,5 g метола, 12 g hydrochinonu a 100 g sodíku сернистокислого se rozpustí v 500 až 700 cmvody a přikrýval s vodou až 1 dm
.
Řešení 2; připravována takto: 100 g oxidu sodného a 7 g бромистого draselného se rozpustí v 500 až 700 cmvody a přikrýval s vodou až 1 dm
.
Domácí aplikace a další contrastingly pracující проявителей.
Проявитель pro spektrální фотопластинок typu УФШ; připravují takto: 2,2 g метола, 8,8 g hydrochinonu, 96 g sodíku сернистокислого, 48 g oxidu sodného a 5 g бромистого draselného se rozpustí v 500 až 700 cmvody a přikrýval s vodou až 1 dm
.
Фиксажный kamenných; připravují následujícím způsobem: 300 g тиосульфата sodný, 25 g сернистокислого sodíku a 8 cmkyseliny octové se rozpustí v 1 dm
destilované vody. Domácí používání jiných фиксажных roztoků.
Je povoleno použít jiné přístroje, zařízení, materiálů a реактивов, za předpokladu, více метрологических vlastností není horší stanovených tímto standardem.
Měřidla musí být аттестованы v souladu s GOST 8.326*.
___________________
* V Ruské Federaci působí OL 50.2.009−94.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE
3.1. Příprava analyzovaných vzorků a S
Příprava analyzovaných vzorků a analýzy musí být однотипной pro každou sérii měření. Vzorek představuje темплет nebo kus lité vzorky nepravidelného tvaru. Hmotnost vzorku SE nesmí lišit o více než dvojnásobek.
Příprava vzorku tráví зачисткой jedné z jeho tváře na rovině напильником nebo металлорежущим nástroj (stroj), bez chladicí kapaliny a maziva. Při fotografování každého spektra зачищенная povrch by měl představovat ploché pad o průměru nejméně 10 mm bez skořápky, škrábance, praskliny a шлаковых inkluze. Před fotografováním spekter pro odstranění povrchových nečistot анализируемые vzorky a SE suknem этиловым lihem.
(Upravená verze, Ism. N 2).
4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
4.1. Vzorek (nebo CO), dávení v dolním зажиме stativ a подводят pod uhlíkový (nebo měděné) elektroda tak, aby vzdálenost od обыскриваемого pozemku na okraji vzorku bylo menší skvrny обыскривания (2−5 mm).
Mezi konci elektrod, раздвинутыми na 1,5−2,5 mm, rozsvítí oblouk ac silou 3−8 Va
Межэлектродный rozpětí stanoví podle šablony nebo микрометрическим šroubem. Délku oblouku a pozice zdroje na optické ose ovládají pomocí bránice, která se nachází na střední линзе трехлинзовой осветительной systému.
Spectra fotografoval pomocí křemenného спектрографа střední disperze typu VYBAVENOST-30. Slot спектрографа — 0,015 mm.
S cílem snížit čas expozice a více vysoká rozlišovací schopnost спектрографа uplatňují астигматическое osvětlení štěrbiny s plnou náplní objektivu коллиматора. Pro toto se použije однолинзовый kulové конденсор s ohniskovou vzdáleností 75 mm, nachází se ve vzdálenosti 300 mm od štěrbiny a 72 mm od zdroje světla.
Domácí také použít jakýkoli jiný systém osvětlení, který zajišťuje rovnoměrnou intenzitu linie snímací plochy přístroje.
Pro každý vzorek (vzorek a) fotografoval na dvě спектрограммы.
Čas expozice a vzdálenost od zdroje světla do štěrbiny спектрографа vybíráme v závislosti na citlivosti použité фотопластинок, poskytuje normální optická hustota pozadí kontinuální spektrum. Zvýšení hustoty pozadí na úkor závoje, засвечивания a tak ap není povoleno.
Čas předchozího pečení je 15 s. Doba expozice by měla být ne méně než 15 s.
4.2. Zpracování фотопластинок. Projev фотопластинок v závislosti na jejich typu se provádějí v příslušném developer (viz § 2) při teplotě 18−20 °C.
Po opláchnutí фотопластинок v tekoucí vodě je zachycují v фиксажном roztoku, promyje v tekoucí vodě a sušené.
4.1, 4.2. (Upravená verze, Ism. N 2).
5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
Optické hustoty analytické linky a «vnitřní standardy» v спектрограммах měří pomocí микрофотометра.
Vlnové délky analytické linky a «vnitřní standardy» jsou uvedeny v tabulka.3.
Tabulka 3
Vlnové délky analytické linky a linky «interní normy»
| Pokoj vybraný prvek | Název bronzu | |||||
| hliník, hliníku-manganové, hliníku-železa, hliníku — vlakové — manganové, hliníku — vlakové никелевая a кремнемарганцовая |
кремненикелевая | бериллиевая | ||||
| Analytická linka, ani |
Linka «vnitřní standard», nm |
Analytická linka, ani |
Linka «vnitřní standard», nm |
Analytická linka, ani |
Linka «vnitřní standard», nm | |
| Železo |
291,22 | Měď 291,12 |
295,35 | Měď 291,12 |
259,84 | Měď 263,49 |
| Nikl |
282,13 | Měď 291,12 |
282,13 | Měď 291,12 |
282,13 | Měď 291,12 |
| Mangan |
288,96 | Měď 291,12 |
288,96 | Měď 291,12 |
- | - |
| Zinek |
307,21 |
Pozadí-2 |
307,21 |
Pozadí-3 |
334,50 |
Pozadí-3 |
| 330,2 |
Pozadí-3 |
- | - | - | ||
| Cín |
285,06 | Měď 291,12 |
285,06 | Měď 291,12 |
285,06 | Měď 291,12 |
| Olovo |
283,31 | Měď 291,12 |
266,32 |
Měď 263,00 |
- | - |
| Arsen |
234,98 | Pozadí-1 | - | - | - | - |
| Hliník |
- | - | 308,22 | Měď 291,12 |
257,51 | Měď 263,00 |
| Křemík |
243,52 |
Měď 263,69 |
288,16 |
Měď 288,29 |
251,43 |
Měď 263,00 |
| 288,16 |
Měď 288,29 |
- | - | - | - | |
| Antimon |
23,15 | Pozadí-3 |
- | - | - | - |
| Beryllium |
- | - | - | - | 265,05 | Měď 263,00 |
Uvedené v tabulce Pozadí-1 znamená hodnotu optické hustoty slabé molekulární linky 235,08 nm; Background-2 — maximální hodnota optické hustoty pozadí vedle řádku s длинноволновой strany; Background-3 — minimální hodnota optické hustoty pozadí vedle řádku s krátkovlnné straně.
Domácí použití dalších analytických linek a «vnitřní standardy», za předpokladu, že poskytují konvergence opakovaných výsledků analýzy a dolní hranice stanovených obsahů prvků, které splňují požadavky této normy.
Na спектрограмме pomocí микрофотометра měří se tvoří černý povlak analytických linek definovaných prvků 
), a budují градуировочный graf v souřadnicích
— hmotnostní zlomek příměsi ve standardních vzorcích, %. Podle získaných градуировочным grafy najít obsah nečistot pro každou z obou спектрограмм získaných pro jeden vzorek.
Základní metodou je metoda «tří norem». Domácí použití jiných metod budování grafika, například metodu pevného градуировочного grafika, metoda watchdog «reference» atd.
Za konečný výsledek analýzy berou среднеарифметическое výsledky dvou paralelních stanovení, získaných na jedné фотопластинке.
Допускаемые rozdíly dvou paralelních stanovení a dvou výsledků analýzy vzorku by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.
Pokud je rozpor mezi paralelními definicemi vyšší než hodnota , fotografování spekter se opakují, na druhé фотопластинке.
Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí podle GOST 25086 z veřejných, průmyslových standardních vzorků nebo standardních vzorků podniky.
(Upravená verze, Ism. N 2).
