GOST 23859.10-79
GOST 23859.10−79 Bronzu, litiny a žáruvzdorné. Metody stanovení titanu (s Úpravami N 1, 2)
GOST 23859.10−79
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
BRONZOVÉ LITINY A ŽÁRUVZDORNÉ
Metody stanovení titanu
Bronze fire-resistance. Methods for the determination of titanium
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1981−01−01
Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 16. října 1979 N 3937 termín zavedení nainstalován s 01.01.81
Omezení platnosti natočeno přes protokol N 5−94 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−12−94)
VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleným v červnu 1985, v březnu roku 1990 (ИУС 9−85, 7−90).
Tato norma specifikuje fotometrické metody stanovení titanu (při hromadné podílu od 0,02 až 0,09% a od 0,5 do 2%), tepelně odolné mědi a slitinách.
(Upravená verze, Ism. N 2).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086−87 s doplňkem podle GOST 23859.1−79, разд.1.
(Upravená verze, Ism. N 2).
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ TITANU S PEROXIDEM VODÍKU
Metoda je založena na tvorbě titanu v сернокислой prostředí s peroxidem vodíku žluto-oranžové komplexu a měření optické hustoty získaného roztoku.
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.
Kyselina oxid podle GOST 4461−77 a разбавленная 1:1.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:1 a 1:4.
Kyselina solná podle GOST 3118−77.
Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552−80, разбавленная 1:1.
Směs kyselin pro rozpouštění; smíchané jeden objem koncentrované kyseliny dusičné a tři objem koncentrované kyseliny chlorovodíkové.
Peroxid vodíku (пергидроль) podle GOST 10929−76.
Titan je kovový s obsahem nejméně 99,5% titanu.
Titan, draslík fluorid.
Standardní roztoky titanu.
Roztok Aa 0,2 g kovového titanu se rozpustí zahřátím ve 100 cmsírové, zředěné 1:4. Pak při varu oxidují titan (III) do titaničitého (IV), přidá se po kapkách азотную salicylovou, zmírněný 1:1, až do odbarvení roztoku. Roztok se vaří 2−3 min, chlazení, překládají v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
Standardní roztok A lze připravit také z draslíku-titanu фтористого. Pro tento 1,0024 g draslíku-titan (IV) фтористого odpařené v platinové šálku s 10 cmsírové, zředěné 1:1, do vlhkého zbytku. Obsah hrnku rozpustí v 50 cmsírové, zředěné 1:4, v kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cm, se přidá 50 cmsírové, zředěné 1:4, a zředí vodou až do značky. 1 cmroztoku A obsahuje 0,0004 g titanu.
Roztok B se připravuje v den použití: 25 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. 1 cmroztoku B obsahuje 0,0001 g titanu.
Разд.2. (Upravená verze, Ism. N 1).
3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
3.1. Навеску bronzu má hmotnost 0,5 g (při hromadné podílu titanu od 0,02 až 0,09%) a 0,1 g (při hromadné podílu titanu od 0,5 do 2%) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm, приливают 10 cmsměsi kyselin pro rozpouštění a rozpustí zahřátím. Pak přidejte 10 cmsírové, zředěné 1:1, a упаривают před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Po ochlazení, zbytek se rozpustí ve vodě, převede roztok мерную baňky s kapacitou 100 cm, přidejte 5 cmортофосфорной kyseliny, 1 cmperoxidu vodíku, přikrýval s až po značku vodou, promíchá a měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре při 410 nm v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 1 viz Roztokem srovnání slouží roztok analyzované slitiny, provedený přes celý průběh analýzy, ale bez přídavku peroxidu vodíku.
3.2. Síť градуировочных grafů
3.2.1. Při hromadné podílu titanu od 0,02 až 0,09%
V dimenzionální baňky o kapacitě 100 dm jedůsledně přidává 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku B titanu, přidají 25 cmsírové, zředěné 1:4, 5 cmортофосфорной kyseliny, na 1 cmperoxidu vodíku, přikrýval s až po značku vodou, promíchá a dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.1.
Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující titan.
3.1.-3.2.1. (Upravená verze, Ism. N 1, 2).
3.2.2. Při hromadné podílu titanu od 0,5 do 2%
V dimenzionální baňky o kapacitě 100 cmdůsledně umístěny 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku A titanu, se přidá 25 cmkyseliny sírové (1:4), 5 cmортофосфорной kyseliny, na 1 cmperoxidu vodíku, přikrýval s až po značku vodou, promíchá a dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.1.
Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující titan.
Poznámka. Ортофосфорную mléčnou, se přidají v případě přítomnosti v бронзах železa pro maskování železa (III).
(Uveden dále, Ism. N 2).
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. Hmotnostní podíl titanu () v procentech se vypočítá podle vzorce
,
kde — hmotnost titanu, naleznete na градуировочному grafiku, g;
— hmotnost навески, pm,
4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( — míra konvergence), vypočtených podle vzorce:
(intervalu od 0,02 až 0,09%);
(intervalu od 0,5 do 2%),
kde — hmotnostní zlomek titanu slitiny, %.
(Upravená verze, Ism. N 2).
4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnot, vypočtených podle vzorce:
(intervalu od 0,02 až 0,09%);
(intervalu od 0,5 do 2%),
kde — hmotnostní zlomek titanu slitiny, %.
4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky tepelně odolné (хромистых) бронз nebo metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным metodou v souladu s GOST 25086−87.
4.3, 4.4. (Upravená verze, Ism. N 2).
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ TITANU S ДИАНТИПИРИЛМЕТАНОМ
Metoda je založena na tvorbě komplexu titanu s диантипирилметаном, barvené ve zlatavě žluté barvě a měření optické hustoty získaného roztoku.
5. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.
Kyselina oxid podle GOST 4461−77.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:1 a 1:4.
Kyselina solná podle GOST 3118−77.
Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.
Kyselina аскорбиновая, roztok 100 g/dm.
Amoniak vodný podle GOST 3760−79 a ředí 1:50.
Stříbro азотнокислое podle GOST 1277−75, roztok 4 g/dm.
Amonný надсернокислый podle GOST 20478−75, roztok 200 g/dm.
Kamenec železo-аммонийные na TU 6−09−5359−87, roztok 50 g/dm.
Диантипирилметан, roztok 10 g/dm: 10 g реактива se rozpustí v 200 cmvody, přidají 80 cmkyseliny chlorovodíkové (konce.), roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
Titan je kovový s obsahem nejméně 99,5% titanu.
Titan, draslík fluorid.
Standardní roztoky titanu a a B se připravuje, jak je uvedeno v разд.2.
Standardní roztok titanu V: 5 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá; připravuje v den použití.
1 cmroztoku obsahuje 0,00002 g titanu.
Разд.5. (Upravená verze, Ism. N 2).
6. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
6.1 Навеску bronzu má hmotnost 0,5 g umístěny na platinovou misku, přidat 15 cmkyseliny dusičné (1:1), 2 cmфтористоводородной kyselina a rozpustí zahřátím. Pak se přidá 10 cm, kyselina sírová (1:1) a roztok odpařené před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen ополаскивают stěny šálky vody, rozpustí, roztok se převede do sklenice s kapacitou 300 cma zředí vodou do 100 cm. K раствору, se přidají 2 cmroztoku азотнокислого stříbra, 10 cmroztoku надсернокислого amonného a roztok se vaří po dobu 30 min Kamenných vychladlé, přidat 1 cmroztoku železo-аммонийных kamenec, vysrážený hydroxid železa a titanu roztokem amoniaku a roztoku vydrží při 50−60 °C pro koagulace kalu po 30 minutách Sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty, sklenice a sediment opláchnout teplou roztokem amoniaku (1:50). Sraženina se rozpustí ve 20 cmkyseliny sírové (1:4) ve sklenici, ve kterém strávili sedimentace, filtr se promyje vodou a opakovat sedimentace hydroxid, filtrování, rozpouštění kalů a průplach filtru. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
V závislosti na masové podíl titanu vybrány аликвотную část roztoku — 20 cm(od 0,02 až 0,09%) a 10 cm(od 0,5 do 2%) v мерную baňky s kapacitou až 100 cma stanoví ph=7−8 roztokem amoniaku univerzální indikační kus papíru. Pak se přidá 10 cmkyseliny chlorovodíkové, 2,5 cmkyselinu askorbovou, 25 cmдиантипирилметана, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Přes 40−50 min měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре s modrým светофильтром (=400 nm) nebo na спектрофотометре při 365 nm v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 2 viz jako roztok srovnání používají kamenných kontrolu
smetanova zkušenosti.
6.2. Síť градуировочных grafů
V dimenzionální baňky o kapacitě 100 cmje umístěn 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 cmstandardního roztoku B titanu nebo 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku V titanu, se přidá 10 cmkyseliny chlorovodíkové a dále postupuje, jak je uvedeno v § 5.3.1. Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující titan.
Разд.6. (Upravená verze, Ism. N 2).
7. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
7.1. Masivní podíl titanu () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost titanu, naleznete na градуировочному grafiku, g;
— hmotnost навески vzorku, odpovídající аликвотной části malty, pm,
7.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( — míra konvergence), vypočtených podle vzorce:
intervalu od 0,02 až 0,09%);
(intervalu od 0,5 do 2%),
kde — hmotnostní zlomek titanu slitiny, %.
7.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — míra konvergence), by neměl překročit hodnot, vypočtených podle vzorce:
(intervalu od 0,02 až 0,09%);
(intervalu od 0,5 do 2%),
kde — hmotnostní zlomek titanu slitiny, %.
7.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky tepelně odolné (хромистых) бронз nebo metodou doplnění nebo sestavení* výsledky získané absorpční абсорбционным metodou v souladu s GOST 25086−87.
________________
* Text odpovídal originálu. — Poznámka «KÓD».
7.5. Metoda se používá při sporu v hodnocení kvality tepelně odolné бронз.
Разд.7. (Uveden dále, Ism. N 2).