GOST 1652.3-77

• gost-16523-77.pdf (499.36 KiB)
  ГОСТ 1652.3-77

GOST 1652.3−77 Slitiny měď-zinek. Metody stanovení železa (se Změnami N 1, 2, 3, 4)

GOST 1652.3−77

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY MĚĎ-ZINEK

Metody stanovení železa

Copper-zinc alloys. Methods for the determination of iron

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1978−07−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

Yu Af Шевакин, M, Bi Таубкин, Aa, Aa Nemodruk, Pan.V.Егиазарова (manažer témat), Gi Ga Воробьева

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 27.04.77 N 1062

3. NA OPLÁTKU GOST 1652.3−71

4. Standardu plně odpovídá ISO 4748−84*, ISO 1812−76
________________
* Přístup k mezinárodním a zahraničním dokumentům, je uvedeno zde a dále v textu, je možné získat po kliknutí na odkaz na stránky shop.cntd.ru. — Poznámka výrobce databáze.

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

6. Vyhláškou Госстандарта od 28.12.92 N 1525 natočeno omezení platnosti

7. REEDICE (červen 1997), se Změnami, N 1, 2, 3, 4, schváleno v říjnu 1981 listopadu 1987, v říjnu 1990, v prosinci 1992 (ИУС 12−81, 2−88, 2−90, 3−93)


Tato norma stanovuje титриметрический комплексонометрический metoda pro stanovení železa (při hromadné podílu železa 1 až 5%), fotometrické metody stanovení železa (při hromadné podílu železa od 0,01 do 2%) a absorpční абсорбционный metoda (při hromadné podílu od 0,01 do 5%), mědi a zinku die slitinách podle GOST 15527, GOST 17711 a GOST 1020.

Standardu plně odpovídá ISO 4748−84, ISO 1812−76.

(Upravená verze, Ism. N 3).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy podle GOST 25086 s příplatkem podle § 1.1 GOST 1652.1.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ŽELEZA

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na titraci trojmocného železa s roztokem трилона B s použitím сульфосалициловой kyseliny jako indikátoru.

2.2. Činidla a roztoky

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1 a 1:4.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a zředěný 1:1 a 1:50.

Kyselina сульфосалициловая podle GOST 4478, roztok 100 g/dm.

Динатриевая sůl этилендиамин-, , , -тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, 0,025 mol/dmroztoku; připravují takto: 9,305 g трилона B se rozpustí v 500 cmvody při zahřátí, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dma přikrýval s až po značku vodou.

Železo, standardní vzorek N 126 (nízkouhlíková ocel). Standardní roztok železa se připravuje takto: 1,005 g standardního vzorku N 126 rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, chlazení, překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,001 g železa.

Instalace masové koncentrace roztoku трилона B

10 cmstandardní roztok železa je umístěn v zúžený baňky s kapacitou 250 cm, se přidá 20 cmvody a neutralizaci roztokem amoniaku, zředěný 1:1, až do přechodu modrého zabarvení indikační papír kongo v fialové, pak přidejte 5 cmkyseliny solné, zředěné 1:4, přikrýval s vodou do 100 cma dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 2.3.

(Upravená verze, Ism. N 4).

2.3. Provádění analýzy

Навеску slitiny hmotnost 0,5 g při hromadné podílu železa až 3% a 0,25 g hmotnost obsahu železa nad 3% se rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, ve sklenici s kapacitou 300 cm, zředí vodou na asi 200 cma přidají roztok amoniaku do vzdělávání instantní modré аммиачного komplexu mědi. Roztok vydrží při (60±5)°C pro koagulace sediment hydroxid železa.

Sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty a promyje se roztokem amoniaku, zředěný 1:50. Zbytky smýt teplou vodou ve sklenici, v níž byla provedena sedimentace, a rozpustí v 10 cmhorké kyseliny solné, zředěné 1:1.

Filtr se promyje teplou vodou. Opakují sedimentace hydroxid železitý roztok amoniaku, filtrování a oplachování kalu. Sraženina hydroxid železa s filtrem smýt teplou vodou zúžený baňky s kapacitou 250 cm, se rozpustí v 10 cmhorké kyseliny solné, zředěné 1:1 a prát filtr teplou vodou.

Baňku s roztokem se zahřívá až do úplného rozpuštění usazenin, neutralizuje roztokem amoniaku, zředěný 1:1, až do přechodu modré indikační papír kongo v krém, přidejte 5 cmkyseliny solné, zředěné 1:4, přikrýval s vodou do 100 cma zahřeje na 70°S. Приливают 5 cmroztoku сульфосалициловой kyseliny a титруют horký roztok roztokem трилона B až přechod zbarvení z буро-červené v kanárkově žlutou.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl železa () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование, cm;

 — hmotnost železa, které odpovídají 1 cm0,025 mol/dmroztoku трилона B, g;

 — hmotnost навески legované, pm,

(Upravená verze, Ism. N 4).

2.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — konvergence) nesmí překročit 0,07% při hromadné podílu železa od 1 do 3% a 0,1% při hromadné podílu železa od 3 do 5%.

2.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — reprodukovatelnost) by neměl překročit 0,1% při hromadné podílu železa od 1 do 3% 0,14% při hromadné podílu železa od 3 do 5%.

2.4.2, 2.4.3. (Upravená verze, Ism. N 2, 4).

2.4.4. Kontrola přesnosti analýzy provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) mědi a slitiny zinku die, schválený GOST 8.315, nebo metodou doplňků, nebo porovnáním výsledků získaných jinou metodou, v souladu s GOST 25086.

(Upravená verze, Ism. N 4).

2.4.4.1, 2.4.4.2. (Vyloučeny, Ism. N 4).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ŽELEZA

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě železem barvené komplex s 1,10-фенантролином nebo , -дипиридилом při ph 5 v přítomnosti уксуснокислого sodíku a солянокислого гидроксиламина po oddělení železa осаждением s гидроокисью hliníku.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a разбавленная 1:1.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Čpavek podle GOST 3760, se ředí 1:50 a 1:1.

Kyselina kyselé podle GOST 61.

Sodík уксуснокислый podle GOST 199.

Фенолфталеин, roztok этиловом alkoholu 1 g/dm.

Amonný-hliník hydrogensíranu (алюмо-аммонийные kamenec) podle GOST 4238, roztok; pro jeho přípravu 10 g kamence rozpuštěné v 1 dmvody s 10 cmkoncentrované kyseliny sírové.

Гидроксиламин солянокислый podle GOST 5456, roztok 10 g/dm, čerstvá.

1,10-фенантролин, roztok; připravují takto: 1,5 g 1,10-фенантролина se rozpustí zahřátím v malém množství vody s několika kapkami kyseliny chlorovodíkové a zředí vodou na 1000 cm, uchovává roztok v tmavé nádobě.

Roztok buffer; připravují takto: 272 g уксуснокислого sodného se rozpustí v 500 cmvody, přidejte 240 cmkyselině octové, filtrovány a přikrýval s vodou až 1 dm.

Reaktivita směs, свежеприготовленная; připravují následujícím způsobem: jedna část roztoku солянокислого гидроксиламина ve směsi s jednou částí 1,10-фенантролина nebo , -дипиридила a s dvěma částmi vyrovnávací malty.

Roztoky železa standardní.

Roztok A: se připravuje takto: 0,5025 g standardního vzorku oceli N 126 (nízkouhlíková ocel) se rozpustí ve 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Získaný roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, chlazení, překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0005 g železa.

Roztok B; připravuje v den použití: 5 cmroztoku A jsou umístěny v baňce s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. 1 cmroztoku B obsahuje 0,00025 g železa.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062.

Brom podle GOST 4109.

Kyselina chloru.

, -дипиридил roztoku: 1,5 g , -дипиридила se rozpustí zahřátím v malém množství vody s několika kapkami kyseliny chlorovodíkové a zředí vodou na 1 dm. Ukládají roztok v tmavé nádobě.

Směsi pro rozpuštění, свежеприготовленная; připravují takto; deset množství бромистоводородной kyseliny se smíchá s jedním

objem brom.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Pro slitiny, neobsahují křemíku a cínu

Навеску slitiny hmotnost 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, podává hodinová skla a opatrně se rozpustí zahřátím v 15 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Sklenici s roztokem chlazen обмывают stěny a sklo malým množstvím vody a roztok se zředí vodou do objemu 150 cm. Přidejte 5 cmroztoku алюмоаммонийных kamenec (pro slitiny, neobsahují hliník) a amoniak, zředěný 1:1, do vzdělávání instantní modré komplexu mědi. Roztok vydrží při 60 °C, pro koagulace sediment гидроокисей železa a hliníku. Выделившийся sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty a promyje se roztokem amoniaku, zředěný 1:50. Sediment растворят 10 cmhorké kyseliny solné, zředěné 1:1. Filtr se důkladně promyje horkou vodou, sbírání roztok do kádinky, kde byla provedena sedimentace, a opět vysrážený hydroxid železa a hliníku, čpavku. Sraženina odfiltruje, promyje roztokem amoniaku, zředěný 1:50, a rozpustí v 10 cmhorké kyseliny solné, zředěné 1:1. Filtr se promyje teplou vodou, sbírání промывные vody ve sklenici, v níž byla provedena sedimentace.

Roztok se promítají v мерную baňky, zředí vodou až do značky a v závislosti na obsahu železa v slitiny, vybrané аликвотную část v souladu s tabulka.1.

Tabulka 1

Аликвотную část roztoku je umístěn v мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s vodou až do 25 cma neutralizaci amoniakem, zředí 1:1, na фенолфталеину, přidejte 1 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, a 12 cmreakční směsi, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Po 30 min měří optickou hustotu na спектрофотометре v кювете s tloušťkou vrstvy 1 cm, při vlnové délce 510 nm, nebo na фотоэлектроколориметре se zeleným светофильтром. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

3.3.2. Pro slitiny, které obsahují křemík

Навеску slitiny hmotnosti 0,5 g jsou umístěny v platinovou šálek a rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, s přídavkem 2−3 cmфтористоводородной kyseliny. Roztok odpařené téměř sucho. Suchý zbytek se léčí 10 cmkoncentrované kyseliny dusičné a opakují выпаривание. Tuto zpracování opakovat ještě jednou. Pak приливают 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, se zahřívá několik minut, приливают 15−20 cmhorké vody a po rozpuštění soli kamenných překládají do sklenice s kapacitou 250 cm, zředí vodou do objemu 150 cm, přidá 5 cmroztoku алюмо-аммонийных kamenec a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.3.1.

3.3.3. Pro slitiny, které obsahují cín

Навеску slitiny hmotnost 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, injekčně 15 cmsměsi pro rozpuštění, podává hodinová skla a opatrně se rozpustí zahřátím. Při неполном rozpuštění se přidá po kapkách brom. Pak přidejte 20 cmbělicí kyseliny a pro úplné odstranění бромидов cínu a сурьмы ohřát roztok na snížení jeho objemu až 5 cm. Roztok chlazen обмывают stěny hrnku s trochou vody (asi 30 cm) a zahřívá do rozpuštění soli.

Pokud v slitiny přítomné olovo, pro jeho pobočka v roztoku se přidá 50 cmvody, 5 cmsírové, zředěné 1:1, a zahřívá. Roztok chlazen sraženina odfiltruje na pevný filtr a promyje se vodou 4−5 krát, подкисленной kyselinou sírovou. Zbytky vyhazovat.

Filtrát nebo roztok po rozpuštění soli zředí vodou do objemu 150 cm, se přidá 5 cmroztoku алюмоаммонийных kamenec a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.3.1.

3.3.4. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky s kapacitou 50 cmприливают z микробюретки důsledně 0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,5; 3,5 a 5,0 cmroztoku B, přikrýval s vodou až do 25 cm, приливают 2−3 kapky roztoku фенолфталеина a neutralizaci amoniakem, zředí 1:1. Dále analýza vedou, jak je uvedeno v § 3.3.1.

Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující železo.

Podle zjistí hodnoty optických hustot roztoků a odpovídající jim содержаниям železa budují градуировочный plán.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl železa () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost železa, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části, pm,

3.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — konvergence) by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

(Upravená verze, Ism. N 4).

3.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

(Upravená verze, Ism. N 2, 4).

3.4.4. Kontrola přesnosti analýzy provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) mědi a slitiny zinku die, schválený GOST 8.315, nebo metodou doplňků, nebo porovnáním výsledků získaných jinou metodou v souladu s GOST 25086.

(Upravená verze, Ism. N 4).

3.4.4.1−3.4.4.3. (Vyloučeny, Ism. N 4).

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA S KYSELINOU СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě žluté komplexní sloučeniny železa s сульфосалициловой kyselinou v amoniaku prostředí po přidělení jeho соосаждением s гидроокисью hliníku nebo lanthanu a měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 420 nm.

4.2. Zařízení, činidla, roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1 a 1:9.

Směs koncentrované solné dusnatého a kyseliny v poměru 3:1.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a ředí 1:19.

Lanthan азотнокислый, roztok: 0,3 g азотнокислого lanthanu se rozpustí v 20 cmvody s přidáním několika kapek kyseliny dusičné. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Kamenec алюмокалиевые podle GOST 4329, roztok 20 g/dm: 20 g алюмокалиевых kamenec se rozpustí ve vodě s přídavkem 15 cmchlorovodíkové. Roztok přikrýval s vodou až 1 dm.

Hliník kovová podle GOST 11069, 0,1 procentní roztok: 1,0 g hliníku se rozpustí v 15−20 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové a přikrýval s vodou až 1 dm.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Draslík-sodík виннокислый podle GOST 5845, roztok 200 g/dm.

Kyselina сульфосалициловая podle GOST 4478, roztok 100 g/dm.

Železo je kovový.

Železo oxid.

Standardní roztok železa: 0,1430 g oxidu železa nebo 0,1000 g železa se rozpustí v 30 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, s přidáním několika kapek peroxidu vodíku. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,1 mg železa.

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Pro slitiny, které obsahují až 0,05% křemíku

Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 400 cma rozpustí v 15 cmsměsi kyselin při zahřívání. Po rozpuštění ополаскивают vodou stěny sklenice a hodinová skla, roztok se zředí do 150 cm; při obsahu v slitiny méně než 0,5% hliníku do roztoku se přidává 5 cmroztoku hliníku nebo азотнокислого lanthanu.

Roztok se zahřeje na 70 °C a přidejte amoniak do vzdělávání instantní modré komplexu mědi a 5 cmv přebytek. Roztok s sedimentu vydrží při teplotě 60−70°C po dobu 20 min Pak se sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty a promyje se roztokem amoniaku, zředěný 1:19. Sraženina na filtru se rozpustí v 10 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, s přídavkem 2−3 kapek peroxidu vodíku, sbírání roztok do kádinky, ve kterém byla provedena sedimentace, a po rozpuštění filtr se důkladně promyje horkou vodou. Roztok se vaří 2−3 min do odstranění vzduchových peroxidu vodíku, pak se zředí vodou do 150 cma usazuje se opakují. Po rozpuštění usazenin, důkladné oplachování filtru teplou vodou a odstranění peroxidu vodíku, roztok při obsahu železa nad 0,05% se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 nebo 250 cm, přikrýval s roztoku kyselinou chlorovodíkovou, ředit 1:9, až po značku a promíchá. V závislosti na obsahu železa jsou vybrány v мерную baňky s kapacitou 100 cmаликвотную část tabulka.3.

Tabulka 3

Při hromadné podílu železa pod 0,05% упаривают roztok do objemu 10 cma po ochlazení se převede jej do мерную baňky s kapacitou 100 cm, k раствору přidá 5 cmroztoku виннокислого draselný-sodný, 20 cmroztoku сульфосалициловой kyseliny, roztok se promíchá, přidá amoniak až do dosažení žluté zabarvení, pak se přidá 10 cmamoniaku v přebytku, přikrýval s až po značku vodou, promíchá a po 30 min se měří optická hustota roztoku v кювете 1 cm při 420 nm. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

4.3.2. Pro slitiny s obsahem křemíku více než 0,05%

Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí do platinovou šálek a rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, s přídavkem 5 cmфтористоводородной kyseliny a roztok odpařené téměř sucho. Pak ještě dvakrát opakovat выпаривание s 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, zahřeje, zředí teplou vodou na objem asi 50 ml a po rozpuštění suché zbytky kamenných přenést do sklenice s kapacitou 400 cm, zředí vodou do 150 cma dále postupuje, jak je uvedeno v § 4.3.1.

4.3.3. Síť градуировочного grafika

V pěti ze šesti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmkaždá отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku, což odpovídá 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 a 0,5 mg železa. Všechny baňky se přidá 5 cmroztoku виннокислого draslík-sodík a dále postupuje, jak je uvedeno v § 4.3.1. Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující železo.

Podle získaných hodnot optických hustot a vhodně jim содержаниям železa budují градуировочный plán.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl železa () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost železa, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — objem zdrojového roztoku analyzovaného vzorku, cm;

 — objem аликвотной části roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески, pm,

4.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — konvergence) by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

4.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

4.4.2, 4.4.3. (Upravená verze, Ism. N 2, 4).

4.4.4. Kontrola přesnosti analýzy provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) mědi a slitiny zinku die, schválený GOST 8.315, nebo metodou doplňků, nebo porovnáním výsledků získaných jinou metodou, v souladu s GOST 25086.

(Upravená verze, Ism. N 4).

4.4.4.1−4.4.4.3. (Vyloučeny, Ism. N 4).

5. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ ŽELEZA

5.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku ve směsi soli a dusnatý kyselin a změření atomové absorpce železa v plameni ацетилен-vzduch, využití záření na vlnové délce 248,3.

(Upravená verze, Ism. N 3).

5.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr.

Žárovka je dutá katoda pro železo.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.

Směs kyseliny solné a dusnatého v poměru 3:1.

Měď kovová podle GOST 859.

Roztok mědi: 50 g mědi se rozpustí ve 400 cmsměsi dusnatého a solné kyseliny v poměru 1:1. Po rozpuštění se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 500 cma přikrýval s až po značku vodou.

10 cmroztoku obsahuje 1 g mědi.

Železo je kovový.

Standardní roztoky železa.

Roztok: 1,0 g železa se rozpustí v 25 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, кипячением odstraní окислы dusíku, roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cmpřikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 1 mg železa.

Roztok B: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidají 2 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,1 mg železa.

5.3. Provádění analýzy

5.3.1. Навеску slitiny hmotnost 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cma rozpustí zahřátím ve 20 cmsměsi kyselin. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 nebo 250 cma přikrýval s vodou až do značky. Při hromadné podílu železa více než 0,2%, vybrané аликвотную část v souladu s tabulka.4; v мерную baňky s kapacitou až 100 cm,se přidá 20 cmsměsi kyselin a přikrýval s vodou až do značky.

Tabulka 4

5.3.2. Vaření градуировочных roztoky

V sedmi z osmi dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmje umístěn 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 cmstandardního roztoku B, železa, což odpovídá 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 a 1,0 mg železa. Všechny baňky nalít 20 cmsměsi kyselin a přikrýval s vodou až do značky.

5.3.3. Měří atomovou абсорбцию železa v analyzovaných roztocích slitiny a v градуировочных roztoky, zaznamenají analytické signály. Používají plamen ацетилен-vzduch a analytické čáry železa 248,3 nm.

O dosažených hodnotách staví градуировочный plán.

5.3, 5.3.1−5.3.3. (Upravená verze, Ism. N 3).

5.4. Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil. Masivní podíl železa () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — koncentrace železa v анализируемом roztoku, g/cm;

 — koncentrace železa v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — dimenzionální objem baňky pro přípravu konečného roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески, g

.

5.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — konvergence) by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

(Upravená verze, Ism. N 2, 4).

5.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

(Upravená verze, Ism. N 4).

5.4.4. Kontrola přesnosti analýzy provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) mědi a slitiny zinku die, schválený GOST 8.315, nebo metodou doplňků, nebo porovnáním výsledků získaných jinou metodou, v souladu s GOST 25086.

(Upravená verze, Ism. N 4).

5.4.4.1, 5.4.4.2. (Vyloučeny, Ism. N 4).