GOST 23859.5-79

• gost-238595-79.pdf (225.92 KiB)
  ГОСТ 23859.5-79

GOST 23859.5−79 Bronzu, litiny a žáruvzdorné. Metody stanovení železa (se Změnami N 1, 2)

GOST 23859.5−79

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZOVÉ LITINY A ŽÁRUVZDORNÉ

Metody stanovení železa

Bronze fire-resistance. Methods for the determination of iron

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1981−01−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 16. října 1979 N 3937 termín zavedení nainstalován s 01.01.81

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 5−94 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−12−94)

VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleným v červnu 1985, v březnu roku 1990 (ИУС 9−85, 7−90).


Tato norma specifikuje fotometrické metody stanovení železa (při hromadné podílu železa od 0,01 do 0,08%), tepelně odolné mědi a slitinách

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086−87 s doplňkem podle GOST 23859.1−79, разд.1.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ŽELEZA S POUŽITÍM 1,10-ФЕНАНТРОЛИНА NEBO 2,2'-ДИПИРИДИЛА

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na předběžném přidělení železa соосаждением s гидроокисью hliníku a vzdělání, železo (II) barvené komplex s 1,10-фенантролином nebo 2,2'-дипиридилом při ph 5 v přítomnosti солянокислого гидроксиламина a měření optické hustoty roztoku.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:1.

Kyselina kyselé podle GOST 61 až 75.

Čpavek podle GOST 3760−79, zředěný 1:1 a 1:100.

Sodík уксуснокислый podle GOST 199−78.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300−87.

Фенолфталеин na TU 6−09−5360−87, roztok этиловом alkoholu 1 g/dm.

Amonný-hliník hydrogensíranu (алюмо-аммонийные kamenec) podle GOST 4238−77, roztok: 10 g kamence rozpuštěné v 1 dmvody s přídavkem 10 cmkoncentrované kyseliny sírové.

Гидроксиламин солянокислый podle GOST 5456−79, roztok 10 g/dm, čerstvá.

1,10-фенантролин hydrochlorid, roztok: 1,5 g 1,10-фенантролина se rozpustí zahřátím v malém množství vody s několika kapkami kyseliny chlorovodíkové a zředí vodou na 1 dm. Udržet v tmavé nádobě.

2,2'-дипиридил, roztok: 1,5 g 2,2'-дипиридила se rozpustí v malém množství vody při ohřevu s přidáním několika kapek kyseliny chlorovodíkové a zředí vodou na 1 dm. Udržet v tmavé nádobě.

Vyrovnávací roztok; připravují takto: 272 g уксуснокислого sodného se rozpustí v 500 cmvody, přidejte 240 cmkyselině octové, filtrovány a přikrýval s vodou až 1 dm.

Směs реактивов свежеприготовленная: jednu část roztoku солянокислого гидроксиламина ve směsi s jednou částí 1,10-фенантролина nebo 2,2'-дипиридила a s třemi částmi vyrovnávací malty.

Standardní roztoky železa.

Roztok Aa 0,5025 g standardního vzorku oceli nízkouhlíkové N 126 nebo карбонильного železa se rozpustí ve 20 cmkyseliny dusičné. Získaný roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, chlazení, překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. 1 cmroztoku A obsahuje 0,0005 g železa.

Roztok Bi 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cmpřikrýval s až po značku vodou a promíchá. 1 cmroztoku B obsahuje 0,00005 g železa.

(Upravená verze, A

gp. N 1).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Pro бронз, které obsahují chrom

Навеску bronzu má hmotnost 1 g při obsahu železa od 0,01 do 0,03% a 0,5 g při hromadné podílu železa od 0,02 až 0,08% umístěny na platinovou misku, přidat 10 cmkyseliny dusičné a 2−3 cmфтористоводородной kyselina a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění навески kamenných vychladlé, přidat 10 cmsírové, zředěné 1:1 a упаривают před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Šálek vychladlé, jemně ополаскивают stěny šálku vody a zbytek se rozpustí ve vodě, při zahřátí. Roztok se promítají do sklenice s kapacitou 250 cm, zředí vodou do objemu 150 cm, přidejte 5 cmroztoku алюмо-аммонийных kamence a čpavku, zřeďte 1:1, do vzdělávání instantní modré komplexu mědi. Roztok vydrží při 60 °C, pro koagulace sediment гидроокисей železa a hliníku. Выделившийся sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty, sklenice a sediment opláchnout teplou roztokem amoniaku, zředěný 1:100. Sraženina se rozpustí v 10 cmhorké kyselině chlorovodíkové ve sklenici, kde byla provedena sedimentace, filtr důkladně omýt teplou vodou a znovu drží sedimentace гидроокисей. Sraženina odfiltruje, promyje se horkým roztokem amoniaku, zředěný 1:100, rozpustí v 10 cmhorké kyseliny chlorovodíkové, a filtr se promyje teplou vodou ve sklenici, kde probíhala sedimentace. Zahřívá do rozpuštění usazenin, kamenných упаривают do objemu 40 cm, se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou do 50 cm. Pak se roztok neutralizuje amoniakem, zředí 1:1, na фенолфталеину, přidejte 1 cmkyseliny chlorovodíkové a 25 cmmix реактивов, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Po 30 min měří optickou hustotu na спектрофотометре v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 1 cm při 510 nm, nebo na фотоэлектроколориметре se zeleným светофильтром. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

(Upravená verze, Ism. N

1, 2).

2.3.2. Pro бронз, neobsahují chrom

Навеску bronzu má hmotnost 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, podává hodinová skla, přidat 15 cmkyseliny dusičné a opatrně se rozpustí zahřátím. Sklenici s roztokem chlazen ополаскивают stěny sklenice a sklo s trochou vody a roztok se zředí vodou do objemu 150 cm. Přidejte 5 cmroztoku алюмо-аммонийных kamenec a dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.1.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.4. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky o kapacitě 100 cmприливают důsledně 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 cmroztoku B, železa, přikrýval s vodou do 50 cm, приливают 2−3 kapky roztoku фенолфталеина a neutralizaci amoniakem, zředí 1:1. Dále analýza vedou, jak je uvedeno v § 2.3.1. Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující železo.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2.5. Zpracování výsledků

2.5.1. Masivní podíl železa () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost železa, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, pm,

2.5.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( — míra konvergence), vypočtených podle vzorce

,

kde  — hmotnostní zlomek železa v slitiny, %.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.5.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnot, vypočtených podle vzorce

,

kde  — hmotnostní zlomek železa v slitiny, %.

2.5.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky tepelně odolné (хромистых) бронз nebo metodou doplňků nebo porovnáním výsledků získaných absorpční абсорбционным metodou v souladu s GOST 25086−87.

2.5.3, 2.5.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ŽELEZA S POUŽITÍM KYSELINY СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě železo (III) barvené žlutá komplexu s сульфосалициловой kyselinou v аммиачном roztoku při ph 8−10 po oddělení železa соосаждением s гидроокисью hliníku.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:1.

Kyselina сульфосалициловая podle GOST 1478−93, roztok 200 g/dm.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79, zředěný 1:1 a 1:100.

Kamenec алюмоаммонийные podle GOST 4238−77, roztok: 10 g kamence rozpuštěné v 1 dmvody s přídavkem 10 cmkoncentrované kyseliny sírové.

Standardní roztoky železa.

Roztok Aa 1,005 g standardního vzorku oceli nízkouhlíkové N 126 rozpustí v 20 cmkyseliny dusičné. Roztok se vaří pro odstranění oxidů dusíku, chlazení, překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. 1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g železa.

Roztok Bi 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cmpřikrýval s až po značku vodou a promíchá. 1 cmroztoku B obsahuje 0,0001 g želé

za.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Pro бронз, které obsahují chrom

Навеску bronzu má hmotnost 1 g se umístí na platinovou misku, přidat 10 cmkyseliny dusičné, 2−3 cmфтористоводородной kyselina a rozpustí zahřátím. Roztok vychladlé, přidat 10 cmsírové, zředěné 1:1 a упаривают před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Šálek vychladlé, jemně ополаскивают stěny šálku vody a zbytek se rozpustí ve vodě, při zahřátí.

Roztok se promítají do sklenice s kapacitou 250 cm, zředí vodou do objemu 150 cm, přidejte 5 cmroztoku алюмо-аммонийных kamence a amoniak, zředěný 1:1, do vzdělávání instantní modré komplexu mědi. Roztok vydrží při 50−60 °C pro koagulace sediment гидроокисей železa a hliníku. Выделившийся sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty, sklenice a sediment opláchnout teplou roztokem amoniaku, zředěný 1:50. Sraženina se rozpustí v 10 cmhorké kyselině chlorovodíkové ve sklenici, kde byla provedena sedimentace, a opět tráví sedimentace гидроокисей.

Sraženina odfiltruje, promyje se horkým roztokem amoniaku, zředěný 1:100, rozpustí v 10 cmhorké kyselině chlorovodíkové a filtr promyje teplou vodou ve sklenici, kde probíhala sedimentace. Zahřívá do rozpuštění usazenin, kamenných упаривают do objemu 20 cm, se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do 30 cm.

Pak se přidá 15 cmroztoku сульфосалициловой kyseliny, neutralizuje amoniakem, zředí 1:1, do udržitelného žluté barvy, přidá přebytek amoniaku 3−4 cm, přikrýval s až po značku vodou a měří optická hustota roztoku na спектрофотометре v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 1 cm při 425 nm, nebo na фотоэлектроколориметре s fialovou светофильтром v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 2 viz Roztokem srovnání slouží jako kontrolní roztok

zkušenosti.

3.3.2. Pro бронз, neobsahují chrom

Навеску bronzu má hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, podává hodinová skla, přidat 15 cmkyseliny dusičné a rozpustí zahřátím. Sklenici s roztokem chlazen ополаскивают sklo a stěny kádinky s malým množstvím vody a zředí vodou do 150 cm. Přidejte 5 cmroztoku алюмо-аммонийных kamenec a dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.3.1.

3.4. Síť градуировочного grafika

7 rozměrové vložky s kapacitou 100 cmприливают důsledně 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0 cmstandardního roztoku B, železa, zředí vodou do objemu 30 cma dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.3.1. Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující železo.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.5. Zpracování výsledků

3.5.1. Masivní podíl železa () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost železa, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, pm,

3.5.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( — míra konvergence), vypočtených, jak je uvedeno v § 2.5.2.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.5.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), vypočítejte, jak je uvedeno v § 2.5.3.

3.5.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádějí, jak je uvedeno v § 2.5.4.

3.5.3, 3.5.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).