Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 13938.10-78

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 13938.10−78 Měď. Metody stanovení сурьмы (se Změnami N 1, 2, 3, 4)


GOST 13938.10−78

Skupina В59


INTERSTATE STANDARD

MĚĎ

Metody stanovení сурьмы

Copper. Methods for determination of antimony


ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1979−01−01


INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

Gg P. Гиганов, Tj. M Феднева, Aa, Aa Бляхман, Tj. Dv Шувалова, Ga H. Савельева

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 24.01.78 N 155

3. NA OPLÁTKU GOST 13938.10−68

4. Standard odpovídá mezinárodnímu standardu ISO 5956−84

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz
 Číslo oddílu, odstavce
GOST 859−78
 Úvodní část; 2; 5.1
GOST 1089−82
 2; 5.1
GOST 3118−77
 2; 5.1
GOST 3760−79
 5.1
GOST 4166−76
 2
GOST 4204−77
 2; 5.1
GOST 4461−77
 5.1
GOST 5456−79
 2
GOST 5457−75
 5.1
GOST 5644−75
 2
GOST 9849−86
 5.1
GOST 10929−76
 2
GOST 13938.1−78
 1
GOST 20448−90
 5.1

6. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)

7. REEDICE (listopad 1999) se Změnami N 1, 2, 3, 4, schváleným v březnu v roce 1979, dubnu 1983 gg, červnu 1985 roce, v dubnu 1988 (ИУС 5−79, 7−83, 8−85, 7−88)


Tato norma stanovuje фотометрический a absorpční абсорбционный (při hromadné podílu od 0,0005 až 0,1%) metody stanovení сурьмы v mědi značek v souladu s GOST 859*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.


Фотометрический metoda je založena na tvorbě barvené připojení хлоркомплекса сурьмы (V) s родамином S (V) v organické fázi po extrakci хлоркомплекса сурьмы изопропиловым airwaves. Optická hustota roztoků připojení сурьмы s родамином S (V) měří při vlnové délce 550 mm*.
________________
* Odpovídá originálu. — Poznámka výrobce databáze.

Absorpční абсорбционный metoda je založena na měření absorpce čáry сурьмы v plameni ацетилен-vzduch nebo propan-butan-vzduch při vlnové délce 217,6 nm. Při obsahu сурьмы až 0,01% z předem vylučují jeho соосаждением na гидроксиде železa a zrušení jednotlivého kalu v kyselině solné.

(Upravená verze, Ism. N 4).

1. OBECNÉ POŽADAVKY


Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost při provádění analýz — podle GOST 13938.1.

Разд.1. (Upravená verze, Ism. N 4).

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY


Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr s veškerým příslušenstvím.

Odstředivky s veškerým příslušenstvím.

Kyselina solná podle GOST 3118, 1 mol/dmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku a разбавленная 7:3.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204.

Гидроксиламин солянокислый podle GOST 5456, roztok 10 g/dmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)1 mol/dmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kyselině solné (stabilní po dobu 3 den).

Měď podle GOST 859, roztok: 25 g mědi se rozpustí v 150 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kyseliny chlorovodíkové, přidá porce 100 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)peroxidu vodíku. Aby se předešlo předčasnému rozkladu peroxidu vodíku roztok neustále chlazen. Roztok mědi se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)a přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 7:3.

Sodík hydrogensíranu bezvodý podle GOST 4166.

Sodík сернистокислый bezvodý podle GOST 5644, čerstvá roztok 10 g/dmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Родамин S (V), roztok 0,4 g/dmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)1 mol/dmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kyselině solné.

Ceru (IV) hydrogensíranu, kamenných 42 g/dmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)připravují takto: 4,2 g сернокислого ceru zahřívá s 5 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kyseliny sírové do vzniku par kyseliny sírové. K раствору приливают 50 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)vody, se zahřívá do rozpuštění soli chlazen a převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Isopropyl éter.

Трехокись сурьмы.

Antimon podle GOST 1089.

Roztoky сурьмы standardní.

Roztoku A; připravují takto: 0,120 g трехокиси сурьмы vyhřívaná, s 200 cm),ГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kyseliny solné, zředěné 7:3, v kónické baňka s kapacitou 1 dmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)s шлифом a дифлегматором až do úplného rozpuštění. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)a přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 7:3. Stejný roztok může být připraven z сурьмы: 0,100 g тонкорастертой сурьмы umístěny ve sklenici s kapacitou 400 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)a rozpustí při silném zahřátí do 20 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kyseliny sírové. Roztok odpařené do objemu 5 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), chladné, přidejte 200 cm),ГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kyseliny solné, zředěné 7:3. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), ополаскивают sklenici kyselinou chlorovodíkovou stejné koncentraci a присоединяют k раствору v dimenzionální baňka. Roztok přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 7:3, a míchá.

1 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku obsahuje 0,1 mg сурьмы.

Roztok B; připravují takto: oční kapátko vybrány 25 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku A v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 7:3, a míchá.

1 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku obsahuje 0,025 mg сурьмы.

Roztok; připravují takto: oční kapátko vybrány 20 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku B v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 7:3, a míchá.

1 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku obsahuje 0,005 mg сурьмы.

Roztoky B a c stabilní po dobu 8 hod.

(Upravená verze, Ism. N 4).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Навеску mědi hmotností, uvedených v tabulka.1, je umístěn ve sklenici s kapacitou 400 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)a rozpustí v 50 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kyseliny solné, zředěné 7:3, když přidáte malé porce 15 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)peroxidu vodíku. Přebytek peroxidu vodíku a выделившийся chlor odstraní кипячением roztoku.

Tabulka 1

         
Hmotnostní zlomek сурьмы, %
 Hmotnost навески mědi, g

Objem dimenzionální baňky, cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

Аликвотная část roztoku, cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

Objem изопропилового ether cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

Od 0,0005 do 0,0025 vč.
 5,0
 100
 10
 10
Sv. 0,0025 «0,006 «
 2,0
 100
 10
 10
«0,006» 0,025 «
 2,5
 100
 10
 50
«0,025» 0,06 «
 2,5
 250
 10
 50
«0,06» 0,1 «
 1,0
 200
 10
 50



Roztok chlazen převedeny do мерную baňky a přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 7:3.

Отмеривают oční kapátko 10 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku ve sklenici s kapacitou 100−150 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), приливают 1 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku сернистокислого sodného a 5 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kyseliny solné, zředěné 7:3, zavřete sklenici hodinová sklem a zahřívá k varu. Roztok se okamžitě ochlazuje studenou vodu (pod 20 °C) a přidejte 4 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku сернокислого ceru (IV). Po 1 min приливают 10 kapek roztoku солянокислого гидроксиламина, dobře se míchá a přesunout obsah kádinky 50 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)vody v делительную trychtýř kapacitou 100−150 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Отмеривают бюреткой isopropyl éter (viz tabulka.1) a extrahován сурьму po dobu 1 min Vodný roztok vyhazovat, extrakt se promyje 2 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku солянокислого гидроксиламина po dobu 30 s. Po oddělení vodního roztoku extrakt se promyje 5 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)1 mol/dmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku kyseliny chlorovodíkové. Vodný roztok je oddělen, ale k organická sloučenina vrstvě se přidají 4 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku родамина a взбалтывают obsah nálevky po dobu 30 s. Přebytek roztoku родамина oddělují, extrakt slije do sklenice odstředivky a центрифугируют během 2 min

Při absenci odstředivky extrakt slije do sklenice s kapacitou 100−150 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), vysychat pomocí 0,5 g сернокислого sodíku a umístí do válce s притертой zátkou. Optická hustota extraktu se měří při vlnové délce 550 nm v кювете s optimální tloušťkou vrstvy.

Roztokem srovnání při měření optické hustoty slouží isopropyl éter.

Současně tráví dva kontrolní zkušeností s použitím všech реактивами. Průměrnou hodnotu optické hustoty kontrolního zkušenosti вычитают z hodnoty optické hustoty sledované roztoku.

Hmotnost сурьмы v roztoku ustaví na градуировочному grafiku.

3.2. Síť градуировочных grafů

Градуировочные grafiky budují respektive содержаниям сурьмы uvedených v tabulka.2. Pro tento do sklenice s kapacitou 100−150 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)vybrány 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 a 3,5 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)standardního roztoku сурьмы B nebo V a objem roztoku mědi, odpovídající tabulka.2.

Tabulka 2

         
Hmotnostní zlomek сурьмы, %
 Objem roztoku mědi
 Objem standardního roztoku сурьмы
 Hmotnost сурьмы, ug

Objem изопропилового ether cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

 

cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

    
Roztok
Od 0,0005 do 0,006
 4
 0,5
 2,5
 10
  4
 1,0
 5,0
 10
  4
 1,5
 7,5
 10
  4
 2,0
 10,0
 10
  4
 2,5
 12,5
 10
Roztok B
Sv. 0,006 až 0,1
 2
 0,5
 12,5
 50
  2
 1,0
 25,0
 50
  2
 1,5
 37,5
 50
  2
 2,0
 50,0
 50
  2
 2,5
 62,5
 50



Roztoky se zředí kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 7:3, do objemu 15 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), přidejte 1 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku сернистокислого sodíku, podává hodinová sklem a zahřívá k varu. Dále se provádějí analýzy, jak je uvedeno v § 3.1.

Podle zjistí hodnoty optické hustoty a vhodně jim содержаниям сурьмы budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N 2).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl сурьмы ГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


kde ГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — hmotnost навески mědi, g;


ГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — hmotnost сурьмы, naleznete na градуировочному grafiku, jg;

ГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — objem analyzované roztoku, cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — objem аликвотной části sledované roztoku, vizГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

4.2. Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení a dvou analýz by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.3.

Tabulka 3

     
Hmotnostní zlomek сурьмы, %
 Absolutní допускаемое divergence %, výsledky
  paralelní definice
 analýzy
Od 0,0005 do 0,0010 vč.
 0,0002
 0,0003
Sv. 0,0010 «0,0030 «
 0,0004
 0,0006
«0,003» 0,010 «
 0,001
 0,002
«0,010» na 0,030 «
 0,002
 0,004
«0,030» 0,100 «
 0,004
 0,007



(Upravená verze, Ism. N 4).

4.3. Domácí definici сурьмы экстракционно-фотометрическим metoda s použitím krystalického fialové nebo brilantní zeleně.

(Uveden dále, Ism. N 4).

5. ABSORPČNÍ METODA АБСОРБЦИОННЫЙ

5.1. Zařízení, činidla, roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный jakéhokoliv typu.

Zdroj záření na сурьму.

Ацетилен podle GOST 5457.

Propan-butan podle GOST 20448.

Kompresor vzduchový.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a kamenných (1:1), 1 mol/dmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Kyselina solná podle GOST 3118 a kamenných (1:1).

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a kamenných 1:99.

Železo podle GOST 9849, roztok 25 g/dmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)v roztoku kyseliny dusičné 1 mol/dmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Měď podle GOST 859.

Antimon podle GOST 1089.

Antimon трехокись.

Standardní roztoky сурьмы v разд.2.

5.2. Provádění analýzy

5.2.1. Навеску měď hmotnost 5,0 g (při obsahu сурьмы až 0,01%) se umístí do sklenice s kapacitou 400 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)a rozpustí zahřátím v 25 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku kyseliny dusičné (1:1). Po odstranění oxidů dusíku приливают 250 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)vody a 5 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku železa, zahřeje na 60 až 70 °S. Přidává amoniak v takovém množství, aby celá měď přešel v amoniakálním komplex a ještě 5 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Nechat při 60 °C do koagulace sedimentů, poté se filtruje přes filtr střední hustoty. Promytá sraženina na filtru 2−3 krát horkým roztokem amoniaku (1:99).

Sraženina se rozpustí v 10 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), sběr filtrátu v мерную baňky s kapacitou 25 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), a prát filtr 2−3 krát teplou vodou. Po ochlazení se zředí vodou až po značku a promíchá.

Měří absorpce sledované roztoku při vlnové délce 217,7 nm současně s roztokem kontrolní zkušeností a roztoky pro budování градуировочного grafika.

Hmotnost сурьмы určují podle градуировочному grafiku.

Domácí definice v анализируемом roztoku bismutu (od 0,0005 až 0,005%), cínu (od 0,01 do 0,06%) a olova (od 0,0005 až 0,005%).

5.2.2. Навеску mědi má hmotnost 1,0 g (při obsahu сурьмы více než 0,01%) se umístí do sklenice s kapacitou až 100 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)a rozpustí v 10−15 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku kyseliny dusičné (1:1). Po rozpuštění навески приливают 10 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), překládají v мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), ředí až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové 1 mol/dmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)a míchá.

Měří absorpce, jak je popsáno v § 5.2.1.

5.2.3. Pro budování градуировочного grafika v sedm sklenic s kapacitou až 400 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)je umístěn 1,0 nebo 5,0 g mědi (v závislosti na obsahu сурьмы) a rozpustí se v souladu s pp.5.2.1 a 5.2.2. V šesti ze sedmi sklenic přidávají 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00 a 5,00 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)standardního roztoku B a provádějí analýzy v souladu s § 5.2.1 nebo 5.2.2.

O dosažených hodnotách optické hustoty a vhodně jim концентрациям сурьмы budují градуировочный plán.

Při propojení grafiky hodnoty signálu pozadí roztoku вычитают z hodnoty signálu každého standardního roztoku a tráví plán z počátku souřadnic.

5.3. Zpracování výsledků

5.3.1. Masivní podíl сурьмы ГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


kde ГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — hmotnost сурьмы v roztoku analyzovaného vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

ГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — hmotnost сурьмы v roztoku kontrolního zkušenosti, mg;

ГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — hmotnost навески mědi, g;

ГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — kapacita dimenzionální baňky, vizГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

5.3.2. Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení a dvou analýz by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.3.

Разд.5. (Uveden dále, Ism. N 4).


APLIKACE. (Je Možné, Ism. N 4).