GOST 27981.6-88

• gost-279816-88.pdf (451.68 KiB)
  ГОСТ 27981.6-88

GOST 27981.6−88 Mědi vysoké čistoty. Полярографические metody analýzy

GOST 27981.6−88

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

MĚĎ VYSOKÉ ČISTOTY

Полярографические metody analýzy

Copper of high purity. Methods of analysis polarographic

ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.01.1990
do 01.01.2000*
________________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 7−95 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 11, 1995). — Poznámka výrobce databáze.

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

ÚČINKUJÍ:

Vb Ma Rohy, Oe. H. Гадзалов, Gi, Gi, Labuť, V. P. Красноносов, L. H. Vasilieva, Pan.A.Молоствова, V. Vi Зюзин, Z. P. Дутова, Aa, Ak Опескина

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 22.12.88 N 4443

3. První termín kontroly — 1994

Četnost kontroly — je 5 let

4. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje полярографические metody stanovení kadmia (při hromadné podílu od 0,00005 až 0,0015%), сурьмы (při hromadné podílu od 0,00006 do 0,0015%) a теллура (při hromadné podílu od 0,00003 až 0,0001%) v mědi vysoké čistoty.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metodu analýzy a požadavky na bezpečnost při provádění analýz podle GOST 27981.0.

2. METODA PRO STANOVENÍ KADMIA

Metoda je založena na полярографировании roztoku, které obsahují kadmium, na pozadí 0,4 M kyseliny chlorovodíkové a 0,12 M chloridu amonného. Potenciál vrcholu v poměru k донной rtuti minus 0,8 Mv Pre-kadmium oddělují od mědi pomocí cementace na kovový алюминии.

2.1. Zařízení, činidla, roztoky

Полярограф typu ППТ-1 nebo PU-1.

Váhy laboratorní, analytické-typ ВЛР (nebo jiný typ) 2-platové třídy přesnosti.

Sklenice V-1−250 ТХС podle GOST 25336.

Kuželové baňky Kn-1−250−14/23 TC podle GOST 25336.

Vtoky laboratorní V-36−80 XC, podle GOST 25336.

Baňky dimenzionální 2−25−2, 2−100−2, 2−200−2, 2−1000−2 podle GOST 1770.

Pipeta 5−2-1, 6−2-5, 6−2-10, 2−2-20 podle GOST 20292*.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253−91 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Válce 1−5, 1−10, 1−25, 1−50 podle GOST 1770.

Filtrační papír (žlutá páska).

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1 a roztok 0,05 mol/dm.

Hliník je granulované zvláštní čistoty.

Amonný chlorid podle GOST 3773.

Dusík plynný podle GOST 9293.

Formaldehyd podle GOST 1625*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 1625−89. — Poznámka výrobce databáze.

Kadmium podle GOST 1467*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 1467−93. — Poznámka výrobce databáze.

2.2. Příprava k analýze

2.2.1. Příprava standardních roztoků

Roztok A: навеску kadmia hmotností 0,100 g se rozpustí zahřátím v 15 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Roztok odpařené do objemu 2−3 cm, приливают 10 cmkyselině chlorovodíkové a odpařené do vlhkých solí. Выпаривание s 5 cmkyseliny chlorovodíkové se opakují dvakrát. Pak ke zbytku приливают 5 cmkyselině chlorovodíkové a 50 cmvody, soli se rozpustí zahřátím. Vychladlé, jsou umístěny v kamenných мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní vodou až po značku.

1 cmroztoku A obsahuje 1 mg kadmia.

Roztok B: vybrané 10 cmroztoku A umístěn v мерную baňky s kapacitou 1000 cma doplní vodou až po značku.

1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg kadmia.

Roztok: vybrali 10 cmroztoku B a umístil do мерную baňky s kapacitou 200 cm, doplní vodou až po značku; používají čerstvá malta.

1 cmroztoku obsahuje 0,0005 mg

kadmia.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску mědi o hmotnosti 1,000 g se umístí do vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, nebo se rozpustí při pokojové teplotě. Pak se zahřívá a kondenzované roztok do vlhkých solí. Zbytek zpracovávají 10 cmkyselině chlorovodíkové a kondenzované sucho. Pro úplné odstranění нитратионов zbytek zpracovávají ještě třikrát: jednou v 2−3 cmформалина a dvakrát s 10 cmchlorovodíkové.

Ke zbytku приливают 100 cms molární koncentrací 0,05 mol/dmkyselině chlorovodíkové, se přidá 1,5 g chloridu amonného a rozpuštěné soli. V kamenných injekčně 6−8 granule kovového hliníku (s celkovou hmotností od 3,5 do 4,0 g) a v průběhu (60±5) min tráví цементацию mědi za pravidelného míchání.

Roztok s выделившейся na pelety s mědí, přefiltruje přes papírový filtr, s tím, že filtrát do sklenice s kapacitou 250 cm.

Stěny baňky обмывают 2−3 krát zahřívá až do varu vody, a 5−6 krát stejné vodou filtr, присоединяют промывные vody na hlavní фильтрату.

Spojený filtrát упаривают do objemu 10 cm, je umístěn v мерную baňky s kapacitou 25 cma doplní vodou až po značku.

Z roztoku se odstraní kyslík продуванием dusíkem po dobu 10−15 min a tráví полярографирование v rozsahu potenciálů od minus 0,5 minus 0,9 V ve vztahu k донной rt

ooty.

2.3.2. Určují koeficient přepočtu metodou doplňků. Pro tento 1 cmstandardního roztoku V umístěna v baňce s навеской mědi a dále pokračují analýza, jak je popsáno v § 2.3.1.

Poměr koeficientů vypočítejte podle vzorce

,

kde je výška celého svého vrcholu, odpovídající součtu výšek vrcholů полярограммы kadmia v анализируемом roztoku a doplňky kadmia tento roztok mm;

 — výška vrcholu kadmia v анализируемом roztoku, mm;

 — hmotnostní koncentrace kadmia, vstoupil do roztoku vzorku ve formě doplňků, mg/cm.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl kadmia () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — dimenzionální kapacita baňky, cm;

 — míra konverze;

 — hmotnost навески mědi, g;

 — výška vrcholu kadmia v roztoku analyzovaného vzorku, mm.

2.4.2. Absolutní допускаемые rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 ( — míra konvergence) a výsledky analýzy stejného vzorku získaných ve dvou laboratořích, stejně jako v jedné laboratoři, ale v různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

Tabulka 1

2.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádějí pomocí standardních vzorků složení mědi.

Výsledky analýzy vzorků uznány za správné, pokud воспроизведенная hmotnostní zlomek složky ve standardním vzorku se liší od kvalifikovaný výkon není vyšší než hodnota 0,71, která je uvedena v tabulka.1.

2.4.4. Domácí kontrolu správnosti výsledků analýzy provádět metodou doplňků. Hmotnost doplňky (objem standardního roztoku) se volí tak, aby se analytický signál je dán komponenty se zvýšil o 2−3 krát ve srovnání s tímto analytickými signál v nepřítomnosti doplňky.

Výsledky analýzy vzorků jsou považovány za správné, pokud naleznete množství doplňků se liší od uložené její velikosti, ne více než 0,71, kde a  — допускаемое rozdíl dvou výsledků analýzy pro vzorky a vzorky s příměsí.

3. METODA PRO STANOVENÍ СУРЬМЫ

Metoda je založena na электрохимическом obnově iontů сурьмы na pozadí 6 M kyseliny chlorovodíkové, obsahující 0,19 M sodný фосфорноватистокислого.

Potenciál vrcholu сурьмы vůči донной rtuti minus 0,15 Stol.

Obor сурьмы od které brání nečistoty tráví соосаждением ji na гидроксиде železa.

3.1. Zařízení, činidla, roztoky

Полярограф typu PU-1 (proměnlivé proud. chránič, jističe režim) nebo podobný typ.

Váhy analytické laboratorní 2-první třída přesnosti jakéhokoliv typu.

Эксикатор podle GOST 25336.

Sklenice V-1−250 TC podle GOST 25336 nebo N-1−250 ТХС podle GOST 25336.

Baňky dimenzionální 2−25−2, 2−50−2, 2−100−2, 2−200−2, 2−1000−2, 1−1000−2, 1−200−2 podle GOST 1770.

Válce 1−10, 3−25, 3−250 podle GOST 1770.

Pipeta 4−2-1, 4−2-2, 5−2-5 podle GOST 20292.

Filtrační papír střední hustoty (žlutá páska) s фильтробумажной hmotností.

Šálky porcelánové podle GOST 9147.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1 a 1:5.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Amoniak vodný podle GOST 3760, zředěný 1:1, 2 procentní roztok.

Kamenec железоаммонийные kamenných 43 g/dm: 8,6 g железоаммонийных kamenec se rozpustí v 150 cmvody, obsahující 20 cmkyseliny sírové, které jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 200 cma doplní vodou až po značku.

1 cmroztoku obsahuje 5 mg železa.

Гидразин hydrogensíranu podle GOST 5841, перекристаллизированный; roztok 50 g/dm: na 70 g hydrazinu приливают 200 cmvody, zahřívá k varu a míchá do rozpuštění soli. Roztok упаривают, ne čímž do varu, do vzdělávání krystalické fólie. Vychladlé při pokojové teplotě roztoku nad krystaly je vyčerpaný, a výsledná sůl suší v porcelánové pohár v эксикаторе.

Dusík plynný podle GOST 9293.

Amonný chlorid podle GOST 3773, roztok 20 g/dm.

Sodík фосфорноватистокислый (гипофосфит sodný) podle GOST 200.

Antimon podle GOST 108

9.

3.2. Příprava k analýze

Příprava standardních roztoků

Roztok A: навеску тонкорастертой сурьмы hmotností 0,100 g se umístí do sklenice (nebo baňky) s kapacitou 200−300 cm, приливают 20 cmsírové a rozpuštěné při silném zahřátí. Pak vychladlé, přidat 150−200 cmvody, rozmíchat a opět ochlazují. Приливают 80 cm, kyselina sírová, ochlazují a jsou umístěny v kamenných мерную baňky s kapacitou 1000 cma doplní vodou až po značku.

1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg сурьмы.

Roztok B: vybrané oční kapátko 5 cmroztoku A umístěn v мерную baňky s kapacitou 50 cm, приливают 10 cmsírové, zředěné 1:1, a doplní vodou až po značku.

1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg сурьмы.

Roztok: vybrané oční kapátko 1 cmroztoku A umístěn v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 10 cmsírové, zředěné 1:1, doplní vodou až do značky: roztok se připravuje v den konání analýzy.

1 cmroztoku obsahuje 0,001 mg

сурьмы.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Na šálky, ve kterých se budou provádět analýzu mědi, naneseme стеклографитом tagy, odpovídající 50, 100 a 150 viz

3.3.2. Навеску měď hmotnost 2,000 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, приливают 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a ponechat bez ohřevu až do ukončení bouřlivé reakce vylučování oxidů dusíku. Pak se roztok zahřeje a odpařené do vlhkých solí. Ke zbytku приливают 30 cmchlorovodíkovou, vodu do objemu 100 cma zahřívá do rozpuštění soli. Přivádí do varu, sundat z plotny a okamžitě injekčně při míchání 13−15 cmroztoku hydrazinu, zůstanou bez ohřevu na 10−15 min, přičemž 2−3 krát míchá.

K nabytého раствору приливают vody do objemu 100 cm, aplikuje 1 cmroztoku железоаммонийных kamence a vysrážený сурьму na гидроксиде železa, amoniaku, zředěný 1:1, před příchodem udržitelné modré zbarvení roztoku a ještě přidá 5 cm.

Dávají mělký návrh скоагулироваться během 20−25 min a pak filtruje na filtru «žlutá páska», do kužele, jehož investováno trochu фильтробумажной hmoty. Sraženina na filtru a sklenici prát 5−6 krát zahřívá k varu vodou s obsahem 2% chloridu amonného a 2% amoniaku.

Pak se sraženina rozpustí na filtru 20 cmhorké kyseliny solné, zředěné 1:1, prát 3−4 krát teplou vodou, sběr filtrátu do kádinky, ve kterém dělali se usazuje hydroxidu železa. Celkový objem roztoku musí být 50 cm.

Získaný roztok se zahřeje k varu, sundat z plotny a okamžitě injekčně za stálého míchání 2 cmroztoku hydrazinu, nechat stát 10−15 minut Pak приливают vody do objemu 100 cm, aplikuje 0,2 cmжелезоаммонийных kamenec, míchá a opakují sedimentace гидроксидов amoniakem, zředí 1:1. Dále se filtruje, promyje sedimentu, jak je uvedeno výše.

Sraženina se rozpustí na filtru 20 cmhorké kyseliny sírové, zředěné 1:5, prát filtr 2−3 krát teplou vodou, sběr filtrátu do kádinky, ve kterém strávili sedimentace. Приливают 5 cmsírové, zředěné 1:1, a odpařené kamenných až do vzniku bílých par je, přidají se 5−6 kapek kyseliny dusičné a znovu kondenzované do bílých par. Opět ochlazují, umýt stěny šálku vody a odpařené do vzniku bílých par je: operaci opakovat.

Roztok odpařené do vlhkých solí, приливают 20 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, přidá 0,4−0,5 g гипофосфита sodný, roztok se vaří 1−2 min, je chlazen, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 25 cma doplní až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:1.

Z roztoku se odstraní kyslík, продувая dusík po dobu 5−10 min, a полярографируют v rozsahu potenciálů od mínus 0,08 až minus 0,20 V poměru k do

нной rtuti.

3.3.3. Určují koeficient přepočtu metodou doplňků. Pro tento аликвотную část standardního roztoku V nebo B se umístí do sklenice s навеской mědi a dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.3.2

,

kde je výška píku, odpovídající součtu výšek vrcholů полярограммы сурьмы v анализируемом roztoku vzorku a doplňky сурьмы v tento roztok mm;

 — výška vrcholu полярограммы сурьмы, získané pro roztok vzorku, v mm;

 — hmotnostní koncentrace сурьмы, zavedený do roztoku vzorku ve formě doplňků, mg/dm.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl сурьмы () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — dimenzionální kapacita baňky, cm;

 — míra konverze;

 — hmotnost навески mědi, pm,

3.4.2. Absolutní допускаемые rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení při analýze vzorku při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 ( — míra konvergence) a výsledky analýzy stejného vzorku získaných ve dvou laboratořích, stejně jako v jedné laboratoři, ale v různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

3.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí v souladu s pp.2.4.3, 2.4.4.

4. METODY STANOVENÍ ТЕЛЛУРА

4.1.Na pozadí jodidu draselného

Metoda je založena na полярографировании roztoku, obsahující telur, na pozadí йодистоводородной kyseliny v intervalu potenciálů od minus 0,38 až minus 0,60 Stol.

4.1.1. Zařízení, činidla, roztoky

Полярограф typu ППТ-1 nebo PU-1.

Váhy laboratorní, analytické jakéhokoli typu 2 platové třídy přesnosti.

Sklenice V-1−250 TC podle GOST 25336.

Baňky dimenzionální 2−50−2, 2−100−2, 2−500−2 podle GOST 1770.

Pipeta 2−2-5, 2−2-10, 5−2-2 podle GOST 20292.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:3.

Směs kyselin dusnatého a solné v poměru 1:3 (свежеприготовленная).

Draslík йодистый podle GOST 4232, roztok 2 mol/dm.

Amoniak vodný podle GOST 3760, kamenných 5:95.

Železo (III) сернокислое 9-vodní podle GOST 9485, roztok 1 g/dm.

Dusík plynný podle GOST 9293.

Argon podle GOST 10157.

Telur vysoké čistoty na normativní a technické dokumentace.

4.1.2. Příprava k analýze

4.1.2.1. Příprava standardních roztoků

Roztok A: навеску теллура hmotností 0,100 g se rozpustí v 5 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, kondenzované kamenných sucho, není прокаливая. Ke zbytku приливают 20 cmkyseliny chlorovodíkové, jsou umístěny v kamenných мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní vodou až po značku.

1 cmroztoku A obsahuje 1 mg теллура.

Roztok B: vybrané 5 cmroztoku A umístěn v мерную baňky s kapacitou 500 cm, приливают 5 cmkyseliny chlorovodíkové a doplní vodou až po značku.

1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg теллура.

Roztok: vybrali 10 cmroztoku B, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní vodou až po značku.

1 cmroztoku obsahuje 0,001 mg tel

lura.

4.1.2.2. Příprava roztoků srovnání

Pro přípravu roztoků srovnání v sérii sklenic s kapacitou 50 cmjsou umístěny 0,0; 2,0; 5,0; 10 cmstandardního roztoku, přidají na 0,2 cmsírové a odpařené do vzniku husté bílé páry kyseliny sírové. Выпаривание 0,2 cmsírové tráví třikrát. Vychladlé, приливают 6 cmroztoku jodidu draselného a 20−30 cmvody, rozmíchat, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 50 cma doplní vodou až po značku. Roztoky stabilní v průběhu 4−6 h

.

4.1.3. Provádění analýzy

Навеску mědi o hmotnosti 1,000 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm, приливают 10−15 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a zahřívá do rozpuštění навески. Ochlazuje, přidejte 2 cmroztoku сернокислого železa, zředí vodou do objemu 50 cm, neutralizuje amoniakem před začátkem vypadávání hydroxidu železa a dalších 5 cmnavíc. Zahřívá roztok po dobu 5−7 minut a pak se filtruje přes filtr střední hustoty. Prát filtr sedimentu 3−5 krát amoniakem, zředí 5:95, a pak 3−4 krát teplou vodou.

Smýt vodou je sediment s filtrem ve sklenici, ve kterém strávili sedimentace, приливают 5 cmkyseliny chlorovodíkové a zahřívá do rozpuštění. V roztoku se opět vysrážený hydroxid železa, amoniaku a filtraci sedimentu na stejný filtr. Prát filtr 5−6 krát teplou vodou. Rozpouštějí sraženiny na filtru v 10−15 cmsměsi kyselin a prát filtr 5−6 krát teplou vodou.

Filtrát упаривают do objemu 10−15 cm, se přidá 0,2 cmsírové a odpařené do vzniku husté bílé páry. Выпаривание 0,2 cmsírové tráví třikrát. Po ochlazení приливают 6 cmroztoku jodidu draselného a 10−20 cmvody, rozmíchat, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 50 cma doplní vodou až po značku.

Roztok se převede do электролизер, zprostit od kyslíku продуванием dusíkem nebo argonem. Полярографируют v rozsahu potenciálů od minus 0,38 až minus 0,60 současně srovnání s roztokem a roztokem kontrolní

zkušenosti.

4.1.4. Zpracování výsledků

4.1.4.1. Masivní podíl теллура () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde je výška píku analyzované roztoku s ohledem na kontrolní zkušeností mm;

 — kapacita dimenzionální baňky, cm;

 — průměrná hodnota poměru výšky vln, produkovaných полярографировании roztoků srovnání теллура k концентрациям těchto roztoků, mm·cm/mg (viz § 3.3.3.).

4.1.4.2. Absolutní допускаемые rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení při analýze vzorku při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 ( — míra konvergence) a výsledky analýzy stejného vzorku získané v různých laboratořích, stejně jako v jedné laboratoři, ale v různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.3.

Tabulka 3

4.1.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí v souladu s pp.2.4.3, 2.4.4.

4.2. Na pozadí kyseliny fosforečné

Metoda je založena na полярографировании roztoku, obsahující telur, na pozadí kyseliny fosforečné v rozsahu potenciálů od minus 0,6 až minus 1,5 V po předběžném výběru теллура na гидроксиде železa.

4.2.1. Zařízení, činidla, roztoky

Полярограф typu ППТ-1 nebo PU-1 (proměnlivé proud. chránič, jističe režim).

Sklenici H-1−100 TC podle GOST 25336.

Baňky dimenzionální 1−50−2, 2−100−2, 2−500−2 podle GOST 1770.

Pipeta 3−2-5, 3−2-10 podle GOST 20292.

Válec 1−10, 3−25 podle GOST 1770.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:3.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552, разбавленная 1:3.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a kamenných 5:95.

Železo (III) сернокислое 9-vodní podle GOST 9485, roztok 1 g/dm.

Dusík podle GOST 9293.

Argon podle GOST 10157.

Telur vysoké čistoty na normativní a technické dokumentace.

4.2.2. Příprava k analýze

4.2.2.1. Příprava standardních roztoků

Roztok A: навеску теллура hmotností 0,100 g se rozpustí v 5 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, kondenzované kamenných sucho, není прокаливая. Ke zbytku приливают 20 cmkyseliny chlorovodíkové, jsou umístěny v kamenných мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní až po značku vodou.

1 cmroztoku A obsahuje 1 mg теллура.

Roztok B: 5 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 500 cm, приливают 5 cmkyseliny chlorovodíkové, doplní vodou po značku.

1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg теллура.

Roztok: 10 cmroztoku B jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní vodou až po značku.

1 cmroztoku obsahuje 0,001 mg tel

lura.

4.2.2.2. Příprava roztoků srovnání

V dimenzionální baňky s kapacitou 50 cmjsou umístěny 1,0; 2,5; 5,0; 10,0 standardního roztoku V a 2,5; 5,0; 10,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,0010; 0,0025; 0,0050; 0,0100; 0,0250; 0,0500 a 0,1000 mg теллура. Všechny baňky приливают 25 cmортофосфорной kyseliny, zředěné 1:3, a doplní vodou až po značku.

4.2.3. Provádění analýzy

Навеску měď hmotnost 0,50−5,0 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, приливают 10−30 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a zahřívá do rozpuštění. Roztok chlazen a přidejte 1−2 cmroztoku сернокислого železa, zředí vodou až 50 cm, neutralizuje amoniakem před začátkem vypadávání hydroxidu železa a приливают přebytek amoniaku 5 cm. Zahřívá roztok po dobu 5−7 minut, poté odfiltrovat. Sediment opláchnout amoniakem, zředí 5:95, pak se rozpustí na filtr v horké kyselině solné, zředěné 1:1, sbírání roztok do kádinky, ve kterém strávili sedimentace. Opakují sedimentace hydroxidu železa amoniakem, filtruje, promyje teplou amoniakem, zředí 5:95.

Sraženina na filtru se rozpustí v 20 cm, kyselina sírová, zředěný 1:3, приливают k раствору мерным válcem 10 cmkyseliny dusičné a kondenzované sucho. Sraženina se rozpustí zahřátím v 5−25 cmортофосфорной kyseliny, zředěné 1:3, se pohybují v kamenných мерную baňky s kapacitou 10−50 cma doplní vodou až po značku.

Roztok se převede do электролизер, zprostit od kyslíku pomocí dusík, argon nebo jiný inertní plyn. Poté полярографируют v rozsahu potenciálů od minus 0,6 až 1,5 V podle vztahu k донной rtuti (=-1,1 V).

Současně tráví полярографирование roztoků сравне

vání.

4.2.4. Zpracování výsledků

4.2.4 1. Masivní podíl теллура () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde je výška píku analyzované roztoku po odečtení výšky píku kontrolní zkušeností mm;

 — kapacita dimenzionální baňky, cm;

 — průměrná hodnota poměru výšky vln, produkovaných полярографировании roztoků srovnání теллура, masivní концентрациям těchto roztoků, mm·cm/mg (sp 3.3.3);

 — hmotnost навески mědi, pm,

4.2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení a výsledky analýzy stejného vzorku jsou uvedeny v tabulka.3.

4.2.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí v souladu s pp.2.4.3, 2.4.4.