GOST 27981.5-2015

• gost-279815-2015.pdf (1.57 MiB)
  ГОСТ 27981.5-2015

GOST 27981.5−2015 Mědi vysoké čistoty. Fotometrické metody analýzy

GOST 27981.5−2015

INTERSTATE STANDARD

MĚĎ VYSOKÉ ČISTOTY

Fotometrické metody analýzy

Copper of high purity. Photometric methods of analysis

ISS 77.120.30

Datum zavedení 2016−11−01

Předmluva

Cíle, základní principy a hlavní postupy pro práce na interstate normalizace instalovány GOST 1.0−92 «Межгосударственная systém standardizace. Základní ustanovení" a GOST 1.2−2009 «Межгосударственная systém standardizace. Standardy mezistátní, pravidla a doporučení pro interstate normalizace. Pravidla pro vývoj, výrobu, použití, aktualizace a zrušení"

Informace o standardu

1 je NAVRŽEN Technickým výborem pro normalizaci TC-368 «Měď"

2 ZAPSÁNO Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 503 «Měď"

3 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol od 27. srpna 2015, N 79-N)

Pro přijetí hlasovali:

4 Nařízení Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii od 17 února 2016 gg N 52-art interstate standard GOST 27981.5−2015 zavést jako národní normy Ruské Federace od 1 listopadu 2016 gg

5 OPLÁTKU GOST 27981.5−88


Informace o změnách na této normy je zveřejněn ve výroční informačním rejstříku «Národní normy», a znění změn a doplňků — v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii na Internetu (www.gost.ru)

1 Oblast použití

Tato norma specifikuje fotometrické metody stanovení složek v mědi vysoké čistoty, uvedených v tabulce 1.


Tabulka 1

2 Normativní odkazy

V této normě použity normativní odkazy na následující mezistátní normy:

GOST 61 až 75 Činidla. Kyselina kyselé. Technické podmínky

GOST 84−76 Činidla. Sodík a oxid 10-vodní. Technické podmínky

GOST 123−2008 Kobalt. Technické podmínky

GOST 849−2008 Nikl primární. Technické podmínky

GOST 859−2014 Měď. Značky

GOST 860−75 Cín. Technické podmínky

GOST 1089−82 Antimon. Technické podmínky

GOST 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) rozměrné Nádobí laboratorní sklo. Válce, мензурки, baňky, zkumavky. Obecné technické podmínky

GOST 1973−77 Ангидрид arsenous. Technické podmínky

GOST 3118−77 Činidla. Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3652−69 Činidla. Kyselina citronová monohydrát a безводная. Technické podmínky

GOST 3760−79 Činidla. Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 3765−78 Činidla. Amonný молибденовокислый. Technické podmínky

GOST 3773−72 Činidla. Amonný chlorid. Technické podmínky

GOST 4197−74 Činidla. Sodík азотистокислый. Technické podmínky

GOST 4198−75 Činidla. Draslík фосфорнокислый однозамещенный. Technické podmínky

GOST 4204−77 Činidla. Kyseliny sírové, která zní kyselina. Technické podmínky

GOST 4232−74 Činidla. Draslík йодистый. Technické podmínky

GOST 4328−77 Činidla. Sodný гидроокись. Technické podmínky

GOST 4461−77 Činidla. Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 4465−74 Činidla. Nikl (II) hydrogensíranu 7-vodní. Technické podmínky

GOST 5456−79 Činidla. Гидроксиламина hydrochlorid. Technické podmínky

GOST ISO 5725−6-2003 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi
________________
V Ruské Federaci působí GOST R ISO 5725−6-2002 «Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi».


GOST 5789−78 Činidla. Толуол. Technické podmínky

GOST 5817−77 Činidla. Kyselina víno. Technické podmínky

GOST 5828−77 Činidla. Диметилглиоксим. Technické podmínky

GOST 5841−74 Činidla. Гидразин hydrogensíranu

GOST 5845−79 Činidla. Draslík-sodík виннокислый 4-vodní. Technické podmínky

GOST 5848−73 Činidla. Kyselina mravenčí. Technické podmínky

GOST 5955−75 Činidla. Benzen. Technické podmínky

GOST 6006−78 Činidla. Бутанол-1. Technické podmínky

GOST 6008−90 Mangan kovový a mangan азотированный. Technické podmínky

GOST 6259−75 Činidla. Glycerin. Technické podmínky.

GOST 6552−80 Činidla. Kyselina ортофосфорная. Technické podmínky

GOST 6563−75 technické Výrobky z drahých kovů a slitin. Technické podmínky

GOST 6691−77 Činidla. Močovina. Technické podmínky

GOST 6709−72 Voda destilovaná. Technické podmínky

GOST 9147−80 Nádobí a zařízení laboratorní porcelán. Technické podmínky

GOST 9428−73 Činidla. Křemíku (IV) oxid. Technické podmínky

GOST 9849−86 Prášek železa. Technické podmínky

GOST 10298−79 Selen technický. Technické podmínky

GOST 10652−73 Činidla. Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B). Technické podmínky

GOST 10928−90 Висмут. Technické podmínky

GOST 10929−76 Činidla. Peroxid vodíku. Technické podmínky

GOST 11069−2001 Hliník primární. Značky

GOST 11125−84 Kyselina oxid zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 11773−76 Činidla. Sodík фосфорнокислый двузамещенный. Technické podmínky

GOST 12026−76 filtrační Papír laboratorní. Technické podmínky

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky
________________
V Ruské Federaci působí GOST P 55878−2013 «Líh technický hydrolytické rektifikovaný. Technické podmínky».


GOST 19807−91 Titan a slitiny titanu деформируемые. Značky

GOST 20015−88 Chloroform. Technické podmínky

GOST 20288−74 Činidla. Uhlík четыреххлористый. Technické podmínky

GOST 20478−75 Činidla. Amonný надсернокислый. Technické podmínky

GOST 20490−75 Činidla. Draslík марганцовокислый. Technické podmínky

GOST 22280−76 Činidla. Sodík лимоннокислый 5,5-vodní. Technické podmínky

GOST 22867−77 Činidla. Amonný азотнокислый. Technické podmínky

GOST 24104−2001 laboratorní Váhy. Obecné technické požadavky
________________
V Ruské Federaci působí GOST P 53228−2008 «Váhy неавтоматического akce. Část 1. Метрологические a technické požadavky. Test».


GOST 24363−80 Činidla. Draslík гидроокись. Technické podmínky

GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Typy, základní parametry a rozměry

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Nádobí laboratorní sklo. Pipety s jednou značkou

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Nádobí laboratorní sklo. Pipeta stupněm. Část 1. Obecné požadavky

GOST 29251−91 (ISO 385−1-84) Nádobí laboratorní sklo. Бюретки. Část 1. Obecné požadavky

GOST 31382−2009 Měď. Metody analýzy

Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo ve výroční informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na выпускам měsíční informační ukazatel «Národní normy» pro aktuální rok. Pokud referenční standard nahrazen (měnit), pak při použití tímto standardem by se měla řídit заменяющим (změněné) standardem. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.

3 Obecná ustanovení

3.1 Všeobecné požadavky na metody měření — podle GOST 31382.

4 Фотометрический metoda měření masové podíl bismutu

4.1 Charakteristiky ukazatelů přesnosti měření

Ukazatele pro přesnost měření hmotnost podíl bismutu v souladu s vlastnostmi uvedených v tabulce 2 (při P=0,95).

Hodnoty limitů opakovatelnost a reprodukovatelnost měření při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95 jsou uvedeny v tabulce 2.


Tabulka 2 — Hodnoty indexu přesnosti, limity opakovatelnost a reprodukovatelnost měření masové podíl bismutu při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95

4.2 Prostředky měření, příslušenství, materiály, roztoky

Při provádění měření platí následující prostředky měření a pomocné zařízení:

— spektrofotometr nebo фотоколориметр s veškerým příslušenstvím, který zajišťuje provádění měření při vlnové délce 450 nm;

— sporákem, varnou podle [1]* providing teplotu ohřev až 400 °C, nebo podobné;
________________
* Pos. [1]-[7], [9]-[14] viz oddíl Bibliografie, zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.


— sklo je hodinová;

— váhy laboratorní speciální třída přesnosti podle GOST 24104;

— baňky dimenzionální 2−25−2, 2−100−2, 2−250−2, 2−1000−2 podle GOST 1770;

— sklenice N-1−100 ТХС, N-1−400 ТХС podle GOST 25336;

— kuželové baňky Kn-2−250 ТХС podle GOST 25336;

— nálevky zúžené V-36−80 XC, podle GOST 25336;

— pipeta není nižší než 2-první třída přesnosti podle GOST 29169 a GOST 29227.

Při provádění měření platí následující materiály a řešení:

— vodu destilovanou podle GOST 6709;

— kyselinu азотную podle GOST 4461 nebo kyselinu азотную zvláštní čistoty podle GOST 11125;

— kyselinu solnou podle GOST 3118, zmírněný 1:1;

— kyselinu víno podle GOST 5817, kamenných masové koncentrace je 250 g/dm;

— kyselinu аскорбиновую podle [2], čerstvá kamenných masové koncentraci 50 g/dm;

— amoniak vodný podle GOST 3760, zředěný 1:99;

prášek železný podle GOST 9849, kamenných masové koncentraci 10 g/dm;

— draslík йодистый podle GOST 4232, čerstvá kamenných masové koncentrace 200 g/dm;

— висмут podle GOST 10928;

— filtry обеззоленные na [3] nebo podobné.

Poznámky

1 Domácí použití dalších prostředků pro měření, schválených typů, pomocných zařízení a materiálů, technické a метрологические vlastnosti nejsou horší než výše uvedených.

2 Domácí použití реактивов, vyrobené z jiných normativních dokumentů, které za předpokladu, že pro ně метрологических charakteristiky výsledků měření, uvedených v této normě.

4.3 Metoda měření

Metoda je založena na měření optické hustoty při vlnové délce 420 až 450 nm barvené йодного komplexu bismutu, který vznikl v солянокислом roztoku v přítomnosti kyseliny vinné a восстановителя.

Висмут navíc vydávají na гидроксиде železa.

4.4 Příprava k výkonu měření

4.4.1 Příprava roztoků pro budování градуировочного grafika

Při přípravě roztoku A masové koncentrace bismutu 0,1 mg/cmнавеску bismutu hmotnost 0,1000 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm, приливают od 5 do 10 cmkyseliny dusičné, zahřáté na odstranění oxidů dusíku. Roztok chlazen a převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, приливают 65 cmkyseliny dusičné, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Při přípravě roztoku B hmotnost koncentrace bismutu 0,01 mg/cmаликвоту 25 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 250 cm, приливают 5 cmkyseliny dusičné, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Roztok je vhodný pro použití v průběhu 5 hod.

4.4.2 Příprava roztoku železa hromadné koncentraci 10 g/dm

Навеску železa hmotnost 1,0 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm, приливают od 10 do 15 cmkyselině chlorovodíkové a rozpustí zahřátím. Po ochlazení se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

4.4.3 Síť градуировочного grafika

V šest kuželových baněk s kapacitou 250 cmkaždá umístěny 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmroztoku B, který vyhovuje 0,0; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 a 0,05 mg bismutu, приливают 5 cmkyseliny dusičné, 20 cmchlorovodíkové. Roztoky se zahřívá a odpařené do objemu od 3 do 5 cm. Приливают 5 cmroztoku železa, od 100 do 120 cmvody, zahřívá na teplotu od 60 °C do 70 °C a приливают amoniak až do přechodu mědi v amoniakálním komplex a po dalších 5 cm. I nadále ohřev po dobu 5−7 min a nechat řešení až koagulace kalů na teplém místě desky.

Sediment гидроксидов filtrované na неплотный filtr a umyl ji od 3 až 5 krát teplou amoniakem, zředí 1:99. Sediment s filtr umýt v baňce, v níž strávili usazuje, a приливают od 15 do 20 cmhorké kyseliny solné, zředěné 1:1. Získaný roztok se zředí vodou na objem od 80 do 100 cma opět vysrážený гидроксиды amoniakem. Sraženina se filtruje na stejný filtr a promyje se 3 až 4 krát teplou amoniakem, zředí 1:99. Trychtýř s filtrem je umístěn nad adaptérem baňky, v níž strávili sedimentace, mělký návrh приливают od 10 do 15 cmhorké kyseliny solné, zředěné 1:1, promyje filtr 2−3 krát teplou vodou. Filtr zahodí. Filtrát упаривают do objemu 10 cm, po ochlazení ho umístil do мерную baňky s kapacitou 25 cm, приливают 4 cmroztoku kyseliny vinné, 5 cmroztoku jodidu draselného, od 1,0 do 1,5 cmroztoku kyseliny askorbové a přikrýval s vodou až do značky.

Po 10−15 min měření optické hustoty roztoků na спектрофотометре nebo фотоколориметре při vlnové délce 420 až 450 nm v кювете s optimální tloušťkou vrstvy. Roztokem srovnání slouží voda.

Podle získaných hodnot optických hustot a vhodně jim концентрациям stanice budují градуировочной plán.

4.5 Provedení měření

Навеску měď hmotnost 2,0000 g se umístí do sklenice s kapacitou 400 cm, приливают od 25 do 30 cmkyseliny dusičné, podává hodinová sklem a snese bez ohřevu až do ukončení bouřlivé reakce vylučování oxidů dusíku.

Sklo odlepit, обмывают vodou nad sklenicí, приливают od 20 do 25 cmkyselině chlorovodíkové a kondenzované roztoku při zahřátí objemu od 3 do 5 cm.

Pak приливают ve sklenici od 80 do 100 cmvody a 5 cmroztoku železa. Zahřeje a dále pokračují v měření, jak je uvedeno v 4.4.3.

Provedení měření se provádí v souladu s návodem k obsluze spektrofotometru nebo фотоколориметра, hmotnost bismutu stanoví na градуировочному grafiku.

4.6 Zpracování výsledků měření

4.6.1 Masovou podíl bismutu X, %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde m — hmotnost bismutu, naleznete na градуировочному grafiku, jg;

m — hmotnost bismutu, získané v důsledku dvouhra zkušenosti, jg;

m — hmotnost навески mědi, pm,

4.6.2 Za výsledek měření brát среднеарифметическое hodnotu dvou paralelních stanovení za předpokladu, že absolutní rozdíl mezi nimi je v podmínkách opakovatelnost nepřesahuje hodnoty (při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95) limit opakovatelnost r, uvedené v tabulce 2.

Pokud je rozdíl mezi nejvyšším a nejnižším výsledky paralelních stanovení překročí hodnotu limitu opakovatelnost, provádějí postupy uvedené v GOST ISO 5725−6 (sub 5.2.2.1).

4.6.3 Rozdíly mezi výsledky měření, získané ve dvou laboratořích nesmí překročit hodnoty mezní reprodukovatelnost uvedených v tabulce 2. V tomto případě za konečný výsledek může být rozhodnuto o jejich среднеарифметическое význam. Při nesplnění této podmínky mohou být použity postupy uvedené v GOST ISO 5725−6 (bod 5.3.3).

5 Фотометрический metoda měření masové podíl manganu

5.1 Charakteristiky ukazatelů přesnosti měření

Ukazatele pro přesnost měření hmotnost podíl manganu v souladu s vlastnostmi uvedených v tabulce 3 (při P=0,95).

Hodnoty limitů opakovatelnost a reprodukovatelnost měření při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95 jsou uvedeny v tabulce 3.


Tabulka 3 — Hodnoty indexu přesnosti, limity opakovatelnost a reprodukovatelnost měření masové podíl manganu při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95

5.2 Prostředky měření, příslušenství, materiály, roztoky

Při provádění měření platí následující prostředky měření a pomocné zařízení:

— spektrofotometr nebo фотоколориметр s veškerým příslušenstvím, který zajišťuje provádění měření při vlnové délce od 520 až 540 nm;

— sporákem, varnou podle [1], která provádí teplotu ohřev až 400 °C, nebo podobné;

— vodní lázeň;

— váhy laboratorní speciální třída přesnosti podle GOST 24104;

— sklenice N-1−100 ТХС, N-1−250 ТХС podle GOST 25336;

— kuželové baňky Kn-1−250−14/23 ТХС podle GOST 25336;

— baňky dimenzionální 2−50−2, 2−100−2, 2−1000−2 podle GOST 1770;

— pipeta není nižší než 2-první třída přesnosti podle GOST 29169 a GOST 29227.

Při provádění měření platí následující materiály a řešení:

— vodu destilovanou podle GOST 6709;

— kyselinu азотную podle GOST 4461 nebo kyselinu азотную zvláštní čistoty podle GOST 11125 a zmírněný 1:1, 1:3;

— draslík йоднокислый podle [4], kamenných masové koncentraci 50 g/dm;

— mangan kovový na GOST 6008.

Poznámky

1 Domácí použití dalších prostředků pro měření, schválených typů, pomocných zařízení a materiálů, technické a метрологические vlastnosti nejsou horší než výše uvedených.

2 Domácí použití реактивов, vyrobené z jiných normativních dokumentů, za předpokladu, že pro ně метрологических charakteristiky výsledků měření, uvedených v této normě.

5.3 Metoda měření

Metoda je založena na měření optické hustoty barvené integrované připojení семивалентного manganu při vlnové délce od 520 až 540 nm.

5.4 Příprava k výkonu měření

Průmyslové 5.4.1 profil Příprava roztoků pro budování градуировочного grafika

Při přípravě roztoku A masové koncentrace manganu 0,1 mg/cmнавеску manganu hmotností 0,1 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm, приливают od 10 do 15 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, zahřáté na odstranění oxidů dusíku. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cma přikrýval s vodou až do značky.

Při přípravě roztoku B hmotnost koncentrace manganu 0,01 mg/cmаликвоту 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 1 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a přikrýval s vodou až do značky.

Při přípravě roztoku V masivní koncentraci 0,005 mg/cmаликвоту 50 cmroztoku B jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 0,5 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a přikrýval s vodou až do značky.

5.4.2 Příprava roztoku йоднокислого draslíku masové koncentraci 50 g/dm

Навеску йоднокислого draslíku hmotnosti 50 g se rozpustí v roztoku kyseliny dusičné, zředěné 1:3, a přikrýval s tímto stejným roztokem až 100 cm.

5.4.3 Síť градуировочного grafika

Do sklenice s kapacitou 250 cm, každý je umístěn 0,0; 1,0; 2,0 a 5,0 cmroztoku V a 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,0; 0,005; 0,010; 0,025; 0,100; 0,200; 0,300; 0,400; 0,500 mg manganu. Všechny sklenice приливают vody do objemu 20 cm, pak se vaří po dobu 5 min

Do vařící roztok приливают 5 cmroztoku йоднокислого draslíku a pokračovat vaření ještě asi 5 min Pak se kádinka se umístí na vroucí vodní lázeň a vydrží 20 min

Po ochlazení se převede roztok мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s vodou až po značku (základní roztok) a míchá.

Optická hustota roztoků měří na спектрофотометре při vlnové délce 530 nm nebo фотоколориметре se светофильтром, které mají vlnovou délku odpovídající maximální světelnou propustnost od 520 až 540 nm v кювете s tloušťkou vrstvy 20 nebo 30 mm.

Roztokem srovnání slouží jako část základního roztoku vzorku, v němž manganu (VII) a obnovit do mangan (II) přidat tolik 1 až 2 kapky roztoku азотистокислого sodíku.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim концентрациям manganu budují градуировочный plán v pravoúhlých souřadnicích.

5.5 Provádění měření

Навеску měď hmotnost 2,0000 g (při hromadné podílu manganu od 0,0002% až 0,001%) nebo 1,0000 g (při hromadné podílu manganu od 0,001% do 0,005%) je umístěn na vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают od 20 do 25 cmkyseliny dusičné a vaří až do ukončení bouřlivé reakce vylučování oxidů dusíku a rozpuštění навески. Roztok odpařené do poloviny a dále pokračovat, jak je popsáno v 5.4.3.

Provedení měření se provádí v souladu s návodem k obsluze spektrofotometru nebo фотоколориметра, množství manganu v миллиграммах stanoví na градуировочному grafiku.

5.6 Zpracování výsledků měření

5.6.1 Masovou podíl manganu, X, %, vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde m — hmotnost manganu, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

m — hmotnost manganu, získané v důsledku dvouhra zkušenosti, mg;

m — hmotnost навески mědi, pm,

5.6.2 což Za výsledek měření brát среднеарифметическое hodnotu dvou paralelních stanovení za předpokladu, že absolutní rozdíl mezi nimi je v podmínkách opakovatelnost nepřesahuje hodnoty (při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95) limit opakovatelnost r, uvedených v tabulce 3.

Pokud je rozdíl mezi nejvyšším a nejnižším výsledky paralelních stanovení překročí hodnotu limitu opakovatelnost, provádějí postupy uvedené v GOST ISO 5725−6 (sub 5.2.2.1).

5.6.3 Rozdíly mezi výsledky měření, získané ve dvou laboratořích nesmí překročit hodnoty mezní reprodukovatelnost uvedených v tabulce 3. V tomto případě za konečný výsledek může být rozhodnuto o jejich среднеарифметическое význam. Při nesplnění této podmínky mohou být použity postupy uvedené v GOST ISO 5725−6 (bod 5.3.3).

6 Фотометрический metoda měření masové podíl kobaltu

6.1 Charakteristiky ukazatelů přesnosti měření

Ukazatele pro přesnost měření hmotnost podílu kobaltu v souladu s vlastnostmi uvedených v tabulce 4 (při P=0,95).

Hodnoty limitů opakovatelnost a reprodukovatelnost měření při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95 jsou uvedeny v tabulce 4.


Tabulka 4 — Hodnoty indexu přesnosti, limity opakovatelnost a reprodukovatelnost měření masové podíl kobaltu při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95

6.2 Prostředky měření, příslušenství, materiály, roztoky

Při provádění měření platí následující prostředky měření a pomocné zařízení:

— spektrofotometr nebo фотоколориметр s veškerým příslušenstvím, který zajišťuje provádění měření při vlnové délce 410 nm;

— sporákem, varnou podle [1], která provádí teplotu ohřev až 400 °C, nebo podobné;

— sklo je hodinová;

— váhy laboratorní speciální třída přesnosti podle GOST 24104;

— kuželové baňky Kn-2−250−18 ТХС podle GOST 25336;

— baňky dimenzionální 2−100−2, 2−500−2 podle GOST 1770;

— sklenice N-1−50 ТХС, N-1−100 ТХС podle GOST 25336;

— vtoky делительные VD-1−250 (100) XC, podle GOST 25336;

— pipeta není nižší než 2-první třída přesnosti podle GOST 29169 a GOST 29227.

Při provádění měření platí následující materiály a řešení:

— vodu destilovanou podle GOST 6709;

— kyselinu азотную podle GOST 4461 (прокипяченную do odstranění oxidů dusíku), zmírněný 1:1;

— kyselinu solnou podle GOST 3118 a roztok molární koncentrace 4 mol/dm;

— kyselinu citronovou podle GOST 3652, kamenných masové koncentrace je 250 g/dm;

— draslík гидроокись podle GOST 24363, kamenných masové koncentraci 50 g/dm;

— kyselinu уксусную podle GOST 61;

— hliník na GOST 11069;

— толуол podle GOST 5789;

— 1-нитрозо-2-нафтол na [5], kamenných masové koncentrace 0,5 g/dm;

— peroxid vodíku podle GOST 10929 (stabilizovaný produkt);

— kobalt podle GOST 123;

— měď podle GOST 859, ne obsahující kobalt.

Poznámky

1 Domácí použití dalších prostředků pro měření, schválených typů, pomocných zařízení a materiálů, technické a метрологические vlastnosti nejsou horší než výše uvedených.

2 Domácí použití реактивов, vyrobené z jiných normativních dokumentů, za předpokladu, že pro ně метрологических charakteristiky výsledků měření, uvedených v této normě.

6.3 Metoda měření

Metoda je založena na měření optické hustoty při vlnové délce 410 nm barvené sloučeniny kobaltu s 1-нитрозо-2-нафтолом po extrakci jeho толуолом a pre-oddělení mědi na kovový алюминии.

6.4 Příprava k výkonu měření

6.4.1 Příprava roztoků pro budování градуировочного grafika

Při přípravě roztoku A masové koncentrace kobaltu 1,0 mg/cmнавеску kovového kobaltu hmotnost 0,1000 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm, приливают 20 cmsměs dusnatého a solné kyseliny (v poměru 1:3), zahřáté na odstranění oxidů dusíku. Roztok odpařené do vlhkých solí. Приливают 10 cmkyselině chlorovodíkové a kondenzované sucho. Zpracování kyselinou chlorovodíkovou opakovat ještě 2-krát.

K suchému zbytku приливают od 30 do 50 cmteplé vody, chlazení, převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Při přípravě roztoku B hmotnost koncentrace kobaltu 0,01 mg/cmаликвоту 5 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Při přípravě roztoku V masové koncentrace kobaltu 0,001 mg/cmаликвоту 10 cmroztoku B jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok je používán čerstvě uvařené.