GOST 15027.20-88
GOST 15027.20−88 Bronzu безоловянные. Metody stanovení hořčíku
GOST 15027.20−88
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
BRONZOVÉ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Metody stanovení hořčíku
Tinless bronze.
Methods for determination of magnesium
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1989−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ
4. Standardu plně odpovídá ČL CODE 1543−79
5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz | Číslo oddílu, odstavce |
GOST 804−93 |
2.2, 3.2 |
GOST 3118−77 |
3.2 |
GOST 4328−77 |
3.2 |
GOST 4461−77 |
2.2, 3.2 |
GOST 5457−75 |
2.2 |
GOST 8864−71 |
3.2 |
GOST 9293−74 |
2.2 |
GOST 11293−89 |
3.2 |
GOST 18175−78 |
Úvodní část |
GOST 25086−87 |
1.1 |
6. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)
7. REEDICE
Tato norma stanovuje absorpční абсорбционный a фотометрический metody stanovení hořčíku (při hromadné podílu hořčíku od 0,05% do 0,6%), v безоловянных бронзах podle GOST 18175.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem podle GOST 15027.1, разд.1.
2. ABSORPČNÍ METODA АБСОРБЦИОННЫЙ
2.1. Podstata metody
Metoda je založena na měření absorpce světla atomy hořčíku, vyrobených při zavádění sledované roztoku do plamene ацетилен-vzduch nebo ацетилен-oxid dusný.
2.2. Zařízení, činidla a roztoky
Absorpční абсорбционный spektrometr se zdrojem záření pro hořčíku.
Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1 a 1:10.
Ацетилен podle GOST 5457.
Oxid dusný podle GOST 9293.
Hořčík podle GOST 804.
Standardní roztok hořčíku: 0,1 g hořčíku (půjčky od kusu, pre-протравленного v dusnatého kyselině (1:10), промытого a sušeného přes filtrační papír) se rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné (1:1). Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cma přikrýval s vodou až do značky.
1 cmroztoku obsahuje 0,0001 g hořčíku.
Lanthan азотнокислый.
Stroncium chlorid.
Roztoky lanthanu nebo stroncia: 0,31 g азотнокислого lanthanu nebo 0,30 g chloridu stroncia se rozpustí v 20 cmvody, se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky.
1 cmroztoku obsahuje 0,001 g lanthanu nebo stroncia.
2.3. Provádění analýzy
2.3.1. Навеску vzorky s hmotností 0,1 g se rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny dusičné (1:1). Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky. Měří atomovou абсорбцию hořčíku při vlnové délce 285,2 nm v plameni ацетилен-vzduch, nebo v plamenech ацетилен-oxid dusný souběžně s градуировочными roztoky.
2.3.2. Síť градуировочного grafika
V osm dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmje umístěn 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 a 6,0 cmstandardní roztok hořčíku, přidat 10 cmkyseliny dusičné (1:1) (při analýze slitiny obsahující hliník, přidat na 1,5 cmroztoku lanthanu nebo stroncia) a přikrýval s vodou až do značky. Měří atomovou абсорбцию hořčíku, jak je uvedeno v § 2.3.1. O dosažených hodnotách staví градуировочный plán.
2.4. Zpracování výsledků
2.4.1. Masivní podíl hořčíku () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — koncentrace hořčíku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;
— koncentrace hořčíku v roztoku dvouhra zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;
— objem roztoku vzorku, v cm;
— hmotnost навески vzorku, g
.
2.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulce.
Hmotnostní zlomek hořčíku, % |
, % |
, % |
Od 0,05 do 0,10 « |
0,008 | 0,02 |
Sv. 0,10 «0,30 « |
0,015 | 0,04 |
«0,30» 0,60 « |
0,03 | 0,07 |
2.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce.
2.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy
Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.
2.4.5. Absorpční абсорбционный metodu uplatňují při sporu v hodnocení kvality безоловянных бронз.
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA
3.1. Podstata metody
Metoda je založena na tvorbě hořčíku v alkalickém prostředí s титановым žlutá nebo s феназо připojení červeno-fialové barvy a měření optické hustoty barvené roztoku.
3.2. Zařízení, činidla a roztoky
Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.
Kyselina oxid podle GOST 4461.
Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1 a 1:10.
Titanové žlutá, roztok 0,5 g/cm.
Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztok 200 g/dma 2 mol/dm.
Sodík диэтилдитиокарбамат podle GOST 8864, roztok 200 g/dm.
Želatinu podle GOST 11293, roztok 5 g/dm.
Феназо, roztok 0,05 g/dm2 mol/dmroztoku hydroxid sodný.
Hořčík podle GOST 804.
Standardní roztoky hořčíku:
roztok A: 0,5 g hořčíku (pre-протравленного v kyselině solné (1:10), промытого a sušeného přes filtrační papír) se rozpustí ve 20 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
1 cmroztoku A obsahuje 0,0005 g hořčíku;
roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku B obsahuje 0,00005 g
hořčíku.
3.3. Provádění analýzy
3.3.1. Навеску bronzu má hmotnost 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 100−150 cm, se přidá 20 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1) a rozpustí, přidá se po kapkách азотную kyselinu. Po rozpuštění vychlazené kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 250 cm, neutralizuje roztokem hydroxid sodný (200 g/cm) na indikační kus papíru, «kongo» do слабокислой reakce.
K раствору přidat 30 cmroztoku диэтилдитиокарбамата sodíku, míchá, přikrýval s až po značku vodou, promíchá a nechá na 2 h pro usazení kalu. Отстоявшийся roztok přefiltruje do suché zúžený baňky přes suchý filtr a těsný suché cesty, první podíl filtrátu (15−20 cm) zahodit. Vybrané аликвотную část roztoku — 50 cm(při hromadné podílu od 0,05% až 0,2%), nebo 20 cm(při hromadné podílu hořčíku více než 0,2%) v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 nebo 40 cmvody, 5 cmroztoku želatiny, 10 cmroztoku феназо nebo 0,5 cmroztoku titanové žluté, 20 cmroztoku hydroxid sodný, přikrýval s až po značku vodou a důkladně se míchá. Optická hustota roztoku se měří na фотоэлектроколориметре nebo (спектрофотометре při 545 nm) s žluto-zeleným светофильтром =530 nm) v кювете o délce 5 cm. Jako roztok srovnání používají kamenných dvouhra zkušenosti, provádí je přes celý ho
d analýzy.
3.3.2. Síť градуировочного grafika
V dimenzionální baňky o kapacitě 100 cmje umístěn 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku B, hořčík, přidají 40 cmvody a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.3.1. Jako roztok srovnání používají roztok, který se přidává roztok hořčíku. O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a jim odpovídajícím masivní долям hořčíku budují градуировочный plán.
3.4. Zpracování výsledků
3.4.1. Masivní podíl hořčíku () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost hořčíku, naleznete na градуировочному grafiku, g;
— hmotnost навески bronzové, odpovídající аликвотной části malty, pm,
3.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulce.
3.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce.
3.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy
Kontrolu správnosti výsledků analýzy hořčíku tráví metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných фотометрическим a absorpční абсорбционным metodami podle GOST 25086.