Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 1953.5-79

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 1953.5−79 Bronzy cínové. Metody stanovení niklu (se Změnami N 1, 2)

GOST 1953.5−79

Skupina В59


INTERSTATE STANDARD

BRONZY CÍNOVÉ

Metody pro stanovení niklu

Tin bronze.
Methods for the determination of nickel


ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1981−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

2. SCHVÁLEN A je ZAPSÁN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 10.10.79 N 3899

3. Standardu plně odpovídá ČL CODE 1535−79

4. NA OPLÁTKU GOST 1953.5−74

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz
 Číslo odstavce, pododstavce
GOST 8.315−97
 4.4; 5.4.4; 6.4.4
GOST 199−78
 5.2
GOST 613−79
 Úvodní část
GOST 614−97
 Úvodní část
GOST 849−97
 2; 5.3; 6
GOST 1953.1−79
 2; 6
GOST 3118−77
 1.1
GOST 3652−69
 2; 5.2
GOST 3760−79
 5.2
GOST 4204−77
 2
GOST 4461−77
 6
GOST 3773−72
 5.2
GOST 4328−77
 2
GOST 4461−77
 5.2; 6.2
GOST 4951−79
 5.2
GOST 5017−74
 Úvodní část 5.2
GOST 5828−77
 2; 5.2
GOST 6563−75
 2; 5.2
GOST 6691−77
 5.2
GOST 18300−87
 5.2
GOST 20478−75
 2; 5.2
GOST 22867−77
 2
GOST 25086−87
 1.1; 4.4; 5.4.4; 6.4.4
GOST 25336−82
 5.2

6. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 5−94 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−12−94)

7. VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleno v únoru 1983 gg, srpnu 1990 (ИУС 6−83,11−90)



Tato norma stanovuje фотометрический (při hromadné podílu niklu od 0,05% do 2,5%), гравиметрический (při hromadné podílu niklu od 0,9% do 2,5%) a absorpční абсорбционный (při hromadné podílu niklu od 0,05% do 2,5%) metody stanovení niklu v cínu бронзах podle GOST 5017, GOST 613 a GOST 614.

Standardu plně odpovídá ČL CODE 1535−79.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem podle § 1.1 GOST 1953.1.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2a. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ NIKLU

2a.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě niklem barvené spojení s диметилглиоксимом v alkalickém prostředí v přítomnosti oxidantů a měření optické hustoty barvené roztoku.

Разд.2a. (Uveden dále, Ism. N 1).

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY


Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Instalace электролизная.

Elektrody platinové podle GOST 6563.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1 a 1:100

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:4.

Kyselina citronová podle GOST 3652, roztok 100 g/dmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2).

Sodný гидроокись podle GOST 4328, 2 mol/dmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)roztoku.

Amonný азотнокислый podle GOST 22867, se roztok 20 g/dmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)v dusnatého kyselině, naředit 1:100.

Amonný надсернокислый (персульфат) podle GOST 20478, čerstvá roztok 20 g/dmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2).

Диметилглиоксим podle GOST 5828, roztok 10 g/dmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)2 mol/dmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)roztoku hydroxid sodný.

Nikl podle GOST 849, značky Н0.

Standardní roztoky niklu.

Roztoku A; připravují takto: 0,2 g niklu se rozpustí ve 20 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné, zředěné 1:1. Odstraní окислы dusíku кипячением. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)roztoku A obsahuje 0,0002 g niklu.

Roztok B; připravují takto: 25 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)roztoku B obsahuje 0,00002 g niklu.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Навеску bronzu má hmotnost 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2), se přidá 15 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné, zředěné 1:1, se podává hodinová sklem a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění hodinové sklo a stěny kádinky ополаскивают vodou a упаривают řešení až na 5−10 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2). Ke zbytku se přidá 50 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)horké vody, 20 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)horkého roztoku азотнокислого amonného a uchovávány na teplém místě 1 hod. Sediment метаоловянной kyseliny odfiltrovat na pevný filtr s фильтробумажной hmotností a prát filtr sedimentu horké dusnatého kyselinou, naředit 1:100, až do úplného odstranění niklu (vyzkoušení s диметилглиоксимом).

Filtrát, jehož objem je 150 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2), vystavují электролизу pro oddělení olova a mědi při síle proudu 1,5−2 A za stálého míchání. Po 30 min po začátku, elektrolýza, přidat 7 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)sírové, zředěné 1:4.

Po oddělení mědi a olova elektrody vyjmout, opláchnout jejich 20−25 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)vody, roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2), sklenice ополаскивают 3−4 krát vodou (10−12 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Аликвотную část roztoku (viz tabulka.1) jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2), ředit vodou až do 20 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)a přidejte za stálého míchání 5 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny citrónové, 3 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)roztoku надсернокислого amonného, 8 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)roztoku hydroxid sodný a 5 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)roztoku диметилглиоксима, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Tabulka 1

     
Hmotnostní zlomek niklu, %

Objem аликвотной části malty, cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)

 Hmotnost навески, odpovídající аликвотной části roztoku, g
Od 0,05 do 0,1
 20,0
 0,04
Sv. 0,1 «0,5
 10,0
 0,02
«0,5» 1,0
 5,0
 0,01
«1,0» 2,5
 2,5
 0,005



Po 20−30 min měří optická hustota roztoku v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 1 cm ve vztahu k раствору kontrolního zkušenosti na спектрофотометре při vlnové délce 450 nm nebo na фотоэлектроколориметре s modrým светофильтром.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.2. (Je Vyloučen, Ism. N 2).

3.3. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)jsou umístěny trvale 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 a 8,0 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)standardního roztoku B niklu, ředit vodou až do 20 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)a dále se postupuje, jak je uvedeno v § 3.1.

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl niklu (ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2),


kde ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost niklu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části malty, pm,

4.2. Rozdíly mezi výsledky paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů (ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence za ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)3), uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

     
Hmotnostní zlomek niklu, %

ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2), %

Od 0,05 do 0,10 vč.
 0,010
 0,01
Sv. 0,10 «0,25 «
 0,012
 0,02
«0,25» 0,5 «
 0,02
 0,03
«0,5» 1,0 «
 0,04
 0,06
«1,0» 2,5 «
 0,05
 0,07



(Upravená verze, Ism. N 2).

4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách (ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky cínu бронз, nově schválené podle GOST 8.315, nebo сопоставлением výsledků získaných гравиметрическим nebo absorpční абсорбционным metodami, v souladu s GOST 25086.

4.5. Фотометрический metoda se používá v případě neshody v hodnocení kvality cínu бронз.

4.3−4.5. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

5. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ NIKLU

5.1.Podstata metody

Metoda je založena na осаждении niklu z аммиачного roztoku диметилглиоксимом v přítomnosti kyseliny citrónové a kyseliny vinné ve formě nerozpustné ve vodě внутрикомплексного диметилглиоксимата niklu a vážení získaného sedimentu.

5.2. Zařízení, činidla a roztoky

Электролизная instalace s сетчатыми платиновыми elektrodami podle GOST 6563.

Filtrační kelímky na GOST 25336, typů TF 3−20, 3−22.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1 a 1:99.

Kyselina víno podle GOST 5817, roztok 250 g/dmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2).

Kyselina citronová podle GOST 3652, roztok 250 g/dmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2).

Amoniak vodný podle GOST 3760 a ředí 1:50.

Amonný азотнокислый podle GOST 22867, roztok 100 g/dmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2).

Amonný chlorid podle GOST 3773, roztok 200 g/dmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2).

Sodík уксуснокислый podle GOST 199.

Amonný виннокислый podle GOST 4951.

Roztok pro výplach kalů; připravují následujícím způsobem: 10 g виннокислого amonného se rozpustí ve vodě, přidá 1 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)amoniaku a přikrýval s vodou do 1000 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2).

Močovina podle GOST 6691, roztok 50 g/dmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2).

Líh, rektifikovaný podle GOST 18300.

Диметилглиоксим podle GOST 5828, alkohol roztok 10 g/dmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2).

Бромтимоловый modrá, alkohol roztok 10 g/d

mГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2).

5.3.Provádění analýzy

Навеску bronzu má hmotnost 1,0 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)a rozpustí v 10 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné, zředěné 1:1, při zahřívání. Odstraní кипячением окислы dusíku, přidávají 50 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)horké vody, 20 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)horkého roztoku азотнокислого amonného a opatrně se zahřívá 10 min V případě potřeby se roztok se filtruje přes hustý filtr, фильтробумажной hmotností do sklenice s kapacitou 250 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2). Sraženina na filtru promyje 7−8 krát horkým roztokem kyseliny dusičné, zředěné 1:99, a zbytky vyhazovat. Filtrát se zředí vodou až do 150 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2), vylučovat měď a olovo электролизом podle GOST 1953.1. Při výskytu během elektrolýzy růžové zbarvení (окисленная forma manganu) se přidává po kapkách roztok močoviny nebo сернокислого hydrazinu do odbarvení roztoku.

Elektrolyt se přesouvají do sklenice s kapacitou 500 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)a zředí vodou do 200 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2), se přidá 10 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)roztoku vinné nebo kyseliny citrónové, 25 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)roztoku chloridu amonného a neutralizaci amoniakem do слабокислой reakce (рН4−5) univerzální indikační papír nebo přidat pár kapek бромтимолового modré a amoniaku do zásadité reakce, a pak se přidá po kapkách азотную salicylovou, zmírněný 1:1, až do změny zbarvení roztoku. Roztok se zahřeje na 70 °C, přidá 30 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)спиртового roztoku диметилглиоксима, 5 g уксуснокислого sodíku, promíchá, přidají se 2−3 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)roztoku amoniaku do слабощелочной reakce a vydrží kamenných při 50 °C 2 h (lze nechat přes noc). Získaný sediment odfiltrovat na pre-váha suchý filtrační kelímek při отсасывании roztoku водоструйным čerpadlem. Sediment na kelímku prát 3 krát horký roztok pro oplachování a 6−8 krát teplou vodou, kelímek sedimentu povolil sušit při 120 °C do konstantní

masy.

5.4. Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil. Masivní podíl niklu (ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2),


kde ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost sedimentu диметилглиоксимата niklu, g;

0,2032 — koeficient přepočtu hmotnosti диметилглиоксимата niklu na množství niklu;

ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески, pm,

5.1-průmyslové 5.4.1 profil. (Upravená verze, Ism. 1).

5.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů (ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence za ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)3), uvedené v tabulka.2.

(Upravená verze, Ism. N 2).

5.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách (ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

5.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky cínu бронз, nově schválené podle GOST 8.315, nebo сопоставлением výsledků získaných фотометрическим nebo absorpční абсорбционным metodou, v souladu s GOST 25086.

5.4.3, 5.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

6. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ NIKLU

6.1.Podstata metody

Metoda je založena na měření absorpce světla atomy niklu, vyrobených při zavádění sledované roztoku do plamene ацетилен-vzduch.

6.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr se zdrojem záření pro nikl.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118 a 2 mol/dmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)roztoku.

Směs kyselin: smíchá se jeden objem kyseliny dusičné s třemi objemy kyseliny chlorovodíkové.

Nikl podle GOST 849.

Standardní roztoky niklu.

Roztok A: 1 g niklu se rozpustí zahřátím v 10 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)a přikrýval s až po značku vodou.

1 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)roztoku A obsahuje 0,001 g niklu.

Roztok B: 10 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)a přikrýval s vodou až do značky.

1 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)roztoku B obsahuje 0,0001 g niklu

.

6.3. Provádění analýzy

6.3.1. Навеску bronzu hmotností, uvedených v tabulka.3, rozpustí zahřátím v 10 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)směsi kyselin. Roztok se převede do příslušné мерную baňce (viz tabulka.3) a přikrýval s vodou až do značky. Při obsahu niklu nad 0,1% аликвотную část roztoku (tabulka.3) jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2), приливают 10 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)2 mol/dmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)kyselině chlorovodíkové a přikrýval s vodou až do značky.

Tabulka 3

           
Hmotnostní zlomek niklu, %
 Hmotnost навески, g

Objem roztoku,
cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)

Objem аликвотной části malty, cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)

Množství 2 mol/dmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny chlorovodíkové, cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)

Objem roztoku po ředění,
cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)

Od 0,05 do 0,1 vč.
 1
 100
 -
 -
 -
Sv. 0,1 «0,5 «
 1
 100
 10
 10
 100
«0,5» 2,5 «
 0,5
 250
 10
 10
 100



Měří atomovou абсорбцию niklu v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 232,0 nm souběžně s градуировочными roztoky.

6.3.2. Síť градуировочного grafika

V šesti ze sedmi-dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)je umístěn 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; a 10,0 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)standardního roztoku niklu Vb

Všechny baňky se přidá 10 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)2 mol/dmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny chlorovodíkové a přikrýval s vodou až do značky.

Měří atomovou абсорбцию niklu, jak je uvedeno v § 6.3.1. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

6.4. Zpracování výsledků

6.4.1. Masivní podíl niklu (ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2),


kde ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — koncentrace niklu, naleznete na градуировочному grafiku, g/cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — objem konečného roztoku vzorku, v cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески vzorku, pm,

6.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů (ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence za ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)3), uvedené v tabulka.2.

6.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách (ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

6.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy, jsou vedeny ve Státním standardní vzorky cínu бронз, nově schválené podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných фотометрическим nebo гравиметрическим metodami, v souladu s GOST 25086.

Разд.6. (Uveden dále, Ism. N 2).