GOST 1652.7-77

• gost-16527-77.pdf (437.88 KiB)
  ГОСТ 1652.7-77

GOST 1652.7−77 Slitiny měď-zinek. Metody stanovení bismutu (se Změnami N 1, 2, 3)

GOST 1652.7−77

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY MĚĎ-ZINEK

Metody stanovení bismutu

Copper-zinc alloys.
Methods for the determination of bismuth

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1978−07−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

Yu Af Шевакин, M, Bi Таубкин, Aa, Aa Nemodruk, Pan.V.Егиазарова (manažer témat), Gi Ga Воробьева

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 27.04.77 N 1062

3. NA OPLÁTKU GOST 1652.7−71

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

5. Vyhláškou Госстандарта od 28.12.92 N 1525 natočeno omezení platnosti

6. REEDICE (červenec 1997) se Změnami N 1, 2, 3, schváleno v říjnu roku 1981 vedla, listopadu 1987 roce, v prosinci 1992 (ИУС 12−81, 2−88, 3−93)


Tato norma specifikuje fotometrické a absorpční абсорбционные metody stanovení obsahu bismutu (při masové podíl bismutu od 0,0005 až 0,05%) v mědi a slitinách zinku die-podle GOST 15527, GOST 17711 a GOST 1020.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem podle § 1.1 GOST 1652.1.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2a. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA S КСИЛЕНОЛОВЫМ ORANŽOVÉ

2a.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě bismutu barvené komplexu s ксиленоловым oranžové a měření optické hustoty barvené komplexu.

2a, 2a.1. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a 0,1 a 1 mol/dmroztoky a разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:8, 1:5 a 1:1.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062.

Kyselina chloru.

Brom podle GOST 4109.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a zředěný 1:20.

Kyselina аскорбиновая, čerstvá roztok 100 g/dm.

Směs kyselin pro rozpouštění; připravují takto: 180 cmбромистоводородной kyseliny se smíchá s 20 cmbrom.

Železo хлорное podle GOST 4147, roztok 1 g/dm; připravují takto: 0,1 g chlorového železa se rozpustí v 25 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, a přikrýval s vodou do 100 cm.

Natrium fluorid podle GOST 4463, roztok 5 g/dm.

Peroxid vodíku podle GOST 10929, roztok 300 g/dm.

Ксиленоловый oranžová, roztok 1 g/dmv 0,1 mol/dmroztoku kyseliny dusičné.

Měď značky М00к podle GOST 859.

Měď азотнокислая, roztok 50 g/dm; připravují následujícím způsobem: 5 g kovové mědi se rozpustí v 50 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, vaří až do odstranění oxidů dusíku, chlazení, kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cma až do značky, přikrýval s vodou.

Висмут značky Ви0 podle GOST 10928.

Standardní roztoky oxychlorid

Roztoku A; připravují takto: 0,1 g bismutu se rozpustí ve 20 cmkoncentrované kyseliny dusičné. Окислы dusíku odstraní кипячением, переливают roztok мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g bismutu.

Roztok B; připravují takto: 50 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g bismutu.

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Pro slitiny, neobsahují cín, сурьмы a olova

Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cm, přidán 15 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a zahřívá do rozpuštění. Pak se roztok zředí vodou do 150 cm, se přidá 10 cmroztoku chlorového železa a vysrážený hydroxid roztokem amoniaku do vzdělávání instantní tmavě modré аммиачного komplexu mědi. Směs vydrží po dobu 30 min při 50−60 °C.

Sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty, prát 6−8 krát horký roztok amoniaku, zředěný 1:20, a rozpustí v 20 cmhorké kyseliny dusičné, zředěné 1:1, v poháru, v kterém byla provedena sedimentace, filtr prát 8−10 krát teplou vodou. Переосаждение opakovat ještě jednou.

Sraženina se rozpustí na filtru 20 cmhorké kyseliny dusičné, zředěné 1:1, v poháru, v kterém byla provedena sedimentace, filtr se promyje vodou 5−7 krát a kamenných odpařené sucho. K suchému zbytku приливают 3 cm1 mol/dmroztoku kyseliny dusičné, ополаскивают stěny šálku 2−3 cmvody, zahřeje se roztok do varu a vaří do rozpuštění usazenin. Pak přidejte 4 cmroztoku kyseliny askorbové a vychladlé. Přidejte 1 cmroztoku фтористого sodný, 1 cmroztoku ксиленолового oranžové, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s vodou až po značku, promíchá. Při hromadné podílu stanice nad 0,008% k suchému zbytku přidat 1 mol/dmroztoku kyseliny dusičné v množství podle tabulky.1.

Tabulka 1

Přidat 3−5 cmvody, 10 cmroztoku kyseliny askorbové, zahřeje k varu a rozpuštění zůstatek, je chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 25 nebo 50 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

V мерную baňky s kapacitou 50 cmvybrány аликвотную část roztoku podle tabulky.1, přidat 1 cmroztoku фтористого sodný, 1 cmroztoku ксиленолового oranžové, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

(Upravená verze, Ism. N 3).

3.2. Pro slitiny, které obsahují cín, сурьму a masové podíl do 0,5% olova

Analýza slitiny provádějí, jak je uvedeno v § 3.3, s výjimkou přidělení chloridu olova.

3.3. Pro slitiny, které obsahují cín, сурьму a masové podíl více než 0,5% olova

Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cma rozpustí v 15 cmsměsi kyselin pro rozpuštění. Při неполном rozpuštění se přidá po kapkách brom. Po rozpuštění přidejte 15−20 cmbělicí kyseliny, kondenzované roztok na zesvětlení a vzniku bílých hustých par (množství zbývajícího roztoku by neměla přesáhnout 5 cm) a chlazen. Stěny šálku ополаскивают malým množstvím vody, roztok se zředí až 30 cma zahřívá do rozpuštění soli. K раствору приливают 10 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, a je chlazen ledovou vodou. Sraženina chloridu olova odfiltrovat na filtr střední hustoty, sběr filtrátu do kádinky s kapacitou 250 cm. Filtr sedimentu a šálek promyje se malým množstvím (5−8 cm) kyseliny solné, zředěné 1:8. Zbytky vyhazovat. Do filtrátu se přidá 10 cmroztoku chlorového železa, ředit až na objem 150 cma dále vedou analýza, jak je uvedeno v § 3.1.

3.4. Síť градуировочного grafika

Do sklenice s kapacitou 300 cmje umístěn 10 cmroztoku азотнокислой mědi, injekčně 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0; 6,0 a 8,0 cmstandardního roztoku bismutu (roztok B), 10 cmroztoku chlorového železa, zředí vodou do 150 cma dále vedou analýza, jak je uvedeno v § 3.1.

Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující bismutu.

Podle zjistí hodnoty optických hustot budují градуировочный plán.

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl bismutu v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost bismutu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески legované, pm,

4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2

4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

4.2, 4.3. (Upravená verze, Ism. N 2, 3).

4.4. Kontrola přesnosti analýzy provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) mědi a slitiny zinku die, schválený podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků nebo porovnáním výsledků získaných jinou metodou, v souladu s GOST 25086.

(Upravená verze, Ism. N 3).

4.4.1−4.4.3. (Vyloučeny, Ism. N 3).

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ BISMUTU S ТИОМОЧЕВИНОЙ

5.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě висмутом barvené komplexu s тиомочевиной v prostředí 1 mol/dmroztoku kyseliny dusičné a změření jeho optické hustoty při vlnové délce 470 nm.

(Upravená verze, Ism. N 3).

5.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 2:5, 1:2, 1:100.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 2:1 a 1:9.

Kyselina chloru.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:3.

Brom podle GOST 4109.

Směsi pro rozpuštění, свежеприготовленная: kyselina бромистоводородная a brom v poměru 9:1.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Mangan hydrogensíranu podle GOST 435, roztok 80 g/dm.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, roztok 30 g/dm.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Kyselina citronová podle GOST 3652.

Гидразин hydrogensíranu podle GOST 5841, roztok 20 g/dm.

Kyselina víno podle GOST 5817.

Roztok směsi citrónové a kyseliny vinné; připravují následujícím způsobem: 300 g kyseliny vinné a 200 g kyseliny citronové se rozpustí v 500 cmvody.

Тиомочевина podle GOST 6344, čerstvá roztok 100 g/dm.

Висмут značky Ви0 podle GOST 10928.

Standardní roztoky oxychlorid

Roztok: 1,0 g se rozpustí v 50 cmkoncentrované kyseliny dusičné, roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, se přidá 50 cmkoncentrované kyseliny dusičné, přikrýval s až po značku vodou.

1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g bismutu.

Roztok B: 50 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 500 cm, se přidá 30 cmkoncentrované kyseliny dusičné, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,0001 g bismutu.

5.3. Provádění analýzy

5.3.1. Навеску vzorky hmotnosti, stanovené v závislosti na očekávané obsahu bismutu v souladu s tabulka.3, je umístěn ve sklenici s kapacitou 250 cm, se přidá směs pro rozpouštění a opatrně se zahřívá.

Tabulka 3

Při неполном rozpuštění se přidá po kapkách brom. Roztok упаривают do 5−7 cm, pak přidejte 40, 20 nebo 10 cm, respektive bělicí kyseliny a упаривают roztok na zesvětlení a vzhled bílého kouře bělicí kyseliny. Zbytek ředit vodou až do 30 až 100 cma zahřívá do rozpuštění soli. V přítomnosti olova se přidává 10−20 cmkyseliny chlorovodíkové, naředit 2:1 a roztok chlazen ledovou vodou. Zbytek chloridu olova odfiltrovat na filtr střední hustoty, sběr filtrátu ve vysoké sklenici s kapacitou 400−600 cm. Filtr sedimentu prát 5−10 cmkyseliny solné, zředěné 1:9. Filtrát se zředí do 100 do 200 cm, neutralizuje amoniakem do vzniku неисчезающего při míchání kalů, rozpustí ji v minimálním množství kyseliny dusičné, zředěné 1:2, a roztok se zředí vodou až do 200−300 cm(ph roztoku 2−3).

Do roztoku se přidá 2,5 cmroztoku сернокислого manganu, se zahřívá k varu, přidá 3 cmroztoku марганцовокислого draslíku a vařte 1 min po 30 min sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty a promyje se 5 krát dusnatého kyselinou, naředit 1:100.

Zbytky smýt vodou ve sklenici, v níž byla provedena sedimentace, a zbytek na filtru se rozpustí 20 cmhorké kyseliny sírové, současně se přidá 5−6 kapek peroxidu vodíku. Filtr se promyje několikrát s teplou vodou a zahodit.

Roztok odpařené před příchodem bílého kouře. Po ochlazení se přidá 10 cmvody a roztoku сернокислого hydrazinu a vařte 3 min do odbarvení roztoku. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, stěny šálku ополаскивают 20 cmroztoku směsi vinné a citronové kyseliny a přidávají na 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 2:5, a je 20 cmroztoku тиомочевины. Roztok přikrýval s vodou až po značku, promíchá a měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре s modrým светофильтром nebo na спектрофотометре při vlnové délce 470 nm. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

5.3.2. Síť градуировочного grafika

V šesti ze sedmi rozměrové vložky s kapacitou až 100 cmjsou umístěny 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 a 0,5 mg bismutu. Všechny baňky nalít na 20 cmroztoku směsi vinné a kyseliny citrónové, 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 2:5, ve 20 cmroztoku тиомочевины a dále postupuje, jak je uvedeno v § 5.3.1. Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující bismutu.

5.4. Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil. Masivní podíl bismutu v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost bismutu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, pm,

5.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.2.

5.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

5.4.2, 5.4.3. (Upravená verze, Ism. N 2, 3).

5.4.4. Kontrola přesnosti analýzy provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) mědi a slitiny zinku die, schválený podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků nebo porovnáním výsledků získaných jinou metodou, v souladu s GOST 25086.

(Upravená verze, Ism. N 3).

5.4.4.1−5.4.4.3. (Vyloučeny, Ism. N 3).

6. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ BISMUTU

6.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v dusnatého kyselině nebo směsi бромистоводородной kyseliny a sloučeniny bromu a změření atomové absorpce bismutu v roztoku organických rozpouštědel (po předchozí соосаждения na гидратированную oxid manganu) v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 223,1 nm.

6.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr.

Lampa s dutým katodou nebo безэлектродная lampa na висмут.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 2:1, 1:5 a 1:9.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1, 1:2 a 1:100.

Kyselina chloru.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062.

Brom podle GOST 4109.

Směsi pro rozpuštění: kyselina бромистоводородная a brom 9:1.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Ацетилен podle GOST 5457.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, roztok 30 g/dm.

Mangan сернистокислый podle GOST 435, roztok 80 g/dm.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Methyl keton izobutyl.

Směs etanolu a метилизобутилкетона v poměru 1:1.

Směs etylalkoholu, метилизобутилкетона a koncentrované kyseliny chlorovodíkové v poměru 4,5:4; 5:1.

Mangan kovový na GOST 6008 s masovým podílem bismutu méně než 0,0005%.

Roztok manganu: 10 g kovového manganu, rozpuštěných v 40 cmkoncentrované kyseliny dusičné, odstraní окислы dusíku кипячением, přidat 250 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové, přikrýval s vodou až 1 dma míchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,01 g manganu.

Висмут značky Ви0 podle GOST 10928.

Standardní roztoky oxychlorid

Roztok: 1,0 g bismutu se rozpustí v 50 cmkyseliny dusičné. Po odstranění oxidů dusíku кипячением roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s 50 cmkoncentrované kyseliny dusičné, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g bismutu.

Roztok B: 50 cm roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:5, až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00005 g bismutu.

6.3. Provádění analýzy

6.3.1. Pro slitiny, které obsahují do 0,1% cínu, сурьмы a olova

Навеску vzorku hmotnost 3 g (při masové podíl bismutu do 0,005%), nebo 1 g (při hromadné podílu více než 0,005%) je umístěn ve sklenici s kapacitou 600 cma rozpustí v 10 nebo 30 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Po rozpuštění se roztok zředí vodou do 100 cm, neutralizuje amoniakem do vzniku неисчезающего při míchání kalů, rozpustí ji potřebným množstvím kyseliny dusičné, zředěné 1:2, a zředí vodou na 200 nebo 300 cm. Přidávají 2,5 cmroztoku сернокислого manganu, roztok se zahřívá k varu, přidá 3 cmroztoku марганцовокислого draslíku a vařte 1 min

Po 30 min sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty a prát na filtru teplou dusnatého kyselinou, naředit 1:100.

Zbytky smýt teplou vodou ve sklenici, v níž byla provedena sedimentace, a zbytek na filtru se rozpustí 30 cmhorké kyseliny solné, zředěné 1:5, kamenných odpařené téměř sucho. Ke zbytku se přidá 5 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové, se zahřívá do rozpuštění, vychladlé a převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cm, stěny šálku ополаскивают směs etanolu a метилизобутилкетона, přikrýval s až do značky, stejné směsi a míchá. Měří atomovou абсорбцию bismutu v анализируемом roztoku souběžně s roztoky pro budování градуировочного grafika a roztokem kontrolní zkušeností v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 223,1 nm. Null přístroje určují ve směsi kyseliny chlorovodíkové, etylalkoholu a метилизобутилкетона.

6.3.2. Pro slitiny, které obsahují více než 0,1% cínu, сурьмы a olova

Навеску vzorku hmotnost 3 g (při masové podíl bismutu do 0,005%), nebo 1 g (při hromadné podílu stanice nad 0,005%) je umístěn ve sklenici s kapacitou 250 cma rozpustí v 45 nebo 15 cmsměsi pro rozpuštění. Při неполном rozpuštění se přidá po kapkách brom. Roztok упаривают 10 nebo 5 cm, pak se přidá 25 nebo 10 cmbělicí kyseliny a odpařené do svícení a vzhled bílého kouře bělicí kyseliny. Po ochlazení se zbytek rozpustí v 50−70 cmvody při zahřátí. V přítomnosti olova přidat 10−15 cmkyseliny chlorovodíkové, naředit 2:1 a roztok chlazen ledovou vodou. Sraženina chloridu olova odfiltrovat na filtr střední hustoty, sběrem do sklenice s kapacitou 400−600 cm. Filtr sedimentu prát 5−10 cmkyseliny solné, zředěné 1:9. Filtrát se zředí vodou až do 150 cm, neutralizuje amoniakem a dále postupuje, jak je uvedeno v § 6.3.1.

6.3.3. Síť градуировочного grafika

V sedmi z osmi sklenic o kapacitě 100 cmje umístěn 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 cmstandardního roztoku Vb Za všechny sklenice se přidá 10 cmroztoku manganu a kondenzované téměř sucho. K zbytky přidat na 5 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové a dále postupuje, jak je uvedeno v § 6.3.1.

6.4. Zpracování výsledků

6.4.1. Masivní podíl bismutu v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — koncentrace bismutu v анализируемом roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — koncentrace bismutu v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — dimenzionální objem baňky pro přípravu roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески vzorku, g

.

6.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.2.

6.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy, v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

6.4.2, 6.4.3. (Upravená verze, Ism. N 2, 3).

6.4.4. Kontrola přesnosti analýzy provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) mědi a slitiny zinku die, schválený podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků nebo porovnáním výsledků získaných jinou metodou, v souladu s GOST 25086.

(Upravená verze, Ism. N 3).

6.4.4.1−6.4.4.3. (Vyloučeny, Ism. N 3).