Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 13938.5-78

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 13938.5−78 Měď. Metody stanovení zinku (s Úpravami N 1, 2, 3, 4)


GOST 13938.5−78

Skupina В59


INTERSTATE STANDARD

MĚĎ

Metody stanovení zinku

Copper. Methods for determination of zinc


ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1979−01−01


INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

Gg P. Гиганов, Tj. M Феднева, Aa, Aa Бляхман, Tj. Dv Шувалова, Ga H. Савельева

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 24.01.78 N 155

3. NA OPLÁTKU GOST 13938.5−68

4. Standard odpovídá mezinárodnímu standardu ISO 4740−85

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz
 Číslo oddílu, odstavce
GOST 859−78
 Úvodní část, 2.2; 3.2
GOST 3118−77
 2.2
GOST 3640−94
 2.2; 3.2
GOST 4232−74
 2.2
GOST 4461−77
 2.2; 3.2
GOST 4658−73
 2.2
GOST 5457−75
 3.2
GOST 6563−75
 2.2
GOST 9293−74
 2.2
GOST 11125−84
 3.2
GOST 13938.1−78
 1
GOST 20448−90
 3.2
GOST 24363−80
 2.2

6. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)

7. REEDICE (listopad 1999) se Změnami N 1, 2, 3, 4, schváleným v březnu v roce 1979, dubnu 1983 gg, červnu 1985 roce, v dubnu 1988 (ИУС 5−79, 7−83, 8−85, 7−88)


Tato norma stanovuje полярографический a absorpční абсорбционный metody stanovení zinku v mědi značek v souladu s GOST 859* s výjimkou М00к a М00б (při hromadné podílu zinku od 0,0005 až 0,006%).
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

(Upravená verze, Ism. N 4).

1. OBECNÉ POŽADAVKY


Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost při provádění analýz — podle GOST 13938.1.

Разд.1. (Upravená verze, Ism. N 4).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ZINKU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na полярографическом stanovení zinku na pozadí 1 M roztoku jodidu draselného po pre-oddělení mědi электролизом.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Полярограф zavedením střídavého napětí.

Dusík ve paliva podle GOST 9293.

Voda бидистиллированная.

Amonný роданистый.

Draslík йодистый podle GOST 4232, 5 M roztoku, čerstvá: 830 g rozpuštěné v 1 dmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)vody.

Draselný hydroxid podle GOST 24363, roztok 200 g/dmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1, a roztoky 0,5 a 2 M.

Rtuť podle GOST 4658.

Nádobí pro rozpouštění навески mědi a odpařování roztoků by měla být z křemene nebo жаростойкого skla, není obsahem zinku.

Zinek podle GOST 3640.

Roztoky zinku standardní.

Roztoku A; připravují takto: 1,000 g zinku se rozpustí při mírném zahřátí 15 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kyseliny solné, zředěné 1:1, переливают roztok мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku obsahuje 1 mg zinku.

Roztok B; vařit takto: 10 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku obsahuje 0,1 mg zinku.

Roztok; vařit takto: 10 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku B jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku obsahuje 0,01 mg zinku.

Roztoky B a c se připravuje před použitím.

Roztoky zinku standard: rozměrný baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)отмеривают 1,0; 2,0; 3,0 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku Století čtvrtou baňky standardní roztok se aplikuje (na pozadí). Všechny baňky приливают roztoku hydrátu oxidu draselného (200 g/dmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)). Množství uváděné roztoku hydrátu oxidu draselného musí být rovna objemu roztoku, израсходованному při neutralizaci солянокислых элюатов při provádění analýzy mědi.

Roztoky se neutralizují 2 n. roztokem kyseliny chlorovodíkové do více pH 1,5−2,0, přičemž jako indikátor pás univerzální indikační papír. Po neutralizaci приливают 10 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku jodidu draselného, roztok přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztoky obsahují 0,2; 0,4; 0,6 mg/dmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)zinku (vaří přímo před полярографированием).

Papír индикаторная univerzální.

Methanolu, oranžová indikátor, roztok 1 g/dmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Фенолфталеин (ukazatel) na НТД, alkohol roztok 1 g/dmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Měď podle GOST 859.

Instalace pro elektrolýzu s платиновыми сетчатыми elektrodami podle GOST 6563.

Směs kyselin pro rozpouštění: ve směsi 100 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)sírové a 250 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)vody, po ochlazení se přidá 70 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kyseliny dusičné.

Domácí používání jiných реактивов za předpokladu, více метрологических vlastnosti, není уступающих uvedených v normě.

2.1, 2.2. (Upravená verze, Ism. N 2, 4).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску měď hmotnost 2,0 g se umístí do sklenice s kapacitou 200−250 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), приливают 20−25 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)směsi kyselin pro rozpuštění, podává sklenici покровным sklem a zahřívá do rozpuštění навески, odstranění hlavní masy oxidů dusíku. Sklo odlepit, обмывают ji vodou nad sklenici, ve sklenici приливают 100−150 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)vody a zahřívá roztok na teplotu 40−50 °S. Ponoří do roztoku platina síťoviny elektrody a tráví elektrolýza při hustotě proudu 2−3 A/dmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)a napětí 2−2,5 V, перемешивая kamenných míchadlo. Když v roztoku zůstane 200−300 mg mědi, která stanoví porovnáním s předem připraveny roztokem mědi, elektrolýza přestane.

Vyjmout katody, promyje 2−3 krát vodou, elektrolyt se zahřívá a pak odpařené do vlhkých solí. Приливают 20−30 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)vody, se zahřívá do rozpuštění solí, ochlazuje a je umístěn v мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Přidat 10 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku jodidu draselného, zředí vodou až po značku a promíchá. Do nádoby pro pásma gazy vkládají část roztoku a chybí dusík v průběhu 10−15 minut

Roztok переливают v электролизер a полярографируют v rozsahu potenciálů od minus 0,45 až minus 0,85 Stol. Současně полярографируют roztoky kontrolní zkušeností a standardní roztoky zinku.

(Upravená verze, Ism. N 4).

3. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ ZINKU

3.1. Metoda je založena na rozpuštění vzorku v dusnatého kyselině a změření atomové absorpce zinku v plameni ацетилен-vzduch.

(Upravená verze, Ism. N 4).

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный, zahrnující lampu s цинковым dutá katoda, hořák pro plamen ацетилен-vzduch nebo propan-butan-vzduch a распылительную systém.

Ацетилен podle GOST 5457.

Propan-butan podle GOST 20448.

Kompresor vzduchový.

Voda бидистиллированная.

Kyselina oxid, os.h., podle GOST 11125, разбавленная 1:1, nebo kyselina oxid podle GOST 4461 (прокипяченная do odstranění oxidů dusíku).

Měď podle GOST 859.

Zinek podle GOST 3640.

Roztoky zinku standardní.

Roztoku A; vaří následovně: 0,100 g zinku se rozpustí v 10 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kyseliny dusičné, zředěné 1:1, roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku obsahuje 0,1 mg zinku.

Roztok B; vařit takto: 10 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku obsahuje 0,01 mg zinku.

(Upravená verze, Ism. N 2, 4).

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску mědi má hmotnost 1,0 g se umístí do sklenice s kapacitou až 100 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)a rozpustí v 10 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku kyseliny dusičné na odstranění oxidů dusíku. Vychladlé kamenných a je umístěn v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), zředí vodou až do značky. Získaný roztok mědi se stříká do ohně absorpční абсорбционного spektrofotometru a měření абсорбцию v plamenech při vlnové délce 213,8 nm.

V roztoku analyzovaného vzorku domácí vymezení obsahu niklu (od 0,1 do 0,5%), olova (od 0,005 až 0,06%), železa (od 0,01 do 0,08%) a kobaltu (od 0,005 do 0,2%).

Současně provádějí kontrolní zkušenost se všemi používanými реактивами. Hodnotu optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti вычитают z hodnoty optické hustoty sledované roztoku.

Množství zinku v roztoku, určují na градуировочному grafiku.

Domácí pro definování masové podíl zinku použít metodu doplňků.

(Upravená verze, Ism. N 2, 4).

3.3.2. Síť градуированного grafika

Pro budování градуировочного grafika v pěti ze šesti dimenzionální vložky s kapacitou až 100 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)jsou umístěny 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 a 6,0 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)standardního roztoku Bi Do všech baněk přidejte 2 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku kyseliny dusičné, zředí vodou až po značku a promíchá.

Měří абсорбцию připravovaných roztoků, jak je uvedeno v § 3.3.1.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim содержаниям zinku budují градуировочный plán. Při propojení grafiky hodnoty signálu pozadí roztoku вычитают z hodnoty signálu každého standardního roztoku a tráví plán z počátku souřadnic.

(Upravená verze, Ism. N 4).

3.3.3. Domácí stanovení zinku z солянокислых roztoků.

(Uveden dále, Ism. N 4).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl zinku (ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) v procentech při полярографическом stanovení výpočet podle následujícího vzorce

ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


kde ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)je výška vlny zinku, získané při полярографировании sledované roztoku, po odečtení výšky vlny kontrolní zkušeností mm;

ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — objem analyzované roztoku, cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — hmotnost mědi, odpovídající аликвотной části roztoku odebraném pro полярографирования, g;

ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — hodnota vztah výšky vlny zinku standardního roztoku na jeho koncentraci, mm/mg/dmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Hodnotu ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)pro zvolené citlivosti přístroje zjišťují, полярографируя dva standardní roztok (blízké koncentrace zinku a jeho koncentrace v анализируемом roztoku) ve stejném intervalu potenciálů, a vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


kde ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

kde ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — koncentrace standardních roztoků, mg/dmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — výška vlny získané při полярографировании standardních roztoků, po odečtení výšky vlny roztoku pozadí, mm.

4.2. Masivní podíl zinku (ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) při absorpční абсорбционном stanovení výpočet podle následujícího vzorce

ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


kde ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — hmotnost zinku v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — hmotnost навески mědi, pm,

4.3. Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení a dvou analýz by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce.

     
Hmotnostní zlomek zinku, %
 Absolutní допускаемое divergence %, výsledky
  paralelní definice
 analýzy
Od 0,0005 do 0,001 vč.
 0,0002
 0,0003
Sv. 0,0010 «0,0030 «
 0,0004
 0,0005
«0,0030» 0,0060
 0,0006
 0,0007

4.2, 4.3. (Upravená verze, Ism. N 4).

4.4. Při sporu v hodnocení masové podíl zinku uplatňují absorpční абсорбционный metoda.

(Uveden dále, Ism. N 4).

APLIKACE. (Je Možné, Ism. N 4).