GOST 13938.7-78

• gost-139387-78.pdf (350.53 KiB)
  ГОСТ 13938.7-78

GOST 13938.7−78 Měď. Metody stanovení olova (se Změnami N 1, 2, 3, 4)

GOST 13938.7−78

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

MĚĎ

Metody stanovení olova

Copper. Methods for determination of lead

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1979−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

Gg P. Гиганов, Tj. M Феднева, Aa, Aa Бляхман, Tj. Dv Шувалова, Ga H. Савельева

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 24.01.78 N 155

3. NA OPLÁTKU GOST 13938.7−68

4. Standard odpovídá mezinárodnímu standardu ISO 4749−84

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

6. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)

7. REEDICE (listopad 1999) se Změnami N 1, 2, 3, 4, schváleným v květnu roce 1982, dubnu 1983 gg, červnu 1985 roce, v dubnu 1988 (ИУС 8−82, 7−83, 8−85, 7−88)


Tato norma stanovuje полярографический a absorpční абсорбционный (při hromadné podílu od 0,0005 do 0,06%) metody stanovení olova v mědi značek v souladu s GOST 859*.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001. Zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

(Upravená verze, Ism. N 4).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost při provádění analýz — podle GOST 13938.1.

Разд.1. (Upravená verze, Ism. N 4).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ OLOVA (při hromadné podílu olova od 0,0005 do 0,06%)

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na полярографическом stanovení olova na pozadí 0,5 M roztoku bělidla kyseliny v intervalu potenciálů od minus 0,45 až minus 0,85 V ve vztahu k донной rtuti.

Olovo oddělí od hlavní masy mědi осаждением roztokem amoniaku společně s гидроокисью železa nebo lanthanu s následným zrušení jednotlivého гидроокисей v bělení kyselině.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Полярограф zavedením střídavého napětí.

Dusík ve paliva podle GOST 9293.

Amoniak vodný podle GOST 3760, zředěný 1:49.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1 a 1:3.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1 a 1:100.

Železo (III) азотнокислое, 1,5 procentní roztok, roztok 5 g/dm. 1 cmroztoku obsahuje 2 mg železa.

Oxid lanthanitý.

Lanthan chlorid, семиводный.

Lanthan азотнокислый, шестиводный.

Roztok lanthanu; připravují takto: 2,4 g oxidu lanthanu se rozpustí v 15 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, nebo 5,4 g chloridu lanthanu, nebo 6,2 g азотнокислого lanthanu nejprve se rozpustí ve vodě, pak přidejte 10 cmkyseliny solné, zředěné 1:1. Roztok přikrýval s vodou až 1 dma míchá.

1 cmroztoku obsahuje 2 mg lanthanu.

Kyselina chloru 0,5 M roztoku.

Olovo vysoké čistoty podle GOST 22861, olovo nebo podle GOST 3778*.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 3778−98. Zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Olovo азотнокислый podle GOST 4236.

Roztoky olova.

Roztoku A; připravují takto: 0,500 g olova se rozpustí v 25 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:3, приливают 100 cmvody, roztok переливают v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,5 mg olova.

Roztok B; připravují takto: oční kapátko vybrány 20 cmroztoku A ve sklenici s kapacitou 200 cm, přidejte 5 cmbělicí kyseliny a kondenzované roztok před příchodem par bělicí kyseliny. Zbytek je chlazen, přidejte 10−15 cmvody a odpařené roztok téměř až k ukončení přidělení par bělicí kyseliny. Po ochlazení se ke zbytku приливают 50 cm0,5 M roztoku bělidla kyseliny a zahřívá roztok pod hodinových sklem do varu. Roztok chlazen a переливают v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku 0,5 M roztokem bělidla kyseliny a míchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,02 mg olova.

Roztok; připravují takto: 0,160 g азотнокислого olova nebo 0,100 g olova se rozpustí ve 20 cmroztoku kyseliny dusičné. Při použití kovového vedení pro odstranění oxidů dusíku roztok uvařený a pak vychladlé. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,1 mg olova.

Roztok G, 50 cmV roztoku je umístěn v мерную baňky s kapacitou 500 cm, se přidá 5 cmkyseliny dusičné, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok se uchovává více než 5 hod.

1 cmG roztoku obsahuje 0,01 mg olova.

Roztoky olova standardní; připravuje takto: na měřicí baňky s kapacitou 100 cmмикробюреткой отмеряют 0; 0,5; 1,5; 2,5; 4,0; 5,0; 7,5; 10,0 a 15,0 cmroztoku B, přikrýval s až po značku 0,5 M roztokem bělidla kyseliny a míchá. Roztoky obsahují 0; 0,1; 0,3; 0,5; 0,8; 1,0; 1,5; 2,0 a 3,0 mg/dmolova. Roztoky se připravují bezprostředně před полярографированием.

Domácí používání jiných реактивов za předpokladu, více метрологических vlastnosti, není уступающих uvedených v normě.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2, 4).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску měď hmotnost 5,0 g se rozpustí v 25 cmdusnatého a 5 cmsolné kyseliny pod hodinových sklem. Roztok se zahřívá až do úplného odstranění oxidů dusíku, pak переливают v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Při analýze měď 20 cmroztoku (při hromadné podílu olova do 0,003%) nebo 10 cm(při hromadné podílu olova více než 0,003%) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 300 cm, zředí vodou do 150−200 cm, přidejte 2 cmroztoku železa nebo lanthanu při hromadné podílu olova do 0,01% a 10 cmroztoku železa nebo lanthanu při hromadné podílu olova více než 0,01%, ohřátého roztoku až do 60 °C a vysrážený hydroxid roztokem amoniaku.

Po čiření kalů do 15 min sraženina se filtruje na filtr střední hustoty a promyje se několikrát horkým roztokem amoniaku, zředěný 1:49. Sediment гидроокисей proudem teplé vody umýt ve sklenici, v níž byla provedena sedimentace, prát filtr 10 cmhorké kyseliny solné, zředěné 1:1, ale pak třikrát horkou kyselinou chlorovodíkovou, naředit 1:100. Hydroxid opět vysrážený roztok čpavku, jak je uvedeno výše.

Sediment гидроокисей smýt s filtrem cca 30 cm0,5 M roztoku bělidla kyseliny, zahřeje do rozpuštění kalů, chlazení, překládají roztok мерную baňky s kapacitou 50 cma přikrýval s 0,5 M roztokem bělidla kyseliny až po značku (původní řešení).

Při analýze mědi s masovým podílem olova od 0,0005 do 0,01% část zdrojového roztoku se umístí do nádoby pro pásma dusíku. Chybí dusík do 15 min, переливают roztok электролизер a полярографируют v rozsahu potenciálů od minus 0,45 až minus 0,85 Stol.

Při analýze mědi s masovým podílem olova více než 0,01% v мерную baňky s kapacitou 50 cmjsou umístěny 10 cmzdrojového roztoku, roztok přikrýval s až po značku 0,5 M roztokem bělidla kyseliny a míchá.

Část roztoku se umístí do nádoby pro pásma dusíku a dále postupuje, jak je uvedeno výše.

Současně se drží dva kontrolních postupů pro účetnictví obsah olova v použitých реактивах.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2.3.2. Навеску mědi má hmotnost 1,0 g se umístí do sklenice s kapacitou 400 cma rozpustí v 10 cmroztoku kyseliny dusičné. Sklenici podává hodinová sklem a při zahřátí se odstraní окислы dusíku.

K раствору приливают vody až 150 cma 10 cmna 1,5%-ní roztok азотнокислого železa (III), nebo 10 cmroztoku lanthanu. Roztok se zahřívá na teplotu 60 °C a přidá takové množství vody, čpavku, aby se měď přešla do roztoku ve formě аммиачного komplexu.

Sediment po 15 min odfiltrovat na filtr střední hustoty a několikrát promyje teplou roztokem amoniaku. Zbytky smýt teplou tekoucí vodou ve sklenici, v níž byla provedena sedimentace. Sraženina se rozpustí v 5 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové. Pak гидроокись znovu vysrážený vodným amoniakem, jak je popsáno výše. Sraženina odfiltruje přes stejný filtr a rozpustí 25 cmhorkého roztoku bělidla kyseliny, přidá jí malé porce. Roztok chlazen a je umístěn v мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s roztokem bělidla kyseliny až po značku a promíchá. Část roztoku se umístí do nádoby pro полярографирования a odstraní kyslík пропусканием dusíku po dobu 10−15 minut Kamenných полярографируют v rozmezí potenciálů od minus 0,45 až minus 0,85 V (ve vztahu k донной rtuti).

Současně provádějí kontrolní experimenty. Průměrná výška vrcholů získaných při полярографировании roztoků kontrolních zkoušek, вычитают z výšky vrcholů získaných při полярографировании analyzovaných roztoků.

Množství olova odpovídající разностям vrcholy, se nachází na градуировочному grafiku, postavený, jak je uvedeno v § 2.3.3.

2.3.3. Pro budování градуировочных grafů při hromadné podílu olova od 0,0005 až 0,006% v pěti ze šesti sklenic s kapacitou až 400 cmjsou umístěny 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 a 6,0 cmroztoku G, a při hromadné podílu olova od 0,005 až 0,06% v pěti ze šesti sklenic umístěny 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 a 6,0 cmroztoku V. V každé sklenice přidat 10 cmkyseliny dusičné, na 150 cmvody, po 10 cm1,5%-ní roztok азотнокислого železa nebo 10 cmroztoku lanthanu a dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.2.

Podle získaných hodnot výšek z vrcholů a vhodně jim содержаниям olova budují градуировочный plán.

2.3.2, 2.3.3. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 1).

3. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA pro STANOVENÍ OLOVA (při hromadné podílu olova od 0,0005 do 0,06%)

3.1. Metoda je založena na rozpuštění vzorku v dusnatého kyselině a měření absorpční čáry vedení při zavádění солянокислого nebo азотнокислого roztoků v plamen ацетилен-vzduch při vlnové délce 283,3 nm.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный, zahrnující lampu se povede dutá katoda, hořák pro plamen ацетилен-vzduch nebo propan-butan-vzduch a распылительную systém.

Ацетилен podle GOST 5457.

Propan-butan podle GOST 20448.

Kompresor vzduchový.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1 a roztok 0,1 mol/dm.

Měď электролитная podle GOST 859 kamenných mědi 100 g/dm: 10,0 g mědi jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 70 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a zahřívá do rozpuštění. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmobsahuje 0,1 g mědi.

Olovo vysoké čistoty podle GOST 22861, olovo nebo podle GOST 3778.

Roztoky olova standardní.

Roztoku A; připravují takto: 1,0 g olova jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou až 100 cma rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 1 mg olova.

Roztok B; připravují takto: 50 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,005 mg olova.

Kyselina solná podle GOST 3118 kamenných 1:1.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a kamenných 1:99.

Železo podle GOST 9849, азотнокислый roztok 25 g/dm.

Univerzální индикаторная papír.

3.1, 3.2. (Upravená verze, Ism. N 4).

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Při stanovení olova více než 0,005% навеску měď hmotnost 2,0 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou až 100 cma rozpustí ve 20−25 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Získaný roztok mědi se stříká do ohně absorpční абсорбционного spektrofotometru a měření абсорбцию v plamenech při vlnové délce 283,3 nm.

Současně provádějí kontrolní zkušenost se všemi používanými реактивами. Hodnotu optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti вычитают z hodnoty optické hustoty sledované roztoku.

Množství olova v roztoku ustaví na градуировочному grafiku.

Domácí pro definování masové podíl olova použít metodu doplňků.

(Upravená verze, Ism. N 2, 4).

3.3.1 a. Při hromadné podílu olova do 0,005% навеску měď hmotnost 5,0 g se umístí do sklenice s kapacitou 400 cma rozpustí v 25 cmkyseliny dusičné. Zahřeje ukončení výběru oxidů dusíku. Pak приливают 250 cmvody a 5 cmroztoku železa, zahřeje se na teplotu 60 °S. Приливают amoniak v takovém množství, aby celá měď přešel v amoniakálním komplex a ještě 5 cm. Zahřeje se roztok při teplotě 60−70 °C až koagulace kalu. Se filtruje přes filtr střední hustoty a prát 3−4 krát horkým roztokem amoniaku (1:99). Rozpouštějí sraženiny na filtru 10 cmhorkého roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), sběr filtrátu do kádinky, kde trávili sedimentace. Filtr se promyje teplou vodou až do neutrální reakce filtrátu (kontrola na univerzální indikační papír). Roztok po ochlazení je umístěn v мерную baňky s kapacitou 25 nebo 50 cm, zředí vodou až po značku a promíchá.

Měří absorpce line olova, распыляя roztoku v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 283,3 nm a současně s roztokem kontrolní zkušeností a roztoky pro budování градуировочного grafika.

Domácí v анализируемом roztoku-stanovení obsahu bismutu (od 0,0003 do 0,005%), cínu (od 0,01 do 0,06%) a сурьмы (od 0,0005 do 0,02%).

Hmotnost olova určují podle градуировочному grafiku.

(Uveden dále, Ism. N 4).

3.3.2. Síť градуированного grafika při hromadné podílu olova od 0,001 do 0,1%

V dimenzionální baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 0; 0,5; 1; 2; 4 a 6 cmroztoku B, což odpovídá 0, 50, 100, 200, 400 a 600 mikrogramů olova, přidejte 10 cmroztoku mědi, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Měří абсорбцию připravovaných roztoků, jak je uvedeno v § 3.3.

Podle získaných hodnot optických hustot a vhodně jim содержаниям olova budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N 4).

3.3.2 a. Síť градуировочного grafika při hromadné podílu olova od 0,0005 do 0,001%

Pro budování градуировочного grafika v šest sklenic s kapacitou až 400 cmjsou umístěny na 5,0 g mědi a rozpustí se v souladu s § 3.3.1; приливают 200−250 cmvody a 5 cmазотнокислого roztoku železa. V pěti ze šesti sklenic přidávají 0; 0,5; 2,0; 5,0 a 10,0 cmstandardního roztoku B a dále analýza i nadále v souladu s § 3.3.1 a. O dosažených hodnotách optické hustoty a vhodně jim концентрациям standardních roztoků budují градуировочный plán.

(Uveden dále, Ism. N 4).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl olova v procentech při полярографическом stanovení výpočet podle následujícího vzorce

,

kde je výška vlny olova, získaná při полярографировании sledované roztoku, po odečtení výšky vlny kontrolní zkušeností mm;

 — hmotnost mědi, odpovídající аликвотной části roztoku odebraném pro полярографирования, g;

 — objem analyzované roztoku, cm;

 — hodnota vztah výšky vlny olova standardního roztoku na jeho koncentraci, mm/mg/dm.

Hodnotu pro zvolené citlivosti přístroje zjišťují, полярографируя dva standardní roztok (blízké koncentrace olova a jeho koncentrace v анализируемом roztoku) ve stejném intervalu potenciálů, a vypočítejte podle vzorce

,

kde ; ,

kde ,  — koncentrace standardních roztoků, mg/dm;

,  — výška vlny získané při полярографировании standardních roztoků, mm.

4.1.1. Masivní podíl olova v procentech při полярографическом určování s výstavbou градуировочного grafika vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost olova, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески mědi, pm,

(Uveden dále, Ism. N 1).

4.2. Masivní podíl olova v procentech při absorpční абсорбционном stanovení výpočet podle následujícího vzorce

,

kde  — hmotnost olova, naleznete na градуировочному grafiku, jg;

 — hmotnost навески mědi, pm,

4.3. Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení a dvou analýz by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce.

(Upravená verze, Ism. N 4).

4.4. Při sporu v hodnocení masové podíl olova uplatňují полярографический metoda.

(Uveden dále, Ism. N 4).