GOST 15027.18-86
GOST 15027.18−86 Bronzu безоловянные. Metody stanovení chromu (se Změnou N 1)
GOST 15027.18−86
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
BRONZOVÉ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Metody stanovení chromu
Tinless bronze.
Methods for determination of chromium
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1987−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz | Číslo oddílu, odstavce, pododstavce |
GOST 859−2001 |
2.2 |
GOST 1277−75 |
3.2 |
GOST 2567−89 |
2.2; 3.2 |
GOST 3118−77 |
2.2; 3.2 |
GOST 4204−77 |
3.2 |
GOST 4208−72 |
3.2 |
GOST 4220−75 |
2.2; 3.2 |
GOST 4461−77 |
2.2; 3.2 |
GOST 5457−75 |
2.2 |
GOST 5905−79 |
2.2 |
GOST 9293−74 |
2.2 |
GOST 18175−78 |
Úvodní část |
GOST 20478−75 |
3.2 |
GOST 25086−87 |
1.1; 2.4.2 b; 3.4.4 |
5. Omezení platnosti zrušena Vyhláškou Госстандарта SSSR
6. VYDÁNÍ se Změnou N 1, schválený v říjnu roku 1991 (ИУС 1−92)
Tato norma stanovuje absorpční абсорбционный a потенциометрический metody stanovení chromu (při hromadné podílu chromu od 0,2% do 1,5%) v бронзах безоловянных podle GOST 18175.
Standardu plně odpovídá ČL CODE 5007−85.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy podle GOST 25086 při dvou paralelních definic.
2. ABSORPČNÍ METODA АБСОРБЦИОННЫЙ
2.1. Podstata metody
Metoda je založena na rozpuštění vzorku v dusnatý, фтористоводородной a bělicí kyseliny a změření atomové absorpce chromu v plameni ацетилен-vzduch nebo ацетилен-oxid dusný při vlnové délce 357,9 nm.
2.2. Zařízení, činidla a roztoky
Absorpční абсорбционный spektrometr s veškerým příslušenstvím.
Oxid dusný podle GOST 9293.
Zdroj záření pro chrom.
Ацетилен podle GOST 5457.
Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.
Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.
Kyselina фтористоводородная podle GOST 2567.
Kyselina chloru, разбавленная 1:1.
Měď značky M0 podle GOST 859.
Standardní roztok mědi: 5 g mědi se rozpustí v 50 cmroztoku kyseliny dusičné, roztok se vaří pro odstranění oxidů dusíku. Roztok chlazen, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 0,05 g mědi.
Chrom značky Х99Б podle GOST 5905.
Draslík двухромовокислый podle GOST 4220.
Standardní roztoky chromu.
Roztok A: 0,5 g chrom rozpustí v 25 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové nebo 1,4145 g двухромовокислого draslíku, předem sušeného při teplotě 150 °C do konstantní hmotnosti a rozpustí ve vodě. Roztoky převedeny do měřící baňky o kapacitě 500 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g chromu.
Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku B obsahuje 0,0001 g хро
ma.
2.3. Provádění analýzy
2.3.1. Навеску vzorku hmotnosti 0,5 g jsou umístěny na platinovou misku, přidat 10 cmroztoku kyseliny dusičné, 5 cmфтористоводородной kyselina a rozpustí nejprve ve studené, pak při zahřátí. Po rozpuštění se přidá 10 cmroztoku bělidla kyseliny a odpařené do začátku výtok kouře bělicí kyseliny. Po ochlazení se přidá 50 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Аликвотную část 25 cmje umístěn v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
Měří atomovou абсорбцию chrom plameny ацетилен-vzduch nebo ацетилен-oxid dusný při vlnové délce 357,9 nm paralelně v roztoku vzorku, kontrolního roztoku zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika. Koncentrace chromu najdete na градуировочному grafiku
.
2.3.2. Síť градуировочного grafika
V devět dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmse umístil na 1 cmroztoku mědi; osm z nich se přidá 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 a 8,0 cmroztoku B chromu, což odpovídá 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7 a 0,8 mg chrom. Do všech baněk se přidá po 1 cmroztoku bělidla kyseliny, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Měří atomovou абсорбцию chromu přímo před a po měření roztoku vzorku. O dosažených hodnotách staví градуировочный plán.
2.4. Zpracování výsledků
2.4.1. Masivní podíl chromu () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — koncentrace chromu v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;
— koncentrace chromu v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;
— objem konečného roztoku vzorku, v cm;
— hmotnost навески, odpovídající аликвотной části roztoku, g
.
2.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( — míra konvergence), uvedené v tabulce.
(Upravená verze, Ism. N 1).
2.4.2 a. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce.
Hmotnostní zlomek chromu, % |
, % |
, % |
Od 0,2 do 0,5 vč. |
0,03 | 0,04 |
Sv. 0,5 «1,0 « |
0,05 | 0,07 |
«1,0» 1,5 « |
0,08 | 0,11 |
2.4.2 b. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných потенциометрическим metodou, v souladu s GOST 25086.
2.4.2 a, 2.4.2 b. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 1).
2.4.3. Při sporu v hodnocení kvality бронз stanovení chromu tráví absorpční абсорбционным metodou.
3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA
3.1. Podstata metody
Metoda je založena na rozpuštění vzorku v dusnatého a kyseliny sírové s přídavkem фтористоводородной kyseliny, окислении chrom (III) надсернокислым аммонием v přítomnosti азотнокислого stříbro do chromu (VI) a потенциометрическом titraci chrom roztokem soli Mora.
3.2. Zařízení, činidla a roztoky
Instalace pro потенциометрического titrace s nasyceným каломельным elektrodou a индикаторным platinovou elektrodou.
Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.
Kyselina фтористоводородная podle GOST 2567.
Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:3.
Stříbro азотнокислое podle GOST 1277, roztok 2,5 g/dm.
Amonný надсернокислый podle GOST 20478, roztok 100 g/dm, čerstvá.
Draslík двухромовокислый podle GOST 4220, 0,017 M roztoku: 2,4517 g двухромовокислого draslíku, předem sušeného při 150 °C do konstantní hmotnosti, se rozpustí ve vodě, převede v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
Domácí příprava roztoku z фиксанала.
1 cmroztoku obsahuje 0,0008667 g chromu.
Sůl oxid železa a amonný podvojné сернокислая (sůl Mora) podle GOST 4208, 0,05 mol/dmkamenných: 19,6 g soli Mora se rozpustí v 800 cmvody, obsahující 60 cmroztoku kyseliny sírové, je chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
Instalace masové koncentrace roztoku soli Mora: 20 cmroztoku двухромовокислого draslíku jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 600 cm, se přidá 6 cmroztoku kyseliny sírové, zředí vodou do objemu 300 cma титруют потенциометрически roztokem soli Mora.
Masivní koncentraci roztoku (), vyjádřenou v gramech chromu na 1 cmroztoku, výpočet podle vzorce
,
kde v — objem roztoku двухромовокислого draslíku, nasazený pro titrace, cm;
— objem roztoku soli Mora, израсходованный na титрование, cm;
0,0008667 — hmotnost chromu, odpovídající 1 cmroztoku двухромовокислого draslíku, pm,
(Upravená verze, Ism. N 1).
3.3. Provádění analýzy
Навеску vzorku hmotnost 2 g se umístí do sklenice s kapacitou 600 cm, se přidá 25 cmroztoku kyseliny dusičné s přídavkem 5 kapek фтористоводородной kyselina a rozpustí nejprve ve studené, pak při zahřátí. Po rozpuštění se přidá 30 cmroztoku kyseliny sírové a roztok odpařené do začátku výtok kouře kyseliny sírové, je chlazen ополаскивают stěny sklenice s vodou a opatrně se přidá 300 cmvody, 15 cmroztoku азотнокислого stříbra, 40 cmroztoku надсернокислого amonného a přispívají do roztoku několik skleněných kuliček. Sklenici podává sklem a vaří 15 minutách se Přidá 5 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, vařit 10 minut, vychladlé na pokojovou teplotu, a титруют chrom (VI) потенциометрически roztokem soli Mora do zvýšení kapacity
.
3.4. Zpracování výsledků
3.4.1. Masivní podíl chromu () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde v — objem roztoku soli Mora, израсходованный na титрование, cm;
— hmotnostní koncentrace roztoku soli Mora, g/cm;
— hmotnost навески vzorku, pm,
3.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( — míra konvergence), uvedené v tabulce.
3.4.1,
3.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce.
3.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным metodou, v souladu s GOST 25086.
3.4.3,