GOST 15027.4-77

• gost-150274-77.pdf (500.56 KiB)
  ГОСТ 15027.4-77

GOST 15027.4−77 Bronzu безоловянные. Metody stanovení manganu (se Změnami N 1, 2)

GOST 15027.4−77

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZOVÉ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Metody stanovení manganu

Non-tin bronze.
Methods for the determination of manganese

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1979−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 28.06.77 N 1614

3. NA OPLÁTKU GOST 15027.4−69

4. Standardu plně odpovídá ČL CODE 1533−79

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

6. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)

7. VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleno v únoru 1983 roce, v březnu 1988 (ИУС 6−83, 6−88)


Tato norma stanovuje титриметрический metoda stanovení manganu (při hromadné podílu manganu od 0,5% do 6%), фотометрический metoda stanovení manganu (při hromadné podílu manganu od 0,01% do 3,5%), потенциометрический metoda stanovení manganu (při hromadné podílu manganu od 8% do 16%) a absorpční абсорбционный metoda stanovení manganu (při hromadné podílu manganu od 0,01% do 6%) v бронзах безоловянных podle GOST 18175, GOST 614 a GOST 493.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem na разд.1 GOST 15027.1.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ ПЕРСУЛЬФАТНЫЙ METODA STANOVENÍ MANGANU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na окислении dvojmocného manganu do семивалентного надсернокислым аммонием v kyselém prostředí v přítomnosti katalyzátoru азотнокислого stříbra a titraci семивалентного manganu roztokem серноватистокислого sodného do odbarvení roztoku nebo solí Mora s потенциометрическим zřízení koncového bodu titrace nebo vizuální s фенилантраниловой kyselinou jako indikátoru.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Potenciometr typ ЛПМ-60M.

Elektroda platinová typu ЭТПЛ-01М.

Elektroda азотносеребряный (připravují z хлорсеребряного elektrody ЭВЛ-1M, není použité, náplní jeho nasyceným roztokem азотнокислого draslíku).

Draslík азотнокислый podle GOST 4217, nasycený.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, roztok 0,01 mol/dm.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a разбавленная 1:1 a 1:9.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552.

Amonný надсернокислый podle GOST 20478, roztok 200 g/dm.

Stříbro азотнокислое podle GOST 1277, roztok 10 g/dm.

Sodný krystalický oxid podle GOST 84 kamenných 20 g/dm.

Směs kyselin; připravuje takto: do 525 cmvody приливают opatrně v malých porcích za stálého míchání 100 cmkoncentrované kyseliny sírové. Roztok chlazen приливают 250 cmkoncentrované kyseliny dusičné a 125 cmортофосфорной kyseliny.

Mangan značky Мр0, Мр00 podle GOST 6008.

Standardní roztok manganu; připravují takto: 0,1 g manganu, rozpuštěných v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1 a vaří až do odstranění oxidů dusíku. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,001 g manganu.

Sodík серноватистокислый (тиосульфат sodný), 0,0025 mol/dmroztoku; připravují takto: 1,30 g серноватистокислого sodný rozpuštěné v 1 dmсвежепрокипяченной a chlazené vody.

Pro stabilizaci титра k раствору přidává 0,05 g oxidu sodného. Titulek roztoku тиосульфата sodíku instalují na standardní раствору manganu.

Kyselina фенилантраниловая, roztok 4 g/dmpřipravují takto: 0,4 g фенилантраниловой kyseliny se rozpustí ve 100 cmteplého roztoku oxidu sodného. Roztok se přefiltruje a uložte ne více než 10 dní.

Sůl Mora (double сернокислая sůl dvojmocného železa a amonný) podle GOST 4208, 0,025 mol/dmroztoku; připravují takto: 19,608 g soli Mora se rozpustí ve 100 cmsírové, zředěné 1:9, a stejnou kyselinou se zředí na 1 dm.

Instalace титра roztoku sodíku тиосульфата

5 cmstandardního roztoku manganu jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 20 cmsměsi kyselin a vaří 5 min k odstranění oxidů dusíku. Pak приливают 80 cmvody, 15 cmroztoku азотнокислого stříbra a 20 cmroztoku надсернокислого amonného. Roztok se zahřívá 15−20 min při mírném кипении až do úplného zničení nadměrným надсернокислого amonného, o čemž svědčí i ukončení výběru drobných bublinek kyslíku. Barevné v purpurové barvě kamenných rychle ochlazuje a титруют марганцовую kyselinu 0,0025 mol/dmroztokem тиосульфата sodíku do zmizení růžové zbarvení.

Titulek roztoku тиосульфата sodný (), vyjádřená v gramech manganu na 1 cmroztoku, výpočet podle vzorce

,

kde 0,005 — hmotnost manganu, která na титрование, g;

 — objem roztoku тиосульфата sodíku, vynaloženy na титрование, viz.

Instalace титра roztok soli Mora pro потенциометрического titrace

K оттитрованному раствору vzorku (viz § 2.3.2) přidejte 10 cm0,01 mol/dmroztoku марганцовокислого draslíku a znovu титруют потенциометрически roztokem soli Mora do skoku potenciálu.

Instalace титра roztok soli Mora pro vizuální titrace s kyselinou фенилантраниловой

V zúžený baňky s kapacitou 250 cmje umístěn 10 cmsírové, zředěné 1:1, 10 cmортофосфорной kyseliny, 100 cmvody a 10,0 cm0,01 mol/dmroztoku марганцовокислого draslíku.

Охлажденную směs титруют roztokem soli Mora do slabě růžové zbarvení, pak přidejte 4−5 kapek roztoku фенилантраниловой kyseliny a дотитровывают do přechodu crimson pláč zbarvení na světle žlutou.

Titulek roztok soli Mora (), vyjádřená v gramech manganu na 1 cmroztoku, výpočet podle vzorce

,

kde 0,0005494 — hmotnost manganu, odpovídající 1 cm0,01 mol/dmroztoku марганцовокислого draslíku, g;

 — objem 0,01 mol/dmroztoku марганцовокислого draslíku, je posuzován pro titrace, cm;

 — objem roztoku soli Mora, vynaloženy na титрование, cm

.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Při titraci roztokem тиосульфата sodíku

2.3.1.1. Pro ráfky s masovým podílem křemíku ne více než 0,2%.

Навеску bronzu v závislosti na obsahu manganu (tabulka.1) jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cma rozpustí v 20 cmsměsi kyselin při zahřívání.

Tabulka 1

Roztok se vaří 5 min pro odstranění oxidů dusíku, pak приливают 80 cmvody, 15 cmroztoku азотнокислого stříbra, 20 cmroztoku надсернокислого amonný, vyhřívaná roztok do varu a snesou při 90−95 °C po dobu 15−20 min až do úplného zničení nadměrným надсернокислого amonný (do ukončení výběru drobných bublinek kyslíku) a dále analýzy vedou jak je uvedeno v § 2.3.1.2.

2.3.1.2. Pro ráfky s masovým podílem křemíku více než 0,2%

Навеску bronzové (viz tabulka.1) jsou umístěny v platinovou šálek a rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1 a 2−3 cmфтористоводородной kyseliny. Po úplném rozpuštění slitiny приливают 10 cmsírové, zředěné 1:1, a odpařené před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen приливают 30 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli a roztok se promítají do vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, ополаскивая šálek 20 cmvody. Pak приливают 10 cmортофосфорной kyseliny, 15 cmroztoku азотнокислого stříbra a 20 cmroztoku надсернокислого amonného. Směs slabě vařte 15−20 min pro úplné zničení nadměrným надсернокислого amonný (do ukončení výběru drobných bublinek kyslíku).

Barevné v purpurové barvě kamenných rychle ochlazuje a титруют марганцовую kyselinu 0,0025 mol/dmroztokem тиосульфата sodíku do zmizení růžový ibišek

ski.

2.3.2. Při потенциометрическом titraci roztokem soli Mora

Навеску bronzu v souladu s tabulka.1 se umístí do sklenice s kapacitou 250 cmnebo platinovou šálek. Rozpouštění навески a oxidaci manganu tráví tak, jak je uvedeno v pp.2.3.1.1 a 2.3.1.2. Horký roztok, barevné v purpurové barvě, rychle титруют потенциометрически roztokem soli Mora.

2.3.3. Při vizuální titraci roztokem soli Mora s kyselinou фенилантраниловой

Rozpouštění навески a oxidaci manganu provádějí, jak je uvedeno v pp.2.3.1.1 a 2.3.1.2. Roztok po rozkladu nadbytku надсернокислого amonného rychle ochlazují, zředí vodou do 120−150 dma титруют 0,025 mol/dmroztokem soli Mora do slabě růžové zbarvení, pak přidejte 4−5 kapek roztoku фенилантраниловой kyseliny a nadále титровать na přechod zbarvení z crimson pláč na světle žlutou.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl manganu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku тиосульфата sodík (nebo sůl Mora), израсходованный na титрование, cm;

 — titulek roztoku тиосульфата sodík (nebo sůl Mora) na марганцу, g/cm;

 — hmotnost навески, pm,

2.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

2.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky безоловянных бронз, аттестованным v řádném termínu, nebo сопоставлением výsledků analýzy získaných титриметрическим nebo absorpční абсорбционным metodou v souladu s GOST 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ ПЕРИОДАТНЫЙ METODA STANOVENÍ MANGANU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na окислении dvojmocného manganu do семивалентного v kyselém prostředí периодатом draslíku a měření fialové zbarvení výsledný перманганат-ion baterie.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552.

Kyselina borová podle GOST 9656, nasycený; připravují takto: 60 g kyseliny borité se rozpustí v 1 dmhorké vody a po rozpuštění vychladlé na pokojovou teplotu.

Směs kyselin; připravována takto: 100 cmфтористоводородной kyseliny dodávají do 900 cmnasyceného roztoku kyseliny borité a dobře promíchá (roztok se uchovává v plastových nádobách).

Voda destilovaná, které neobsahují narovnání látek, se připravuje následujícím způsobem: k 1 dmvody se přidá 10 cmsírové, zředěné 1:1, roztok se zahřeje na 80 °C, přidá několik krystalů йоднокислого draslíku a vaří 5−10 min, po kterém je chlazen.

Йоднокислый draslík (периодат draslíku).

Sodík азотистокислый podle GOST 4197, roztok 50 g/dm.

Měď známek M1, M0 nebo М00 podle GOST 859.

Mangan značky Мр00 podle GOST 6008.

Standardní roztok manganu; připravují takto: 0,1 g manganu, rozpuštěných v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1 a vaří až do odstranění oxidů dusíku. Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a dobře promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,0001 g марган

cz.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Pro бронз s masovým podílem cínu více než 0,05% a masové podílem křemíku více než 0,01%

Навеску bronzu má hmotnost 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, se přidá 15 cmsměsi kyselin, 15 cmvody, 15 cmkoncentrované kyseliny dusičné a 5 cmортофосфорной kyseliny. Nejprve se rozpustí bez zahřívání, a pak se zahřívá na teplotu 80−90 °C, až do úplného rozpuštění a odstranění oxidů dusíku. Při hromadné podílu manganu od 0,01% do 0,2% pro analýzu používají celý roztok, a při hromadné podílu manganu, více než 0,2% roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až po značku vodou. Аликвотную část roztoku (viz tabulka.2a) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou až 100 cm, se přidá zadané množství dusnatého a ортофосфорной kyselin (viz tabulka.2a) a odstraní окислы dusíku кипячением. Roztok přikrýval s vodou do objemu 50 cm, se přidá 0,3 g ионокислого draslíku, zahřeje k varu a vaří 5 min Pak kamenných nadále ohřát 15−20 min ve vodní lázni při 80−90 °C, po kterém je chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Měří optickou hustotu na фотоэлектроколориметре se zeleným светофильтром při vlnové délce 540 nm nebo na спектрофотометре při vlnové délce 528 nm v кювете délce 1 viz

Tabulka 2a

Jako roztok srovnání používají část roztoku stejného vzorku, ve kterém семивалентный mangan obnoví do bivalentní přidáním po kapkách roztok азотистокислого sodného do odbarvení.

3.3.2. Pro бронз s masovým podílem cínu méně než 0,05% a křemíku méně než 0,01%

Навеску bronzu má hmotnost 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, se přidá 30 cmvody, 15 cmkoncentrované kyseliny dusičné a 5 cmортофосфорной kyseliny. Dále se postupuje, jak je uvedeno v § 3.3.1.

3.3.3. Síť градуировочных grafů

3.3.3.1. Síť градуировочного grafika pro бронз s masovým podílem cínu více než 0,05% a křemíku více než 0,01%.

V devět sklenic s kapacitou 250 cmje umístěn na 0,5 g mědi, přidá na 15 cmsměsi kyselin o 15 cmvody, po 15 cmkoncentrované kyseliny dusičné, 5 cmортофосфорной kyselina a rozpustí bez zahřívání, a pak když se zahřeje a odstraní окислы dusíku кипячением. V osm sklenic injekčně 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 a 12,0 cmstandardního roztoku manganu, přidá na 0,3 g йоднокислого draslíku a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 3.3.1. Podle získaných údajů optické hustoty budují градуировочный plán.

3.3.3.2. Síť градуировочного grafika pro бронз s masovým podílem cínu méně než 0,05% a křemíku méně než 0,01%.

V devět sklenic s kapacitou 250 cmje umístěn na 0,5 g mědi, přidá na 30 cmvody, po 15 cmkoncentrované kyseliny dusičné, 5 cmортофосфорной kyseliny a dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.3.3.1.

3.3−3.3.3.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl manganu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost manganu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, pm,

3.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.2.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

3.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky безоловянных бронз, аттестованным v řádném termínu, сопоставлением výsledků analýzy získaných титриметрическим a absorpční абсорбционным metodami nebo metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

4. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA STANOVENÍ MANGANU

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na потенциометрическом titraci mangan (II) v kyselém prostředí v přítomnosti fluoridů-iontů roztokem марганцовокислого draslíku.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Potenciometr s platinovou desku a каломельным elektrodami.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1 a 1:9.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Směs kyselin; připravují takto: objem kyseliny dusičné ve směsi s třemi objemy kyseliny chlorovodíkové.

Amonný hydrogensíranu podle GOST 10873, roztok 100 g/dm.

Natrium-fluorid.

Mangan podle GOST 6008 s masovým podílem manganu minimálně 99,9%.

Standardní roztok manganu; připravují se mění takto: 1 g manganu, rozpuštěných v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1 a vaří až do odstranění oxidů dusíku.

Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,001 g manganu.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, roztok 0,02 mol/dm, se připravují z фиксанала nebo 3,27 g марганцовокислого draselného se rozpustí v 1000 cmvody; roztok se nechá stát 10 až 15 dnů, pak se přefiltruje přes асбестовый filtr-láhev z tmavého skla.

Instalace титра roztoku марганцовокислого draslíku.

50 cmstandardního roztoku manganu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm, se přidá 10 cmsírové, zředěné 1:1 a roztok упаривают do výběru hustého bílého kouře kyseliny sírové. Roztok chlazen ополаскивают stěny šálku vody a znovu упаривают do výběru hustého bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek se rozpustí v 10 cmsírové, zředěné 1:9, se přidá 10 cmroztoku сернокислого amonného a přikrýval s vodou do objemu cca 100 cm. K chlazené раствору přidá 5−7 g фтористого sodíku a потенциометрически титруют roztokem марганцовокислого draslíku do skoku potenciálu. Titulek roztoku марганцовокислого draslík (k), vyjádřený v gramech manganu na 1 cm, vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost manganu, která na титрование, g;

 — objem roztoku марганцовокислого draslíku, израсходованный na титрование, viz.

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Pro бронз s masovým podílem křemíku do 0,1%

Навеску bronzu má hmotnost 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cma rozpustí se v 10−20 cmsměsi kyselin při zahřívání. Po rozpuštění se přidá 10 cmsírové, zředěné 1:1, a odpařené roztok před příchodem bílého kouře kyseliny sírové.

Roztok chlazen ополаскивают stěny šálku vody a znovu kondenzované před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Sraženina se rozpustí v 10 cmsírové, zředěné 1:9, se přidá 10 cmroztoku сернокислого amonného a přikrýval s vodou do objemu cca 100 cm. K chlazené раствору přidá 5−7 g фтористого sodíku a потенциометрически титруют roztokem марганцовокислого draslíku do skoku potenciálu.

4.3.2. Pro бронз s masovým podílem křemíku více než 0,1%

Навеску bronzu má hmotnost 0,5 g umístěny v platinovou šálek a rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1 a 2−3 cmфтористоводородной kyseliny při zahřátí. Po rozpuštění se přidá 10 cmsírové, zředěné 1:1, a odpařené před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Roztok chlazen ополаскивают stěny šálku vody a znovu kondenzované před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek se rozpustí v 10 cmsírové, zředěné 1:9, se přidá 10 cmroztoku сернокислого amonného a roztok se převede do sklenice s kapacitou 250 cm, přikrýval s vodou do objemu cca 100 cma dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 4.3.1

.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl manganu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku марганцовокислого draslíku, израсходованный na титрование, cm;

 — titulek roztoku марганцовокислого draslíkem марганцу, g/cm;

 — hmotnost навески, pm,

4.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.2.

(Upravená verze, Ism. N 2).

4.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

4.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky безоловянных бронз, аттестованным v řádném termínu, nebo сопоставлением výsledků analýzy získaných фотометрическим a absorpční абсорбционным metodami nebo metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.

4.4.3, 4.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

5. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA STANOVENÍ MANGANU

5.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření absorpce světla atomy manganu, vyrobených při zavádění sledované roztoku do plamene ацетилен-vzduch.

5.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr se zdrojem záření pro mangan.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1 a roztoky 2 mol/dma 1 mol/dm.

Směs kyselin; připravují takto: jeden objem koncentrované kyseliny dusičné ve směsi s třemi objemy koncentrované kyseliny chlorovodíkové.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.

Mangan podle GOST 6008 s masovým podílem manganu minimálně 99,9%.

Standardní roztoky manganu.

Roztoku A; připravují takto: 0,5 g manganu se rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cma přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0005 g manganu.

Roztok B; připravují takto: 20 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cm2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové a přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku B obsahuje 0,0001 g марга

нца.

5.3. Provádění analýzy

5.3.1. Pro бронз s masovým podílem cínu méně než 0,05% a křemíku méně než 0,01%.

Навеску bronzu hmotností, uvedených v tabulka.4, místo ve sklenici s kapacitou 250 cma rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky. Při hromadné podílu manganu nad 0,15% se přesouvají 10 cmtohoto roztoku v příslušné мерную baňce (viz tabulka.4), přidávají uvedené v tabulka.4 množství 2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové a přikrýval s vodou až do značky.

Tabulka 4

Měří atomovou абсорбцию manganu v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 279,5 nebo 280,1 nm souběžně s градуировочными roztoky.

5.3.2. Pro бронз s masovým podílem cínu více než 0,05%

Навеску bronzu hmotností, uvedených v tabulka.4, místo ve sklenici s kapacitou 250 cma rozpustí zahřátím v 10 cmsměsi kyselin. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, ополаскивают stěny kádinky s roztokem 1 mol/dmkyselině chlorovodíkové a přikrýval s až do značky, stejné kyselinou. Při hromadné podílu manganu nad 0,15% se přesouvají 10 cmtohoto roztoku v příslušné мерную baňce (viz tabulka.4) a přikrýval s až po značku 1 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové.

Měří atomovou абсорбцию mangan, jak je uvedeno v § 5.3.1.

5.3.3. Pro бронз s masovým podílem křemíku více než 0,01%

Навеску bronzu hmotností, uvedených v tabulka.4, jsou umístěny v platinovou šálek a rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a 2 cmфтористоводородной kyseliny.

Po rozpuštění se přidá 10 cmsírové, zředěné 1:1 a roztok odpařené před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen ополаскивают stěny šálku vody a znovu kondenzované před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen a rozpustí ve vodě, při zahřátí. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky. Při hromadné podílu manganu nad 0,15% se přesouvají 10 cmroztoku v příslušné мерную baňce (viz tabulka.4), přidávají uvedené v tabulka.4 množství 2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové a přikrýval s vodou až do značky.

Měří atomovou абсорбцию mangan, jak je uvedeno v § 5.3.1.

5.3.4. Síť градуировочного grafika

V jedenácti z dvanácti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmje umístěn 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 cmstandardního roztoku B a 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 a 4,0 cmstandardního roztoku A manganu. Všechny baňky se přidá 10 cm2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové a přikrýval s vodou až do značky.

Měří atomovou абсорбцию mangan, jak je uvedeno v § 5.3.1. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

5.4. Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil. Masivní podíl manganu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — koncentrace manganu, naleznete na традуировочному grafiku, cm;

 — objem konečného roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески obsažené v konečném objemu roztoku vzorku, pm,

5.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.2.

(Upravená verze, Ism. N 2).

5.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

5.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky безоловянных бронз, аттестованным v řádném termínu, nebo сопоставлением výsledků analýzy získaných absorpční абсорбционным a фотометрическим nebo титриметрическим metodami v souladu s GOST 25086.

5.4.3, 5.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).