Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 13938.11-78

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 13938.11−78 Měď. Metoda pro stanovení arsenu (se Změnami N 1, 2, 3)


GOST 13938.11−78

Skupina В59


INTERSTATE STANDARD

MĚĎ

Metoda pro stanovení arsenu

Copper. Method for determination of arsenic


ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1979−01−01


INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

Gg P. Гиганов, Tj. M Феднева, Aa, Aa Бляхман, Tj. Dv Шувалова, Ga H. Савельева

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 24.01.78 N 155

3. NA OPLÁTKU GOST 13938.11−68

4. Standard odpovídá mezinárodnímu standardu ISO 3220−75

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz
 Číslo oddílu, odstavce
GOST 859−78
 Úvodní část
GOST 1973−77
 2
GOST 3118−77
 2
GOST 3765−78
 2
GOST 4160−74
 2
GOST 4204−77
 2
GOST 4328−77
 2
GOST 4461−77
 2
GOST 5841−74
 2
GOST 10929−76
 2
GOST 13938.1−78
 1
GOST 14261−77
 2

6. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)

7. REEDICE (listopad 1999) se Změnami N 1, 2, 3, schváleným v květnu roce 1982, červnu 1985 roce, v dubnu 1988 (ИУС 8−82, 8−85, 7−88)


Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení arsenu v mědi značek v souladu s GOST 859* (při hromadné podílu arsenu od 0,0005 až 0,1%).
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001. — Poznámka výrobce databáze.

Metoda je založena na reakci vzdělání мышьяково-deska komplexu, barvené v modré barvě. Pre-arsen se oddělí od mědi a které brání nečistot pomocí отгонки треххлористого arsenu z солянокислого roztoku. Optická hustota roztoku se měří při vlnové délce 820 nebo 600−680 nm.

(Upravená verze, Ism. N 3).

1. OBECNÉ POŽADAVKY


Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost při provádění analýz — podle GOST 13938.1.

Разд.1. (Upravená verze, Ism. N 3).

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY


Přístroj pro отгонки треххлористого arsenu (viz výkres).

Přístroj pro отгонки треххлористого arsenu

ГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)


1 — baňka pro destilaci; 2 — капельная nálevka; 3 — nástavec Кьельдаля;
4 — lednice; 5 — přijímač; 6 — trubka s příponou; 7 — kontrolní přijímač



Skříň sporák s терморегулятором.

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr s veškerým příslušenstvím.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 14261 nebo GOST 3118, které neobsahují arsen a разбавленная 1:1.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, roztok 10 g/dmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3); 10 g молибденовокислого amonného se rozpustí v 500 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)2 mol/dmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku kyseliny sírové. Roztok se filtruje a přikrýval s kyselinou až 1 dmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1 a 2 mol/dmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku.

Peroxid vodíku (пергидроль) podle GOST 10929.

Гидразин hydrogensíranu podle GOST 5841, roztok 10 g/dmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztok 100 g/dmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Draslík methyl podle GOST 4160.

Reaktivita směs: 10 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku молибденовокислого amonného se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), přidejte 1 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku сернокислого hydrazinu, přikrýval s až po značku vodou a důkladně se míchá.

Směs se připravuje bezprostředně před použitím.

Ангидрид arsenous podle GOST 1973.

Roztoky arsenu standardní.

Roztoku A; připravují takto: 0,132 g мышьяковистого ангидрида umístěny ve sklenici s kapacitou 100 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku hydrátu oxidu sodného. Roztok переливают v мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku A obsahuje 0,1 mg arsenu.

Roztok B; připravují takto: 50 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)a přikrýval s vodou až do značky.

1 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku B obsahuje 0,02 mg arsenu.

(Upravená verze, Ism. N 1, 3).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Навеску mědi jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)a přibírají азотную salicylovou, zmírněný 1:1. Hmotnost навески mědi a objem kyseliny jsou uvedeny v tabulka.1.

Tabulka 1

         
Hmotnostní zlomek arsenu, %
 Hmotnost навески mědi, g

Objem kyseliny
pro rozpuštění, cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)

Objem dimenzionální baňky, cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)

Аликвотная část roztoku, cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)

Od 0,0005 až 0,002 vč.
 3,0
 50
 -
 Celý objem
Sv. 0,002 «0,01 «
 2,0
 40
 250
 100
«0,01» 0,05 «
 2,0
 40
 250
 20
«0,05» 0,1 «
 1,0
 20
 250
 10



Obsah sklenice se zahřívá až do úplného rozpuštění навески a při zahřátí se odstraní základní hmotu kyseliny. K раствору приливают 25 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)sírové, zředěné 1:1, zahřáté na vylučování výparů kyseliny sírové a pokračovat v topení ještě v průběhu 10 min

Obsah šálku ochlazuje, přidejte 10−15 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)vody a znovu zahřeje na vylučování výparů kyseliny sírové.

Ke zbytku přidejte 50 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)vody a roztok se převede do baňky pro destilaci. Přidejte 5 g сернокислого hydrazinu, 1 g бромистого draslíku a zavřete baňku zátkou, снабженной svržení воронкой a kruh Кьельдаля.

Do přijímače se přelije 100 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)vody a 1 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)peroxidu vodíku a spojují všechny části přístroje. V kontrolní přijímač je umístěn na takové množství vody, aby její úroveň byla o 1−2 mm vyšší-end sluchátka.

V перегонную baňky, obsahující анализируемый roztok vstříknut prostřednictvím капельную trychtýř 100 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny chlorovodíkové, který zahřívá roztok do varu a destilované 2/3 objemu tekutin.

Při určování masové podíl arsenu od 0,0005 až 0,002% дистиллят používají zcela, při určování masové podíl arsenu od 0,002 až 0,1% používá аликвотную část дистиллята (viz tabulka.1).

Roztoky z přijímače переливают do sklenice s kapacitou 250 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), přidejte 10 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny dusičné a opatrně odpařené sucho při 120−130 °S. Pro úplné odstranění zbytků kyseliny dusičné sklenici je umístěn do sušicí skříň a necháme 1 h při 135−140 °C. Zbytek je chlazen a navlhčete 2 kapky roztoku hydroxid sodný. Přes 10−12 min ke zbytku přidejte 40 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)reakční směs se zahřívá a vaří 3−5 minut Roztok chlazen переливают v мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), přikrýval s reakční směsí až po značku a promíchá.

Za 20 min po vzniku мышьяковомолибденового komplexu měří optická hustota roztoku při vlnové délky 820 nebo 600−680 nm v кювете s optimální tloušťkou vrstvy. Roztok pro srovnání při měření optické hustoty slouží voda. Současně tráví dva kontrolní zkušeností s použitím všech реактивами. Průměrnou hodnotu optické hustoty kontrolního zkušenosti вычитают z optické hustoty sledované roztoku.

Množství arsenu stanoví na градуировочному grafiku, postavený, jak je uvedeno v § 3.2.

(Upravená verze, Ism. N

1).

3.2. Síť градуировочного grafika

Do sklenice s kapacitou až 100 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)jsou umístěny: 0; 0,5; 1,0; 2,0 a 4,0 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)standardního roztoku B, což odpovídá 0; 10; 20; 40 a 80 mikrogramů arsenu, приливают na 5 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny dusičné, opatrně odpařené roztoky a dále provádějí analýzy, jak je uvedeno v § 3.1.

Roztokem srovnání při měření optické hustoty roztoků slouží roztok, který není вводился standardní roztok arsenu.

Podle zjistí hodnoty optické hustoty a vhodně jim содержаниям arsenu budují градуировочный plán.

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl arzenu ГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)nebo

ГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),


kde ГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost навески mědi, g;


ГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost arsenu, naleznete na градуировочному grafiku, jg;

ГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — objem analyzované roztoku, cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — objem аликвотной části sledované roztoku, vizГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.2. Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení a dvou analýz by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

     
Hmotnostní zlomek arsenu, %
 Absolutní допускаемое divergence %, výsledky
  paralelní definice
 analýzy
Od 0,0005 do 0,0010 vč.
 0,0003
 0,0004
Sv. 0,0010 «0,0030 «
 0,0005
 0,0007
«0,0030» 0,005 «
 0,0008
 0,0010
«0,0050» 0,010 «
 0,0015
 0,003
«0,010» 0,050 «
 0,003
 0,005
«0,050» 0,100 «
 0,005
 0,008



(Upravená verze, Ism. N 3).

4.3. Domácí stanovení arsenu jinými metodami.

(Uveden dále, Ism. N 3).