GOST 1953.14-79
GOST 1953.14−79 Bronzy cínové. Metoda pro stanovení hořčíku (se Změnami N 1, 2)
GOST 1953.14−79
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
BRONZY CÍNOVÉ
Metody stanovení hořčíku
Tin bronze.
Methods for the determination of magnesium
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1981−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
3. NA OPLÁTKU GOST 1953.14−76
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo oddílu, odstavce, pododstavce |
GOST 8.315−97 |
4.4; 5.4.4 |
GOST 613−79 |
Úvodní část |
GOST 614−97 |
Úvodní část |
GOST 804−93 |
5.2 |
GOST 1953.1−79 |
1.1 |
GOST 3118−77 |
2; 5.2 |
GOST 3760−79 |
2 |
GOST 3773−72 |
2 |
GOST 4204−77 |
2 |
GOST 4328−77 |
2 |
GOST 4461−77 |
2; 5.2 |
GOST 4526−75 |
2 |
GOST 5456−79 |
2 |
GOST 8864−71 |
2 |
GOST 25086−87 |
1.1; 4.4; 5.4.4 |
5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 5−94 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−12−94)
6. VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleno v únoru 1983 gg, srpnu 1990 (ИУС 6−83, 11−90)
Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení hořčíku (od 0,005% do 0,05%) a absorpční абсорбционный metoda pro stanovení hořčíku (od 0,001% do 0,05%) v cínu бронзах podle GOST 613 a GOST 614.
(Upravená verze, Ism. N 2).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem podle § 1.1 GOST 1953.1.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
2a. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA
Podstata metody
Metoda je založena na tvorbě hořčíku v alkalickém prostředí s титановым žlutá nebo Феназо připojení červeno-fialové barvy a měření optické hustoty barvené roztoku.
Разд.2a. (Uveden dále, Ism. N 2).
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.
Kyselina oxid podle GOST 4461.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204.
Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1.
Směs kyselin pro rozpouštění; připravují takto: ve směsi jednu část dusnatého a tři části solné kyseliny.
Amoniak vodný podle GOST 3760.
Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztok 200 g/dma 2 mol/dm.
Amonný chlorid podle GOST 3773, roztoky 20 a 200 g/dm.
Гидроксиламин солянокислый podle GOST 5456, roztok 100 g/dm.
Želatina, roztok 5 g/dm.
Sodný N, N-диэтилдитиокарбамат 3-vodní podle GOST 8864, roztok 50 g/dm.
Kamenec железоаммонийные, roztok 100 g/dmvařit takto: 10 g kamence se rozpustí zahřátím na 70 cmvody a 1 cmkoncentrované kyseliny sírové. Roztok se zředí vodou do 100 cm.
Titanové žlutá, roztok 0,5 g/dm.
Oxid hořčíku podle GOST 4526.
Standardní roztoky hořčíku. Roztoku A; připravují takto: 1,6584 g oxidu hořečnatého, předem прокаленной v кварцевом kelímku při (1000±50) °C po dobu 1 h, se rozpustí v 10 cmkyseliny solné, zředěné 1:1. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g hořčíku.
Roztok B; připravuje následovně: 5 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g hořčíku.
Феназо, roztok 0,05 g/dm2 mol/dmroztoku hydroxid sodný.
Разд.2. (Upravená verze, Ism. N 2).
3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
3.1. Навеску hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 500 cm, se přidá 25 cmsměsi kyselin, podává hodinová sklem a rozpustí zahřátím. Roztok chlazen přidá 150−200 cmvody, 1 cmroztoku железоаммонийных kamence, 5 cmroztoku chloridu amonného (200 g/dm) a amoniak až do přechodu mědi v instantní amoniakálním komplex. Roztok s sedimentu гидроокисей se zahřívá a vydrží 30 min při 60 °C, pro koagulace kalu. Sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty a prát 8−10 krát roztokem chloridu amonného (20 g/dm). Zbytky vyhazovat. Filtrát упаривают do objemu 250 ccm, chlazení a neutralizuje kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:1, do ph 4−4,5 univerzální indikační papír. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 500 cma za stálého míchání se přidá 160 cmroztoku диэтилдитиокарбамата sodíku. Roztok se zředí vodou až po značku, důkladně promíchat a nechat na 4−5 h pro usazení kalů (můžete nechat přes noc). Отстоявшийся roztok přefiltruje do suché zúžený baňky přes suchý filtr a těsný suché cesty, odhazovat první podíl filtrátu (15−20 cm) a ополаскивая jim baňce.
Аликвотную část roztoku o objemu 200 cmpři obsahu hořčíku od 0,005% do 0,02% a 100 cmpři větším obsahu hořčíku jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cma упаривают při mírném zahřátí objemu 40−45 cm, a pak převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cmroztoku солянокислого гидроксиламина, 5 cmroztoku želatiny, 10 cmroztoku Феназо nebo 5 cmroztoku titanové žluté, 20 cmroztoku hydroxid sodný (200 g/dm), přikrýval s vodou až do značky, promíchá a měří optická hustota roztoku v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 5 cm na фотоэлектроколориметре se zeleným светофильтром nebo v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 1 cm na спектрофотометре při 540 nm.
Jako roztok srovnání používají kamenných kontrolního zkušenosti.
(Upravená reda
кция, Ism. N 2).
3.2. Síť градуировочного grafika
V dimenzionální baňky o kapacitě 100 cmje umístěn 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 cmstandardního roztoku B, hořčík, zředí vodou až 50 cm, se přidá 10 cmroztoku солянокислого гидроксиламина a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 3.1.
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. Masivní podíl hořčíku () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — množství hořčíku, nacházející se na градуировочному grafiku, g;
— hmotnost навески, odpovídající аликвотной části malty, pm,
4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( — míra konvergence za 3), uvedené v tabulce.
Hmotnostní zlomek hořčíku, % |
, % |
, % |
Od 0,001 do 0,005 vč. |
0,0005 |
0,0007 |
Sv. 0,005 «0,02 « |
0,001 |
0,001 |
«0,02» 0,05 « |
0,002 |
0,003 |
(Upravená verze, Ism. N 2).
4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce.
4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным metodou, nebo na Státním standardní vzorky cínu бронз, nově schválené podle GOST 8.315, v souladu s GOST 25086.
4.3, 4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).
5. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ HOŘČÍKU
5.1.Podstata metody
Metoda je založena na měření absorpce světla atomy hořčíku, vyrobených při zavádění sledované roztoku do plamene ацетилен-vzduch.
5.2. Zařízení, činidla a roztoky
Absorpční абсорбционный spektrometr se zdrojem záření pro hořčíku.
Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.
Kyselina solná podle GOST 3118.
Směs kyselin: ve směsi азотную kyseliny s solné v poměru 1:3.
Hořčík podle GOST 804.
Standardní roztoky hořčíku.
Roztok A: 0,1 g hořčíku se rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny dusičné (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dma přikrýval s vodou až do značky.
1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g hořčíku.
Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky.
1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g hořčíku.
5.3. Provádění analýzy
5.3.1. Навеску bronzu má hmotnost 0,5 g se rozpustí zahřátím v 10 cmsměsi kyselin. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky.
Měří atomovou абсорбцию hořčíku v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 285,2 nm souběžně s градуировочными roztoky.
5.3.2. Síť градуировочного grafika
V šesti ze sedmi-dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmje umístěn 1,0 a 5,0 cmstandardní roztok hořčíku, B a 1,0; 1,5; 2,0 a 2,5 cmroztoku hořčíku Ga Do všech baněk приливают 10 cmsměsi kyselin a přikrýval s vodou až do značky.
Měří atomovou абсорбцию hořčíku, jak je uvedeno v § 5.3.1. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.
5.4. Zpracování výsledků
Průmyslové 5.4.1 profil. Masivní podíl hořčíku () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — koncentrace hořčíku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;
— objem roztoku vzorku, v cm;
— hmotnost навески vzorku, pm,
5.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném definice* ( — míra konvergence za 3), uvedené v tabulce.
_______________
* Text odpovídal originálu. — Poznámka «KÓD».
5.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce.
5.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy, jsou vedeny ve Státním standardní vzorky cínu бронз, nově schválené podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných фотометрическим metodou, v souladu s GOST 25086.
5.4.5. Absorpční абсорбционный metoda se používá v případě neshody v hodnocení kvality cínu бронз.
Разд.5. (Uveden dále, Ism. N 2).