GOST 1652.12-77
GOST 1652.12−77 Slitiny měď-zinek. Metody pro stanovení křemíku (se Změnami N 1, 2, 3)
GOST 1652.12−77
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
SLITINY MĚĎ-ZINEK
Metody pro stanovení křemíku
Copper-zinc alloys.
Methods for the determination of silicon
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1978−07−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
VÝVOJÁŘI
Yu Af Шевакин, M, Bi Таубкин, Aa, Aa Nemodruk, Pan.V.Егиазарова (manažer témat), Gi Ga Воробьева
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR
3. NA OPLÁTKU GOST 1652.12−71
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo odstavce, pododstavce |
GOST 8.315−91 |
2.4.4, 3.4.4 |
GOST 83−79 |
2.2 |
GOST 859−78 |
3.2 |
GOST 1020−77 |
Úvodní část |
GOST 1652.1−77 |
1.1 |
GOST 3118−77 |
2.2 |
GOST 3652−69 |
3.2 |
GOST 3760−79 |
3.2 |
GOST 3765−78 |
3.2 |
GOST 4204−77 |
2.2, 3.2 |
GOST 4207−75 | 2.2 |
GOST 4461−77 |
2.2, 3.2 |
GOST 6552−80 |
3.2 |
GOST 6691−77 |
3.2 |
GOST 9428−73 |
3.2 |
GOST 10484−78 |
2.2, 3.2 |
GOST 11293−89 |
2.2 |
GOST 15527−70 |
Úvodní část |
GOST 17711−93 |
Úvodní část |
GOST 18300−87 |
3.2 |
GOST 25086−87 |
1.1, 2.4.4, 3.4.4 |
5. Vyhláškou Госстандарта
6. REEDICE (červenec 1997) se Změnami N 1, 2, 3, schváleno v říjnu roku 1981 vedla, listopadu 1987 roce, v prosinci 1992 (ИУС 12−81, 2−88, 3−93)
Tato norma stanovuje гравиметрический metoda pro stanovení křemíku (při hromadné podílu křemíku od 1 do 5%) a фотометрический metoda pro stanovení křemíku (při hromadné podílu křemíku od 0,05 do 1%) v mědi a slitinách zinku die-podle GOST 15527, GOST 17711 a GOST 1020.
(Upravená verze, Ism. N 2).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem podle § 1.1 GOST 1652.1.
(Upravená verze, Ism. N 2).
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ KŘEMÍKU
2.1. Podstata metody
Metoda je založena na izolaci kyseliny křemičité осаждением její желатином z солянокислого roztoku.
2.2. Činidla a roztoky
Kyselina oxid podle GOST 4461.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a разбавленная 1:4.
Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 5:95.
Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.
Směs kyselin pro rozpouštění; připravují míchání jeden díl kyseliny dusičné a dva díly kyseliny chlorovodíkové.
Jídlo želatina podle GOST 11293, roztok 10 g/dm.
Draslík железистосинеродистый podle GOST 4207, roztok 30 g/dm.
Sodík a oxid podle GOST 83.
2.3. Provádění analýzy
Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cma rozpustí v 20 cmsměsi kyselin. Posílení pomocí stativu nad sklenicí široké nálevky (vyhnout se prachu), kamenných odpařené sucho. Navlhčete zůstatek 10 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové a kondenzované sucho ještě dva krát, pokaždé přidáním 10 cmkyseliny chlorovodíkové a po 3−5 min приливают 70−80 cmhorké vody, 5 cmroztoku želatiny a zahřívá až do úplného rozpuštění soli. Odfiltruje выделившийся sediment na pevný filtr, který obsahuje malé množství фильтробумажной hmoty, a prát 5−8 krát horkou kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 5:95, až negativní reakce промывных vod na měď (vzorek s roztokem железистосинеродистого draslíku). Poté je sediment prát 3−4 krát teplou vodou. Filtrát podroben двукратному выпариванию s kyselinou chlorovodíkovou. Další sraženina oxidu křemíku odfiltruje a promyje se horkou vodou. Oba kaly spolu s filtry jsou umístěny v platinum kelímek, sušené, озоляют, přidat 0,5 cmkoncentrované kyseliny dusičné, sušené a прокаливают při 1000−1050 °C po dobu 30 min, poté kelímek je chlazen v эксикаторе a zváží. Na mělký návrh v платиновом kelímku přidejte 1−2 kapky vody, 1 cmфтористоводородной kyseliny, 2−3 kapky kyseliny sírové, opatrně odpařené sucho a zbytek прокаливают při 1000−1050 °C po dobu 25 min Po ochlazení v эксикаторе kelímek znovu se zváží.
Pokud po odstranění kyseliny křemičité v kelímku zůstane černá sraženina elementární křemík, jeho сплавляют s безводным углекислым натрием. Kelímek se umístí do kádinky a плав ošetřené kyselinou sírovou, zředěné 1:4. Kelímek vyjmout, обмывают vodou a roztok odpařené před příchodem bílého kouře. Po ochlazení se přidá 80 cmvody, 5 cmkyselině chlorovodíkové a zahřeje téměř k varu. Navíc dedikovaný sraženiny kyseliny křemičité odfiltruje, promyje, pálí a dále analýzy vedou, jak je uvedeno výše.
2.4. Zpracování výsledků
2.4.1. Masivní podíl křemíku v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost kelímku s sedimentu oxidu křemíku do zpracování фтористоводородной kyselinou, g;
— hmotnost kelímku s sedimentu po zpracování фтористоводородной kyselinou, g;
— hmotnost навески slitiny, g;
0,4672 — koeficient konverze oxidu křemíku na křemíku.
2.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulce.
Hmotnostní zlomek křemíku |
, % |
, % |
Od 0,05 do 0,10 vč. |
0,1* |
0,014 |
Sv. 0,10 «0,25 « |
0,015 |
0,02 |
«0,25» 0,50 « |
0,03 |
0,04 |
«0,50» 1,0 « |
0,05 |
0,07 |
«1,0» 5,0 « |
0,08 |
0,1 |
________________
* Dokument odpovídal originálu. — Poznámka výrobce databáze.
2.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.
(Upravená verze, Ism. N 2, 3).
2.4.4. Kontrola přesnosti analýzy prováděné Státním standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) mědi a slitiny zinku die, schválený podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků, v souladu s GOST 25086.
2.4.4.1,
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ KŘEMÍKU
3.1. Podstata metody
Metoda je založena na tvorbě silikonu s молибденом žluté кремне-молибденовой kyseliny a měření optické hustoty barvené roztoku.
3.2. Zařízení, činidla a roztoky
Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.
Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:2.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.
Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.
Kyselina citronová podle GOST 3652, roztok 100 g/dm.
Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552, разбавленная 1:9.
Kyselina borová, nasycený. Asi 60 g kyseliny borité se rozpustí v 1000 cmhorké vody. Před použitím roztok chlazen až na teplotu asi 20 °C.
Amoniak vodný podle GOST 3760, zředěný 1:1.
Měď značky M0 podle GOST 859.
Močovina podle GOST 6691, roztok 100 g/dm.
Krystalické fialová, vodní roztok 1 g/dm.
Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, перекристаллизованный čerstvá roztok 150 g/dm.
Pro перекристаллизации 70 g молибденовокислого amonného se rozpustí ve 400 cmvody při mírném zahřátí (70−80 °C). Roztok se filtruje 2 krát přes jeden a stejný hustý filtr. Pak se přesouvají kamenných ve velké sklenici, chladné a přidejte 250 cmethanolu. Po usazení po dobu 1 h выделившиеся krystaly byly pryč. Získané молибденовокислый amonný se rozpustí ve vodě a opakují перекристаллизацию.
Po druhé odsávání krystaly prát několikrát se směsí alkoholu s vodou (5:8) a sušené na vzduchu.
Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300 a ředí 5:8.
Sodík-draslík-oxid.
Křemík oxid podle GOST 9428.
Standardní roztoky křemíku.
Roztoku A; připravují takto: 0,2143 g прокаленной oxidu křemíku сплавляют v платиновом kelímku s 2 g sodíku-draslíku oxidu. Slitina je leached vodou a převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cm, až do značky, přikrýval s vodou a rychle se přesouvají do plastového sáčku a nádoby.
1 cmroztoku obsahuje 0,0002 g křemíku.
Roztok B; vařit takto: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, zředí vodou až do značky, a rychle přesunout do plastového sáčku a nádoby.
1 cmroztoku obsahuje 0,00002 g křemíku.
Roztok mědi pro přípravu roztoku srovnání; připravují se mění takto: 1 g mědi jsou umístěny na platinovou misku, přidejte 1 cmфтористоводородной kyseliny, 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:2. Rozpouštění tráví při zahřátí. Pak přidejte 2,5 cmsírové, zředěné 1:1, a zahřívá roztok do výběru серного ангидрида a dále až do odstranění volné kyseliny sírové. Po ochlazení se sůl rozpustí, přidá se malé množství vody, 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:2, 1 cmфтористоводородной kyseliny. Pak přidejte 30 cmroztoku kyseliny borité, kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, až do značky, přikrýval s vodou a rozmíchat.
3.3. Provádění analýzy
3.3.1. Навеску hmotnosti 0,5 g je umístěn v platinové nebo фторопластовый kelímek, přidejte 1 cmфтористоводородной kyseliny, 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:2, a podává platinové nebo фторопластовой víkem. Rozpouštění tráví při zahřátí na vodní lázni na 60 °C. Po rozpuštění v kelímek přidejte 10 cmroztoku kyseliny borité a tolerovat kamenných přes plastové nálevky v мерную baňky s kapacitou 100 cm, obsahující 20 cmroztoku kyseliny borité, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
Аликвотную část roztoku 10 cm(při hromadné podílu křemíku od 0,05 do 0,25%), 5 cm(při hromadné podílu křemíku od 0,25 do 0,5%) nebo 2,5 cm(při hromadné podílu křemíku od 0,5 do 1%) se umístí do sklenice s kapacitou 50 cm, přikrýval s vodou až 20 cma neutralizaci amoniakem při stálém míchání do ph 1,5. Stanoví ph svržení přestávka s roztokem krystalické fialové na bílém talíři. Při hodnotě ph menší než 1,5 kapka zkoušeného roztoku, smíšené s kapkou roztoku indikátoru, maloval v zelené barvě; při ph rovná 1,5, barva kapky se stává čistě modré barvy. Pokud amoniak je uveden v přebytku, pak kapka má fialovou barvu. V takových případech se přidávají азотную salicylovou, zmírněný 1:2, před více zbarvení kapky zelené barvy, a pak opatrně opakují neutralizaci amoniakem. V roztoku s ph 1,5 přidejte 5 cmroztoku močoviny, 5 cmroztoku молибденовокислого amonného a necháme na 10 min Po injekci 5 cmroztoku kyseliny citrónové, 3 cmroztoku ортофосфорной kyseliny, směs se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cm, až do značky, přikrýval s vodou a rozmíchat. Po 15 min se měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре nebo спектрофотометре při vlnové délce 400 nm v кювете s tloušťkou vrstvy 5 cm relativně roztoku srovnání. Roztok srovnání se připravuje současně s analyzovaného členění, přičemž roztok mědi (viz § 3.2) ve stejném počtu, jako анализируемый roztok.
Obsah křemíku se nachází na градуировочному grafiku.
(Upravená verze, Ism. N 2).
3.3.2. Síť градуировочного grafika
Pro budování градуировочного grafika v šest sklenic s kapacitou 50 cmpřidán 10 cmroztoku mědi nejsou obsahující křemík (kamenných srovnání), a důsledně aplikuje 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 a 8,0 cmstandardního roztoku Bi
Roztoky se naředí vodou až 20 cma dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.3.1.
3.4. Zpracování výsledků
3.4.1. Masivní podíl křemíku v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost křemíku, naleznete na градуировочному grafiku, g;
— hmotnost навески, odpovídající аликвотной části malty, pm,
3.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulce.
3.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce.
3.4.2,
3.4.4. Kontrola přesnosti analýzy prováděné Státním standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) mědi a slitiny zinku die, schválený podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků, v souladu s GOST 25086.
3.4.4.1,