GOST 13938.11-2014

• gost-1393811-2014.pdf (321.24 KiB)
  ГОСТ 13938.11-2014

GOST 13938.11−2014 Měď. Metoda pro stanovení podílu masové arsenu

GOST 13938.11−2014

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

MĚĎ

Metoda pro stanovení podílu masové arsenu

Copper. Method for determination of arsenic mass fraction

ISS 77.120.30

Datum zavedení 2016−01−01

Předmluva

Cíle, základní principy a hlavní postupy pro práce na interstate standardizace jsou stanoveny v GOST 1.0−92 «Межгосударственная systém standardizace. Základní ustanovení" a GOST 1.2−2009 «Межгосударственная systém standardizace. Standardy mezistátní, pravidla a doporučení pro interstate normalizace. Pravidla pro vývoj, výrobu, použití, aktualizace a zrušení"

Informace o standardu

1 je NAVRŽEN Open akciovou společnost «výzkumného a projektového ústavu obohacení a mechanické zpracování nerostných surovin «УРАЛМЕХАНОБР» (JSC «Уралмеханобр»), Technickým výborem pro normalizaci TC-368 «Měď"

2 ZAPSÁNO Federální agenturou pro technickou regulaci a metrologii (Росстандарт)

3 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol od 14. listopadu pro rok 2014 N 72-N)

Pro přijetí hlasovali:

4 Nařízení Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii od 2 dubna 2015, N 207-art interstate standard GOST 13938.11−2014 zavést jako národní normy Ruské Federace od 1 ledna 2016 gg

5 OPLÁTKU GOST 13938.11−78


Informace o změnách na této normy je zveřejněn ve výroční informačním rejstříku «Národní normy», a znění změn a doplňků — v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje фотометрический metoda měření masové podíl arsenu v mědi (v rozmezí od 0,0005% do 0,100%).

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující mezistátní normy:

GOST 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) rozměrné Nádobí laboratorní sklo. Válce, мензурки, baňky, zkumavky. Obecné technické podmínky

GOST 1973−77 Ангидрид arsenous. Technické podmínky

GOST 3118−77 Činidla. Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3765−78 Činidla. Amonný молибденовокислый. Technické podmínky

GOST 4160−74 Činidla. Draslík methyl. Technické podmínky

GOST 4204−77 Činidla. Kyseliny sírové, která zní kyselina. Technické podmínky

GOST 4328−77 Činidla. Sodný гидроокись. Technické podmínky

GOST 4461−75* Činidla. Kyselina oxid. Technické podmínky
________________
* Pravděpodobně chyba originálu. To by si měli přečíst: GOST 4461−77. — Poznámka výrobce databáze.


GOST 5841−74 Činidla. Гидразин hydrogensíranu

GOST 6709−72 Voda destilovaná. Technické podmínky

GOST 10929−76 Činidla. Peroxid vodíku. Technické podmínky

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 24104−2001laboratorní Váhy. Obecné technické požadavky

_______________

Na území Ruské Federace působí GOST P 53228−2008 «Váhy неавтоматического akce. Část 1. Метрологические a technické požadavky. Test».


GOST 25086−2011 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Typy, základní parametry a rozměry

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Nádobí laboratorní sklo. Pipety s jednou značkou

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Nádobí laboratorní sklo. Pipeta stupněm. Část 1. Obecné požadavky

GOST 31382−2009 Měď. Metody analýzy

GOST ISO 5725−6-2003Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi

_______________

Na území Ruské Federace působí GOST R ISO 5725−6-2002.


Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo ve výroční informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na выпускам měsíční informační ukazatel «Národní normy» pro aktuální rok. Pokud referenční standard nahrazen (měnit), pak při použití tímto standardem by se měla řídit заменяющим (změněné) standardem. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.

3 Obecná ustanovení

Obecné požadavky na metody měření podle GOST 25086 a GOST 31382.

4 Charakteristiky ukazatelů přesnosti měření

Přesnost měření hmotnost podíl arsenu odpovídá charakteristice je uveden v tabulce 1 (při P=0,95).

Hodnoty limitů opakovatelnost a reprodukovatelnost měření při spolehlivosti pravděpodobnost P = 0,95 jsou uvedeny v tabulce 1.


Tabulka 1 — Hodnoty indexu přesnosti, limity opakovatelnost a reprodukovatelnost měření masové podíl arsenu při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95

V procentech

5 Prostředky měření, příslušenství, materiály, roztoky

Při provádění měření platí následující prostředky měření a pomocné zařízení:

— instalace отгонки треххлористого arsenu podle obrázku 1;

— spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр, který zajišťuje provádění měření při vlnové délky 820 nm nebo od 600 do 680 nm;

— sušicí skříň s laboratorní терморегулятором, který zajišťuje teplotu ohřev až 250 °C;

— váhy laboratorní speciální třída přesnosti podle GOST 24104;

— baňky dimenzionální 2−50−2, 2−100−2, 2−250−2, 2−1000−2 podle GOST 1770;

— sklenice V-1−100 ТХС, V-1−250 ТХС, V-1−1000 ТХС podle GOST 25336;

— sporákem, varnou podle [1]*, která provádí teplotu ohřev až 400 °C nebo podobný;
________________
* Pos. [1]-[2] viz oddíl Bibliografie. — Poznámka výrobce databáze.

— pipeta není nižší než 2-první třída přesnosti podle GOST 29169 a GOST 29227;

— sklo je hodinová;

— vtoky IN-36−80 XC, podle GOST 25336.

Při provádění měření platí následující materiály a řešení:

— amonný молибденовокислый podle GOST 3765, kamenných masové koncentraci 10 g/dmv kyselině sírové molární koncentraci 2 mol/dm(uložit do plastové nádoby);

— гидразин hydrogensíranu podle GOST 5841, kamenných masové koncentraci 10 g/dm;

— vodu destilovanou podle GOST 6709;

— kyselinu азотную podle GOST 4461 a zmírněný 1:1;

Obrázek 1 — Instalace pro отгонки arsenu

1 — перегонная baňky; 2 — капельная nálevka; 3 — nástavec s брызгоуловителем; 4 — chladnička, 5 — první přijímač; 6 — отводная trubka s kopečkem; 7 — kontrolní přijímač s vodou pro záchyt plynů

Obrázek 1 — Instalace pro отгонки arsenu

— silné směs;

— ангидрид arsenous podle GOST 1973;

— roztoky arsenu známé koncentrace;

— hydroxid sodný (sodný гидроокись) podle GOST 4328, kamenných masové koncentrace 100 g/dm;

— kyselinu серную podle GOST 4204, zmírněný 1:1 a roztok molární koncentraci 2 mol/dm;

— draslík-methyl podle GOST 4160;

— kyselinu solnou zvláštní čistoty podle GOST 14261 nebo kyselinu solnou podle GOST 3118, ne obsahující arzen;

— peroxid vodíku podle GOST 10929;

— filtry обеззоленные na [2] nebo podobné.

Poznámky

1 Domácí použití dalších prostředků pro měření, schválených typů, pomocných zařízení a materiálů, technické a метрологические vlastnosti nejsou horší než výše uvedených.

2 Domácí použití реактивов, vyrobené na jiný normativní dokumentace, za předpokladu, že pro ně метрологических charakteristiky výsledků měření, uvedených v této normě.

6 Podstata metody

Metoda je založena na reakci vzdělání мышьяково-deska komplexu, barvené v modré barvě. Pre-arsen se oddělí od mědi a které brání nečistot pomocí отгонки треххлористого arsenu z солянокислого roztoku. Optická hustota roztoku se měří při vlnové délce 820 nm nebo od 600 do 680 nm.

7 Příprava k výkonu měření

7.1 Pro přípravu roztoku amonného молибденовокислого masové koncentrací 10 g/dm: навеску amonného молибденовокислого hmotnosti 10 g se umístí do sklenice s kapacitou 1000 cma приливают 500 cmsírové molární koncentraci 2 mol/dm. Roztok se filtruje, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, a přikrýval s až po značku kyselinou sírovou molární koncentraci 2 mol/dma míchá.

7.2 Příprava regenerační směsi

Pro přípravu regenerační směs 10 cmroztoku amonného молибденовокислого masové koncentrací 10 g/dm jeumístěn v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přidejte 1 cmroztoku hydrazinu сернокислого masové koncentraci 10 g/dm, přikrýval s až po značku vodou a důkladně se míchá.

7.3 Pro budování градуировочного grafika připravují roztoky arsenu známé koncentraci.

Při přípravě roztoku A s hmotností koncentrací arsenu 1 mg/cmнавеску мышьяковистого ангидрида hmotnost 0,1320 g se umístí do sklenice s kapacitou až 100 cm, se rozpustí při mírném zahřátí 10 cmroztoku hydroxidu sodného, hmotnost koncentraci 100 g/dm. Roztok переливают v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, zředí vodou do 300 cm, vychladlé a přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Při přípravě roztoku B s masivní koncentrací arsenu 0,02 mg/cm5 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

7.4 Síť градуировочного grafika

Pět sklenic s kapacitou 100 cmje umístěn 0; 0,5; 1,0; 2,0 a 4,0 cmroztoku B, což odpovídá 0; 10; 20; 40 a 80 mg arsenu. V každé sklenici приливают 5 cmkyseliny dusičné, opatrně odpařené roztoky sucho při teplotě od 120 °C do 130 °C. Pro úplné odstranění zbytků kyseliny dusičné sklenice je umístěn do sušicí skříň a necháme 1 h při teplotě od 135 °C do 140 °C.

Zbytek je chlazen navlhčete dvěma kapkami roztoku hydroxidu sodného masové koncentrace 100 g/dm. Přes časový interval od 10−12 min přidán 40 cmregenerační směsi, vyhřívaná a vařte 3−5 minut. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s regenerační směsí až po značku a promíchá.

Po 20 min se měří optická hustota roztoku při vlnové délce 820 nm nebo od 600 do 680 nm v кювете s optimální tloušťkou absorbující světlo vrstvy.

Jako roztok srovnání uplatňují vodu. Plán je stavěn s ohledem na dvouhra zkušeností (kamenných srovnání s nulovou koncentrací arsenu).

8 Provádění měření

Навеску mědi jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cma приливают азотную salicylovou, zmírněný 1:1. Hmotnost навески mědi (v závislosti na masové podíl arsenu) a objem kyseliny jsou uvedeny v tabulce 2.


Tabulka 2

Sklenici podává hodinová sklem a zahřívá až do úplného rozpuštění навески a do odstranění oxidů dusíku, odlepit sklo. K раствору приливают 25 cmsírové, zředěné 1:1, zahřáté na vylučování výparů kyseliny sírové a pokračovat v topení ještě v průběhu 10 min

Šálek vychladlé, приливают od 10 do 15 cmvody a znovu zahřeje na vylučování výparů kyseliny sírové.

Ke zbytku приливают 50 cmvody a tolerovat roztok v baňce pro destilaci. Přidejte 5 g сернокислого hydrazinu, 1 g бромистого draslíku a zavřete baňku zátkou, снабженной kruh s брызгоуловителем a svržení воронкой.

Do přijímače se přelije 100 cmvody a 1 cmperoxidu vodíku a spojují všechny části instalace. V kontrolní přijímač je umístěn na takové množství vody, aby její úroveň byla o 1−2 mm vyšší-end sluchátka.

V перегонную baňky, obsahující анализируемый roztok vstříknut prostřednictvím капельную trychtýř 100 cmkyseliny chlorovodíkové, který zahřívá roztok do varu a destilované 2/3 objemu tekutin.

Při měření médií podílu arsenu v rozmezí od 0,0005% do 0,002% дистиллят používají zcela, při měření masové podíl arsenu v rozmezí od 0,002% do 0,1% používá аликвоты дистиллята, jejichž význam je uveden v tabulce 2.

Roztoky z přijímače переливают do sklenice s kapacitou 250 cm, приливают 10 cmkyseliny dusičné a opatrně odpařené roztoky sucho při teplotě od 120 °C do 130 °C. Pro úplné odstranění zbytků kyseliny dusičné sklenice je umístěn do sušicí skříň a necháme 1 h při teplotě od 135 °C do 140 °C.

Zbytek je chlazen navlhčete dvěma kapkami roztoku hydroxidu sodného masové koncentrace 100 g/dm. Přes časový interval od 10−12 min přidán 40 cmregenerační směsi, vyhřívaná a vařte 3−5 minut. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s regenerační směsí až po značku a promíchá.

Po 20 min se měří optická hustota roztoku při vlnové délce 820 nm nebo od 600 do 680 nm v кювете s optimální tloušťkou absorbující světlo vrstvy.

Jako roztok srovnání uplatňují vodu. Současně se drží dva pevných prázdných zkušeností s použitím všech реактивами. Průměrná hodnota optické hustoty dvouhra zkušenosti вычитают z optické hustoty sledované roztoku.

Množství arsenu stanoví na градуировочному grafiku, postavený, jak je uvedeno v 7.4.

9 Zpracování výsledků měření

9.1 Masovou podíl arsenu X, %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

nebo

, (2)

kde  — hmotnost arsenu, naleznete na градуировочному grafiku, jg;

m — hmotnost навески mědi, g;

V — objem roztoku analyzované, cm;

V — objem аликвоты sledované roztoku, viz.

9.2 Za výsledek měření brát среднеарифметическое hodnotu dvou paralelních stanovení za předpokladu, že absolutní rozdíl mezi nimi je v podmínkách opakovatelnost nepřesahuje hodnoty (při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95) limit opakovatelnost r, uvedených v tabulce 1.

Pokud je rozdíl mezi nejvyšším a nejnižším výsledky paralelních stanovení překročí hodnotu limitu opakovatelnost, provádějí postupy uvedené v GOST ISO 5725−6 (sub 5.2.2.1).

9.3 Nesrovnalosti mezi výsledky měření, získané ve dvou laboratořích nesmí překročit hodnoty mezní reprodukovatelnost uvedených v tabulce 1. V tomto případě za konečný výsledek může být přijato, je aritmetická střední hodnota. Při nesplnění této podmínky mohou být použity postupy uvedené v GOST ISO 5725−6.

Bibliografie