GOST 1652.11-77

• gost-165211-77.pdf (445.55 KiB)
  ГОСТ 1652.11-77

GOST 1652.11−77 (ISO 4742−84) Slitiny měď-zinek. Metoda pro stanovení niklu (se Změnami N 1, 2, 3, 4)

GOST 1652.11−77
(ISO 4742−84)

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY MĚĎ-ZINEK

Metody pro stanovení niklu

Copper-zinc alloys.
Methods for the determination of nickel

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1978−07−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem barevný průmyslu SSSR

VÝVOJÁŘI

Yu Af Шевакин, M, Bi Таубкин, Aa, Aa Nemodruk, Pan. V. Егиазарова (manažer témat), Gi Ga Воробьева

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR od 27.04.77 N 1062

3. Na OPLÁTKU GOST 1652.11−71

4. Standardu plně odpovídá ISO 4742−84*
________________
* Přístup k mezinárodním a zahraničním dokumentům, je uvedeno zde a dále v textu, je možné získat po kliknutí na odkaz na stránky shop.cntd.ru. — Poznámka výrobce databáze.

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

6. Vyhláškou Госстандарта od 28.12.92 N 1525 natočeno omezení platnosti

7. REEDICE (červenec 1997) se Změnami N 1, 2, 3, 4, schváleno v říjnu roku 1981 vedla, listopadu 1987 roce, v říjnu roce 1989 (ИУС 12−81, 2−88, 2−90, 3−93)


Tato norma stanovuje гравиметрический metoda pro stanovení niklu (při hromadné podílu niklu od 0,5 do 7%) a экстракционно-фотометрический a absorpční абсорбционный metody stanovení niklu (při hromadné podílu niklu od 0,01 do 7%), mědi a zinku die slitinách podle GOST 15527−70, GOST 17711−80* a GOST 1020−77.

________________
* Pravděpodobně chyba originálu. To by si měli přečíst: GOST 17711−93. — Poznámka výrobce databáze.


Domácí provádět stanovení niklu v mědi-zinku die slitinách na ISO 4742 (viz příloha).

(Upravená verze, Ism. N 2, 3, 4).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem vp 1.1 GOST 1652.1.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ NIKLU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na осаждении niklu v аммиачном roztoku v přítomnosti vinné nebo kyseliny citrónové диметилглиоксимом v podobě nerozpustné ve vodě внутрикомплексного připojení.

2.2. Činidla a roztoky

Filtrační kelímky na GOST 23932, typy TF-3−20, TF-3−32.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:4 a 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118, 9 mol/dmroztoku.

Kyselina víno podle GOST 5817, roztok 400 g/dm.

Amonný азотнокислый, roztok 100 g/dm.

Kyselina citronová podle GOST 3652, roztok 400 g/dm.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Amoniak-vodný podle GOST 3760 a ředí 1:50.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Диметилглиоксим podle GOST 5828, alkohol roztok 10 g/dm.

(Upravená verze, Ism. N 4).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Pro slitiny, které obsahují křemík

Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí na platinovou misku, přidejte 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1 a 1 cmфтористоводородной kyseliny. Rozpouštění tráví při zahřátí. Pak přidejte 5 cmsírové, zředěné 1:1 a roztok odpařené před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen ополаскивают stěny šálku vody a znovu kondenzované do bílého kouře kyseliny sírové. Sůl se rozpustí ve vodě, roztok se převede do sklenice s kapacitou 300 cm, zředí vodou do 150 cm, se přidá 8 cmпрокипяченной kyseliny dusičné, zředěné 1:1, a vylučovat měď электролизом podle GOST 1652.1.

Elektrolyt se přesouvají do sklenice s kapacitou 600 cm, zředí vodou do 200 cma dále se provádějí analýzy, jak je uvedeno v § 2.3.2.

2.3.2. Pro měď-slitiny zinku die ostatních značek

Навеску slitiny hmotnost 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cma rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, při zahřívání. Po úplném rozpuštění vzorku ополаскивают stěny šálku vody a odstraní окислы dusíku кипячением. Pak se roztok zředí na objem 150 cmvody, přidejte 7 cmsírové, zředěné 1:4, a vylučovat měď электролизом podle GOST 1652.1. Elektrolyt se promítají do sklenice s kapacitou 600 cma zředí vodou do 200 cm.

Roztok se zahřeje na 70 °C, přidejte 20 cmroztoku vinné nebo citronové kyseliny, neutralizuje amoniakem do слабокислой reakce (ph 4−5) univerzální indikační papír a při plném za stálého míchání se přidá 20−25 cmспиртового roztoku диметилглиоксима a 2−3 cmamoniaku do слабощелочной prostředí. Roztok s sedimentu uchovávány na teplém místě 40−60 min a pak se sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty. Sklenice a sediment opláchnout teplou vodou. Sraženina na filtru se rozpustí v 30 cm9 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové ve sklenici, kde probíhala sedimentace. Filtr se promyje teplou vodou. Roztok se ředí s teplou vodou do 200 cm. Sedimentace niklu opakují, přidá 10 cmroztoku vinné nebo citronové kyseliny, neutralizuje amoniakem do ph 4−5, přidejte 10 cmспиртового roztoku диметилглиоксима a 2−3 cmamoniaku. Roztok s sedimentu uchovávány na teplém místě 40−60 minut (můžete nechat přes noc).

Sraženina odfiltruje na pre-váha filtrační kelímek při отсасывании. Sraženina promyje třikrát roztokem amoniaku, zředěný 1:50, pak pětkrát teplou vodou a nakonec dvakrát этиловым alkohol, zředěný 1:3. Kelímek sedimentu sušené v větrání skříně při 105−110 °C do konstantní hmotnosti a zváží.

(Upravená verze, Ism. N 4).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl niklu v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost диметилглиоксимата niklu, g;

0,2032 — koeficient přepočtu диметилглиоксимата nikl na nikl;

 — hmotnost навески, pm,

2.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.1.

Tabulka 1

2.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

2.4.2, 2.4.3. (Upravená verze, Ism. N 2, 4).

2.4.4. Kontrola přesnosti analýzy provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) mědi a slitiny zinku die, schválený podle GOST 8 .315, nebo metodou doplňků nebo porovnáním výsledků získaných jinou metodou, v souladu s GOST 25086.

(Upravená verze, Ism. N 4).

2.4.4.1, 2.4.4.2. (Vyloučeny, Ism. N 4).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ NIKLU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na экстрагировании niklu ve formě диметилглиоксимата хлороформом, реэкстракции niklu ve vodní fázi, vzdělávání ve vodní fázi komplexu niklu s диметилглиоксимом v přítomnosti oxidantů a měření optické hustoty barvené roztoku.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1 a 5 mol/dmroztoku.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a zředěný 1:100.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, 1 mol/dmroztoku.

Гидроксиламин солянокислый podle GOST 5456, roztok 100 g/dm.

Sodík серноватистокислый.

Sodík уксуснокислый podle GOST 199, roztok 400 g/dm.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.

Фенолфталеин podle GOST 5851, roztok 100 g/dmv этиловом alkoholu.

Диацетилдиоксим (диметилглиоксим) podle GOST 5828, kamenných 35 g/dma 1 mol/dmroztok hydroxid sodný.

Диметилглиоксим, alkohol roztok 10 g/dm.

Sodík виннокислый.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Peroxid vodíku podle GOST 10928.

Amonný надсернокислый podle GOST 20478, roztok 100 g/dm.

Chloroform.

Nikl značky Н0.

Standardní roztok niklu.

Roztok A: se připravuje takto: 0,1 g niklu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cma rozpustí v 20 cmkyseliny solné, zředěné 1:1 a 10 cmperoxidu vodíku, který se přidává postupně. Suchý zbytek se rozpustí v 100 cmkyseliny solné, zředěné 1:1 a přesouvá se do мерную baňky s kapacitou 1 dm, pak přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g niklu.

(Upravená verze, Ism. N 4).

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250−300 cma rozpustí v 15 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. K раствору přidejte 20 cmsírové, zředěné 1:1, a odpařené téměř sucho. Zbytek se rozpustí v horké vodě s přidat tolik 2−3 cm,kyseliny solné, zředěné 1:1, se pohybují v kamenných мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Аликвотную část o objemu 10 cmpři hromadné podílu niklu do 0,2% a 2 cmpři hromadné podílu niklu než 0,2% je umístěn v делительную trychtýř s kapacitou 250 cm, zředí vodou až do 25 cma подщелачивают amoniakem, a pak znovu okyselené s oxidem kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:1. Pak se přidá 0,5 g виннокислого sodný, 10 cmroztoku уксуснокислого sodný, 10 cmroztoku серноватистокислого sodného a stanoví ph roztoku 6,5±0,3, přidá roztok уксуснокислого sodíku. Přidejte 1 cmroztoku солянокислого гидроксиламина do ph 6,5 na indikační papír. Pak se přidá 5 g серноватистокислого sodného, 0,5 g виннокислого sodný, 10 cmroztoku уксуснокислого sodný, 1 cmroztoku солянокислого гидроксиламина třepáním po přidání každého реактива. Poté přidejte 4 cmэтанольного roztoku диметилглиоксима a extrahován 20 cmchloroformu po dobu 3 min Po oddělení fází zbarvená do žluté barvy хлороформный extrakt se převede do jiné делительную cesty, a zbývající z vodného roztoku se opakují, экстракцию 10 cmchloroformu.

Extrakty se spojí a реэкстрагируют nikl 30 cm5 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové. Organické vrstvy odmítají, a vodný roztok neutralizuje amoniakem na фенолфталеину a důsledně se přidávají 2,5 g серноватистокислого sodný, 0,25 g виннокислого sodný, 10 cmroztoku уксуснокислого sodný, 1 cmroztoku солянокислого гидроксиламина, 2 cmroztoku диметилглиоксима v ethanolu a extrahován po dobu 3 min 20 cmchloroformu. Extrakt slije do jiné делительную cesty, a zbývající z vodného roztoku se opakují, экстракцию 10 cmchloroformu. Spojené extrakty prát 15 cmamoniaku, zředěný 1:100, po 2 minutách Vymývání extraktu opakovat ještě jednou. K промытому хлороформному экстракту v делительной nálevky přidejte 5 cmalkalických řešení диметилглиоксима, 4 cmroztoku надсернокислого amonného a взбалтывают do 5 min Po oddělení vrstev organické vrstvy se odstraní a vodní fáze se promítají v мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s až po značku vodou a po 5 min se měří optickou hustotu na кювете s tloušťkou vrstvy 1 cm na спектрофотометре při vlnové délce 445 nm nebo фотоэлектроколориметре s modrým светофильтром. Jako roztok srovnání používají kamenných kontrolního zkušenosti.

Obsah niklu výpočet na градуировочному grafiku.

(Upravená verze, Ism. N 4).

3.3.2. Síť градуировочного grafika

V делительные vtoky dělají 0; 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 a 6 cmstandardního roztoku niklu, přidejte amoniaku do zásadité reakce, znovu okyselené s oxidem kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:1, až do ph 6,5 a pak přichází, jak je uvedeno v § 3.3.1.

Roztokem srovnání slouží roztok, získaný stejným způsobem bez přidání standardního roztoku niklu.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl niklu v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost niklu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески vzorku, odpovídající аликвотной části malty, pm,

3.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2

3.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

3.4.2, 3.4.3. (Upravená verze, Ism. N 2, 4).

3.4.4. Kontrola přesnosti analýzy provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) mědi a slitiny zinku die, schválený podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků nebo porovnáním výsledků získaných jinou metodou, v souladu s GOST 25086.

3.4.4.1−3.4.4.3. (Vyloučeny, Ism. N 4).

4. ABSORPČNÍ METODA АБСОРБЦИОННЫЙ

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku ve směsi soli a dusnatý kyselin a měření absorpce niklu v plameni ацетилен-vzduch, pomocí záření s vlnovou délkou 232 nebo 341,5 nm.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr.

Žárovka je dutá katoda pro nikl.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Směs solného dusnatého a kyseliny v poměru 1:1.

Nikl značky Н0 podle GOST 849.

Standardní roztoky niklu.

Roztok A: 1 g niklu se rozpustí ve 20 cmsměsi kyselin. Roztok chlazen a převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 1 mg niklu.

Roztok B: 25 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,1 mg niklu.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Pro slitiny, které obsahují křemík do 0,05%

Навеску slitiny hmotnost 0,1 nebo 0,5 g, podle tabulka.3, je umístěn ve sklenici s kapacitou 250 cma rozpustí zahřátím v 10−20 cmsměsi kyselin. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 nebo 250 cma přikrýval s vodou až do značky.

Tabulka 3

4.3.2. Pro slitiny s obsahem křemíku více než 0,05%

Навеску slitiny hmotnost 0,1 nebo 0,5 g umístěny v platinovou šálek a rozpustí zahřátím v 10−20 cmkyseliny dusičné (1:1) a 2 cmфтористоводородной kyseliny. Pak se přidá 10 cm, kyselina sírová (1:1) a roztok упаривают do začátku výtok hustého bílého kouře kyseliny sírové. Po ochlazení se přidá 30 cmvody, zbytek se rozpustí, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 nebo 250 cma přikrýval s vodou až do značky.

4.3.3. Síť градуировочных grafů

Při hromadné podílu niklu od 0,01 do 0,5%, v sedmi z osmi dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmje umístěn 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 cmstandardního roztoku B niklu, což odpovídá 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 a 1,0 mg niklu. Všechny baňky nalít 10 cmsměsi kyselin a přikrýval s vodou až do značky.

Při hromadné podílu niklu od 0,5 do 7% v osm dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmje umístěn 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 a 7,0 cmstandardního roztoku A niklu, což odpovídá 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 a 7,0 mg niklu. Všechny baňky nalít 10 cmsměsi kyselin a přikrýval s vodou až do značky.

4.2−4.3.3. (Upravená verze, Ism. N 3).

4.3.4. Měří atomovou абсорбцию niklu v analyzovaných roztocích slitiny a v градуировочных roztoky, zaznamenají analytické signály. Pomocí plameny ацетилен-vzduch a analytické čáry 232,0 nm (při hromadné podílu niklu od 0,01 do 0,5% a při masové podílu niklu od 0,5 do 7,0% pro roztoky, slitiny, zředěné v 10 krát) a 341,5 nm (při hromadné podílu niklu od 0,5 do 7,0%). O dosažených hodnotách staví градуировочный plán.

(Uveden dále, Ism. N 3).

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl niklu v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — koncentrace niklu v анализируемом roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — koncentrace niklu v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — dimenzionální objem baňky pro přípravu roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески vzorku, g .

4.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.1 a 2.

(Upravená verze, Ism. N 2, 3, 4).

4.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1 a 2.

(Upravená verze, Ism. N 3, 4).

4.4.4. Kontrola přesnosti analýzy provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) mědi a slitiny zinku die, schválený podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků nebo porovnáním výsledků získaných jinou metodou, v souladu s GOST 25086.

(Upravená verze, Ism. N 4).

4.4.4.1−4.4.4.3. (Vyloučeny, Ism. N 4).

APLIKACE (doporučené). ISO 4742−84 Měděné slitiny. Stanovení niklu. Гравиметрический metoda

APLIKACE
Doporučené

1. Oblast použití

Skutečný mezinárodní norma stanovuje гравиметрический metoda stanovení masové podílu niklu ve všech typech slitin mědi, k dispozici v mezinárodních normách.

Metoda je použitelná při hromadné podílu niklu od 2 do 50%.

2. Varování! Při práci podle této normy je třeba dodržovat obvyklá bezpečnostní opatření při práci s bělicí kyseliny.

3. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v dusnatého kyselině a odstraňování cínu a křemíku, pokud jsou přítomny. Oddělení mědi электролизом a осаждении niklu z elektrolytu диметилглиоксимом v přítomnosti kyseliny citronové.

4. Činidla

Při analýze používají činidla kvalifikace hod. a dále. a destilovanou vodu nebo деионизированную vodu.

4.1. Oxid kyselina (g/cm).

4.2. Chloru kyselina (g/cm).

4.3. Бромистоводородная kyselina (g/cm).

4.4. Roztok amoniaku (g/cm).

4.5. Roztok kyseliny dusičné (1:1).

Ve směsi 100 cmkyseliny dusičné (g/dm) a 100 cmvody.

4.6. Сульфаминовая kyselina, roztok 100 g/dm.

4.7. Kyselina citronová, roztok 250 g/dm.

4.8. Диметилглиоксимат sodný, roztok 25,9 g/dm.

5. Zařízení

Běžná laboratorní zařízení, s doplňkem.

5.1. Sklenice s kapacitou od 300 do 400 cm.

5.2. Электролизная instalace se zdrojem proudu a платиновыми elektrodami.

5.3. Filtrační kelímek s rozměry doby 16−40 mm.

6. Provádění analýzy

6.1. Навеска vzorku

6.1.1. Při hromadné podílu niklu z 2 až na 4,25%

Zvážit s přesností na 0,0001 g asi 2 g vzorku tak, aby hmotnostní zlomek niklu v trakční bylo od 40 do 85 mg.

6.1.2. Při hromadné podílu niklu od 4 do 8,5%

Zvážit s přesností na 0,0001 g asi 1 g vzorku tak, aby hmotnostní zlomek niklu v trakční bylo od 40 do 85 mg.

6.1.3. Při hromadné podílu niklu od 8 do 50%

Zvážit s přesností na 0,0001 g od 0,25 do 1 g vzorku tak, aby hmotnostní zlomek niklu v trakční bylo od 80 do 125 mg.

6.2. Rozpouštění vzorku

6.2.1. Pro slitiny, neobsahují cínu a křemíku

Навеску vzorek se umístí do sklenice s kapacitou 300 až 400 cm, se přidá 25 cmroztoku kyseliny dusičné a nejprve rozpustí v chladu, a pak při zahřátí.

Po úplném rozpuštění vzorku roztok vaří pro odstranění oxidů dusíku. Pak se přidá 50 cmvody, a dále, je-li roztok čirý, dále analýza vp 6.3.

6.2.2. Pro slitiny, které obsahují cín a oxid křemičitý

Po rozpuštění навески vzorky slitiny, které obsahují cín, kamenných bude přeháňky. V tomto případě je nutné dát раствору usadit po dobu 1 h při 80 °C pro vypadávání метаоловянной kyseliny. Sraženina odfiltruje na pevný filtr s фильтробумажной hmotností a několikrát prané sediment teplým roztokem kyseliny dusičné (1:99).

Filtr sedimentu jsou umístěny ve sklenici, ve kterém se provádí rozpouštění vzorku, přidá 15−20 cmkyseliny dusičné a 10−15 cmbělicí kyseliny, podává sklem a zahřeje hojné výtok bílé výpary. Topná pokračovat až do zničení celého organické hmoty. Zbytek je chlazen ополаскивают sklo a stěny kádinky s vodou, přidá 15 cmбромистоводородной kyseliny a zahřeje výběru hojných bílých par je k odpaření cínu. Operaci opakovat přidáním бромисто-vodíkové kyseliny do vývěry par a zesvětlení roztoku. Pak roztok odpařené sucho. Zbytek je chlazen, rozpustí v malém objemu vody a přidají roztok k фильтрату.

6.3. Elektrolýza

Přidat 5 cmсульфаминовой kyseliny k раствору a přibližně 200 cmvody a tráví elektrolýza.

6.4. Sedimentace niklu

6.4.1. Přidávají se k электролиту 5 cmkyseliny dusičné a 10 cmbělicí kyseliny a kondenzované roztok do výběru hojných bílých par. Vychladlé a přidá 100 cmvody. Tolerovat roztok ve sklenici s kapacitou 800 cm, v případě potřeby отфильтровав. Přidat 10 cmroztoku kyseliny citronové a roztok amoniaku tak dlouho, dokud roztok není посинеет. Přidat další 1 cma zředí vodou do objemu 400 cma ohřát na 60−70 °C .

6.4.2. Při hromadné podílu niklu od 40 do 85 mg přidávají 44 cmroztoku диметилглиоксимата sodíku k раствору při plném míchání. Roztok vychladlé na pokojovou teplotu, pravidelně перемешивая.

6.4.3. Při hromadné podílu niklu od 80 do 125 mg se přidá 60 cmroztoku диметилглиоксимата sodíku k раствору při plném míchání. Roztok vychladlé na pokojovou teplotu, pravidelně перемешивая.

6.5. Filtrování

Odfiltrování sraženiny v váha filtrační kelímek, pre-sušit po dobu 1 h při teplotě 150 °C. Prát sediment 10−12 krát malým množstvím vody, což dává možnost filtru zcela samovolně mezi промывками. Pak se suší kal po dobu 1 h při teplotě 150 °C, vychladlé a zváží.

7. Zpracování výsledků

Masivní podíl niklu v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost sedimentu диметилглиоксимата niklu, g;

0,2032 — koeficient přepočtu диметилглиоксимата nikl na nikl;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

8. Zpráva o analýze

Zpráva o provádění analýzy by měl obsahovat:

a) metody odběru vzorků;

b) použité metody analýzy;

v) výsledky a způsob jejich výpočtu;

g) všechny charakteristické rysy, což se projevuje při analýze;

d) provádět všechny operace, stanovené tímto standardem, nebo které jsou považovány za nežádoucí.

APLIKACE. (Vloženo dodatečně, Ism. N 4).