GOST 1953.7-79
GOST 1953.7−79 Bronzy cínové. Metody stanovení železa (se Změnami N 1, 2)
GOST 1953.7−79
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
BRONZY CÍNOVÉ
Metody stanovení železa
Tin bronze.
Methods for the determination of iron
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1981−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
3. Standardu plně odpovídá ČL CODE 1534−79
4. NA OPLÁTKU GOST 1953.7−74
5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na které jsou uvedeny odkazy |
Číslo odstavce, pododstavce |
GOST 8.315−97 |
2.4.4, 3.4.4, 4.4.4 |
GOST 61 až 75 |
2.2 |
GOST 199−78 |
2.2 |
GOST 613−79 |
Úvodní část |
GOST 614−97 |
Úvodní část |
GOST 859−2001 |
4.2 |
GOST 1953.1−79 |
1.1 |
GOST 2062−77 |
2.2, 3.2 |
GOST 3118−77 |
2.2, 3.2, 4.2 |
GOST 3760−79 |
2.2, 3.2 |
GOST 4109−79 |
2.2, 3.2 |
GOST 4204−77 |
2.2, 3.2 |
GOST 4238−77 |
2.2, 3.2 |
GOST 4461−77 |
2.2, 3.2, 4.2 |
GOST 5456−79 |
2.2 |
GOST 25086−87 |
1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4 |
6. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 5−94 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−12−94)
7. VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleno v únoru 1983 gg, srpnu 1990 (ИУС 6−83, 11−90)
Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení železa s použitím 1,10-фенантролина nebo 2,2'-дипиридила (od 0,0025% až 0,6%), фотометрический metoda s сульфосалициловой kyselinou (od 0,01% do 0,6%) a absorpční абсорбционный metoda (při hromadné podílu železa od 0,0025% až 0,6%), cínu бронзах podle GOST 5017, GOST 613 a GOST 614.
Standardu plně odpovídá ČL CODE 1534−79.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem podle § 1.1 GOST 1953.1.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ŽELEZA S POUŽITÍM 1,10-ФЕНАНТРОЛИНА NEBO 2,2'-ДИПИРИДИЛА
2.1. Podstata metody
Metoda je založena na tvorbě železem barvené komplex s 1,10-фенантролином nebo 2,2'-дипиридилом po předchozí отгонки cínu v podobě тетрабромида a přidělení železa соосаждением s гидроокисью hliníku.
2.2. Zařízení, činidla a roztoky
Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a разбавленная 1:1 a 1:100.
Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.
Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062.
Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.
Směsi pro rozpuštění, свежеприготовленная; připravují takto: devět množství бромистоводородной kyseliny se smíchá s jedním objemem brom.
Kyselina chloru.
Kyselina kyselé podle GOST 61.
Amoniak vodný podle GOST 3760 a zředěný 1:1 a 1:50.
Sodík уксуснокислый podle GOST 199.
Brom podle GOST 4109.
Kamenec алюмоаммонийные (amonný-hliník hydrogensíranu) podle GOST 4238, roztok; připravují následujícím způsobem: 10 g kamence rozpuštěné v 1 dmvody s přídavkem 10 cmkoncentrované kyseliny sírové.
Гидроксиламин солянокислый podle GOST 5456, roztok 10 g/dm, čerstvá.
1,10-фенантролин солянокислый, roztok; připravují následujícím způsobem: 2,5 g přípravku se rozpustí zahřátím v malém množství vody s přidáním několika kapek koncentrované kyseliny chlorovodíkové a zředí vodou na 1 dm. Ukládají roztok v tmavé nádobě.
2,2'-дипиридил, roztok; připravují takto: 1,5 g 2,2'-дипиридила se rozpustí zahřátím v malém množství vody s přidáním několika kapek koncentrované kyseliny chlorovodíkové a zředí vodou na 1 dm. Ukládají roztok v tmavé nádobě.
Vyrovnávací roztok; připravují následující obrazy: 272 g уксуснокислого sodného se rozpustí v 500 cmvody, přidejte 240 cmkyselině octové, filtrovány a přikrýval s vodou až 1 dm.
Směs реактивов, свежеприготовленная; jednu část roztoku солянокислого гидроксиламина ve směsi s jednou částí roztoku 1,10-фенантролина nebo 2,2'-дипиридила a třemi částmi vyrovnávací malty.
Ocel nízkouhlíková, standardní vzorek s masovým podílem železa nejméně 99,8%.
Oxid železa na ND.
Standardní roztoky železa:
Roztoku A; připravují takto: 0,5025 g standardního vzorku nízkouhlíkové oceli N 126 nebo 0,7184 g oxidu železa se rozpustí ve 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Získaný roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, chlazení, převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku A obsahuje 0,0005 g železa.
Roztok B; připravuje v den použití: 5 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku B obsahuje 0,000025 g železa.
(Upravená verze, Z
m N 2).
2.3. Provádění analýzy
2.3.1. Pro бронз, neobsahují olovo
Навеску bronzové (viz tabulka.1) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 300 cm, se přidá 15 cmsměsi pro rozpuštění, podává hodinová sklem a rozpustí zahřátím. Při неполном rozpuštění se přidá po kapkách brom.
Tabulka 1
Hmotnostní zlomek železa, % |
Hmotnost навески, g |
Objem аликвотной části malty, cm |
Do 0,02 |
1 |
Celý roztok |
Sv. 0,02 «0,2 |
0,5 |
10 |
«0,2» 0,6 |
0,5 |
5 |
Po ukončení rozpouštění приливают k раствору 20 cmbělicí kyseliny a упаривают při mírném zahřátí na začátku výtok hustého bílého kouře a zesvětlení roztoku. Roztok chlazen ополаскивают stěny sklenice a hodinová skla vodou a opakovat упаривание až do vzniku hustého bílého kouře bělicí kyseliny. Roztok chlazen ополаскивают stěny sklenice vody a zahřívá se do rozpuštění soli. Roztok se zředí vodou do 200 cm, přidejte 5 cmroztoku алюмоаммонийных kamence a čpavku do přechodu mědi v instantní amoniakálním komplex. Roztok se zahřívá a vydrží 30 min při 60 °C, pro koagulace sediment гидроокисей železa a hliníku. Sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty a umýt sklenici a sediment 3−5 krát roztokem amoniaku, ředěním 1:50. Sraženina se rozpustí na filtru 10 cmhorké kyseliny solné, zředěné 1:1, sbírání roztok do kádinky, ve kterém byla provedena sedimentace гидроокисей. Filtr prát 4−5 krát teplou vodou. Opakují sedimentace, filtrování a oplachování sediment гидроокисей železa a hliníku. Sraženina se rozpustí v 10 cmhorké kyseliny solné, zředěné 1:1, sbírání roztok do kádinky, ve které byla sedimentace. Prát filtr 4−5 krát teplou vodou.
Při hromadné podílu železa do slitiny do 0,02% roztok упаривают do objemu 30−40 cm, převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přidán 25 cmmix реактивов, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Po 30 min se měří optická hustota roztoku v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 1 cm na спектрофотометре při vlnové délce 510 nm, nebo na фотоэлектроколориметре se zeleným светофильтром.
Jako roztok srovnání použije malta kontrolního zkušenosti.
Při hromadné podílu železa více než 0,02% roztok упаривают do objemu 70−80 cma převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou, promíchá. Аликвотную část (viz tabulka.1) jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou do 50 cma dále postupuje, jak je uvedeno
výše uvedené.
2.3.2. Pro бронз, které obsahují olovo
Навеску bronzové (viz tabulka.1) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 300 cm, přidávají 15−30 cmsměsi pro rozpuštění, podává hodinová sklem a rozpustí zahřátím. Při неполном rozpuštění навески přidávají po kapkách brom. Po ukončení rozpouštění приливают k раствору 20 cmbělicí kyseliny a упаривают kamenných při mírném zahřátí na začátku výtok hustého bílého kouře bělicí kyseliny a zesvětlení roztoku. Roztok chlazen ополаскивают stěny sklenice a hodinová skla vodou a opakovat упаривание až do vzniku hustého bílého kouře bělicí kyseliny.
Roztok chlazen ополаскивают stěny sklenice s malým množstvím vody a zahřívá se do rozpuštění soli. K nabytého раствору se přidá 100 cmvody, 5 cmsírové, zředěné 1:1, a zahřívá. Roztok chlazen sraženina odfiltruje na pevný filtr a promyje se 4−5 krát kyselinou sírovou, naředit 1:100. Sediment vyhodit. K фильтрату přidejte 5 cmroztoku алюмоаммонийных kamenec a dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.1.
2.3.3. Síť градуировочного grafika
V dimenzionální baňky o kapacitě 100 cmjsou umístěny trvale: 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 a 8,0 cmroztoku B, železa, přikrýval s vodou do 50 cma dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.1.
Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující železo.
2.4. Zpracování výsledků
2.4.1. Masivní podíl železa () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — množství železa, nacházející se na градуировочному grafiku, g;
- hmotnost навески, odpovídající аликвотной části malty, pm,
2.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů (- míra konvergence za 3), uvedené v tabulka.1a.
Tabulka 1a
Hmotnostní zlomek železa, % |
, % |
, % |
Od 0,0025 až 0,005 vč. |
0,001 |
0,001 |
Sv. 0,005 «0,01 « |
0,002 |
0,003 |
«0,01» 0,03 « |
0,003 |
0,004 |
«0,03» 0,05 « |
0,005 |
0,007 |
«0,05» 0,10 « |
0,008 |
0,01 |
«0,1» 0,2 « |
0,015 |
0,02 |
«0,2» 0,4 « |
0,02 |
0,03 |
«0,4» 0,6 « |
0,03 |
0,04 |
(Upravená verze, Ism. N 2).
2.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách (-ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1a.
2.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky cínu бронз, nově schválené podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным metodou, v souladu s GOST 25086.
2.4.5. Фотометрический metoda se používá v případě neshody v hodnocení kvality cínu бронз.
2.4.3−2.4.5. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ŽELEZA S KYSELINOU СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ
3.1. Podstata metody
Metoda je založena na tvorbě трехвалентным železo s сульфосалициловой kyselinou žluté integrované připojení a změření jeho optické hustoty.
3.2. Zařízení, činidla a roztoky
Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a разбавленная 1:1 a 1:100.
Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.
Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062.
Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.
Kyselina chloru.
Kyselina сульфосалициловая, roztok 200 g/dm.
Brom podle GOST 4109.
Směsi pro rozpuštění, свежеприготовленная; připravují takto: devět množství бромистоводородной kyseliny se smíchá s jedním objemem brom.
Amoniak vodný podle GOST 3760 a ředí 1:50.
Kamenec алюмоаммонийные (amonný-hliník hydrogensíranu) podle GOST 4238; připravují následujícím způsobem: 10 g kamence rozpuštěné v 1 dmvody s 10 cmkoncentrované kyseliny sírové.
Ocel nízkouhlíková, standardní vzorek s obsahem železa minimálně 99,8%.
Oxid železa na ND.
Standardní roztoky železa.
Roztoku A; připravují takto: 0,5025 g standardního vzorku nízkouhlíkové oceli nebo 0,7184 g oxidu železa se rozpustí ve 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Získaný roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, chlazení, převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g železa.
Roztok B; vařit takto: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku B obsahuje 0,0001 g želé
za.
3.3. (Je Vyloučen, Ism. N 2).
3.3.1. Pro бронз, neobsahují olovo
Навеску bronzu má hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cm, se přidá 30 cmsměsi pro rozpuštění, podává hodinová sklem a rozpustí zahřátím. Při неполном rozpuštění se přidá po kapkách brom. Po ukončení rozpouštění навески приливают k раствору 20 cmbělicí kyseliny a упаривают do počátku vzniku bílého kouře bělicí kyseliny a zesvětlení roztoku. Roztok chlazen ополаскивают hodinové sklo a stěny kádinky s vodou a opakovat упаривание před příchodem bílého kouře bělicí kyseliny. Vychladlé, ополаскивают stěny sklenice a hodinová skla vodou a zahřívá do rozpuštění zůstatku. Roztok se zředí vodou do 200 cm, přidejte 5 cmroztoku алюмоаммонийных kamence a čpavku do přechodu mědi v instantní amoniakálním komplex. Roztok se zahřívá a vydrží 30 min při 60 °C, pro koagulace sediment гидроокисей železa a hliníku. Sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty, sklenice a sediment opláchnout 3−5 krát roztokem amoniaku, zředěný 1:50. Sraženina se rozpustí na filtru 10 cmhorké kyseliny solné, zředěné 1:1, sbírání roztok do kádinky, ve kterém byla provedena sedimentace гидроокисей. Filtr prát 4−5 krát teplou vodou. Opakují sedimentace, filtrování a oplachování sediment гидроокисей železa a hliníku. Sraženina se rozpustí v 10 cmhorké kyseliny solné, zředěné 1:1, sbírání roztok do kádinky, ve kterém byla provedena sedimentace a prát filtr 4−5 krát teplou vodou.
Při hromadné podílu železa do slitiny do 0,05% roztok упаривают do objemu 30−40 cm, převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 15 cmroztoku сульфосалициловой kyseliny, amoniak až do vzniku žlutého zbarvení a 3 cmv přebytek, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Měří optická hustota roztoku v кювете s tloušťkou vrstvy 1 cm na спектрофотометре při vlnové délce 425 nm, nebo фотоэлектроколориметре s modrým светофильтром. Roztokem srovnání slouží kamenných dvouhra zkušenosti.
Při hromadné podílu železa více než 0,05% roztok упаривают do objemu 70−80 cm, převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Аликвотную část (viz tabulka.2) jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou do objemu 50 ccma dále postupuje, jak je uvedeno výše.
Tabulka 2
Hmotnostní zlomek železa, % |
Objem аликвотной části malty, cm |
Od 0,02 do 0,05 |
Celý roztok |
Sv. 0,05 «0,25 |
20 |
«0,25» 0,6 |
10 |
3.3.2. Pro бронз, které obsahují olovo
Навеску bronzu má hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cm, se přidá 30 cmpro rozpuštění, podává hodinová sklem a rozpustí zahřátím. Při неполном rozpuštění se přidá po kapkách brom. Po ukončení rozpouštění навески приливают k раствору 20 cmbělicí kyseliny a упаривают kamenných při mírném zahřátí na začátku výtok hustého bílého kouře a zesvětlení roztoku. Roztok chlazen ополаскивают stěny sklenice a hodinová skla vodou a opakovat упаривание až do vzniku hustého bílého kouře bělicí kyseliny.
Roztok chlazen ополаскивают stěny sklenice a hodinová skla vodou a zahřívá do rozpuštění zůstatku. K nabytého раствору se přidá 100 cmvody, 5 cmsírové, zředěné 1:1, a zahřívá. Roztok chlazen sraženina odfiltruje na pevný filtr a promyje se 4−5 krát kyselinou sírovou, naředit 1:100. Zbytky vyhazovat. K фильтрату přidejte 5 cmroztoku алюмоаммонийных kamenec a dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.3.1.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3.3.3. Při následném určování prvků z jedné навески pro stanovení železa více než 0,05% používá elektrolyt po oddělení mědi. K tomu je мерную baňky s kapacitou 100 cmvybrány аликвотную část roztoku, rovnající se 50 cmpři hromadné podílu železa od 0,05% do 0,25%, nebo 25 cmpři hromadné podílu železa z 0,25% na 0,5%, přidán 15 cmroztoku сульфосалициловой kyseliny a dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.3.1.
3.3.4. Síť градуировочного grafika
V dimenzionální baňky o kapacitě 100 cmje umístěn důsledně 0; 1,0; 2,0; 4,0 a 6,0 cmroztoku B, železa, přidá 20 cmvody, 15 cmroztoku сульфосалициловой kyseliny a dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.3.1.
Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující železo.
3.4. Zpracování výsledků
3.4.1. Masivní podíl () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — množství železa, nacházející se na градуировочному grafiku, g;
- hmotnost навески, odpovídající аликвотной části malty, pm,
3.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů (- míra konvergence za 3), uvedené v tabulka.1a.
(Upravená verze, Ism. N 2).
3.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách (-ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1a.
3.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky cínu бронз, nově schválené podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным metodou, v souladu s GOST 25086.
3.4.3,
4. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ ŽELEZA
4.1.Podstata metody
Metoda je založena na měření absorpce světla atomy železa, vyrobených při zavádění sledované roztoku do plamene ацетилен-vzduch.
4.2. Zařízení, činidla a roztoky
Absorpční абсорбционный spektrometr se zdrojem záření pro železo.
Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.
Kyselina solná podle GOST 3118.
Směs kyselin: smíchá se jeden objem kyseliny dusičné s třemi objemy kyseliny chlorovodíkové.
Železo карбонильное nebo Kód standardní vzorek N 666−81П typu c1.
Roztok železa: 0,1 g železa se rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny dusičné (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dma přikrýval s vodou až do značky.
1 cmroztoku obsahuje 0,0001 g železa.
Měď podle GOST 859.
Roztok mědi: 10 g mědi se rozpustí zahřátím na 80 cmkyseliny dusičné: (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky.
1 cmroztoku obsahuje 0,1 g mědi.
4.3. Provádění analýzy
4.3.1. Навеску bronzu hmotností, uvedených v tabulka.3, rozpustí zahřátím v 10−20 cmsměsi kyselin. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky.
Tabulka 3
Hmotnostní zlomek železa, % |
Hmotnost навески, g |
Objem směsi kyselin cm |
Objem standardního roztoku mědi cm |
Od 0,0025 do 0,03 vč. |
3 |
20 |
30 |
Sv. 0,03 «0,1 « |
1 |
10 |
10 |
«0,1» 0,6 « |
0,1 |
10 |
- |
Měří atomovou абсорбцию železa v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 248,3 nm souběžně s градуировочными roztoky.
4.3.2. Síť градуировочного grafika
V šesti ze sedmi-dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmjsou umístěny 0,5; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 cmstandardní roztok železa. Všechny baňky приливают uvedené v tabulka.3 objem směsi kyselin a standardního roztoku mědi a přikrýval s vodou až do značky.
Měří atomovou абсорбцию železa, jak je uvedeno v § 4.3.1.
Podle získaných údajů budují градуировочный plán.
4.4. Zpracování výsledků
4.4.1. Masivní podíl železa () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — koncentrace železa, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;
- objem roztoku vzorku, v cm;
- hmotnost навески vzorku, pm,
4.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů (- míra konvergence za 3), uvedené v tabulka.1a.
4.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale za různých podmínek (D —index reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1a.
4.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky cínu бронз, nově schválené podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných фотометрическими metodami, v souladu s GOST 25086.
Разд.4. (Uveden dále, Ism. N 2).