GOST 1652.5-77

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

gost-16525-77.pdf (744.71 KiB)
ГОСТ 1652.5-77

GOST 1652.5−77 Slitiny měď-zinek. Metody stanovení cínu (se Změnami N 1, 2, 3, 4)

GOST 1652.5−77

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY MĚĎ-ZINEK

Metody stanovení cínu

Copper-zinc alloys. Methods for the determination of tin

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1978−07−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

Yu Af Шевакин, M, Bi Таубкин, Aa, Aa Nemodruk, Pan.V.Егиазарова (manažer témat), Gi Ga Воробьева

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 27.04.77 N 1062

3. NA OPLÁTKU GOST 1652.5−71

4. Standardu plně odpovídá ISO 4751−84*
________________
* Přístup k mezinárodním a zahraničním dokumentům, je uvedeno zde a dále v textu, je možné získat po kliknutí na odkaz na stránky shop.cntd.ru. — Poznámka výrobce databáze.

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE


Označení НТД, na který je dán odkaz	Číslo odstavce, pododstavce
GOST 8.315−91	2.4.4, 3.4.4, 4.4.4
GOST 200−76	4.2
GOST 435−77	6.2
GOST 859−78	2.2, 6.2
GOST 860−75	2.2, 3.2, 5.2, 6.2
GOST 1020−77	Úvodní část
GOST 1089−82	4.2
GOST 1652.1−77	1.1
GOST 2603−79	4.2, 5.2
GOST 3118−77	2.2, 3.2, 4.2, 6.2
GOST 3640−79	6.2
GOST 3652−69	5.2
GOST 3760−79	2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2
GOST 3773−72	4.2
GOST 3778−77	4.2
GOST 4147−74	2.2, 4.2
GOST 4159−79	4.2
GOST 4166−77*	2.2
_______________ * Pravděpodobně chyba v originálu. To by si měli přečíst: GOST 4166−76. — Poznámka výrobce databáze.
GOST 4201−79	4.2
GOST 4204−77	3.2, 4.2, 5.2
GOST 4232−74	4.2
GOST 4233−77	2.2
GOST 4416−94	4.2
GOST 4461−77	2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2
GOST 6006−78	2.2
GOST 6008−90	6.2
GOST 6344−73	2.2
GOST 9293−74	3.2
GOST 10163−76	4.2
GOST 10484−78	5.2
GOST 10652−73	3.2
GOST 10929−76	2.2, 3.2, 5.2, 6.2
GOST 11069−74	4.2
GOST 15527−70	Úvodní část
GOST 17711−93	Úvodní část
GOST 18300−87	5.2, 6.2
GOST 20490−75	6.2
GOST 25086−87	1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4

6. Vyhláškou Госстандарта od 28.12.92 N 1525 natočeno omezení platnosti

7. REEDICE (červen 1997), se Změnami, N 1, 2, 3, 4, schváleno v říjnu 1981 listopadu 1987, v říjnu 1989 a prosinci 1992 (ИУС 12−81, 2−88, 2−90, 3−93)

Tato norma specifikuje fotometrické metody stanovení cínu (při hromadné podílu cínu od 0,001 až 0,7% a od 0,005 až 0,5%), полярографический metoda pro stanovení cínu (při hromadné podílu cínu od 0,001 až 0,5%), absorpční абсорбционный metoda pro stanovení cínu (při hromadné podílu cínu od 0,005 až 3%) a титриметрический metoda pro stanovení cínu (při hromadné podílu cínu od 0,05 až do 5%), mědi a zinku die slitinách podle GOST 15527, GOST 17711 a GOST 1020.

Standardu plně odpovídá ISO 4751.

(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem podle § 1.1 GOST 1652.1.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ CÍNU S КВЕРЦЕТИНОМ

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené komplexní sloučeniny cínu s кверцетином, экстрагируемого n-бутиловым lihem z солянокислого roztoku. Мешающее vliv mědi a železa odstraňují přidat tolik тиомочевины.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1, 1:4 a 1:10.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Směs kyselin: ve směsi tří dílů kyseliny chlorovodíkové a jednu část kyseliny dusičné.

Železo хлорное podle GOST 4147, roztok 10 g/dm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) .

Peroxid vodíku podle GOST 10929, 30 procentní roztok.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a zředěný 1:1.

Тиомочевина podle GOST 6344, roztok 100 g/dm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) .

Sodík chlorid podle GOST 4233.

Sodík hydrogensíranu bezvodý podle GOST 4166.

Alkohol butyl normální podle GOST 6006.

Quercetin, roztok 0,4 g/dm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) h-бутиловом alkoholu.

Měď podle GOST 859 značky M0.

Standardní roztok mědi; připravují následujícím způsobem: 2,5 g mědi se rozpustí v 30 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) kyseliny chlorovodíkové, přidávat po kapkách peroxid vodíku. Přebytek peroxidu vodíku štěpí кипячением kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 250 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) , přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) roztoku obsahuje 0,01 g mědi.

Cín podle GOST 860 značky O1.

Standardní roztoky cínu

Roztoku A; připravují takto: 0,1 g cínu umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 100 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) , přidán 1 g chloridu sodného, 20 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové, 1 cmperoxidu vodíku (postupně po kapkách) a zahřívá při 60 a 70 °S. Do konce roku rozpuštění teplota zvýší na 80 °C. Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) , přikrýval s kyselinou chlorovodíkovou, naředit 1:10, až po značku a promíchá.

1 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) roztoku A obsahuje 0,0001 g cínu.

Roztok B; připravují takto: 25 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou, naředit 1:10, a míchá.

1 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) roztoku B obsahuje 0,00001 g cínu. Roztok B se připravuje v den použití.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Bez předchozího výběru cínu соосаждением s гидроокисью železa

Навеску vzorku hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) , se přidá 5 g chloridu sodného, 20 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové a se zahřívá. V procesu zahřívání aplikuje 7−10 cmperoxidu vodíku malé porce až do rozpuštění навески. Po úplném rozpuštění навески kamenných odpařené do 3−4 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) .

Při hromadné podílu cínu od 0,002 do 0,01% celý získaný roztok se promítají v делительную trychtýř s kapacitou 150 cm. Při hromadné podílu cínu více než 0,01% roztok překládají v мерную baňky s kapacitou 250 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) , doplní až po značku vodou a promíchá. Аликвотную část získaného roztoku o objemu 25 cm(při hromadné podílu cínu od 0,01 do 0,1%), 5 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) (při hromadné podílu cínu od 0,1 do 0,4%) nebo 2,5 cm(při hromadné podílu cínu od 0,4 do 0,7%) jsou umístěny v делительную trychtýř s kapacitou 150 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) .

Při určování obsahu cínu v кремнистых nebo olověné slitinách, při přítomnosti sedimentů, аликвотную část vybrány z předem отфильтрованного roztoku.

Roztok делительной nálevky neutralizují po kapkách amoniakem do слабощелочной reakce na papíře kongo a приливают 5 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) kyseliny solné, zředěné 1:4. Pak přidejte 20 cmroztoku тиомочевины a zředí vodou až do 70 cm. Při použití celé навески přidejte 35−40 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) roztoku тиомочевины do více bezbarvý a čirý roztok. Pak podáván 25 cmroztoku кверцетина v n-бутиловом alkoholu a energicky встряхивают do 5 min Po oddělení fází spodní vrstva vyhazovat, nedovolit zbytku vodné fáze a organická vrstva переливают do suché sklenice s kapacitou 50 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) , který obsahuje 0,2−0,5 g aspartát сернокислого sodíku, a po 5 min se měří optickou hustotu na кювете s tloušťkou vrstvy 1 cm na фотоэлектроколориметре s modrou nebo fialovou светофильтром při vlnové délce 420−450 nm, nebo na спектрофотометре při vlnové délce 440 nm. Roztokem srovnání slouží kamenných кверцетина v n-бутиловом alkoholu.

2.3.2. S předběžným výběrem cínu соосаждением s гидроокисью železa

Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) a rozpustí v 10 cmsměsi kyselin. Po rozpuštění slitiny, se přidají 2 cmroztoku chlorového železa a zředí vodou do objemu 150 cm. Vysrážený hydroxid amoniakem, zředí 1:1, až do přechodu mědi v instantní modrý komplex. Roztok se zahřívá a vydrží při 60−70 °C po dobu 20−30 minut Sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty a promyje teplou roztokem amoniaku, zředěný 1:50. Sraženina se rozpustí ve 20 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) kyseliny solné, zředěné 1:1. Filtr se promyje teplou vodou. Roztok odpařené až 10−16 cma při masové podílu cínu od 0,002 do 0,01% celý získaný roztok se promítají v делительную trychtýř s kapacitou 150 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) , ale při masové podílu cínu 0,01% roztok překládají v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Dále analýza vedou, jak je uvedeno v § 2.3.1.

Tak jako převážná část mědi je oddělena, pak мешающее vliv zbývající množství mědi a železa odstraňují přidat tolik 15 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) roztoku тиомочевины.

2.3.3. Síť градуировочного grafika

V делительные vtoky o kapacitě 150 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) , se podílejí na 10 cmstandardní roztok mědi, důsledně aplikuje 0; 1; 3; 5; 7 a 10 cmstandardního roztoku B cínu. Roztoky se neutralizují čpavku do слабощелочной prostředí na papíře kongo, приливают 5 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) kyseliny solné, zředěné 1:4, a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 2.3.1.

Podle zjistí hodnoty optických hustot budují градуировочный plán.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl cínu ( ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) ) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) ,

kde ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — hmotnost cínu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

— hmotnost навески (nebo její obsah v аликвотной části), gg

2.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.1.

Tabulka 1


Hmotnostní podíl cínu, %	, %	, %
Od 0,0010 až 0,0025 vč.	0,0002	0,0003
Sv. 0,0025 «0,0050 «	0,0006	0,0008
«0,005» 0,010 «	0,002	0,003
«0,010» 0,025 «	0,003	0,004
«0,025» 0,050 «	0,005	0,007
«0,05» 0,10 «	0,008	0,01
«0,10» 0,25 «	0,015	0,02
«0,25» 0,50 «	0,03	0,04
«0,5» 1,0 «	0,06	0,08
«1,0» 2,0 «	0,10	0,14
«2,0» 5,0 «	0,15	0,2

(Upravená verze, Ism. N 2, 4).

2.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

(Upravená verze, Ism. N 2, 4).

2.4.4. Kontrola přesnosti analýzy provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) mědi a slitiny zinku die, schválený GOST 8.315, nebo metodou doplňků, nebo porovnáním výsledků získaných jinou metodou, v souladu s GOST 25086.

(Upravená verze, Ism. N 4).

2.4.4.1−2.4.4.3. (Vyloučeny, Ism. N 4).

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ CÍNU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na oddělení cínu соосаждением s гидроокисью berylia v аммиачном roztoku, který obsahuje трилон B, s následným полярографическим definicí cínu na солянокислом pozadí. Potenciál полуволны (vrcholu), využití cínu kolem minus 0,45 V ve vztahu k насыщенному каломельному elektrody.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Полярограф ac ППТ-1 nebo осциллографический полярограф ZA-5122, nebo jiný vhodný полярограф ac s veškerým příslušenstvím.

Полярографическая buňka je vyrobena ze skla s kapacitou 40 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) , s выносным anodou (nasycený каломельный prvek) a ртутным капающим katodou.

Dusík plynný podle GOST 9293.

Kyselina solná podle GOST 3118, koncentrovaná, разбавленная 1:1 a 1:3.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Beryllium азотнокислый, 10 procentní vodní roztok.

Amoniak vodný podle GOST 3760, koncentrované a 2 procentní roztok.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204.

Динатриевая sůl этилендиамин- ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) , , , -тетрауксусной kyseliny (трилон B) podle GOST 10652, 0,1 mol/dmroztoku; připravují takto: 37,22 g трилона B rozpuštěné v 1 dm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) vody.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Cín značky О0 podle GOST 860.

Standardní roztoky cínu.

Roztoku A; připravují takto: навеску cínu hmotností 0,1 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) a rozpustí v 10−15 cmkoncentrované kyseliny sírové. Po rozpouštění cínu a chlazení roztoku приливают 100 cmvody a 50 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové, překládají roztok мерную baňky s kapacitou 1 dm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) , přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) roztoku A obsahuje 0,1 mg cínu.

Roztok B; připravují takto: vybrané oční kapátko 10 cmroztoku A v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až do značky, kyseliny solné, zředěné 1:3, a míchá.

1 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) roztoku B obsahuje 0,01 mg cínu.

Roztok B se připravuje před použitím.

(Upravená verze, Ism. N 4).

3.3. Provádění analýzy

Hmotnost навески slitiny (tabulka.2) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) , podává hodinová sklem a rozpustí v 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1 a 5 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové při mírném zahřátí. Po rozpuštění slitiny kamenných vychladlé, přidat 5 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) roztoku азотнокислого berylia, обмывают sklo a stěny kádinky s vodou, zahřeje na 70−80 °C a horké раствору přidá 20 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) roztoku трилона Vb Kamenných znovu zahřeje na 80 °C, zředí vodou do celkového objemu 150 cma přidá koncentrovaný roztok amoniaku do vzdělávání instantní tmavě modré аммиачного komplexu mědi a nad to aplikuje ještě 5 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) amoniaku v přebytku. Roztok nechte horké lázni 30−40 minut, po kterém se horký roztok se přefiltruje přes hustý filtr «modrá páska» a promytá sraženina na filtru 5−7 krát horký 2% podílem roztokem amoniaku.

Tabulka 2


Hmotnostní podíl cínu, %	Hmotnost навески, g	Полярографируемый objem roztoku, cm
Od 0,001 až 0,003 vč.	1	40
Sv. 0,003 «0,01 «	1	20
«0,01» 0,025 «	1	10
«0,025» 0,05 «	0,5	5
«0,05» 0,1 «	0,5	2
«0,1» 0,5 «	0,1	5

Trychtýř sedimentu je umístěn nad sklenicí, ve kterém dělali se usazuje, a sraženina se rozpustí v 20 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) horké kyseliny solné, zředěné 1:3, přidá se několik kapek peroxidu vodíku v přítomnosti v slitiny manganu.

Filtr se promyje 20 cmhorké vody, zředí roztok do 150 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) vody, přidá 15 cmroztoku трилона B a opakují sedimentace.

Po tří časů переосаждения sraženina na filtru se rozpustí v 25 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) kyseliny solné, zředěné 1:3, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s roztok až po značku stejným roztokem kyseliny chlorovodíkové a promíchá.

Současně provádějí kontrolní zážitek.

Аликвотную část získaného roztoku (viz tabulka.2) převedeny do полярографическую buňky, pre-промытую kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:3. Roztok v buňce деаэрируют, aby se dusík během 5−7 min, pak se zastaví míchání a oloupané катодную поляризационную křivku v intervalu napětí od minus 0,25 až minus 0,7 V. Vrchol využití cínu zaznamenávají v oblasti minus 0,45 Mv Citlivost registračního zařízení se volí tak, aby výška píku cínu bylo ne méně než 15 mm.

Obsah cínu zjišťují metodou standardních doplňků. Аликвотную část roztoku A nebo B, v závislosti na obsahu cínu uvádět v полярографируемый kamenných, chybí dusík po dobu 3 min a dále vedou analýzu, jak při stanovení cínu v испытуемом roztoku. Hodnota standardní doplňky volí tak, aby výška píku cínu po zavedení doplňky zvýšil 1,5−2 krát. Objem standardní stravy by neměla přesáhnout 0,5 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl cínu ( ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) ) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) ,

kde ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) je výška píku cínu při полярографировании roztoku kontrolního zkušeností mm;

— výška píku cínu při полярографировании zkoušeného roztoku mm;

ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — výška píku cínu při полярографировании roztoku po zavedení standardní doplňky, mm;

— objem standardní doplňky, mm;

ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — koncentrace standardního roztoku, g/cm;

— hmotnost навески slitiny, která na полярографирование, g

3.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.1.

(Upravená verze, Ism. N 2, 4).

3.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

(Upravená verze, Ism. N 2, 4).

3.4.4. Kontrola přesnosti analýzy provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) mědi a slitiny zinku die, schválený GOST 8.315, nebo metodou doplňků, nebo porovnáním výsledků získaných jinou metodou, v souladu s GOST 25086.

(Upravená verze, Ism. N 4).

3.4.4.1−3.4.4.3. (Vyloučeny, Ism. N 4).

4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ CÍNU

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na oddělení cínu z mědi a zinku соосаждением s гидроокисью železa, obnovení четырехвалентного cínu do bivalentní kovovým olovem nebo hliníkem, nebo фосфорноватистокислым натрием, nebo vápníkem a titraci dvojmocného cínu roztokem jódu v přítomnosti škrobu jako indikátoru.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Nálevka s hydraulickým uzávěrem.

Cín s masovým podílem cínu nejméně 99,95% nebo standard vzorek cínu N 99, -.

Roztok cínu standardní; připravují takto: 0,5 g cínu (nebo standard vzorek) se rozpustí ve 20 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) koncentrované kyseliny sírové, které se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cma přidávají až po značku kyselinou sírovou, zředěné 1:5.

Hliník podle GOST 11069, hod., značky АВ0 (hobliny nebo tenké desky).

Olovo podle GOST 3778, hod., značky C3 (desky o délce 8−10 cm, šířka 1,5−2,0 cm a hmotností 25−30 g).

Sodík фосфорноватистокислый podle GOST 200.

Vápník фосфорноватистокислый.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a разбавленная 1:5.

Směs kyseliny solné a dusnatého v poměru 3:1, свежеприготовленная.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Amonný chlorid podle GOST 3773, roztok 20 g/dm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) , který přidal 20 cmamoniaku na 1 dmroztoku.

Železo хлорное podle GOST 4147, roztok; připravují takto: 12 g chlorového železa se rozpustí ve 30 ml koncentrované kyseliny chlorovodíkové a zředí vodou na 1 dm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) .

Rtuť однохлористая (каломель).

Sodný kyselý oxid podle GOST 4201, sytá, bez ohřevu, roztok.

Mramor elektrody podle GOST 4416.

Draslík йодистый podle GOST 4232.

Kukuřičný škrob, instantní podle GOST 10163, roztok 10 g/dm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) .

Jód podle GOST 4159, 0,05 mol/dmroztoku.

Oxid uhličitý, získaný ve služebním Киппа.

Antimon хлористая podle GOST 1089, roztok 10 g/dm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) .

Definice masové koncentrace roztoku jódu

50 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) standardního roztoku cínu se přesouvají na vietnamský baňky s kapacitou 500 cm,se přidá 20 cmroztoku chlorového železa, 80 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové, zředí vodou do 250 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) , se přidají 2 g hliníku, zapínání baňky воронкой s uzávěrem, naplněné roztokem kyselého oxidu sodného, a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 4.3.1.

Pro obnovení четырехвалентного cínu platí ten stejný восстановитель, že při analýze vzorků (hliník, olovo nebo фосфорноватистокислый sodík nebo vápník), dodržovat stejnou kyselost prostředí a teplotu chlazení.

Masivní koncentraci roztoku jódu ( ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) ), vyjádřenou v gramech cínu na 1 cmroztoku, výpočet podle vzorce

ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) ,

kde je 0,05 — hmotnost cínu, která pro titrace, g;

ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — objem roztoku jódu, vynaloženy na титрование, viz.

(Upravená verze, Ism. N 4).

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Obnova четырехвалентного cínu do bivalentní hliníkem

Навеску slitiny, hmotnost 2 g (při hromadné podílu cínu od 0,7 do 2%) a má hmotnost 1 g (při hromadné podílu cínu od 2 do 5%) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 400 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) , podává hodinová sklem a rozpustí v 20 cmsměsi kyselin při осторожном zahřátí. Do roztoku přidán 20 cmroztoku chlorového železa, zředí vodou do 250 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) , ohřát na 70−80 °C a přidá amoniak až do přechodu двухвалентной mědi v instantní modrá amoniakálním komplex. Roztok vydrží při 70 °C do koagulace kalů v průběhu 10 min

Sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty a prát 6−7 krát horkým roztokem chloridu amonného. Filtr vyjmout, prozradí, zbytky smýt teplou vodou ve stejné sklenici, v níž byla provedena sedimentace, a rozpustí 20 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) horké kyseliny solné, zředěné 1:1. Pak se filtr promyje teplou vodou, poté 20 cmhorké kyseliny solné, zředěné 1:1 a znovu teplou vodou.

Roztok přikrýval s vodou do 100 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) , se přidá 50 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové a asi 3 g prášku železa. Sklenici podává hodinová sklem a záchrana se drží na vodní lázni po dobu 30−45 min a považují ho za hotový, pokud velká část železa je přítomen v roztoku až do ukončení filtrace. Roztok se filtruje přes filtr střední hustoty zúžený baňky s kapacitou 500−1000 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) . Roztok důkladně omýt 4−5 krát kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:19 (cca 150 cm).

Переосаждение гидроокисей opakují ještě dvakrát. Umýt roztoku sraženina na filtru 60 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) horké kyseliny solné, zředěné 1:1, zavedením jeho porce na 20 cm. Po každé porce kyseliny chlorovodíkové filtr promyje teplou vodou. Filtrát se sklízí v první sklenici.

Roztok se převede do vietnamský baňky s kapacitou 500 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) , se přidávají 60 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové a zředí vodou do 250 cm. Do roztoku přidejte 2 g hliníku, baňky zavírají воронкой s hydraulickým uzávěrem, naplněné roztokem kyselého oxidu sodného. Je třeba neustále sledovat plnost plnicí nálevky roztokem kyselého oxidu sodného zabraňte vniknutí vzduchu v baňce. Obsah baňky se zahřeje a vařit až do úplného rozpuštění hliníku, pak baňku s roztokem zmírnění lázně, přidat do něj 2−3 kusy mramoru (asi 5 g), nebo propouští proud oxidu uhličitého, získané na úřadu Киппа, pak lehce ochlazenou na vzduchu, po kterém v tekoucí vodě na pokojovou teplotu. Охлажденную baňku s roztokem, zprostit od vtoky s uzávěrem, do baňky se přidají 2 g jodidu draselného, 5 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) roztoku škrobu a титруют 0,05 mol/dmroztokem jódu do modrého zbarvení.

(Upravená verze, Ism. N 4).

4.3.2. Obnova четырехвалентного cínu do dvojmocného olova

Při obnově четырехвалентного cínu olovem k солянокислому раствору cínu, se nachází v kónické baňka s kapacitou 500 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) , přidejte 30 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové a zředí vodou do 250 cm. V baňce se ponoří свинцовую deska, zavírají baňky běžné воронкой a zahřívají se až do slabého varu, které podporují po dobu 60 min Při tomto množství roztoku do baňka podporují stálým přidáváním horké vody. Před ukončením obnovy zavírají baňky воронкой s uzávěrem, naplněné kyselým углекислым натрием, a vařit ještě 10 min Dále postupuje stejně, jako při obnově hliníkem. Титруют, aniž by se z roztoku свинцовую desku. Při opakovaném použití olověné desky s nich musí pokaždé sundat plak oxidy mechanickým způsobem.

(Upravená verze, Ism. N 4).

4.3.3. Obnova четырехвалентного cínu do bivalentní фосфорноватистокислым натрием nebo vápníkem

Při obnově четырехвалентного cínu фосфорноватистокислым натрием nebo vápníkem k солянокислому раствору cínu, se nachází ve baňka s kapacitou 500 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) , přidejte 10 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové a vody až 250 cm. Do roztoku přidán 1,5 g фосфорноватистокислого sodíku nebo vápníku a 0,03 g каломели. Zúžený baňky se zavírají s uzávěrem, naplněné kyselým углекислым натрием, roztok se vaří až do úplného odbarvení a pak ještě 5 minut Po ochlazení roztoku analýzy i nadále, a to jak při obnově hliníkem.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl cínu ( ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) ) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) ,

kde v ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — objem roztoku jódu, израсходованный na титрование, cm;

— hmotnostní koncentrace roztoku jódu, vyjádřenou v g/cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) cínu;

— hmotnost навески legované, pm,

(Upravená verze, Ism. N 4).

4.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.1.

4.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

(Upravená verze, Ism. N 2, 4).

4.4.4. Kontrola analýzy provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) mědi a slitiny zinku die, schválený GOST 8.315, nebo metodou doplňků, nebo porovnáním výsledků získaných jinou metodou, v souladu s GOST 25086.

(Upravená verze, Ism. N 4).

4.4.4.1−4.4.4.2. (Vyloučeny, Ism. N 4).

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ CÍNU S ФЕНИЛФЛУОРОНОМ

5.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v dusnatý nebo v dusnatý a фтористоводородной kyselin, přidělení cínu na гидратированную oxid manganu z prostředí 2 mol/dm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) kyseliny dusičné a na фотометрическом rozhodování to ve formě komplexu s фенилфлуороном v přítomnosti аскорбиновой a citronové kyseliny, bouračka železo (III) a сурьму a měření optické hustoty barvené v roztoku při 510 nm.

5.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1, 2 mol/dm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) roztoku.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a разбавленная 1:1, 1:4 a 2,5 mol/dm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) roztoku.

Kyselina аскорбиновая, roztok 20 g/dm, čerstvá.

Kyselina citronová podle GOST 3652, roztok 200 g/dm, čerstvá.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Mangan азотнокислый, roztok 50 g/dm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) .

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, roztok 10 g/dm.

Peroxid vodíku podle GOST 10929, roztok 30 g/dm.

Želatina, roztok 10 g/dm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) čerstvá.

Aceton podle GOST 2603.

Líh, rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Фенилфлуорин, roztok 0,5 g/dmv этиловом alkoholu: 0,125 g реактива se rozpustí při zahřívání ve sklenici s kapacitou 100 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) 50 cmethanolu s přidáním 2 cmsírové, zředěné 1:1. Roztok chlazen переливают v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s až do značky этиловым lihem a míchá. Roztok se uchovává v temnu.

Cín kovový na GOST 860, značky O1.

Standardní roztoky cínu

Roztok A: 0,1000 g cínu se rozpustí v 10 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) koncentrované kyseliny sírové, roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až do značky, 2,5 mol/dmroztoku kyseliny sírové a míchá.

1 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) roztoku A obsahuje 0,1 mg cínu.

Roztok B: 25 cmstandardního roztoku A cínu se pohybují v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s až do značky, 2,5 mol/dm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) kyseliny sírové a míchá.

1 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) roztoku B obsahuje 0,01 mg cínu.

5.1, 5.2. (Upravená verze, Ism. N 4).

5.3. Provádění analýzy

5.3.1. Pro slitiny, které obsahují křemík do 0,05%

Навеску slitiny (tabulka.5) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) , se přidá 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1 a rozpustí zahřátím.

Tabulka 5


Hmotnostní podíl cínu, %	Hmotnost навески vzorku, g	Objem roztoku vzorku, v cm	Objem аликвотной části malty, cm	Objem 2,5 M kyseliny sírové, cm
Od 0,005 až 0,03 vč.	2	100	10	0,5
Sv. 0,03 «0,06 «	1	100	10	0,5
«0,06» 0,12 «	1	100	5	1,0
«0,12» 0,25 «	0,5	200	10	0,5
«0,25» 0,5 «	0,5	200	5	1,5
	70

Roztok se vaří pro odstranění oxidů dusíku a přikrýval s vodou do objemu 50 ccm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) . Přidat 5 cmroztoku азотнокислого manganu. Roztok se neutralizuje amoniakem do vzniku usazenin hydroxid mědi, přidá 24 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1 a vody až do objemu 90 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) . Zahřeje téměř k varu, se přidá 10 cmroztoku марганцовокислого draslíku a vaří 2 min po 30 min sraženina odfiltruje na pevný filtr a umyl skla a filtr 8−10 krát hot 2 mol/dm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) dusnatého kyselinou do zmizení modré zbarvení азотнокислой mědi.

Sediment s nebalené filtr smýt vodou ve sklenici, v níž byla provedena sedimentace. Filtr promyje 10 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) horké kyseliny sírové, zředěné 1:4, obsahující několik kapek peroxidu vodíku, a pak vodou. Roztok упаривают do bílého kouře kyseliny sírové. K chlazené zbytku při obsahu cínu až 0,12% přidat 20 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) , ale při masové podílu cínu více než 0,12% — 40 cm2,5 mol/dmkyseliny sírové. Roztok переливают podle tabulky v příslušné мерную baňky, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

V мерную baňky s kapacitou 25 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) je umístěn аликвотную část roztoku se přidá 2,5 mol/dmkyseliny sírové podle tabulky a střídavě přikrýval s, перемешивая po přidání každého реактива, 2 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) roztoku kyseliny askorbové, 5 cmroztoku kyseliny citrónové, 1 cmroztoku želatiny, 3 cmacetonu, 2 cmroztoku фенолфлуорона přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Po 3 h se měří optická hustota roztoku při 510 nm a кювете 1 viz Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

5.3.2. Ve slitinách, které obsahují křemík více než 0,5%

Навеску hmotnost 1 g se umístí na platinovou misku, přidat 10 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) kyseliny dusičné, zředěné 1:1, a 2 cmфтористоводородной kyseliny a zahřívá do rozpuštění. Pak se přidá 10 cmsírové, zředěné 1:1, a упаривают do bílých par kyseliny sírové. Zbytek je chlazen stěny šálku ополаскивают 5−7 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) vody a opět упаривают do par kyseliny sírové. Zbytek je chlazen stěny šálku ополаскивают 20 cmvody, zahřeje se roztok na rozpouštění usazenin, переливают do sklenice s kapacitou 250 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) , přikrýval s vodou až 50 cm, se přidá 5 cmroztoku азотнокислого manganu, a pak přichází, jak je uvedeno v § 5.3.1.

5.3.3. Síť градуировочного grafika

V sedmi z osmi sklenic s kapacitou 50 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) jsou umístěny 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 a 7,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06 a 0,07 cmcínu, a pak roztoky odpařené sucho a vychladlé. Všechny sklenice se přidá 2,5 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) 2,5 mol/dmkyseliny sírové, vyhřívaná roztoku, přidají na 2 cmroztoku kyseliny askorbové, ochlazuje a přichází, jak je uvedeno v § 5.3.1. Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující cín.

Podle získaných hodnot optických hustot a odpovídajícím содержаниям cínu budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N 4).

5.4. Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil. Masivní podíl cínu ( ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) ) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) ,

kde ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — hmotnost cínu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

— objem zdrojového roztoku vzorku, v cm;

— objem аликвотной části roztoku vzorku, v cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) ;

— hmotnost навески, pm,

5.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.1.

5.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

5.4.2, 5.4.3. (Upravená verze, Ism. N 2, 4).

5.4.4. Kontrola přesnosti analýzy provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) mědi a slitiny zinku die, schválený GOST 8.315, nebo metodou doplňků, nebo porovnáním výsledků získaných jinou metodou, v souladu s GOST 25086.

(Upravená verze, Ism. N 4).

5.4.4.1−5.4.4.3. (Vyloučeny, Ism. N 4).

6. ABSORPČNÍ METODA АБСОРБЦИОННЫЙ

6.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění навески ve směsi dusnatého a solné kyseliny, nebo, pokud je obsah cínu do slitiny méně než 0,2%, předchozí концентрировании cínu соосаждением na гидратированную oxid manganu a změření atomové absorpce cínu v plameni ацетилен-vzduch, ацетилен-oxid dusný, nebo vodík-vzduch, pomocí záření s vlnovou délkou 286,3 nebo 224,6 nm.

6.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr.

Lampa безэлектродная nebo s dutým katodou pro cínu.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 2:1, 1:1 a 5:100.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1 a 1:100.

Směs kyselin: solné, zředěné 1:1, a dusnatý, zředěné 1:1, v poměru 1:1.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, roztok 50 g/dm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) .

Mangan hydrogensíranu podle GOST 435, roztok 80 g/dm.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Měď kovová podle GOST 859 s masovým podílem cínu méně než 0,0005%.

Roztok mědi: 50 g mědi se rozpustí v 350 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) směsi kyselin, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cma přikrýval s až po značku vodou.

10 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) roztoku obsahuje 1 g mědi.

Zinek podle GOST 3640 s masovým podílem cínu méně než 0,0005%.

Roztok zinku: 50 g zinku se rozpustí v 250 cmsměsi kyselin, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) a přikrýval s až po značku vodou.

10 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) roztoku obsahuje 1 g zinku.

Mangan podle GOST 6008 s masovým podílem cínu 0,0005%.

Roztok manganu: 10 g manganu, rozpuštěných v 40 cmkoncentrované kyseliny dusičné, přidat 250 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) koncentrované kyseliny chlorovodíkové, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cma přikrýval s vodou až do značky.

10 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) roztoku obsahuje 0,1 g manganu.

Cín značky 01 podle GOST 860.

Standardní roztok cínu: 1 g cínu v podobě mělké, vlny se rozpustí bez zahřívání v 100 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) koncentrované kyseliny chlorovodíkové. Přidat další 50 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové a roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) , přikrýval s až do značky, kyseliny solné, zředěné 5:100, a míchá.

1 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) roztoku obsahuje 1 mg cínu.

6.3. Provádění analýzy

6.3.1. Při hromadné podílu cínu od 0,2 do 3% навеску slitiny, hmotnost 2 g (při hromadné podílu cínu do 1%) nebo 0,5 g (při masové podíl nad 1%) se rozpustí ve sklenici s kapacitou 250 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) , 20 nebo 10 cmsměsi kyselin. Po rozpuštění se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou, promíchá a měří atomovou абсорбцию cínu v анализируемом roztoku souběžně s roztoky pro budování градуировочного grafika a ovládání zkušeností v plameni ацетилен-vzduch nebo ацетилен-oxid dusný pomocí záření s vlnovou délkou 286,3 nm.

(Upravená verze, Ism. N 3).

6.3.2. Při hromadné podílu cínu od 0,005 do 0,2% навеску slitiny hmotnost, stanovené v závislosti na masové podíl cínu na tabulka.6, jsou umístěny ve vysoké sklenici s kapacitou 600 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) a je rozpuštěn ve směsi kyseliny v množství, jak je uvedeno v tabulka.6.

Tabulka 6


Hmotnostní podíl cínu, %	Hmotnost навески vzorku, g	Objem směsi kyselin cm
Od 0,005 do 0,04 vč.	10,	100
Sv. 0,04 «0,10 «	4,0	40
«0,10» 0,20 «	2,0	20

Po rozpuštění vzorku roztok se zředí vodou až do 200−300 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) , neutralizuje amoniakem do vzniku неисчезающей při míchání kalu, pak se přidá potřebné množství kyseliny dusičné, zředěné 1:1, až do jeho rozpuštění (ph roztoku by měla být 2−3). Je-li hmotnostní zlomek manganu v slitiny méně než 0,5%, pak do roztoku přidat 2,5 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) roztoku сернокислого manganu, se zahřívá k varu, přidá 3 cmroztoku марганцовокислого draslíku a vařit 1 min Roztok se nechá stát 30 min, po kterém sraženina se filtruje na filtr střední hustoty a promyje se 5 krát dusnatého kyselinou, naředit 1:100.

Zbytky umýt ve sklenici, v níž byla provedena sedimentace, a sraženina na filtru se rozpustí 15 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) kyseliny chlorovodíkové, naředit 2:1, a roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 25 cm, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 5:100, promíchá a měří atomovou абсорбцию cínu, jak je uvedeno v § 6.3.1.

Měření se provádějí v plameni vodík-vzduch (především při nižších koncentracích), ацетилен-vzduch nebo ацетилен-oxid dusný při vlnové délce 286,3 nebo 224,6 nm.

6.3.3. Síť градуировочного grafika

6.3.3.1. Při hromadné podílu cínu od 0,2 do 3% v šesti ze sedmi-dimenzionální baněk o kapacitě 100 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) отмеряют 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0 a 20,0 cmstandardního roztoku cínu, což odpovídá 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0 a 20,0 cmcínu.

Všechny baňky nalít roztoky mědi a zinku v souladu s jejich koncentrací v анализируемом roztoku vzorku, přidejte 5 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) směsi kyselin, přikrýval s kyseliny chlorovodíkové (5:100) až po značku a promíchá.

(Upravená verze, Ism. N 3).

6.3.3.2. Při hromadné podílu cínu od 0,005 do 0,2% v pěti ze šesti sklenic s kapacitou 600 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 a 4,0 cmstandardního roztoku cínu, což odpovídá 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 a 4,0 mg cínu, v každé sklenice přidat vodu do objemu 200 cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) a stanoví ph 2−3 roztokem kyseliny dusičné a dále postupuje, jak je uvedeno v § 6.3.1.

6.3.3.3. Měří atomovou абсорбцию cínu přímo před a po měření absorbance cínu v анализируемом roztoku vzorku. O dosažených hodnotách staví градуировочный plán.

6.4. Zpracování výsledků

6.4.1. Masivní podíl cínu ( ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) ) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) ,

kde ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — koncentrace cínu v анализируемом roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

— koncentrace cínu v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) ;

— dimenzionální objem baňky pro přípravu roztoku vzorku, v cm;

— hmotnost навески, g

6.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.1.

6.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

6.4.2, 6.4.3. (Upravená verze, Ism. N 2, 4).

6.4.4. Kontrola přesnosti analýzy provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) mědi a slitiny zinku die, schválený GOST 8.315, nebo metodou doplňků, nebo porovnáním výsledků získaných jinou metodou, v souladu s GOST 25086.

(Upravená verze, Ism. N 4).

6.4.4.1−6.4.4.3. (Je Vyloučen, Ism. N 4).

GOST 1652.5-77

GOST 1652.5−77 Slitiny měď-zinek. Metody stanovení cínu (se Změnami N 1, 2, 3, 4)

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ CÍNU S КВЕРЦЕТИНОМ

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ CÍNU

4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ CÍNU

Definice masové koncentrace roztoku jódu

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ CÍNU S ФЕНИЛФЛУОРОНОМ

6. ABSORPČNÍ METODA АБСОРБЦИОННЫЙ

hutnictví

Náš konzultant vám ušetří čas

Předplatné

GOST 1652.5-77

GOST 1652.5−77 Slitiny měď-zinek. Metody stanovení cínu (se Změnami N 1, 2, 3, 4)

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ CÍNU S КВЕРЦЕТИНОМ

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ CÍNU

4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ CÍNU

Definice masové koncentrace roztoku jódu

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ CÍNU S ФЕНИЛФЛУОРОНОМ

6. ABSORPČNÍ METODA АБСОРБЦИОННЫЙ

Platba ON-LINE

hutnictví

Náš konzultant vám ušetří čas

Předplatné