GOST 9716.1-79

• gost-97161-79.pdf (321.46 KiB)
  ГОСТ 9716.1-79

GOST 9716.1−79 Slitiny měď-zinek. Metoda spektrální analýzy na kovovou standardní vzorky s fotografickou registrací spektra (se Změnou N 1)

GOST 9716.1−79

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SLITINY MĚĎ-ZINEK

Metoda spektrální analýzy na kovovou standardní vzorky
s fotografickou registrací spektra

Copper-zinc alloys. Method of spectral analysis of metal standard spesimens
with photographic registration of spectrum

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1981−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

Va M Рытиков, M, Bi Таубкин, Aa, Aa Nemodruk M. P. Бурмистров, Ia Ga Воробьева

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 26.12.79 N 5045

3. NA OPLÁTKU GOST 9716.1−75

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 5−94 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−12−94)

6. REEDICE (říjen 1998) se Změnou N 1, schválený v červenci 1990 (ИУС 11−90)


Tato norma stanovuje metodu spektrální analýzy na kovovou standardní vzorky (S) s fotografickou registrací spektra a vztahuje se na mosazi značek ЛС59−1, Л63, ЛО70−1, Л96, Л68, Л60, Л70, Л80, Л85, Л90, ЛО60−1, ЛО62−1, ЛО90−1, SZ 58−2, SZ 63−3, SZ 74−3, SZ 64−2, SZ 60−1, LA 77−2, ЛАМш 77−2-0,05, ЛАЖ 60−1-1, LAN 59−3-2, ЛМцА 57−3-1, ЛМц 58−2, ЛАНКМц 75−2-2,5−0,5−0,5 podle GOST 15527*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 15527−2004. — Poznámka výrobce databáze.

Metoda je založena na zavedení spektra дуговым разрядом ac s následnou registrací na фотопластинке pomocí спектрографа. Masivní podíl definovaných prvků najdete na градуировочному grafiku pomocí naměřených hodnot rozdílu optických hustot analytické linky a «vnitřní standardy» v спектрограммах slitiny.

Metoda umožňuje určit v латунях železo, olovo, nikl, hliník, cín, křemík, arsen, висмут, сурьму a fosfor v intervalu hromadné akcie, uvedených v tabulka.1.

Tabulka 1

Konvergence a reprodukovatelnost výsledků analýzy jsou charakterizovány hodnotami povoleném rozdílů, uvedených v tabulka.2, spolehlivosti pravděpodobnost =0,95.

Tabulka 2

Poznámky:

1. Při kontrole splnění stanovených norem povoleném rozdílnosti dvou výsledků paralelních stanovení za přijímají aritmetický průměr prvního a druhého výsledků paralelních stanovení této nečistoty v jedné a té samé trakční.

2. Při kontrole splnění stanovených norem povoleném rozdílnosti dvou výsledků analýzy za přijímají aritmetický průměr dvou výsledků analýzy stejného vzorku získaných v různých časech.


Interval user-masivní podíl prvků může být rozšířen jak v menší, tak i velkou stranu díky použití SOP a v závislosti na použité zařízení a metodik analýzy.

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2. PŘÍSTROJE, MATERIÁL A ROZTOKY

Спектрограф pro fotografování ultrafialový oblasti spektra s průměrnou rozlišovací schopnost typ VYBAVENOST-30.

Zdroj proudu — oblouk střídavého proudu (generátor ГЭУ-1 se stativem typu KS-16, DW-2 se stativem typu KS-9 a IVS-21).

Микрофотометр typu МФ2 nebo IFO-460.

Спектропроектор PS-18, nebo jiného typu.

Elektrody jsou z mědi značky M1 nebo z uhlí značky C3 ve formě tyčí o průměru 6−7 mm, ostrý na полусферу nebo zkráceny kužel.

Zařízení pro broušení uhelných nebo měděné elektrody, soustruh model KP-35.

Soustruh pro ostření SE a analyzovaných vzorků na rovině typ TV 16.

Fotografické desky spektrálních typů 1, 2, «Mikro», ES, УФШ citlivostí od 0,5 do 60 jednotek.

Метол (pár-метиламинофенолсульфат).

Hydrochinon (парадиоксибензол) podle GOST 19627.

Sodík hydrogensíranu bezvodý podle GOST 195.

Sodný bezvodý oxid podle GOST 83.

Draslík methyl podle GOST 4160.

Sodík серноватистокислый krystalické (тиосульфат) podle GOST 244.

Kyselina kyselé podle GOST 61.

Voda destilovaná podle GOST 6709.

Проявитель pro фотопластинок spektrálních typů 1, 2, «Mikro» a ES se připravuje smícháním stejných objemů roztoků 1 a 2 před použitím.

Roztok 1; připravují následujícím způsobem: 2,5 g метола, 12 g hydrochinonu a 100 g сернистокислого sodného se rozpustí v 500 až 700 cmvody a přikrýval s vodou až 1 dm.

Řešení 2; připravována takto: 100 g oxidu sodného a 7 g бромистого draselného se rozpustí v 500 až 700 cmvody a přikrýval s vodou až 1 dm.

Domácí aplikace a další contrastingly pracující проявителей.

Проявитель pro spektrální фотопластинок typu УФШ; připravují takto: 2,2 g метола, 8,8 g hydrochinonu, 96 g сернистокислого sodíku, 48 g oxidu sodného a 5 g бромистого draselného se rozpustí v 500 až 700 cmvody a přikrýval s vodou až 1 dm.

Фиксажный kamenných; připravují následujícím způsobem: 300 g тиосульфата sodný, 25 g сернистокислого sodíku a 8 cmkyseliny octové se rozpustí v 1 dmdestilované vody.

Domácí aplikace a další фиксажных roztoků.

Je povoleno použít jiné prostředky měření s метрологическими vlastnostmi a zařízení s technickými vlastnostmi není horší, a také реактивов na kvalitu nižší než výše uvedené. Měřidla musí být аттестованы v souladu s GOST 8.326*.
______________
* Na území Ruské Federace působí OL 50.2.009−94. — Poznámka výrobce databáze.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Příprava vzorků a analýza by měla být однотипной pro každou sérii měření. Hmotnost vzorku SE nesmí lišit o více než 2 krát.

Příprava vzorku tráví зачисткой jedné z jeho tváře na rovině напильником nebo металлорежущим nástroj (stroj), bez chladicí kapaliny a maziva.

Při fotografování každého spektra зачищенная povrch by měl představovat ploché pad o průměru nejméně 10 mm bez skořápky, škrábance, praskliny a шлаковых inkluze. Před fotografováním spekter pro odstranění nečistot анализируемые vzorky a SE otřít этиловым lihem.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

4.1. Trial (nebo CO), dávení v dolním зажиме stativ a подводят pod uhlíkový nebo měděné elektrody tak, aby vzdálenost od обыскриваемого pozemku na okraji vzorku bylo menší skvrny обыскривания (2−5 mm).

Mezi konci elektrod, раздвинутыми na 1,5−2,5 mm, rozsvítí oblouk ac silou 3−8 Va

Межэлектродный rozpětí stanoví podle šablony nebo микрометрическим šroubem. Délku oblouku a pozice zdroje na optické ose ovládají pomocí projekční čočky a obrazovky, instalované mimo úsek od pramene až do štěrbiny.

Spectra fotografoval pomocí křemenného спектрографа střední disperze typu VYBAVENOST-30. Slot спектрографа — 0,015 mm. S cílem snížit čas expozice a více vysoká rozlišovací schopnost спектрографа uplatňují астигматическое osvětlení štěrbiny s plnou náplní objektivu коллиматора. To může být doporučeno použití однолинзового kulového kondenzátoru s ohniskovou vzdáleností 75 mm, která se nachází ve vzdálenosti 300 mm od štěrbiny a 72 mm od zdroje světla.

Domácí také použít jakýkoli jiný systém osvětlení, který zajišťuje rovnoměrnou intenzitu linie snímací plochy přístroje.

S cílem zajistit normální optické hustoty analytické linky a pozadí je povoleno použít fotografické desky s různou citlivostí, nicméně, minimální měří optická hustota pozadí musí být menší než 0,25.

Čas expozice a vzdálenost od zdroje světla do štěrbiny спектрографа vybíráme v závislosti na citlivosti použité фотопластинок, poskytuje normální hustota pozadí kontinuální spektrum. Zvýšení hustoty pozadí na úkor závoje, засвечивания a tak ap není povoleno.

Čas expozice by měl být kratší než 15 s. Doba předchozího pečení je 15 s.

Pro každý vzorek (vzorek nebo CO), fotografoval po dvou спектрограммы.

4.2. Zpracování фотопластинок.

Projev фотопластинок v závislosti na jejich typu se provádějí v příslušném developer (viz § 2) při teplotě 18−20 °C.

Po opláchnutí фотопластинок v tekoucí vodě je zachycují v фиксажном roztoku, promyje v tekoucí vodě a sušené.

4.1, 4.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. Optické hustoty analytické linky a «vnitřní standardy» v спектрограммах měří pomocí микрофотометра.

Analytické čáry se volí v závislosti na značce slitiny.

Vlnové délky analytické linky a «vnitřní standardy» (pozadí) jsou uvedeny v tabulka.3.

Tabulka 3

Poznámka. «Von 1» znamená minimální hodnota optické hustoty pozadí, měřený vedle analytické linii ze strany více dlouhých vln.

«Pozadí 2» znamená minimální hodnota optické hustoty pozadí, měřený vedle analytické linii ze strany více krátkých vln;

«Von 3» znamená, že optická hustota slabé molekulární linky 235,08 nm, která se při výpočtech považujeme za hustotu pozadí;

«Von 4» se rozumí minimální hodnota optické hustoty pozadí, měřený mezi řádky mědi 288,29 a 288,53 nm;

«Na pozadí 5» se rozumí maximální hodnota optické hustoty pozadí, měřený ve vzdálenosti 0,13 mm od osy vedení 283,307 nm směrem k dlouhé vlnové délky.


Domácí použití jiné analytické linky, linky vnitrostátní normy, zdroje excitace spektra za předpokladu, více метрологических vlastností není horší stanovených tímto standardem.

Základní metodou, doporučeno pro provedení analýzy, je metoda «tří norem». Domácí použití jiných metod propojení grafiky, například, metoda pevné градуировочного grafika, metody kontrolní odkaz, atd.

Na спектрограмме pomocí микрофотометра měření zčernání analytických linek definovaných prvků a pozadí . Vypočítejte hodnotu .

Zjistí aritmetický průměr výsledků, získaný ze dvou спектрограммам každého standardního vzorku (), пересчитывают do tabulky aplikace a budují градуировочный graf v souřadnicích , kde  — hmotnostní zlomek příměsi ve standardních vzorcích, %. Na градуировочным grafy najít obsah nečistot pro každou z obou спектрограмм získaných pro jeden vzorek.

Za konečný výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, získaných na jedné фотопластинке.

Pokud je rozpor mezi paralelními definicemi vyšší než hodnota допускаемого nesrovnalosti, je výše v tabulka.2, fotografování spekter se opakují, na druhé фотопластинке. V tomto případě za konečný výsledek analýzy berou v průměru o čtyři paralelní definice.

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí podle GOST 25086 z veřejných, průmyslových standardních vzorků nebo standardních vzorků podniky.

(Upravená verze, Ism. N 1).